CN112794329A - 一种MXene材料的绿色制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MXene材料的绿色制备方法及应用，将MAX相材料与氯化钠、氯化钾、锌/氧化锌/氯化锌/硫酸锌混合进行第一热处理，将第一热处理后的物料进行水洗，将水洗后的中间产物进行第二热处理获得MXene材料；其中，第一热处理在惰性气氛或低压条件下进行，惰性气氛条件下的第一热处理的温度为600～800℃，低压条件下的第一热处理的温度500～700℃；第二热处理在惰性气氛或低压条件下进行，惰性气氛条件下的第二热处理的温度为850～T1℃，低压条件下的第二热处理的温度800～T2℃。本发明能够避免使用含有氟离子的刻蚀液，从而避免化学试剂环境污染。
Description
技术领域
本发明属于能量存储与转化材料技术领域，涉及一种MXene材料的绿色制备方法及应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
MXene材料是一种新型的二维材料，因其具有较高的导电性、独特的二维结构，使其近年来在能源存储与转换、聚合物复合材料、传感器、催化等领域受到广泛的关注。但是目前制备MXene材料的方法主要集中在刻蚀MAX相材料，一般而言，刻蚀液通常含有氟离子，如氢氟酸、氟化氢铵或盐酸与氟化锂的混合液等，实验条件较为苛刻。此外，所用的有毒化学物质会对环境造成污染，限制了其进一步的应用。
鉴于目前的需要，急需一种绿色的关于二维MXene材料的制备方法。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种MXene材料的绿色制备方法及应用，能够避免使用含有氟离子的刻蚀液，从而避免化学试剂环境污染。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种MXene材料的绿色制备方法，将MAX相材料与氯化钠、氯化钾、锌/氧化锌/氯化锌/硫酸锌混合进行第一热处理，将第一热处理后的物料进行水洗，将水洗后的中间产物进行第二热处理获得MXene材料；其中，第一热处理在惰性气氛或低压条件下进行，惰性气氛条件下的第一热处理的温度为600～800℃，低压条件下的第一热处理的温度500～700℃；第二热处理在惰性气氛或低压条件下进行，惰性气氛条件下的第二热处理的温度为850～T1℃，低压条件下的第二热处理的温度800～T2℃，T1不高于MXene材料的常压下的沸点，T2不高于MXene材料在所述低压条件下的沸点，所述低压指低于大气压强。
本发明通过第一热处理将MAX相材料中的Al置换为Zn，同时通过氯化钠、氯化钾促进Zn与Al的置换，保证Al完全被Zn置换，通过第二热处理将中间体中的Zn蒸发去除，然而由于第一热处理中存在氯化钠、氯化钾需要影响Zn的去除，因而本发明在第一热处理后进行水洗，去除氯化钠、氯化钾，从而保证第二热处理能够将中间体中的Zn完全蒸发去除，从而获得MXene材料。
由于MXene材料能够制备能源存储与转换材料、聚合物复合材料、传感器、催化材料，因而另一方面，一种上述MXene材料的绿色制备方法在制备能源存储材料、能源转换材料、聚合物复合材料、传感器或催化材料工艺中的应用。
本发明的有益效果为：
1.本发明采用两步热处理，首先采用氯化钠、氯化钾促进Zn与Al的置换，再通过Zn蒸发去除A相，在两步热处理之间采用水洗去除氯化钠、氯化钾，避免影响Zn的蒸发，从而使得本发明仅采用热处理过程即可制备出MXene，可以大幅的简化制备工艺，降低成本。
2.本发明的制备过程中无需任何有毒的化学物质，能够避免化学试剂环境污染。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1中Ti3AlC2的XRD图。
图2为实施例1中的中间产物的XRD图。
图3为实施例1中的中间产物水洗后的XRD图。
