CN113941711B - 一种强流动性微米银颗粒的制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种强流动性微米银颗粒的制备方法，属于粉体材料技术领域。本发明所述制备方法可有效解决传统制备方法中银粉在液相反应时的晶粒团聚问题，同时在液相反应前无需采用搅拌方式混合溶液，避免无法形成较大晶体颗粒的缺陷；以助流剂代替传统液相反应中的分散剂，不仅有效避免后续银粉清洗残留问题，对银粉起到分散及改善颗粒表面性质的效果，同时也会优先吸附银颗粒中的气体，最终制得产品振实密度高、流动性强。本发明还公开了所述用于制备强流动性微米颗粒的点筛式分散装置，该装置相可有效将赋形银源溶液与还原剂溶液同步加入到助流剂溶液中，提高混合溶液的均匀度，解决银颗粒晶粒团聚的问题。
Description
技术领域
本发明涉及粉体材料技术领域，具体涉及一种强流动性微米银颗粒的制备方法及装置。
背景技术
现有技术中，液相还原法制备银粉的原理是用还原剂把银从银盐、银的配合物水溶液或有机体系中以粉末形式沉积出来，该方法具有以下优点：设备要求低，制备成本低，反应过程中通过调节温度、反应时间、反应物用量等工艺参数容易控制银粉的形貌及颗粒尺寸，工艺过程简单。液相还原法被广泛应用于电子工业领域，但化学还原法制备的银粉易发生团聚，pH值和反应温度会影响反应速率，反应速率过快会导致二次团聚，速率过慢会使团聚严重、分散性降低、形状不规则、形状不均匀等问题，需要严格把控参数；此外，目前制备的银粉在烧结过程中因流动性、接触性差，在固化成膜后会形成大量气孔，带来烧结致密性差、固化膜层方阻大等问题，直接影响了导电浆料的应用效果。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种强流动性微米银颗粒的制备方法，该制备方法制备得到的银粉可在振动过程中实现紧密堆积可用以解决现有技术制备银粉在烧结成膜后存在大量气孔的问题；所述制备方法可有效解决银粉晶粒团聚的问题，同时可避免液相反应后银粉清洗过程的残留问题，高效简便。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种强流动性微米银颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银源及赋形剂溶解于去离子水中，得赋形银源溶液A；
(2)将还原剂和助流剂分别溶于去离子水中，分别得到还原剂溶液B和助流剂溶液C，并将助流剂溶液C置于倾斜腔体的容器中；
(3)将赋形银源溶液A调节pH至1～6后与还原剂溶液B在超声波分散环境下，通过点筛式分散装置边旋转边分散加入至助流剂溶液C中进行液相还原反应；
(4)待液相还原反应结束后，将反应后得到的浊液依次经真空过滤、离心、洗涤、干燥、粉碎及研磨处理后，即得所述强流动性微米银颗粒。
本发明所述强流动性微米银颗粒的制备方法中，利用点筛式分散装置边旋转边加入的加液方式将银源和还原剂溶液均匀的分散在助流剂溶液中，使单位体积内溶液越过能垒形成晶核的概率相同，进而解决银粉在液相反应时的晶粒团聚问题；用倾斜腔体的容器作为液相反应容器，可提高各溶液的混合程度，同时无需如传统液相反应采用搅拌方式混合溶液，可避免搅拌带来的二次成核，进而无法形成较大晶体颗粒的缺陷。所述制备方法中以助流剂代替传统液相反应中的分散剂，不仅有效避免后续银粉清洗残留问题，对银粉起到分散及改善颗粒表面性质的效果，同时也会优先吸附银颗粒中的气体，避免其在烧结过程中形成大量气孔，最终制得产品振实密度高、流动性强。
优选地，所述赋形银源溶液A中银源的摩尔浓度为0.4～2mol/L，赋形剂的摩尔浓度为0.008～0.012mol/L；
所述配比下赋形剂可最大限度地调节银源在后续反应过程中的稳定性，保障生成的类球形银颗粒具有高分散性和尺寸均一性。
更优选地，所述银源包括硝酸银；
更优选地，所述赋形剂包括山梨醇、聚乙二醇中的至少一种。
优选地，所述还原剂包括七水硫酸亚铁、对苯二酚、柠檬酸钠、抗坏血酸、葡萄糖中的至少一种。
优选地，所述助流剂溶液C中还原剂的质量浓度为25～35g/L。
