CN102676814A - 一种硫酸镍溶液中杂质铁的去除方法 - Google Patents

一种硫酸镍溶液中杂质铁的去除方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种能够在强酸性硫酸镍溶液中除去微量铁，且溶液不受其他物质污染的方法，此方法包括氧化过程、除铁过程、树脂再生，利用三个步骤除去强酸性硫酸镍溶液中微量铁，且溶液不受其他物质污染的方法，避免了采用其他方法需在硫酸镍溶液中添加其他化学药剂而受污染，从而达不到生产高纯硫酸镍的要求；此方法工艺过程简单，节约了制造成本，提高了企业的经济效益。

Description

一种硫酸镍溶液中杂质铁的去除方法
技术领域
本发明涉及有色金属湿法冶金技术，尤其是涉及一种硫酸镍溶液中杂质铁的去除方法。
背景技术
硫酸镍溶液是由镍或含镍物料与硫酸反应所得到，由于镍原料和硫酸中通常含有一定的酸度和杂质铁等。而硫酸镍溶液中除铁的方法一般有黄钠铁矾法、中和水解法及有机溶剂萃取法。黄钠铁矾法除铁工艺需控制pH值在1-1.5范围内，引入大量的钠离子，且还需用碱来中和过程中产生的酸；中和水解法需用昂贵的高纯碳酸镍来调整溶液的pH值在3.5-4.0范围；用有机溶剂萃取除铁，同样也存在调pH值的问题，且由于引入有机溶剂，要彻底分离硫酸镍溶液中的有机物十分困难。因此，采用这些方法在含有一定酸度的硫酸镍溶液中进行除铁，则硫酸镍溶液中会由于这些工艺中需添加其他化学药剂而受污染，达不到生产高纯硫酸镍的要求；或者是工艺过程复杂，使制造成本上升。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种能够在强酸性硫酸镍溶液中除去微量铁，且溶液不受其他物质污染的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种硫酸镍溶液中杂质铁的去除方法，包括以下步骤：
a、氧化过程：硫酸镍溶液中含铁0-100毫克/升、硫酸0-80克/升及含镍100-130克/升，硫酸镍溶液中加入27%双氧水，搅拌溶液，控制溶液温度35-45℃，控制溶液的氧化还原电位ORP在550-650mV，27%双氧水将硫酸镍溶液中的铁由亚铁离子氧化为三价铁离子，双氧水的添加量为亚铁离子氧化为三价铁离子的理论消耗量的1.2倍；
b、除铁过程：在铁由亚铁离子氧化为三价铁离子的硫酸镍溶液中加入一种磺酸基磷酸螯合离子交换树脂，控制溶液温度35-45℃，磺酸基磷酸螯合离子交换树脂吸附三价铁离子，直至磺酸基磷酸螯合离子交换树脂吸附铁为4克/升的饱和状态，而镍仍然保留在溶液中，从而将溶液中的铁除去；
c、树脂再生：待磺酸基磷酸螯合离子交换树脂对三价铁吸附饱和后，用纯水洗涤磺酸基磷酸螯合离子交换树脂，纯水流量5BV/小时，时间0.5小时，以回收夹带在磺酸基磷酸螯合离子交换树脂间的硫酸镍；然后用盐酸洗脱吸附在磺酸基磷酸螯合离子交换树脂上的三价铁，盐酸浓度6N，盐酸流量5BV/小时，时间2小时，洗脱后的含铁盐酸采用一种季铵盐阴离子交换树脂除去其中的铁而得到回收；最后用纯水洗涤洗脱三价铁后的磺酸基磷酸螯合离子交换树脂，以消除其夹带的盐酸，前2小时，纯水流量由0BV/小时逐渐增加至5BV/小时，保持此流量再洗2小时；经上述反洗再生处理的磺酸基磷酸螯合离子交换树脂树脂即可进行下一批次的除铁过程。
本发明的有益效果是：利用上述三个步骤除去强酸性硫酸镍溶液中微量铁，且溶液不受其他物质污染的方法，避免了采用其他方法需在硫酸镍溶液中添加其他化学药剂而受污染，从而达不到生产高纯硫酸镍的要求；此方法工艺过程简单，节约了制造成本，提高了企业的经济效益。
具体实施方式
一种硫酸镍溶液中杂质铁的去除方法，包括以下步骤：
a、氧化过程：硫酸镍溶液中含铁0-100毫克/升、硫酸0-80克/升及含镍100-130克/升，硫酸镍溶液中加入27%双氧水，搅拌溶液，控制溶液温度35-45℃，控制溶液的氧化还原电位ORP在550-650mV， 27%双氧水将硫酸镍溶液中的铁由亚铁离子氧化为三价铁离子，双氧水的添加量为亚铁离子氧化为三价铁离子的理论消耗量的1.2倍；
b、除铁过程：在铁由亚铁离子氧化为三价铁离子的硫酸镍溶液中加入一种磺酸基磷酸螯合离子交换树脂，控制溶液温度35-45℃，磺酸基磷酸螯合离子交换树脂吸附三价铁离子，直至磺酸基磷酸螯合离子交换树脂吸附铁为4克/升的饱和状态，而镍仍然保留在溶液中，从而将溶液中的铁除去；
   c、树脂再生：待磺酸基磷酸螯合离子交换树脂对三价铁吸附饱和后，用纯水洗涤磺酸基磷酸螯合离子交换树脂，纯水流量5BV/小时，时间0.5小时，以回收夹带在磺酸基磷酸螯合离子交换树脂间的硫酸镍；然后用盐酸洗脱吸附在磺酸基磷酸螯合离子交换树脂上的三价铁，盐酸浓度6N，盐酸流量5BV/小时，时间2小时，洗脱后的含铁盐酸采用一种季铵盐阴离子交换树脂除去其中的铁而得到回收；最后用纯水洗涤洗脱三价铁后的磺酸基磷酸螯合离子交换树脂，以消除其夹带的盐酸，前2小时，纯水流量由0BV/小时逐渐增加至5BV/小时，保持此流量再洗2小时；经上述反洗再生处理的磺酸基磷酸螯合离子交换树脂树脂即可进行下一批次的除铁过程。
应用实例一：
如表一所示的硫酸镍溶液含镍：129.2克/升，硫酸：75克/升，三价铁：52.16毫克/升，氧化还原电位ORP：625mV，溶液温度40℃，流量：200升/小时，通过装有20升磺酸基磷酸螯合离子交换树脂的柱子，运行18小时。
表一：
原溶液含铁(mg/L) 处理溶液 (升) 处理后溶液含铁 (mg/L) 树脂吸附的铁 (g) 树脂铁的吸附量 (g /L)
52.16 3600 25.0 97.77 4.88
    如表二所示运行完后的磺酸基磷酸螯合离子交换树脂经纯水洗涤后，用6N盐酸洗脱2小时，盐酸流量：100升/小时。
表二：
6N盐酸 (升) 洗脱后盐酸含铁 (mg/L) 洗脱出来的铁 (g) 树脂脱附的铁 (g /L)
200 490.5 98.1 4.90
应用实例二：
如表三所示的硫酸镍溶液含镍：120.1克/升，硫酸：75克/升，三价铁：29.2毫克/升，氧化还原电位ORP：600mV，溶液温度40℃，流量：150毫升/小时，通过装有15毫升磺酸基磷酸螯合离子交换树脂树脂的柱子，运行8小时。
表三：
原溶液含铁(mg/L) 处理溶液 (毫升) 处理后溶液含铁 (mg/L) 树脂吸附的铁 (mg) 树脂铁的吸附量 (g /L)
29.2 1200 4.67 29.436 1.962
如表四所示运行完后的磺酸基磷酸螯合离子交换树脂经纯水洗涤后，用6N盐酸洗脱2小时，盐酸流量：75毫升/小时。
表四：
6N盐酸 (毫升) 洗脱后盐酸含铁 (mg/L) 洗脱出来的铁 (mg) 树脂脱附的铁 (g /L)
150 194.7 29.21 1.947
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (1)

