CN110002493B - 一种二维Ti3C2/TiO2-x纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种二维Ti3C2/TiO2-x纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于功能材料领域，具体涉及到一种二维Ti3C2/TiO2‑x纳米复合材料的制备方法。包括以下步骤：步骤1，二维层状Ti3C2的制备：将碳钛化铝材料置于HF溶液中，搅拌处理后离心洗涤，真空干燥得到二维层状Ti3C2；步骤2，将步骤1所得的Ti3C2加入到二甲基亚砜中并搅拌均匀，离心洗涤干燥；将干燥后的Ti3C2分散在水中，超声分散处理得到Ti3C2分散液；将TiO2‑x分散在水中，超声处理后加入PVA，搅拌均匀后与Ti3C2分散液混合，室温搅拌过夜，离心洗涤，真空干燥即得到Ti3C2/TiO2‑x复合纳米材料。本发明采用表面活性剂聚乙烯醇（PVA）辅助的方法在室温条件下实现Ti3C2和TiO2‑x材料的复合，制备得到的二维Ti3C2/TiO2‑x纳米复合材料的电化学性能得到了大幅度的提升。

Description

一种二维Ti3C2/TiO2-x纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及到一种二维Ti3C2/TiO2-x纳米复合材料的制备方法。
背景技术
二维金属碳化物或氮化物MXene材料（如Ti3C2）作为一种类似于石墨烯的二维片状材料，自从2011年首次被制备出来，由于其优异的导电性能，目前该材料已经在多个领域（如传感、能源、光学、催化等）得到了广泛的关注。TiO2-x是一种富含氧缺陷的钛氧化合物，它由于极宽的光谱响应范围，良好的导电性能，近年来，在光催化领域得到了科学家们的重视，如能将两者有效结合能够有效提高材料的应用性能。但是到目前为止，还是缺少便捷的方法合成MXene@TiO2-x复合材料。唯一的一例如Peng, C, et al. Materials ResearchBulletin, 2017, 89, 16-25.通过水热法加水合肼还原的方法制备得到了Ti3C2@TiO2-x复合材料，该方法步骤繁琐，而且在水热条件下Ti3C2材料不可避免会发生层堆叠，对材料的性能有比较严重的影响。
唯一的一例如Peng, C, et al. Materials Research Bulletin, 2017, 89,16-25.通过水热法加水合肼还原的方法制备得到了Ti3C2@TiO2-x复合材料，能在一定程度上提高光催化性能。但是该方法步骤繁琐，不能放大合成。而且在水热条件下Ti3C2材料不可避免会发生层堆叠，对材料的性能有比较严重的影响。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种二维Ti3C2/TiO2-x纳米复合材料的制备方法及应用；该制备方法采用表面活性剂聚乙烯醇（PVA）辅助的方法在室温条件下实现Ti3C2和TiO2-x材料的复合，制备得到的二维Ti3C2/TiO2-x纳米复合材料的电化学性能得到了大幅度的提升。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种二维Ti3C2/TiO2-x纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，二维层状Ti3C2的制备：将碳钛化铝材料置于HF溶液中，搅拌处理后离心洗涤，真空干燥得到二维层状Ti3C2；
步骤2，将步骤1所得的Ti3C2加入到二甲基亚砜中并搅拌均匀，离心洗涤干燥；将干燥后的Ti3C2分散在水中，超声分散处理得到Ti3C2分散液；将TiO2-x分散在水中，超声处理后加入PVA，搅拌均匀后与Ti3C2分散液混合，室温搅拌过夜，离心洗涤，真空干燥即得到Ti3C2/TiO2-x复合纳米材料。
作为被发明的优选方案，所述TiO2-x为TiO2纳米片、TiO2-x量子点或纳米颗粒。
作为被发明的优选方案，所述步骤2中Ti3C2和水的质量比为1:200。
作为被发明的优选方案，所述步骤2中TiO2-x和PVA的质量比为2:1。
作为被发明的优选方案，所述步骤2中用稀盐酸和蒸馏水离心洗涤，真空干燥即得到Ti3C2/TiO2-x复合纳米材料。
作为被发明的优选方案，所述TiO2纳米片的制备方法如下：将氢氟酸加入到钛酸四丁酯中，搅拌均匀后转移至不锈钢反应釜中，反应后得到TiO2纳米片；将TiO2纳米片和硼氢化钠混合研磨，置于N2气氛的管式炉中，于300℃的温度反应，反应完成后洗涤干燥得到TiO2-x纳米片。
作为被发明的优选方案，所述TiO2纳米片和硼氢化钠的质量比为1:1。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
该方法采用表面活性剂聚乙烯醇（PVA）辅助的方法在室温条件下实现Ti3C2和TiO2-x材料的复合，并且电化学性能得到很大的提升，本发明制备得到的Ti3C2/TiO2-x复合纳米材料的电阻小，电子的迁移速率高。
附图说明
图1是实施例1中Ti3C2、TiO2-x和Ti3C2/TiO2-x复合纳米材料的电化学阻抗图；
图2是实施例1制备所得的二维Ti3C2材料的电子显微镜照片；
图3是实施例1制备所得的Ti3C2/TiO2-x复合材料的电子显微镜照片；
图4是对比例1制备所得的Ti3C2/TiO2-x复合材料的电子显微镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件按照说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
一种二维Ti3C2/TiO2-x纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将碳钛化铝（Ti3AlC2）材料置于HF溶液中，搅拌3天，离心洗涤，真空干燥得到二维层状Ti3C2（如图2所示）；
步骤2，将6毫升氢氟酸加入到50毫升的钛酸四丁酯（TBOT）中，搅拌后转移至不锈钢反应釜中，190度反应24小时得到TiO2纳米片；然后将TiO2纳米片和硼氢化钠按照质量比1:1混合研磨，至于N2气氛的管式炉中，300度反应1小时，稀盐酸和蒸馏水洗涤数次，得到TiO2-x纳米片；
