CN112753831A - 茶叶提取物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于提取技术领域，具体涉及茶叶提取物及其制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种茶叶提取物及其制备方法，制备方法包括以下步骤：a、将茶叶和水混合形成浆料，加入酯化液，得到含酯化液的茶叶浆料；b、将含酯化液的茶叶浆料进行水蒸气气液逆流蒸馏，得到茶香气萃取液1和固液混合物；c、分离固液混合物得到茶汤，将茶汤进行浓缩；d、在浓缩后的茶汤中加入酯化液，再次进行水蒸气气液逆流蒸馏，得到茶香气萃取液2；e、将茶香气萃取液1和茶香气萃取液2混合，得到茶叶提取物。本发明茶叶提取物具有特定的甜香、花香、果香香型，同时货架期稳定性得到了提高。
Description
技术领域
本发明属于提取领域，具体涉及的是茶叶提取物及其制备方法，更详细的说是制备一种性质稳定、利于常温长期保存的富含花香、果香、甜香香型的茶叶提取物。
背景技术
不同品类的茶叶会呈现出不同的香型，茶叶香气成分主要包含醇类、醛类、酯类、酮类、杂环类等，主要呈现的香型为甜香、花香、果香、蜜香、烤香等；但呈现这些香气的化合物通常很不稳定，极易受氧、光、热等环境因素影响而发生氧化、聚合、缩合等反应，导致茶提取物香气不自然、还原度丧失。
CN 106028825 A披露了如下方法：将植物原料进行水蒸气蒸馏，获得水蒸气蒸馏萃取物，添加乙醇后，对其进行脂肪酶处理，进而得到具有芳醇的香味或熟成香的植物萃取物。
CN 1927015 B披露一种用于制备香气提高的茶提取物和茶香料的酶处理方法，将茶叶经鞣酸酶、蛋白酶和糖苷分解酶处理，处理后经水提取得到茶提取物，将茶提取物通过水蒸气蒸馏进行香气浓缩，并将馏出液通过吸附剂进一步浓缩，得到茶香料。
CN 101072510 B披露了一种酶处理的茶叶提取物的方法，将茶叶和/或茶提取物、茶浆料经大豆来源的粗酶(脂肪酶)酶解，得到酶处理的茶提取物，将茶提取物通过汽-液逆流萃取法或超临界二氧化碳萃取法进行提取，得到茶香气提取物。
然而，在所述方法中，虽然采用酶法制备茶香气提取物对增加香气强度、降低令人不快的气味具有一定的效果，但香气组成成分的平衡较差，且无法保证提取物在常温贮存下的长期稳定性。
发明内容
为解决上述问题，首先本发明提供了酯化液作为定香剂的用途，所述定香是针对从茶叶中提取所得的茶香气提取物。
进一步的，所述酯化液为浓香型白酒酯化液。
更进一步的，所述酯化液的制备方法包括以下步骤：将黄水、酒尾、酒头、高温大曲粉按6:4:1:2～1:1:1:1的质量比混合，在30～35℃下密封酯化21～35d，酯化结束后料液经离心沉降，取上清液进行超临界CO2萃取得到酯化液。再进一步的，所述超临界CO2萃取，萃取条件为：温度35～45℃，萃取压力6～15Mpa，CO2流量500～3000kg/h，料液流量5～20kg/h，分离I压力5～15Mpa、分离I温度30～55℃，分离II压力3～12MPa、分离II温度25～35℃。酯化液得率为2～8％，例如100g上清液参与萃取，得到2～8g酯化液。
进一步的，所述茶叶为经过加工后的成品茶。例如六大茶类的茶叶均可。更优选为乌龙茶和/或红茶。
其次本发明还提供了一种茶叶提取物及其制备方法。本发明茶叶提取物具有特定甜香、花香、果香香型，具有香气自然、逼真、浓郁、杂味少等优点，同时货架期稳定性提高，可应用于食品、饮料、酒水和日化产品中。
本发明茶叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
a、将茶叶和水混合形成浆料，加入酯化液，得到含酯化液的茶叶浆料；
b、将含酯化液的茶叶浆料进行水蒸气气液逆流蒸馏，得到茶香气萃取液1和固液混合物；
c、分离固液混合物得到茶汤，将茶汤进行浓缩；
d、在浓缩后的茶汤中加入酯化液，再次进行水蒸气气液逆流蒸馏，得到茶香气萃取液2；
e、将茶香气萃取液1和茶香气萃取液2混合，得到茶叶提取物。
其中，上述茶叶提取物的制备方法中，对茶叶提取物进行稀释或浓缩。
其中，上述茶叶提取物的制备方法步骤a中，所述茶叶为经过加工后的成品茶。例如六大茶类的茶叶均可。优选为乌龙茶和/或红茶。
其中，上述茶叶提取物的制备方法步骤a中，所述茶叶与水的质量比为1﹕1～1﹕30。
其中，上述茶叶提取物的制备方法步骤a中，所述酯化液为浓香型白酒酯化液。
