CN112811468B - 一种提高铬酸酐质量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高铬酸酐质量的方法，包括以下步骤：步骤一、将纯水加入反应釜，加热至70～115℃，然后将铬酸酐加入反应釜，保持2～4小时，得到料液通过装有除铁剂的树脂柱；步骤二、将经过树脂柱的料液过滤，将滤液电解，电解后的阳极液蒸发浓缩、结晶、脱水、烘干，得到高纯度晶体铬酸酐；所述纯水与铬酸酐的质量比为1:1.3～2.2。本发明生产过程绿色清洁，制备过程中铬酸酐不分解，产品纯度高，质量稳定，晶体溶解速度快且流动性好，粒径均匀不扬尘；工艺简单，成本低。

Description

一种提高铬酸酐质量的方法
技术领域
本发明涉及无机化工原料，更具体的讲涉及一种提高铬酸酐质量的方法，制备得到的晶体铬酸酐纯度更高。
背景技术
铬酸酐是一种重要的无机化工原料。铬酸酐最大用途是制水溶性木材防腐剂铬砷酸铜，其次是金属精饰(主要为电镀)、制催化剂、三氧化二铬和磁性材料二氧化铬及用作氧化剂。铬酸酐也用于制三氧化二铬，为铬酸酐最大用户，其次为电镀、催化剂、氧化剂及用于制取其他铬盐及试剂。
铬酸酐是无机盐中铬盐系列的主要产品之一，主要用于生产铬的化合物，氧化剂，催化剂，此外还用于木材防腐，电镀等，在国民经济中起着重要的作用。
目前传统方法制备的铬酸酐杂质含量较多，产品质量较差，应用受到限制。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种提高铬酸酐质量的方法，包括以下步骤：
步骤一、将纯水加入反应釜，加热至70～115℃，然后将铬酸酐加入反应釜，保持2～4小时，得到料液通过装有除铁剂的树脂柱；
步骤二、将经过树脂柱的料液过滤，将滤液电解，电解后的阳极液蒸发浓缩、结晶、脱水、烘干，得到高纯度晶体铬酸酐；所述纯水与铬酸酐的质量比为1:1.3～2.2。
优选的是，所述步骤一中，将纯水加热至80～105℃；所述纯水与铬酸酐的质量比为1:1.5～2.1；所述料液以2～7倍除铁剂体积/小时的流速流经除铁剂。
优选的是，所述除铁剂为CH27除铁树脂或P300除铁树脂。
优选的是，反应温度为80～105℃；所述过滤采用孔径为0.2μm的微孔滤膜、四氟滤布。
优选的是，所述将滤液电解的过程为：通过阳极泵将滤液泵入到电解槽中的阳极腔中，通过阴极泵将氢氧化钠溶液泵入到电解槽中的阴极腔中，向阳极腔的阳极板和阴极腔的阴极板通直流电，调节电流至1000～3500A/m2进行电解；所述阳极泵和阴极泵的流量均为0.05～0.4m3/h；电解时间为5～10分钟；其中，所述电解槽为隔膜电解槽；所述隔膜电解槽的阴极腔和阳极腔之间设置的隔膜为全氟磺酸离子膜；所述氢氧化钠溶液的温度为60～80℃、浓度为50～300g/L。
优选的是，蒸发浓缩的温度为90～105℃，蒸发浓缩后的浓缩液的浓度为59～63波美度；蒸发浓缩的同时进行搅拌，搅拌的转速为30～120r/min。
优选的是，结晶时的过程为：通冷却循环水将溶液降温至50～60℃，并持续此温度0.5～2h，后使溶液自然冷却至25℃，结晶24～48h。
优选的是，所述的脱水采用离心分离方式，脱水的温度为25℃。
优选的是，所述的烘干温度为80～110℃，烘干时间为0.5～6小时。
优选的是，所述步骤一的过程替换为：将纯水加热至70～115℃后加入超临界反应装置中，然后加入铬酸酐，在体系密封后通入二氧化碳至13～27MPa、温度80～105℃的条件下保持30～90min。
本发明至少包括以下有益效果：本发明生产过程绿色清洁，制备过程中铬酸酐不分解，产品纯度高，质量稳定，晶体溶解速度快且流动性好，粒径均匀不扬尘；工艺简单，成本低。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种提高铬酸酐质量的方法，包括以下步骤：
步骤一、将1吨纯水加入反应釜，加热至90℃，然后将2吨铬酸酐加入反应釜，保持3小时，得到料液通过装有除铁剂的树脂柱；所述料液以5倍除铁剂体积/小时的流速流经除铁剂；所述除铁剂为CH27除铁树脂；
