CN112808005A - 一种搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的方法及专用装置 - Google Patents

一种搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的方法及专用装置 Download PDF

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Abstract

一种搅拌诱发离心力‑垂直过滤纯化银纳米线母液的方法及专用装置，将银纳米线母液及溶剂连续动态注入专用装置的垂直过滤膜腔体，通过搅拌带动腔内液体旋转，产生动态离心力把混合液甩往垂直滤膜壁，通过对滤壁产生正压强将有机无机杂质通过滤膜微纳孔挤压出垂直滤壁，银纳米线留在垂直过滤膜腔体内侧；银纳米线从滤膜上剥离并继续分散于溶液中，结合垂直滤膜结构，避免形成滤饼或固体堆积，同时实现银纳米线的纯化与分散；通过排出多余溶剂，实现银纳米线分散液的浓缩、换相等。本发明可通过调节滤膜孔径、搅拌转速、母液浓度、搅拌桨结构等优化过滤速率，提高银纳米线纯化效率，提高银纳米线分散液质量及稳定性，大大降低银纳米线油墨生产成本。

Description

一种搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的方法及 专用装置
技术领域
本发明属于纳米材料过滤提纯技术领域，通过搅拌产生离心力，结合垂直滤膜滤壁结构，过滤、纯化、浓缩银纳米线母液；可应用于过滤提纯一维微米和纳米线、二维微米和纳米片和三维微米和纳米颗粒等。
背景技术
在过去的几十年里，透明电极作为液晶电视，电子阅读器，智能手机，智能玻璃，触摸屏，有机发光二极管(OLEDs)和有机光伏器件(OPVs)中的关键部件，逐渐受到重视。到目前为止，氧化铟锡(ITO)由于其优异的的导电性能和光学性能，占据着整个透明电极材料市场的主要份额。然而，ITO也有一些本征问题是无法避免的。首先，ITO是金属氧化物，具有类似于陶瓷的脆性，在弯曲的情况下容易破碎和开裂，并且，铟在地球表面的含量较低，价格较昂贵。近年来随着微纳米技术和柔性电子器件的发展，ITO已经无法满足现代光电子器件发展的需求。因此，它的一些替代材料的研究引起了科学界的广泛关注。
银纳米线由于其优异的机械性能和光电性能，并且可以溶液法制备透明电极，成为目前最有望替代ITO作为柔性透明电极的材料。然而，其合成制备过程中不可避免地引入了纳米颗粒、短棒和PVP等杂质。这些杂质的存在极大地限制了其在光电子器件中的应用。目前银纳米线常用提纯方法主要分为以下几种：离心、过滤、错流过滤、倾析、丙酮清洗等。离心机离心提纯技术是目前广泛使用的纯化方法，但其存在高耗能和费时，以及去除纳米颗粒和有机物效率低等问题。采用滤布正压过滤方法，可以提高净化效果和效率，然而，此方法仍局限于耗时和小规模处理，并且过滤过程中不可避免的形成银纳米线滤饼，难以均匀地再分散。错流过滤纯化方法可以去除纳米颗粒,但它无法除去纳米棒和短的纳米线，并且对清洗浓度要求较高，需要保证银纳米线溶液具备良好分散性和粘度，避免堵孔现象发生。同样，倾析法也无法有效除去纳米棒和短的纳米线以及大颗粒，并且存在高耗时等问题。丙酮清洗可以有效的减少PVP和去除短棒，但存在颗粒紧紧的粘附在纳米线上无法除去等问题。目前没有一种方法能够达到既能有效去除杂质，又能保持低成本、规模化的要求。这对其工业化应用提出了新的挑战。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于设计制备一种可以高效、低成本、可规模化的提纯银纳米线的设备，并且，提纯后，可以浓缩、换相、一步法获得所需的银纳米线溶液。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化装置，具体用于银纳米线母液的纯化、过滤、浓缩，除掉母液中大量有机无机杂质，解决银纳米线生产成本高、杂质含量高、质量不稳定的难题。
技术方案是：
一种搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的专用装置，其特征在于，包括：排废单元、垂直过滤壁单元、进料单元、搅拌单元，
所述的排废单元：包括外部腔体，排废液管连接外部腔体底部，用于排出杂质、滤渣、废液；