图4为实施例1中的产物Ti3C2的XRD图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有制备MXene材料的方法需要采用含有氟离子的刻蚀液，对环境造成污染，本发明提出了一种MXene材料的绿色制备方法及应用。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种MXene材料的绿色制备方法，将MAX相材料与氯化钠、氯化钾、锌/氧化锌/氯化锌/硫酸锌混合进行第一热处理，将第一热处理后的物料进行水洗，将水洗后的中间产物进行第二热处理获得MXene材料；其中，第一热处理在惰性气氛或低压条件下进行，惰性气氛条件下的第一热处理的温度为600～800℃，低压条件下的第一热处理的温度500～700℃；第二热处理在惰性气氛或低压条件下进行，惰性气氛条件下的第二热处理的温度为850～T1℃，低压条件下的第二热处理的温度800～T2℃，T1不高于MXene材料的常压下的沸点，T2不高于MXene材料在所述低压条件下的沸点，所述低压指低于大气压强。
本发明第一热处理中采用氯化钠、氯化钾促进Zn与Al的置换，再采用水洗去除氯化钠、氯化钾避免影响Zn的蒸发，然后采用第二热处理蒸发Zn，从而实现MXene材料的制备。本发明所述大气压强一般为0.1MPa。
该实施方式的一些实施例中，MAX相材料为括Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti2AlN、Ti4AlN3、Nb2AlC、Nb4AlC3、Hf2AlC、Hf2AlN、Mo2AlC、Ta3AlC2、Ta4AlC3、Cr2AlC、Sc2AlC、Zr2AlC、V2AlC、Ti2GaC、V2GaC、Cr2GaN、Mo2GaN、Ti3SiC2、Zr2SnC中的一种或两种以上的混合物。
该实施方式的一些实施例中，MAX相材料与锌/氧化锌/氯化锌/硫酸锌的摩尔比为1:1.1～1.9。
该实施方式的一些实施例中，氯化钠与氯化钾的摩尔比为1:0.9～1.1。
该实施方式的一些实施例中，MAX相材料与氯化钠的摩尔比为1:2.9～3.1。
该实施方式的一些实施例中，第一热处理的时间为2～10h。
该实施方式的一些实施例中，第一热处理在惰性气氛条件下进行。
该实施方式的一些实施例中，第二热处理的时间为0.5～5h。
该实施方式的一些实施例中，第一热处理的惰性气氛为氮气或/或氩气形成的气氛。
该实施方式的一些实施例中，第二热处理的惰性气氛为氮气或/或氩气形成的气氛。
该实施方式的一些实施例中，惰性气氛条件下的第二热处理的温度为850～1200℃。
该实施方式的一些实施例中，低压条件下的第二热处理的温度为800～1000℃。
该实施方式的一些实施例中，所述低压的条件真空度小于等于10Pa。
本发明的另一种实施方式，提供了一种上述MXene材料的绿色制备方法在制备能源存储材料、能源转换材料、聚合物复合材料、传感器或催化材料工艺中的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一种二维MXene的绿色制备方法，步骤如下：
(1)将商业化的Ti3AlC2、氯化钠、氯化钾、氧化锌混合均匀(摩尔比1:3:3:1.5)，后在氮气气氛中700℃热处理3h，降到室温后，用水除去副产物。
(2)将中间产物在低压(真空度等于10Pa)下850℃热处理2h，降温后，即可得到MXene Ti3C2。
图1为实施例1中Ti3AlC2的XRD图，表明前驱体是高纯的Ti3AlC2。
图2为实施例1中中间产物的XRD图，未水洗时，中间产物中有氯化钠和氯化钾的杂峰。
图3为实施例1中中间产物水洗后的XRD图，水洗后，氯化钠和氯化钾的XRD峰消失。
图4为实施例1中产物Ti3C2的XRD图，表明Ti3C2被成功合成。
实施例2
一种二维MXene的绿色制备方法，步骤如下：
(1)将商业化的Ti3AlC2、氯化钠、氯化钾、氧化锌混合均匀(摩尔比1:3:3:1.5)，后在氩气气氛中750℃热处理2h，降到室温后，用水除去副产物；
(2)将中间产物在低压(真空度等于10Pa)下900℃热处理1h，降温后，即可得到MXene Ti3C2。
实施例3
一种二维MXene的绿色制备方法，步骤如下：