步骤二、将经过树脂柱的料液过滤，将滤液送至电解槽，电解5分钟，电解后的阳极液送入浓缩罐，在温度为95℃、搅拌速度90r/min下进行蒸发浓缩至溶液波美度为62，开始静态结晶48h，溶液温度降至25℃时，利用离心机进行常压脱水，在90℃下烘干6h，自然冷却后进行包装，得到粒径统一的高纯度晶体铬酸酐；所述将滤液电解的过程为：通过阳极泵将滤液泵入到电解槽中的阳极腔中，通过阴极泵将氢氧化钠溶液泵入到电解槽中的阴极腔中，向阳极腔的阳极板和阴极腔的阴极板通直流电，调节电流至1500A/m2进行电解；所述阳极泵和阴极泵的流量均为0.1m3/h；其中，所述电解槽为隔膜电解槽；所述隔膜电解槽的阴极腔和阳极腔之间设置的隔膜为全氟磺酸离子膜；所述氢氧化钠溶液的温度为65℃、浓度为100g/L。
指标如表1所示；
表1
Figure BDA0002859006620000031
实施例2：
一种提高铬酸酐质量的方法，包括以下步骤：
步骤一、将1吨纯水加入反应釜，加热至85℃，然后将1.8吨铬酸酐加入反应釜，保持3小时，得到料液通过装有除铁剂的树脂柱；所述料液以5倍除铁剂体积/小时的流速流经除铁剂；所述除铁剂为CH27除铁树脂；
步骤二、将经过树脂柱的料液过滤，将滤液送至电解槽，电解5分钟，电解后的阳极液送入浓缩罐，在温度为95℃、搅拌速度90r/min下进行蒸发浓缩至溶液波美度为61，开始静态结晶48h，溶液温度降至25℃时，利用离心机进行常压脱水，在105℃下烘干6h，自然冷却后进行包装，得到粒径统一的高纯度晶体铬酸酐；所述将滤液电解的过程为：通过阳极泵将滤液泵入到电解槽中的阳极腔中，通过阴极泵将氢氧化钠溶液泵入到电解槽中的阴极腔中，向阳极腔的阳极板和阴极腔的阴极板通直流电，调节电流至1500A/m2进行电解；所述阳极泵和阴极泵的流量均为0.1m3/h；其中，所述电解槽为隔膜电解槽；所述隔膜电解槽的阴极腔和阳极腔之间设置的隔膜为全氟磺酸离子膜；所述氢氧化钠溶液的温度为65℃、浓度为100g/L；
指标如表2所示；
表2
Figure BDA0002859006620000041
实施例3：
一种提高铬酸酐质量的方法，包括以下步骤：
步骤一、将1吨纯水加入反应釜，加热至80℃，然后将1.6吨铬酸酐加入反应釜，保持3小时，得到料液通过装有除铁剂的树脂柱；所述料液以5倍除铁剂体积/小时的流速流经除铁剂；所述除铁剂为CH27除铁树脂；
步骤二、将经过树脂柱的料液过滤，将滤液送至电解槽，电解5分钟，电解后的阳极液送入浓缩罐，在温度为100℃、搅拌速度90r/min下进行蒸发浓缩至溶液波美度为61，开始静态结晶48h，溶液温度降至25℃时，利用离心机进行常压脱水，在105℃下烘干6h，自然冷却后进行包装，得到粒径统一的高纯度晶体铬酸酐；所述将滤液电解的过程为：通过阳极泵将滤液泵入到电解槽中的阳极腔中，通过阴极泵将氢氧化钠溶液泵入到电解槽中的阴极腔中，向阳极腔的阳极板和阴极腔的阴极板通直流电，调节电流至1500A/m2进行电解；所述阳极泵和阴极泵的流量均为0.1m3/h；其中，所述电解槽为隔膜电解槽；所述隔膜电解槽的阴极腔和阳极腔之间设置的隔膜为全氟磺酸离子膜；所述氢氧化钠溶液的温度为65℃、浓度为100g/L；
指标如表3所示；
表3
Figure BDA0002859006620000051
实施例4：
一种提高铬酸酐质量的方法，包括以下步骤：
步骤一、将1吨纯水加入反应釜，加热至80℃，然后将1.6吨铬酸酐加入反应釜，保持3小时，得到料液通过装有除铁剂的树脂柱；所述料液以5倍除铁剂体积/小时的流速流经除铁剂；所述除铁剂为CH27除铁树脂；
步骤二、将经过树脂柱的料液过滤，将滤液送至电解槽，电解5分钟，电解后的阳极液送入浓缩罐，在温度为100℃、搅拌速度90r/min下进行蒸发浓缩至溶液波美度为62，开始静态结晶36h，溶液温度降至25℃时，利用离心机进行常压脱水，在105℃下烘干5h，自然冷却后进行包装，得到粒径统一的高纯度晶体铬酸酐；所述将滤液电解的过程为：通过阳极泵将滤液泵入到电解槽中的阳极腔中，通过阴极泵将氢氧化钠溶液泵入到电解槽中的阴极腔中，向阳极腔的阳极板和阴极腔的阴极板通直流电，调节电流至1500A/m2进行电解；所述阳极泵和阴极泵的流量均为0.1m3/h；其中，所述电解槽为隔膜电解槽；所述隔膜电解槽的阴极腔和阳极腔之间设置的隔膜为全氟磺酸离子膜；所述氢氧化钠溶液的温度为65℃、浓度为100g/L；
指标如表4所示；
表4
Figure BDA0002859006620000061
实施例5：
一种提高铬酸酐质量的方法，包括以下步骤：
