CN114560464B - 一种硅负极材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅负极材料及其制备方法和应用，本发明通过对储量大的硅锰合金进行酸处理得到层状高纯度硅材料，可利用其金属的延展性、机械性和导电性等来弥补硅的缺点。使用强酸对硅锰合金处理，与传统的化学气相沉积、模板诱导合成方法相比，处理过程简单、无污染。且与其他合金相比，硅锰合金成本低、储量大、经酸处理后的硅材料更纯，刻蚀后形成的层状材料更加明显。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种硅负极材料及其制备方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
硅材料储量丰富，来源广泛，是一种理想的锂电池负极材料。然而，由于硅材料充放电过程中的体积膨胀显著(～300％)，导致其电化学性能迅速衰减，难以实现商业化应用。研究者们主要通过纳米化结构设计或与其他材料复合等方法来改善其电化学性能，降低硅颗粒的尺寸并设计特殊结构可显著降低硅的绝对体积变化程度，但此种硅材料制备方法复杂、产率低、技术成本昂贵、污染环境等问题限制了其推广应用。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种硅负极材料及其制备方法和应用，本发明利用硅与锰合金化形成稳定的硅锰合金，利用金属良好的延展性、机械性和导电性等来弥补硅的缺点。通过采用化学脱合金法对硅锰合金进行化学处理，得到高纯度的硅材料。
为了实现以上技术效果，本申请提供以下技术方案：
第一方面，本发明公开一种硅负极材料的制备方法，其具体为一种安全无污染的化学脱合金法对硅锰合金进行化学处理，即可得到高纯度的硅材料。以硅锰合金作为前驱体，采用酸对前驱体进行刻蚀处理。
进一步地，所述硅锰合金通过商业化购买，所述比例为Mn65Si17、Mn60Si14或两者的复合物，简称为硅锰6517和硅锰6014。
本发明通过使用强酸对硅锰合金前驱体进行处理，利用硅锰合金本身结构特点，通过脱除其中的Mn元素后形成层状结构，进而形成高纯度硅材料。层状结构可增大与电解液的接触界面、提高电荷传输速率，从而提高其电化学性能。
进一步地，所述的酸为强酸。可选地，所述酸包括盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、硒酸、氢溴酸、氢碘酸、氯酸等任意一种或两种以上混合物。
进一步地，所述使用酸处理前驱体硅锰合金的过程中，浓度根据其酸的种类决定，反应温度为0-40℃，反应时间为72h以上，优选的，72-120h。
可选地，酸浓度为6-12mol/L，如6mol/L、7.5mol/L、9mol/L、12mol/L。
进一步地，对酸处理后的前驱体产物进行离心，目的是处理剩余的酸。离心时间为5min，转速为1500rpm。需要说明的是，此离心时间和转速可根据酸的种类进行灵活调整。
进一步地，对离心后的溶液进行真空抽滤并真空烘干，烘干温度是80-120℃，时间为24h-48h。
本发明第二方面，提供上述制备方法制备得到的硅材料。
本发明第三方面，提供上述硅材料在在半导体、储能领域中应用；优选为在半导体器件、锂离子电池、超级电容器中的应用。
上述硅材料可在储能领域中进行应用；如锂电池等。(1)此负极材料具有层状结构，增大了与电解液的接触界面、提高电荷传输速率，从而提高其电化学性能。(2)因为本身其硅锰合金是有固定形状，在循环过程中可一定性的抑制硅材料的体积膨胀，提高硅负极材料的循环稳定性。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过对硅锰合金进行处理得到层状高纯度硅材料，可利用其金属的延展性和机械性等来弥补硅的缺点。所得到的硅材料在电池循环中会产生体积膨胀，而锰硅合金的原有结构中脱除锰后形成层状结构，该结构抑制Si元素的膨胀，Mn-Si合金中Mn元素被盐酸刻蚀后，Si元素与电解液的接触面积增大，活性位点增大。
(2)使用强酸对硅锰合金处理，与传统的化学气相沉积、模板诱导合成方法相比，处理过程简单、无污染。且与其他合金相比，硅锰合金成本低、储量大、经酸处理后的硅材料更纯，刻蚀后形成的层状材料更加明显。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为本发明实施例1硅锰合金-6014的XRD图；
图2为本发明实施例1处理后的硅锰合金-6014的XRD图；
图3为本发明实施例1硅锰合金-6014的SEM图；
图4为本发明实施例1处理后的硅锰合金-6014的SEM图；
图5为本发明实施例1处理后的硅锰合金-6014的EDS图；
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
实施例1
取1g Mn60Si14粉末作为前驱体，缓慢加入到100mLHCl溶液中(12mol/L)，在常温下反应120h，直至没有气泡出现。将反应物离心处理并真空抽滤，洗涤后在80℃下真空烘干24h。
根据图1和图2的XRD图对比可知，对硅锰合金进行盐酸处理后，其图中无Mn元素的峰出现，说明Mn元素消失。根据图3和图4的SEM图对比可知，图3为刻蚀前的锰硅合金形状，无层状结构出现。而通过盐酸刻蚀处理后，图4出现了明显的层状结构，而且刻蚀的非常明显，说明Mn元素已与盐酸反应。经EDS测试，从图5可看出，Mn元素已经全部被刻蚀掉，此结论与XRD一致。