助流剂不仅在液相反应中充当分散剂的角色，同时当其与生成的银颗粒混合均匀后，所述银颗粒表面被助流剂充分包裹改性，可有效吸收银颗粒中的气体，提升银颗粒的品质。当助流剂含量过少，其对银颗粒的改性效果不佳，同时也可能导致银颗粒在生成过程因分散不足而发生团聚；若助流剂含量过高，则可能导致制备的银颗粒粒径过大，振实密度反而变小。
更优选地，所述助流剂包括聚乙二醇月桂酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯中的至少一种。
优选地，步骤(2)所述倾斜腔体的容器的倾斜度为20°～60°。
优选地，所述液相还原反应时的温度为10～60℃。
优选地，所述点筛式分散装置包括一溶液腔，所述溶液腔下端设置有多个与溶液腔连通的分散管，所述调节pH后的赋形银源溶液A与还原剂溶液B在加入至点筛式分散装置时，先置入溶液腔，随后从连通的分散管同步流出至助流剂溶液C中。
由于所述点筛式分散装置的设计，当赋形银源溶液A与还原剂溶液B置入溶液腔后，以旋转的方式通过多个分散管流入助流剂溶液C中可有效实现各组分的分散性混合，而赋形剂、银源和还原剂也可有效分散在助流剂体系中，溶液越过能垒形成晶核的概率相同，进而解决晶粒团聚的问题。
本发明的另一目的在于提供一种用于制备强流动性微米颗粒的点筛式分散装置，所述装置包括溶液腔(1)及多个中空分散导管(2)；所述中空分散导管一端与溶液腔底部连通。
优选地，所述溶液腔为顶部开口的圆柱形腔体。
优选地，所述中空分散导管以中心对称形式固定在溶液腔底部，中空分散导管间相互平行。
更优选地，所述中空分散导管间的间距为3cm，所述中空分散导管的长度与溶液腔的内径之比为2:1。
该装置在用于制备强流动性微米颗粒时，可作为加样装置将赋形银源溶液与还原剂溶液同步加入到助流剂溶液中，提高混合溶液的均匀度，解决银颗粒晶粒团聚的问题。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种强流动性微米银颗粒的制备方法，该方法可有效解决传统制备方法中银粉在液相反应时的晶粒团聚问题，同时在液相反应前无需采用搅拌方式混合溶液，可避免搅拌带来的二次成核，进而无法形成较大晶体颗粒的缺陷。所述制备方法中以助流剂代替传统液相反应中的分散剂，不仅有效避免后续银粉清洗残留问题，对银粉起到分散及改善颗粒表面性质的效果，同时也会优先吸附银颗粒中的气体，避免其在烧结过程中形成大量气孔，最终制得产品振实密度高、流动性强。本发明还提供了一种用于制备强流动性微米颗粒的点筛式分散装置，该装置相比于传统银颗粒制备过程中的加样装置可有效将赋形银源溶液与还原剂溶液同步加入到助流剂溶液中，提高混合溶液的均匀度，解决银颗粒晶粒团聚的问题。
附图说明
图1为本发明所述点筛式分散装置的示意图(左)和俯视图(右)；所述装置包括溶液腔1及多个中空分散导管2；
图2为本发明实施例1所述制备方法制备得到的微米银颗粒的SEM电镜图；
图3为本发明实施例2所述制备方法制备得到的微米银颗粒的SEM电镜图；
图4为本发明实施例3所述制备方法制备得到的微米银颗粒的SEM电镜图；
图5为对比例1所述制备方法制备得到的微米银颗粒的SEM电镜图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施、对比例所设计的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。
实施例1
本发明所述一种强流动性微米银颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将255g硝酸银粉末及1.53g山梨醇溶解于1000mL去离子水中，充分搅拌，得赋形银源溶液A；
(2)在20℃下，将60g对苯二酚白色晶体和26g聚乙二醇月硅酸酯分别溶于500mL和1000mL去离子水中，分别得到还原剂溶液B和助流剂溶液C，并将助流剂溶液C置于倾斜腔体(倾斜度40°)的容器中；
(3)将赋形银源溶液A用稀硝酸调节pH至3(调节过程维持在20℃左右)后与还原剂溶液B在20℃，超声波分散环境下，通过点筛式分散装置边旋转边分散加入至助流剂溶液C中进行液相还原反应；
(4)待液相还原反应结束后，得到含有银粉的浊液，将反应后得到的浊液依次经真空过滤、装入含无水乙醇的离心管中离心3～4次，洗涤、置于60℃烘箱干燥6～8h、粉碎及研磨处理后，即得所述强流动性微米银颗粒。