1.一种硫酸镍溶液中杂质铁的去除方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、氧化过程：硫酸镍溶液中含铁0-100毫克/升、硫酸0-80克/升及含镍100-130克/升，在所述硫酸镍溶液中加入27%双氧水，搅拌溶液，控制溶液温度35-45℃，控制溶液的氧化还原电位ORP在550-650mV，所述27%双氧水将硫酸镍溶液中的铁由亚铁离子氧化为三价铁离子，所述双氧水的添加量为亚铁离子氧化为三价铁离子的理论消耗量的1.2倍；
b、除铁过程：在铁由亚铁离子氧化为三价铁离子的硫酸镍溶液中加入一种磺酸基磷酸螯合离子交换树脂，控制溶液温度35-45℃，磺酸基磷酸螯合离子交换树脂吸附三价铁离子，直至磺酸基磷酸螯合离子交换树脂吸附铁为4克/升的饱和状态，而镍仍然保留在溶液中，从而将溶液中的铁除去；
c、树脂再生：待磺酸基磷酸螯合离子交换树脂对三价铁吸附饱和后，用纯水洗涤磺酸基磷酸螯合离子交换树脂，纯水流量5BV/小时，时间0.5小时，以回收夹带在磺酸基磷酸螯合离子交换树脂间的硫酸镍；然后用盐酸洗脱吸附在磺酸基磷酸螯合离子交换树脂上的三价铁，盐酸浓度6N，盐酸流量5BV/小时，时间2小时，洗脱后的含铁盐酸采用一种季铵盐阴离子交换树脂除去其中的铁而得到回收；最后用纯水洗涤洗脱三价铁后的磺酸基磷酸螯合离子交换树脂，以消除其夹带的盐酸，前2小时，纯水流量由0BV/小时逐渐增加至5BV/小时，保持此流量再洗2小时；经上述反洗再生处理的磺酸基磷酸螯合离子交换树脂树脂即可进行下一批次的除铁过程。
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