实施例2
取1g Mn60Si14粉末作为前驱体，缓慢加入到200mLHCl溶液中(6mol/L)，在常温下反应120h，直至没有气泡出现。将反应物离心处理并真空抽滤，洗涤后在80℃下真空烘干24h。
实施例3
取1g Mn60Si14粉末作为前驱体，缓慢加入到160mLHCl溶液中(7.5mol/L)，在常温下反应120h，直至没有气泡出现。将反应物离心处理并真空抽滤，洗涤后在80℃下真空烘干24h。
实施例4
取1g Mn60Si14粉末作为前驱体，缓慢加入到135mLHCl溶液中(9mol/L)，在常温下反应120h，直至没有气泡出现。将反应物离心处理并真空抽滤，洗涤后在80℃下真空烘干24h。
实施例5
取1g Mn65Si17粉末作为前驱体，缓慢加入到100mLHCl溶液中(12mol/L)，在常温下反应120h，直至没有气泡出现。将反应物离心处理并真空抽滤，洗涤后在80℃下真空烘干24h。
实施例6
取1g Mn65Si17粉末作为前驱体，缓慢加入到200mLHCl溶液中(6mol/L)，在常温下反应120h，直至没有气泡出现。将反应物离心处理并真空抽滤，洗涤后在80℃下真空烘干24h。
实施例7
取1g Mn65Si17粉末作为前驱体，缓慢加入到160mLHCl溶液中(7.5mol/L)，在常温下反应120h，直至没有气泡出现。将反应物离心处理并真空抽滤，洗涤后在80℃下真空烘干24h。
实施例8
取1g Mn65Si17粉末作为前驱体，缓慢加入到135mLHCl溶液中(9mol/L)，在常温下反应120h，直至没有气泡出现。将反应物离心处理并真空抽滤，洗涤后在80℃下真空烘干24h。
实施例9
取Mn60Si14粉末作为前驱体，缓慢加入到100mL HF溶液中(2mol/L)，在常温下反应120h，直至没有气泡出现。将反应物离心处理并真空抽滤，洗涤后在80℃下真空烘干24h。
实施例10
取1g Mn60Si14粉末作为前驱体，缓慢加入到200mL HF溶液中(1mol/L)，在常温下反应120h，直至没有气泡出现。将反应物离心处理并真空抽滤，洗涤后在80℃下真空烘干24h。
实施例11
取1g Mn60Si14粉末作为前驱体，缓慢加入到100mL硫酸溶液中(5mol/L)，在常温下反应120h，直至没有气泡出现。将反应物离心处理并真空抽滤，洗涤后在80℃下真空烘干24h。
实施例12
取1g Mn60Si14粉末作为前驱体，缓慢加入到200mL硫酸溶液中(2.5mol/L)，在常温下反应120h，直至没有气泡出现。将反应物离心处理并真空抽滤，洗涤后在80℃下真空烘干24h。
实施例13
取1g Mn60Si14粉末作为前驱体，缓慢加入到100mLHCl溶液中(12mol/L)，在常温下反应72h，直至没有气泡出现。将反应物离心处理并真空抽滤，洗涤后在80℃下真空烘干24h。
实施例14
取1g Mn60Si14粉末作为前驱体，缓慢加入到200mLHCl溶液中(12mol/L)，在常温下反应96h，直至没有气泡出现。将反应物离心处理并真空抽滤，洗涤后在80℃下真空烘干24h。
实施例15
取1g Mn65Si17粉末作为前驱体，缓慢加入到100mLHCl溶液中(12mol/L)，在常温下反应96h，直至没有气泡出现。将反应物离心处理并真空抽滤，洗涤后在80℃下真空烘干24h。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硅负极材料的制备方法，其特征在于：以硅锰合金作为前驱体，采用酸对前驱体进行刻蚀处理，脱除其中的Mn元素后形成层状结构；
其中，硅锰合金为Mn65Si17、Mn60Si14或两者的复合物；
刻蚀时间为72-120h；刻蚀温度为0-40℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸包括盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、硒酸、氢溴酸、氢碘酸、氯酸中任意一种或两种以上混合物。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述酸的浓度为6-12 mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将刻蚀后得到的产物进行离心。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，离心时间为5min，转速为1500rpm。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，对离心后的产物进行真空抽滤并真空烘干。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，真空烘箱中烘干温度为80-120℃，时间为24h-48h。
8.根据上述权利要求任一项所述制备方法制备得到的硅负极材料。
9.根据权利要求8所述硅负极材料在半导体、储能领域中应用。
10.根据权利要求8所述硅负极材料在在半导体器件、锂离子电池、超级电容器中的应用。
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