步骤3，1 g Ti3C2加入到 20 ml 二甲基亚砜（DMSO）中搅拌18 h，离心洗涤干燥。按照1:200的比例将Ti3C2分散在水中，超声分散 3 h。将0.4 g TiO2-x分散在50 ml水中，超声1 h后加入0.2 g PVA，搅拌5 min与上述Ti3C2分散液混合，室温搅拌过夜，离心洗涤，真空干燥即得到Ti3C2/TiO2-x复合纳米材料（如图3所示）。
将本实施例制备所得的Ti3C2、TiO2-x和Ti3C2/TiO2-x复合纳米材料进行电化学阻抗测试，所得实验结果如图1所示：Ti3C2/TiO2-x复合纳米材料显示了最小的电阻（半圆更小），说明本发明制备得到的Ti3C2/TiO2-x复合纳米材料的电阻变小，电子的迁移速率得到了提高。
实施例2
一种二维Ti3C2/TiO2-x纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将碳钛化铝（Ti3AlC2）材料置于HF溶液中，搅拌3天，离心洗涤，真空干燥得到二维层状Ti3C2；
步骤2，制备TiO2-x量子点；
步骤3，取1 g步骤1得到的 Ti3C2加入到 20 ml 二甲基亚砜（DMSO）中搅拌18 h，离心洗涤干燥备用；按照1:200的比例将干燥后的Ti3C2分散在水中，超声分散 3 h；将0.4 gTiO2-x量子点分散在50 ml水中，超声 1 h后加入0.2 g PVA，搅拌5 min与上述Ti3C2分散液混合，室温搅拌过夜，离心洗涤，真空干燥即得到Ti3C2/TiO2-x复合纳米材料。
实施例3
一种二维Ti3C2/TiO2-x纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将碳钛化铝（Ti3AlC2）材料置于HF溶液中，搅拌3天，离心洗涤，真空干燥得到二维层状Ti3C2；
步骤2，制备TiO2-x纳米颗粒；
步骤3，取1 g步骤1所得的 Ti3C2加入到 20 ml 二甲基亚砜（DMSO）中搅拌18 h，离心洗涤干燥备用；按照1:200的比例将干燥后的Ti3C2分散在水中，超声分散 3 h；将0.4 g步骤2所得的 TiO2-x纳米颗粒分散在50 ml水中，超声 1 h后加入0.2 g PVA，搅拌5 min与上述Ti3C2分散液混合，室温搅拌过夜，离心洗涤，真空干燥即得到Ti3C2/TiO2-x复合纳米材料。
对比例1
现有技术中的水热法加水合肼还原的方法制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将碳钛化铝（Ti3AlC2）材料置于HF溶液中，60℃搅拌12小时，离心洗涤，真空干燥得到二维层状Ti3C2；
步骤2，将0.1克Ti3C2分散于15毫升3M的盐酸中，加入氟化铵NH4F作为形貌控制剂，混合物转移至不锈钢反应釜中200℃处理28小时，得到Ti3C2/TiO2复合纳米材料；
步骤3，将Ti3C2/TiO2复合纳米材料用水合肼还原，再在不锈钢反应釜中200℃处理12小时得到Ti3C2/TiO2-x复合纳米材料，所得的Ti3C2/TiO2-x复合纳米材料的电镜图如图4所示。
对比实施例1所得的Ti3C2/TiO2-x纳米复合材料的电镜图（如图3所示）和对比例1所得的Ti3C2/TiO2-x纳米复合材料的电镜图（如图3所示）可明显看出，对比例1中经过高温处理的Ti3C2更容易发生层层堆叠，导致材料的导电性变差，从而影响材料的性能。而本发明的室温下合成的制备方法更温和，利于得到剥离良好的Ti3C2纳米片。
以上所述，仅是本发明较佳的实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何细微修改、等同变化和修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种二维Ti3C2/TiO2-x纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，二维层状Ti3C2的制备：将碳钛化铝材料置于HF溶液中，搅拌处理后离心洗涤，真空干燥得到二维层状Ti3C2；
步骤2，将步骤1所得的Ti3C2加入到二甲基亚砜中并搅拌均匀，离心洗涤干燥；将干燥后的Ti3C2分散在水中，超声分散处理得到Ti3C2分散液；将TiO2-x分散在水中，超声处理后加入PVA，搅拌均匀后与Ti3C2分散液混合，室温搅拌过夜，离心洗涤，真空干燥即得到Ti3C2/TiO2-x复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种二维Ti3C2/TiO2-x纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述TiO2-x为TiO2-x量子点或纳米颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种二维Ti3C2/TiO2-x纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中Ti3C2和水的质量比为1:200。
4.根据权利要求1所述的一种二维Ti3C2/TiO2-x纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中TiO2-x和PVA的质量比为2:1。
5.根据权利要求1所述的一种二维Ti3C2/TiO2-x纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中用稀盐酸和蒸馏水离心洗涤，真空干燥即得到Ti3C2/TiO2-x复合纳米材料。
6.根据权利要求1所述的一种二维Ti3C2/TiO2-x纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述TiO2-x的制备方法如下：将氢氟酸加入到钛酸四丁酯中，搅拌均匀后转移至不锈钢反应釜中，反应后得到TiO2纳米片；将TiO2纳米片和硼氢化钠混合研磨，置于N2气氛的管式炉中，于280-320℃的温度反应，反应完成后洗涤干燥得到TiO2-x纳米片。
7.根据权利要求6所述的一种二维Ti3C2/TiO2-x纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述TiO2纳米片和硼氢化钠的质量比为1:1。
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