步骤一、将1kg纯水加入反应釜，加热至90℃，然后将1.7kg铬酸酐加入反应釜，保持3小时，得到料液通过装有除铁剂的树脂柱；所述料液以3倍除铁剂体积/小时的流速流经除铁剂；所述除铁剂为CH27除铁树脂；
步骤二、将经过树脂柱的料液过滤，将滤液送至电解槽，电解5分钟，电解后的阳极液送入浓缩罐，在温度为100℃、搅拌速度90r/min下进行蒸发浓缩至溶液波美度为62，开始静态结晶36h，溶液温度降至25℃时，利用离心机进行常压脱水，在90℃下烘干6h，自然冷却后进行包装，得到粒径统一的高纯度晶体铬酸酐；所述将滤液电解的过程为：通过阳极泵将滤液泵入到电解槽中的阳极腔中，通过阴极泵将氢氧化钠溶液泵入到电解槽中的阴极腔中，向阳极腔的阳极板和阴极腔的阴极板通直流电，调节电流至1500A/m2进行电解；所述阳极泵和阴极泵的流量均为0.1m3/h；其中，所述电解槽为隔膜电解槽；所述隔膜电解槽的阴极腔和阳极腔之间设置的隔膜为全氟磺酸离子膜；所述氢氧化钠溶液的温度为65℃、浓度为100g/L；
指标如表5所示；
表5
Figure BDA0002859006620000062
Figure BDA0002859006620000071
实施例6：
一种提高铬酸酐质量的方法，包括以下步骤：
步骤一、将1kg纯水加热至90℃后加入超临界反应装置中，然后加入1.7kg铬酸酐，在体系密封后通入二氧化碳至22MPa、温度90℃的条件下保持45min；得到料液通过装有除铁剂的树脂柱；所述料液以3倍除铁剂体积/小时的流速流经除铁剂；所述除铁剂为CH27除铁树脂；
步骤二、将经过树脂柱的料液过滤，将滤液送至电解槽，电解5分钟，电解后的阳极液送入浓缩罐，在温度为100℃、搅拌速度90r/min下进行蒸发浓缩至溶液波美度为62，开始静态结晶36h，溶液温度降至25℃时，利用离心机进行常压脱水，在90℃下烘干6h，自然冷却后进行包装，得到粒径统一的高纯度晶体铬酸酐；所述将滤液电解的过程为：通过阳极泵将滤液泵入到电解槽中的阳极腔中，通过阴极泵将氢氧化钠溶液泵入到电解槽中的阴极腔中，向阳极腔的阳极板和阴极腔的阴极板通直流电，调节电流至1500A/m2进行电解；所述阳极泵和阴极泵的流量均为0.1m3/h；其中，所述电解槽为隔膜电解槽；所述隔膜电解槽的阴极腔和阳极腔之间设置的隔膜为全氟磺酸离子膜；所述氢氧化钠溶液的温度为65℃、浓度为100g/L；
指标如表6所示；
表6
Figure BDA0002859006620000072
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

Claims (1)

1.一种提高铬酸酐质量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将纯水加热至70~115℃后加入超临界反应装置中，然后加入铬酸酐，在体系密封后通入二氧化碳至13~27MPa、温度80~105℃的条件下保持30~90min，得到料液通过装有除铁剂的树脂柱；
步骤二、将经过树脂柱的料液过滤，将滤液电解，电解后的阳极液蒸发浓缩、结晶、脱水、烘干，得到高纯度晶体铬酸酐；所述纯水与铬酸酐的质量比为1:1.3~2.2；蒸发浓缩的温度为90~105℃，蒸发浓缩后的浓缩液的浓度为59~63波美度；蒸发浓缩的同时进行搅拌，搅拌的转速为30~120r/min；结晶时的过程为：通冷却循环水将溶液降温至50~60℃，并持续此温度0.5~2h，后使溶液自然冷却至25℃，结晶24~48h；所述的脱水采用离心分离方式，脱水的温度为25℃；所述的烘干温度为80~110℃，烘干时间为0.5~6小时；
所述步骤一中，纯水与铬酸酐的质量比为1:1.5~2.1；所述料液以2~7倍除铁剂体积/小时的流速流经除铁剂；
所述除铁剂为CH27除铁树脂或P300除铁树脂；
所述过滤采用孔径为0.2μm的微孔滤膜；
所述将滤液电解的过程为：通过阳极泵将滤液泵入到电解槽中的阳极腔中，通过阴极泵将氢氧化钠溶液泵入到电解槽中的阴极腔中，向阳极腔的阳极板和阴极腔的阴极板通直流电，调节电流至1000~3500A/m2进行电解；所述阳极泵和阴极泵的流量均为0.05~0.4m3/h；电解时间为5~10分钟；其中，所述电解槽为隔膜电解槽；所述隔膜电解槽的阴极腔和阳极腔之间设置的隔膜为全氟磺酸离子膜；所述氢氧化钠溶液的温度为60~80℃、浓度为50~300g/L。
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