所述的垂直过滤壁单元：采取悬挂式，包括内部腔体支架，过滤膜包裹内部腔体支架并与底座密封，形成垂直的过滤膜滤壁，底座的底部连接出料管和储料罐，用于接收滤液；
所述的进料单元：包括一号进料桶和二号进料桶，分别通过一号进料管和二号进料管与内部腔体连接；
所述的搅拌单元：包括搅拌电机，能够在设有的滑轨上平移移动，电机连接搅拌桨，***内部腔体内，并与底座保持一定距离。
通过本发明装置，银纳米线母液及溶剂连续动态注入垂直过滤膜内部腔体；通过搅拌带动腔内液体旋转，产生动态离心力把混合液甩往垂直的过滤膜滤壁，通过对滤壁产生正压强将有机无机杂质通过滤膜微纳孔挤压出过滤膜滤壁，银纳米线留在滤膜内侧；搅拌产生剪切力把银纳米线从滤膜上剥离并继续分散于溶液中，结合垂直滤膜结构，避免形成滤饼或固体堆积，同时实现银纳米线的纯化与分散；通过排出多余溶剂，实现银纳米线分散液的浓缩、换相等。本发明可通过调节滤膜孔径、搅拌转速、母液浓度、搅拌桨结构等优化过滤速率，提高银纳米线纯化效率，提高银纳米线分散液质量及稳定性，大大降低银纳米线油墨生产成本。
进一步的，所述过滤膜包括基于尼龙、生物膜、聚四氟乙烯(PTEF)、聚偏氟乙烯(PVDF)、纤维素、陶瓷等材质过滤膜中的一种；滤膜中滤孔孔径为100纳米至50微米。
进一步的，所述搅拌桨形状包括，螺旋桨式、桨式、六孔式、涡轮式、圆盘式、锚式中的一种。
进一步的，所述的换相包括水相、乙醇相、异丙醇相等各种溶剂相。
本发明垂直过滤膜滤壁完成过滤纯化后，滤膜表面基本不残留固体物质；经反复多次过滤纯化使用后，通过简单的去离子水或溶剂冲洗，可基本恢复原始过滤流量流速。
进一步的，本发明通过调节滤膜孔径、搅拌转速、银纳米线母液浓度、搅拌桨结构等参数，优化对银纳米线分散液的过滤、纯化速率和效率。
本发明提供一种搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的方法，通过上述专用装置实现，纯化过程包括：
(1)液料输送：将定量银纳米线母液由一号进料桶通过一号进料管输送到垂直过滤膜腔体内，并根据过滤速度，由二号进料桶通过二号进料管不断补充溶剂，维持液料总体积不变；
(2)过滤纯化：电机控制搅拌桨在垂直滤膜腔体内对液料进行搅拌，通过带动腔内液体搅动产生动态离心力，把液料甩往垂直的过滤膜滤壁，并对过滤膜滤壁产生正压强，将尺寸小于滤膜滤孔孔径的有机、无机杂质及部分溶剂挤压出垂直过滤膜滤壁，银纳米线留在滤膜内侧；搅拌同时产生剪切力，结合垂直滤膜结构，把银纳米线从滤膜上剥离并分散于溶液中，阻止银纳米线在滤膜上形成滤饼或固体堆积，保持银纳米线在溶解中的分散性，同时保持滤膜的过滤速率和速度；
(3)浓缩收料：经过一定时间过滤纯化，停止溶剂补充，并保持搅拌，把多余溶剂通过过滤膜滤壁排除，直到达到所需银纳米线分散液浓度，停止搅拌并从内部腔体底座的出料管接收产物。
进一步的，步骤(1)中银纳米线母液，银纳米线浓度为1-5mg/ml；步骤(1)中补充溶剂，包括去离子水、异丙醇、乙醇、甲醇、乙二醇中的一种或多种。
进一步的，步骤所述(2)中搅拌转速为100-10000rpm；步骤(2)中有机、无机杂质，包括银纳米颗粒、银纳米短棒、银纳米/微米片、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氯化铁、氯化亚铁、硝酸银或氯化银。
进一步的，步骤(3)中经过一定时间过滤纯化，指搅拌纯化时间为5-200分钟；步骤(3)中达到所需银纳米线分散液浓度，指银纳米线浓度为1-20mg/ml。
本发明中的杂质包括有机、无机杂质，包括银纳米颗粒，银纳米短棒，银纳米/微米片，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，氯化铁，氯化亚铁，硝酸银，氯化银等。
相比于现有技术，本发明的优点如下：
(1)本发明公开了一种搅拌诱发离心力-垂直过滤技术纯化银纳米线母液的设备，其操作方法简便，易于规模化。
(2)本发明在提纯过程中，通过搅拌带动腔内液体旋转，产生动态离心力把混合液甩往垂直滤膜壁，通过对滤壁产生正压强将有机无机杂质通过滤膜微纳孔挤压出垂直滤壁，银纳米线留在滤膜内侧；搅拌产生剪切力把银纳米线从滤膜上剥离并继续分散于溶液中，结合垂直滤膜结构，避免形成滤饼或固体堆积，同时实现银纳米线的纯化与分散；通过排出多余溶剂，实现银纳米线分散液的浓缩、换相等。