所述点筛式分散装置结构示意图如图1所示，所述装置包括溶液腔(1)及多个中空分散导管(2)；所述中空分散导管一端与溶液腔底部连通；所述溶液腔为顶部开口的圆柱形腔体；所述中空分散导管以中心对称形式固定在溶液腔底部，中空分散导管间相互平行。
将本实施例所得微米银颗粒进行扫描电镜观察，如图2所示，各银颗粒间分散均匀且形貌均为类球型，颗粒尺寸约为2～3微米，颗粒中无明显杂质。
实施例2
本发明所述一种强流动性微米银颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将306g硝酸银粉末及1.8g聚乙二醇解于1000mL去离子水中，充分搅拌，得赋形银源溶液A；
(2)在20℃下，将60g对苯二酚白色晶体和30g聚乙二醇月硅酸酯分别溶于500mL和1000mL去离子水中，分别得到还原剂溶液B和助流剂溶液C，并将助流剂溶液C置于倾斜腔体(倾斜度35°)的容器中；
(3)将赋形银源溶液A用稀硝酸调节pH至4(调节过程维持在20℃左右)后与还原剂溶液B在20℃，超声波分散环境下，通过点筛式分散装置边旋转边分散加入至助流剂溶液C中进行液相还原反应；
(4)待液相还原反应结束后，得到含有银粉的浊液，将反应后得到的浊液依次经真空过滤、装入含无水乙醇的离心管中离心3～4次，洗涤、置于60℃烘箱干燥6～8h、粉碎及研磨处理后，即得所述强流动性微米银颗粒。
所述点筛式分散装置同实施例1。
将本实施例所得微米银颗粒进行扫描电镜观察，如图3所示，与实施例1产品相似，各银颗粒间尺寸均一，分散均匀，总体呈类球型。
实施例3
本发明所述一种强流动性微米银颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将68g硝酸银粉末及1.8g聚乙二醇解于1000mL去离子水中，充分搅拌，得赋形银源溶液A；
(2)在25℃下，将60g对苯二酚白色晶体和30g聚乙二醇月硅酸酯分别溶于500mL和1000mL去离子水中，分别得到还原剂溶液B和助流剂溶液C，并将助流剂溶液C置于倾斜腔体(倾斜度35°)的容器中；
(3)将赋形银源溶液A用稀硝酸调节pH至4.2(调节过程维持在25℃左右)后与还原剂溶液B在25℃，超声波分散环境下，通过点筛式分散装置边旋转边分散加入至助流剂溶液C中进行液相还原反应；
(4)待液相还原反应结束后，得到含有银粉的浊液，将反应后得到的浊液依次经真空过滤、装入含无水乙醇的离心管中离心3～4次，洗涤、置于60℃烘箱干燥6～8h、粉碎及研磨处理后，即得所述强流动性微米银颗粒。
所述点筛式分散装置同实施例1。
将本实施例所得微米银颗粒进行扫描电镜观察，如图4所示，与实施例1及实施例2产品相似，各银颗粒总体呈类球型，尺寸均一，但表面粗糙度稍有增大。
实施例4
本发明所述一种强流动性微米银颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将340g硝酸银粉末及2g山梨醇溶解于1000mL去离子水中，充分搅拌，得赋形银源溶液A；
(2)在20℃下，将278g对七水硫酸亚铁和35g失水山梨醇脂肪酸酯分别溶于500mL和1000mL去离子水中，分别得到还原剂溶液B和助流剂溶液C，并将助流剂溶液C置于倾斜腔体(倾斜度45°)的容器中；
(3)将赋形银源溶液A用稀硝酸调节pH至5(调节过程维持在30℃左右)后与还原剂溶液B在20℃，超声波分散环境下，通过点筛式分散装置边旋转边分散加入至助流剂溶液C中进行液相还原反应；
(4)待液相还原反应结束后，得到含有银粉的浊液，将反应后得到的浊液依次经真空过滤、装入含无水乙醇的离心管中离心3～4次，洗涤、置于60℃烘箱干燥6～8h、粉碎及研磨处理后，即得所述强流动性微米银颗粒。
所述点筛式分散装置同实施例1。
对比例1
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述步骤(3)替换为：将赋形银源溶液A用稀硝酸调节pH至3(调节过程维持在20℃左右)后与还原剂溶液B在20℃，超声波分散环境下，直接加入至助流剂溶液C中进行液相还原反应。
将本对比例所得微米银颗粒进行扫描电镜观察，如图5所示，采用直接分散加样的方式制备的银颗粒呈现出不规则(介于花状和球状间)的形貌，表面粗糙度增大，同时颗粒间致密度不足，而颗粒尺寸也增大为4～6微米。