(1)将商业化的Ti2AlC、氯化钠、氯化钾、锌混合均匀(摩尔比1:3:3:1.2)，后在氩气气氛中600℃热处理10h，降到室温后，用水除去副产物。
(2)将中间产物在氩气下1000℃热处理2h，降温后，即可得到MXene Ti2C。
实施例4
一种二维MXene的绿色制备方法，步骤如下：
(1)将商业化的Ti2AlC、氯化钠、氯化钾、氯化锌混合均匀(摩尔比1:3:3:1.6)，后在氮气气氛中700℃热处理5h，降到室温后，用水除去副产物。
(2)将中间产物在低压(真空度等于10Pa)下800℃热处理4h，降温后，即可得到MXene Ti2C。
实施例5
一种二维MXene的绿色制备方法，步骤如下：
(1)将商业化的Ti3AlC2、氯化钠、氯化钾、氧化锌混合均匀(摩尔比1:3:3:1.8)，后在氩气气氛中800℃热处理2h，降到室温后，用水除去副产物。
(2)将中间产物在低压(真空度等于10Pa)下800℃热处理5h，降温后，即可得到MXene Ti3C2。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种MXene材料的绿色制备方法，其特征是，将MAX相材料与氯化钠、氯化钾、锌/氧化锌/氯化锌/硫酸锌混合进行第一热处理，将第一热处理后的物料进行水洗，将水洗后的中间产物进行第二热处理获得MXene材料；其中，第一热处理在惰性气氛或低压条件下进行，惰性气氛条件下的第一热处理的温度为600～800℃，低压条件下的第一热处理的温度500～700℃；第二热处理在惰性气氛或低压条件下进行，惰性气氛条件下的第二热处理的温度为850～T1℃，低压条件下的第二热处理的温度800～T2℃，T1不高于MXene材料的常压下的沸点，T2不高于MXene材料在所述低压条件下的沸点，所述低压指低于大气压强。
2.如权利要求1所述的MXene材料的绿色制备方法，其特征是，MAX相材料为括Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti2AlN、Ti4AlN3、Nb2AlC、Nb4AlC3、Hf2AlC、Hf2AlN、Mo2AlC、Ta3AlC2、Ta4AlC3、Cr2AlC、Sc2AlC、Zr2AlC、V2AlC、Ti2GaC、V2GaC、Cr2GaN、Mo2GaN、Ti3SiC2、Zr2SnC中的一种或两种以上的混合物。
3.如权利要求1所述的MXene材料的绿色制备方法，其特征是，MAX相材料与锌/氧化锌/氯化锌/硫酸锌的摩尔比为1:1.1～1.9；
或，氯化钠与氯化钾的摩尔比为1:0.9～1.1；
或，MAX相材料与氯化钠的摩尔比为1:2.9～3.1。
4.如权利要求1所述的MXene材料的绿色制备方法，其特征是，第一热处理的时间为2～10h。
5.如权利要求1所述的MXene材料的绿色制备方法，其特征是，第一热处理在惰性气氛条件下进行。
6.如权利要求1所述的MXene材料的绿色制备方法，其特征是，第二热处理的时间为0.5～5h。
7.如权利要求1所述的MXene材料的绿色制备方法，其特征是，第一热处理的惰性气氛为氮气或/或氩气形成的气氛；
或，第二热处理的惰性气氛为氮气或/或氩气形成的气氛。
8.如权利要求1所述的MXene材料的绿色制备方法，其特征是，惰性气氛条件下的第二热处理的温度为850～1200℃；
或，低压条件下的第二热处理的温度为800～1000℃。
9.如权利要求1所述的MXene材料的绿色制备方法，其特征是，所述低压为真空度小于等于10Pa。
10.一种权利要求1～9任一所述的MXene材料的绿色制备方法在制备能源存储材料、能源转换材料、聚合物复合材料、传感器或催化材料工艺中的应用。
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- 2021-02-26 CN CN202110217097.1A patent/CN112794329B/zh active Active
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