(3)本发明可以可通过调节滤膜孔径、搅拌转速、母液浓度、搅拌桨结构等优化过滤速率，提高银纳米线纯化效率，提高银纳米线分散液质量及稳定性，极大缩短银纳米线纯化所需时间，大大降低银纳米线油墨生产成本。
附图说明
图1为离心搅拌过滤设备装置图。
图2为离心搅拌过滤设备搅拌腔装置图。
图3为实施例1的过滤出的杂质和提纯后的银纳米线扫描电镜对比图。
图中：1为外部腔体，2为底座，3为内部腔体支架，4为过滤膜滤壁，5为搅拌桨，6为一号进料管，7为二号进料管，8为一号进料桶，9为二号进料桶，10为储料罐，11为排废液管；12为电机；13为内部腔体；14为出料管。
具体实施方式
参见附图1和附图2，本发明提供了一种用于搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的专用装置，该装置包括：排废单元、垂直过滤壁单元、进料单元、搅拌单元，
所述的排废单元：包括外部腔体1，排废液管11连接外部腔体1底部，用于排出杂质、滤渣、废液；
所述的垂直过滤壁单元：采取悬挂式，包括内部腔体支架3，过滤膜包裹内部腔体支架3并与底座2密封，形成垂直的过滤膜滤壁4，底座2的底部连接出料管14和储料罐10，用于接收滤液；
所述的进料单元：包括一号进料桶8和二号进料桶9，分别通过一号进料管6和二号进料管7与内部腔体13连接；所述的内部腔体13设置在外部腔体1内的底座2上。
所述的搅拌单元：包括用于搅拌的电机12，能够在设有的滑轨上平移移动，电机12连接搅拌桨5，搅拌桨5***内部腔体13内，并与底座保持一定距离。
本发明装置的过滤膜包括基于尼龙、生物膜、聚四氟乙烯(PTEF)、聚偏氟乙烯(PVDF)、纤维素、陶瓷等材质过滤膜中的一种；滤膜中滤孔孔径为100纳米至50微米。搅拌桨5形状包括螺旋桨式、桨式、六孔式、涡轮式、圆盘式、锚式中的一种。
下面通过实施例对通过搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的方法做具体说明。
实施例1：
(1)取2gAgNO3加入到40ml乙二醇溶液中，在棕色圆底烧瓶中磁子搅拌溶解2h，使其完全溶解。
(2)取2g PVP加入到160ml乙二醇溶液中，加热磁子搅拌，使其完全溶解，之后，加入16.32ml NaCl溶液(7.2mM)，搅拌5min，使其溶解，并冷却到室温。
(3)磁子搅拌下，将步骤(1)中AgNO3溶液加入到步骤(2)的混合液中，搅拌5-10min，使其混合均匀。
(4)将混合好的溶液加入到110℃预热鼓风烘箱中，加热反应12h，反应完成后，冷水浴快速冷却到室温即可得到银纳米线母液。
(5)将5微米孔径尼龙滤膜从离心搅拌过滤设备的垂直过滤壁单元底部套上，之后用四氟胶带进行底部密封，并用卡箍卡紧。然后，架起底座，进行底座部位密封固定。
(6)将步骤(4)中银纳米线母液用乙醇稀释到0.5mg/ml，搅拌分散均匀加入到1号进料桶中，并在2号进料桶中加满乙醇溶液。
(7)将多孔搅拌桨放入搅拌腔，平移电机到搅拌腔轴心处，将搅拌桨卡在电机上，卡紧。
(8)将银纳米线乙醇稀释液从1号进进料桶中流入腔室，设定搅拌转速为800rpm转速，开始搅拌。
(9)搅拌过程中不断从2号进料桶进行乙醇补加，保持过滤过程中腔室溶液体积不变，此时，从滤膜壁上流出的废液通过排废液管排出。
(10)搅拌过滤20min后，银纳米线清洗干净，然后，停止2号进料桶的乙醇补加。离心搅拌继续进行，此时进行银纳米线溶液浓缩。
(11)浓缩到一定体积后，按下电机停止按钮，停止搅拌，卸下搅拌桨，平移电机，将搅拌桨取出。
(12)在内部腔体底部转接头接上导管，旋松腔体底部螺丝，将液体从导管流入储料罐中进行收集。这种过滤方法可以有效过滤提纯银纳米线，这点可以从图3过滤出的杂质和提纯后的银纳米线扫描电镜对比图看出。
本发明实施例中，步骤(1)的补充溶剂不限于乙二醇，可选择去离子水、异丙醇、乙醇、甲醇、乙二醇中的一种或多种。步骤(4)中银纳米线母液中的银纳米线浓度可为1-5mg/ml；步骤(8)中搅拌转速可设定为100-10000rpm；步骤(10)中可设定搅拌时间5-20min，银纳米线浓度控制在1-20mg/ml。以上条件的设定，均可实现本发明的目的，达到本发明的预期效果。并且，本发明的实施例并不必然对本发明保护范围起到限制作用，对于属于本发明技术构思，并显而易见的调整及改变，均应属于本发明保护范围之内。