对比例2
本对比例与实施例2的差别仅在于，所述步骤(3)替换为：将赋形银源溶液A用稀硝酸调节pH至4(调节过程维持在20℃左右)后与还原剂溶液B在20℃，超声波分散环境下，直接加入至助流剂溶液C中进行液相还原反应。
对比例3
本对比例与实施例1的差别仅在于，步骤(2)所述助流剂溶液C置于普通平底容器中，后续液相还原反应也在该容器中进行。
效果例1
为验证本发明所述强流动性微米银颗粒的制备方法及装置制备得到的产品的性能，将实施例及对比例所得产品进行量测，分别检测其振实密度、休止角及压缩度；其中压缩度定义为(ρ2-ρ1)/ρ2，而ρ1和ρ2分别为制备的银颗粒的松装密度和振实密度，休止角是指银颗粒自然堆积时的自由表面在静止平衡状态下与水平面所形成的最大角度。同等条件下，休止角和压缩度值越小，代表粉体的流动性越好。测试结果如表1所示。
表1
| 组别 | 振实密度(g/cm3) | 休止角(°) | 压缩度(°) |
| 实施例1 | 6.27 | 37 | 0.38 |
| 实施例2 | 6.11 | 42 | 0.31 |
| 实施例3 | 6.15 | 45 | 0.33 |
| 实施例4 | 6.15 | 40 | 0.35 |
| 对比例1 | 5.90 | 53 | 0.56 |
| 对比例2 | 5.75 | 50 | 0.48 |
| 对比例3 | 5.69 | 47 | 0.60 |
从表1可以看出，实施例1～4所得微米银颗粒的振实密度均在6g/cm3以上，休止角均在45°以下，压缩度均在0.4°以下，说明通过本发明所述强流动性微米银颗粒的制备方法制备得到的产品具有优异的流动性和振实密度。相比之下，对比例1～3所得产品振实密度较低，而流动性也明显弱于本实施例1～4所得产品。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种强流动性微米银颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将银源及赋形剂溶解于去离子水中，得赋形银源溶液A；所述赋形银源溶液A中银源的摩尔浓度为0.4~2mol/L，赋形剂的摩尔浓度为0.008~0.012mol/L；
（2）将还原剂和助流剂分别溶于去离子水中，分别得到还原剂溶液B和助流剂溶液C，并将助流剂溶液C置于倾斜腔体的容器中；
（3）将赋形银源溶液A调节pH至1~6后与还原剂溶液B在超声波分散环境下，通过点筛式分散装置边旋转边分散加入至助流剂溶液C中进行液相还原反应；所述点筛式分散装置包括一溶液腔及多个中空分散导管；所述中空分散导管一端与溶液腔底部连通；所述助流剂溶液C中还原剂的质量浓度为25~35g/L；所述助流剂包括聚乙二醇月桂酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯中的至少一种；
（4）待液相还原反应结束后，将反应后得到的浊液依次经真空过滤、离心、洗涤、干燥、粉碎及研磨处理后，即得所述强流动性微米银颗粒。
2.如权利要求1所述强流动性微米银颗粒的制备方法，其特征在于，所述银源包括硝酸银；所述赋形剂包括山梨醇、聚乙二醇中的至少一种。
3.如权利要求1所述强流动性微米银颗粒的制备方法，其特征在于，所述还原剂包括七水硫酸亚铁、对苯二酚、柠檬酸钠、抗坏血酸、葡萄糖中的至少一种。
4.如权利要求1所述强流动性微米银颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述倾斜腔体的容器的倾斜度为20°~60°。
5.如权利要求1所述强流动性微米银颗粒的制备方法，其特征在于，所述调节pH后的赋形银源溶液A与还原剂溶液B在加入至点筛式分散装置时，先置入溶液腔，随后从连通的分散管同步流出至助流剂溶液C中。
6.如权利要求1~5任一项所述强流动性微米银颗粒的制备方法，其特征在于，所述溶液腔为顶部开口的圆柱形腔体；所述中空分散导管以中心对称形式固定在溶液腔底部，中空分散导管间相互平行。
7.如权利要求6所述强流动性微米银颗粒的制备方法，其特征在于，所述中空分散导管间的间距为3cm，所述中空分散导管的长度与溶液腔的内径之比为2：1。
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