CN1128095C - 大型高纯度二氧化氯生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大型高纯度二氧化氯生产方法。以氯酸钠为氧化剂，以双氧水或甲醇为还原剂，在硫酸介质中进行反应，生成纯二氧化氯气体，用5～10℃冷冻水在吸收塔中吸收制取游离的高浓度二氧化氯水溶液。该生产方法采用负压曝气工艺技术，在负压条件下连续加料反应。该方法具有生产能力大、操作简单、生产成本低、原料利用率高、二氧化氯纯度高等优点，可应用于纸浆漂白以及大型水厂、污水处理厂的杀菌消毒。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种大型高纯度二氧化氯生产方法。
(二)背景技术
二氧化氯是一种广谱性的杀菌消毒剂，可广泛应用于饮用水、游泳池水、医院污水的杀菌消毒处理；工业循环冷却水杀菌灭藻处理；工业含氰、含酚废水的消毒处理；食品管道的消毒及水果蔬菜的保鲜等领域。目前，对于大型自来水厂的消毒；城市污水处理厂的杀菌、脱色、除臭处理；纺织印染行业中纤维的漂白、造纸行业中纸浆的漂白等应用领域，我国还主要依靠液氯进行处理。在这些应用领域中，要求二氧化氯发生装置的生产能力要大、消毒液有效成分中二氧化氯的浓度及纯度高才能满足使用要求。
有关二氧化氯的发生方法较多，所用的主要原料为氯酸钠。根据还原剂的不同可分为：Mathieson法，它以二氧化硫为还原剂，以硫酸为介质，其缺点是收率低、产生废酸多。R2法，以氯酸钠、氯化钠和硫酸为原料，其中以氯化钠为还原剂。氯化钠和硫酸反应生成氯化氢，再进一步还原氯酸钠而得二氧化氯。该法将产生大量的废液，含有硫酸和硫酸钠，其回收处理很复杂。Solvey法，它以氯酸钠、硫酸和甲醇为原料，其中以甲醇为还原剂。该法二氧化氯的收率为85～90％。R8法所用原料与Solvey法相同，由于采用了反应---蒸发---结晶的单元反应器，从而提高了生产能力，反应的氯酸钠转化率提高至90％以上。该工艺具有操作简单、容易控制、生产效率高等优点，但是，该工艺需蒸发水分，消耗蒸汽量较大。中国专利ZL93111202.8和中国专利ZL97233737.7公开了负压曝气二氧化氯发生器生产工艺新技术，该技术以氯酸钠为氧化剂、盐酸为还原剂，生产二氧化氯与氯气的复合消毒剂，并且属于小型二氧化氯发生装置。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种原料利用率高、二氧化氯纯度高的大型二氧化氯生产方法。
本发明是通过以下方式实现的。该生产方法包括反应器、吸收装置、负压产生装置和废液处理装置。以氯酸钠为氧化剂，以双氧水或甲醇为还原剂，在硫酸介质中进行反应，其反应如下：
反应器采用多级装置，在多级反应器中反应温度从40℃升至70℃，由风机产生负压，在负压条件下连续加料反应。氯酸钠、浓硫酸和母液以一定流量连续加至主反应器中，双氧水或甲醇以一定流量连续分别加至主反应器和次级反应器中。压缩空气从多级反应器的反应液下部引入，将反应生成的二氧化氯气体带出。氯酸钠和双氧水的物料比为1∶0.15～0.32；氯酸钠和甲醇的物料比为1∶0.05～0.1，反应介质中硫酸的质量百分数为23～33％。由风机产生负压，从而保证多级反应器、吸收装置在负压条件下运行，***压力为99325～100525Pa。
多级反应器中生成的二氧化氯气体，用5～10℃冷冻水在吸收塔中吸收制取游离的高浓度二氧化氯水溶液，可直接应用于大型自来水厂、污水处理厂的杀菌消毒，也可用于纸浆的漂白。