Claims (10)

1.一种搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)液料输送：将定量银纳米线母液由一号进料桶通过一号进料管输送到垂直过滤膜腔体内，并根据过滤速度，由二号进料桶通过二号进料管不断补充溶剂，维持液料总体积不变；
(2)过滤纯化：电机控制搅拌桨在垂直滤膜腔体内对液料进行搅拌，通过带动腔内液体搅动产生动态离心力，把液料甩往垂直的过滤膜滤壁，并对过滤膜滤壁产生正压强，将尺寸小于滤膜滤孔孔径的有机、无机杂质及部分溶剂挤压出垂直过滤膜滤壁，银纳米线留在滤膜内侧；搅拌同时产生剪切力，结合垂直滤膜结构，把银纳米线从滤膜上剥离并分散于溶液中，阻止银纳米线在滤膜上形成滤饼或固体堆积，保持银纳米线在溶解中的分散性，同时保持滤膜的过滤速率和速度；
(3)浓缩收料：经过一定时间过滤纯化，停止溶剂补充，并保持搅拌，把多余溶剂通过过滤膜滤壁排除，直到达到所需银纳米线分散液浓度，停止搅拌并从内部腔体底座的出料管接收产物。
2.根据权利要求1所述的搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的方法，其特征在于：步骤(1)中银纳米线母液，银纳米线浓度为1-5mg/ml；
步骤(1)中补充溶剂，包括去离子水、异丙醇、乙醇、甲醇、乙二醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的方法，其特征在于：步骤(2)中搅拌转速为100-10000rpm；
步骤(2)中有机、无机杂质，包括银纳米颗粒、银纳米短棒、银纳米/微米片、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氯化铁、氯化亚铁、硝酸银或氯化银。
4.根据权利要求1所述的搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的方法，其特征在于：步骤(3)中经过一定时间过滤纯化，指搅拌纯化时间为5-200分钟；
步骤(3)中达到所需银纳米线分散液浓度，指银纳米线浓度为1-20mg/ml。
5.根据权利要求1所述的搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的方法，其特征在于：银纳米线母液的制备步骤包括：
(1)配制AgNO3/乙二醇溶液，在棕色圆底烧瓶中磁子搅拌溶解1-3h，使其完全溶解；
(2)配制PVP/乙二醇溶液，加热磁子搅拌，使其完全溶解，之后，加入NaCl溶液(7.2mM)，搅拌5-10min，使其溶解，并冷却到室温；
(3)磁子搅拌下，将步骤(1)中AgNO3溶液加入到步骤(2)的混合液中，搅拌5-10min，使其混合均匀；
(4)将混合好的溶液加入到110℃预热鼓风烘箱中，加热反应8-15h，反应完成后，冷水浴快速冷却到室温即可得到银纳米线母液。
6.根据权利要求5所述的搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的方法，其特征在于：步骤(1)中AgNO3/乙二醇溶液，AgNO3浓度为0.04-0.1g/ml；
步骤(2)中PVP/乙二醇溶液，PVP浓度为0.01-0.02g/ml。
7.一种用于权利要求1-6任一项所述的搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的专用装置，其特征在于，包括：排废单元、垂直过滤壁单元、进料单元、搅拌单元，
所述的排废单元：包括外部腔体，排废液管连接外部腔体底部，用于排出杂质、滤渣、废液；
所述的垂直过滤壁单元：采取悬挂式，包括内部腔体支架，过滤膜包裹内部腔体支架并与底座密封，形成垂直的过滤膜滤壁，底座的底部连接出料管和储料罐，用于接收滤液；
所述的进料单元：包括一号进料桶和二号进料桶，分别通过一号进料管和二号进料管与内部腔体连接；
所述的搅拌单元：包括用于搅拌的电机，能够在设有的滑轨上平移移动，电机连接搅拌桨，搅拌桨***内部腔体内，并与底座保持一定距离。
8.根据权利要求7所述的专用装置，其特征在于：过滤膜包括基于尼龙、生物膜、聚四氟乙烯(PTEF)、聚偏氟乙烯(PVDF)、纤维素、陶瓷等材质过滤膜中的一种；滤膜中滤孔孔径为100纳米至50微米。
9.根据权利要求7所述的专用装置，其特征在于：搅拌桨形状包括螺旋桨式、桨式、六孔式、涡轮式、圆盘式、锚式中的一种。
10.根据权利要求7所述的专用装置，其特征在于：通过调节滤膜孔径、搅拌转速、银纳米线母液浓度、搅拌桨结构的参数，优化对银纳米线分散液的过滤、纯化速率和效率。
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