本发明的废液处理装置由蒸发结晶器、冷凝器、离心机、母液槽、水力喷射器组成，水力喷射器产生负压，保证蒸发结晶器在减压条件下蒸发浓缩，经冷却、离心分离得到结晶物硫酸氢钠，母液流入母液槽中，再经泵打入主反应器中循环利用，无三废产生。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：二氧化氯生产能力大、连续化生产、生产成本低、原料利用率高、设备投资少、二氧化氯纯度高、无三废产生等优点。
(四)附图说明
附图1给出了本发明的生产方法工艺流程示意图。图中1为双氧水或甲醇加料管，2为氯酸钠加料管，3为浓硫酸加料管，4为母液加料管，5为压缩空气进口管，6、8和9为防爆口，7为压力计，10为主反应器，11为次级反应器，12为第三级反应器，13为母液泵，14为母液槽，15为离心机，16为水力喷射器，17为蒸发结晶器，18为冷凝器，19为排空口，20为风机，21为冷冻水进口，22为吸收塔，23为高浓度二氧化氯水溶液出口，24为二氧化氯气体管道。
(五)具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细说明：
以氯酸钠为氧化剂，双氧水或甲醇为还原剂，在硫酸介质中进行反应，在多级反应器中整个反应过程温度控制在从40℃升至70℃。以一定流量连续将氯酸钠水溶液、浓硫酸和母液加入到主反应器10中，双氧水或甲醇以一定流量连续加入到主反应器10和次级反应器11中。压缩空气从主反应器10、次级反应器11和第三级反应器12的下部引入，将反应生成的二氧化氯气体带出。氯酸钠和双氧水的物料比为1∶0.15～0.32；氯酸钠和甲醇的物料比为1∶0.05～0.1，反应介质中硫酸的质量百分数为23～33％。主反应器10、次级反应器11、第三级反应器12和吸收塔22在负压条件下运行，负压由风机20产生，***压力为99325～100525Pa，空气经排空口19排空。
在主反应器10、次级反应器11和第三级反应器12中生成的二氧化氯气体24，经5～10℃冷冻水21在吸收塔22中吸收可制取游离的高浓度二氧化氯水溶液23。
反应器的废液经蒸发结晶器17减压蒸发，二次蒸气经冷凝器18冷凝，蒸发后的废液经冷却结晶、离心机15离心过滤可制得结晶物硫酸氢钠，母液流入母液槽14中，母液经母液泵13循环至主反应器10中重复利用，无三废产生。蒸发结晶器17在减压条件下运行，负压由水力喷射器16产生，保证蒸发结晶器17在减压条件下蒸发浓缩。
实施例：22.5kg/h纯二氧化氯生产工艺，44％的氯酸钠水溶液、浓硫酸、双氧水和返回母液分别以58.4L/h、26.6L/h、20.0L/h和12.0L/h的进料量加至主反应器10中，双氧水以2.2L/h的加料量加至次级反应器11中，在多级反应器中反应温度从40℃升至70℃，5～10℃的冷冻水21以2.65T/h的流量加至吸收塔22的上部用于吸收由反应器生成的二氧化氯气体24，可达到22.5kg/h纯二氧化氯气体的生产能力，二氧化氯水溶液中二氧化氯的纯度大于98％，氯酸钠的转化率为94.5％。
Claims (2)
1、大型高纯度二氧化氯生产方法，以氯酸钠为氧化剂，以双氧水或甲醇为还原剂，氯酸钠和甲醇的物料比为1∶0.05～0.1，氯酸钠和双氧水的物料比为1∶0.15～0.32，在硫酸介质中进行反应，其特征在于该生产方法采用负压曝气工艺技术，***压力为99325～100525Pa，氯酸钠和浓硫酸从主反应器中加入，双氧水或甲醇分别加至主反应器和次级反应器中，反应温度从40℃升至70℃，反应介质中硫酸的质量百分数为23～33％，反应液中生成的二氧化氯由引入的压缩空气将其带出，生成的纯二氧化氯气体，用5～10℃冷冻水在吸收塔中吸收制取游离的高浓度二氧化氯水溶液。
2、根据权利要求1所述的大型高纯度二氧化氯生产方法，其特征在于压缩空气从反应液底部引入，反应器的上部设有防爆口，反应器及吸收塔中的负压由风机产生。
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