进一步的，上述茶叶提取物的制备方法步骤a中，所述酯化液的制备方法包括以下步骤：将黄水、酒尾、酒头、高温大曲粉按6:4:1:2～1:1:1:1的质量比混合，在30～35℃下密封酯化21～35d，酯化结束后料液经离心沉降，取上清液进行超临界CO2萃取得到酯化液。更进一步的，所述超临界CO2萃取，萃取条件为：温度35～45℃，萃取压力6～15Mpa，CO2流量500～3000kg/h，料液流量5～20kg/h，分离I压力5～15Mpa、分离I温度30～55℃，分离II压力3～12MPa、分离II温度25～35℃。酯化液得率为2～8％，例如100g上清液参与萃取，得到2～8g酯化液。
其中，上述茶叶提取物的制备方法步骤a中，所述酯化液为浆料质量的0.1～5％。
其中，上述茶叶提取物的制备方法步骤b中，所述含酯化液的茶叶浆料在10～60℃保持10～90min再进行蒸馏。
其中，上述茶叶提取物的制备方法步骤b中，所述蒸馏温度为60～120℃，真空度为-100～0KPa。
其中，上述茶叶提取物的制备方法步骤c中，所述浓缩为反渗透膜浓缩。
其中，上述茶叶提取物的制备方法步骤c中，所述浓缩至固形物含量Brix≥3％。优选3～40％。
其中，上述茶叶提取物的制备方法步骤d中，所述酯化液为浓缩后茶汤质量的0.1～5％。
其中，上述茶叶提取物的制备方法步骤d中，将酯化液和浓缩后的茶汤在10～60℃保持10～90min再进行蒸馏。
其中，上述茶叶提取物的制备方法步骤d中，所述蒸馏温度为60～120℃，真空度为-100～0KPa。
本发明还提供了由上述茶叶提取物的制备方法制备得到的茶叶提取物。
本发明还提供了上述茶叶提取物在食品、饮料、酒水和/或日化产品中的应用。
本发明在制备茶叶提取物时添加酯化液，酯化液中富含的酯类物质能够起到定香作用，对茶香气萃取液产品香气保持和货架期稳定起到非常重要的作用；同时酯化液富含具有水果香的己酸乙酯、乙酸乙酯、异戊酸乙酯等酯类物质，赋予茶香气萃取液产品更丰富的香气，增加产品香气层次感。
本发明制备方法中利用气-液逆流接触提取方法对茶叶中的香气成分进行完全萃取，可以得到自然完整、香气浓郁的茶香气萃取液产品。
本发明制备方法中合理控制酯化液添加量、酯化液与茶叶的作用温度和时间对茶叶提取物香气维持和货架期稳定性非常重要。
附图说明
图1实施例的本发明品1与对比例1的比较品1的感官评分对比图
图2实施例的本发明品1与对比例2的比较品2的感官评分对比图
图3实施例的茶叶提取物GC-MS图
图4对比例1的茶叶提取物GC-MS图
图5实施例的茶叶提取物37℃放置1周GC-MS图
图6对比例1的茶叶提取物37℃放置1周GC-MS分析图
具体实施方式
本发明人发现茶提取物与浓香型白酒融合后，茶香气成分香韵结构(香型和香气强度)得到强化，且货架期有效延长，考虑为茶香气化合物与浓香型白酒中的酯类成分相互作用所致。从而本发明提供了一种采用黄水、酒尾等酿酒副产物制备而成的酯化液作为定香剂的用途。进一步的，采用酯化液对茶叶进行处理得到一种茶叶提取物。该茶叶提取物具有特定甜香、花香、果香香型，同时货架期更稳定性，能广泛应用于食品、饮料、酒水和日化产品中。
本发明茶叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
(a)将茶叶粉碎，加水制备成浆料，加入酯化液，得到含酯化液的茶叶浆料；
(b)对步骤a中得到的含酯化液的茶叶浆料进行水蒸气气液逆流蒸馏，得到茶香气萃取液1和固液混合物；
(c)对萃取后的固液混合物进行过滤分离得到茶汤，将茶汤进行浓缩；
(d)在浓缩后的茶汤中加入酯化液，然后进行水蒸气气液逆流蒸馏，得到茶香气萃取液2；
(e)将茶香气萃取液1和茶香气萃取液2合并混匀，得到茶叶提取物。
本发明步骤a和/或d中，酯化液为黄水、酒尾等传统固态发酵白酒酿造副产物中的有机酸类、醇类等在酯化酶的作用下转化为富含以酯类成分为主的白酒香味成分的混合液。本发明采用的酯化液为白酒领域常规的酯化液。例如采用下列方法制备得到：将黄水、酒尾、酒头、高温大曲粉按6:4:1:2～1:1:1:1的质量比混合，在30～35℃下密封酯化21～35d，酯化结束后料液经离心沉降，取上清液进行超临界CO2萃取得到酯化液。更进一步的，所述超临界CO2萃取，萃取条件为：温度35～45℃，萃取压力6～15Mpa，CO2流量500～3000kg/h，料液流量5～20kg/h，分离I压力5～15Mpa、分离I温度30～55℃，分离II压力3～12MPa、分离II温度25～35℃。酯化液得率为2～8％，例如100g上清液参与萃取，得到2～8g酯化液。
本发明步骤a和/或d中，如果酯化液添加量过多，则会影响茶叶本身的茶香，如果酯化液添加过少，又起不到定香等目的，所以优选酯化液的添加量为浆料或浓缩后茶汤的0.1～5％。同时，为了保证酯化液与茶叶风味成分进行充分作用，有利于形成新风味体系(香韵结构)，同时对风味成分进行熟化，使风味更饱满、稳定，优选将酯化液和浆料或浓缩后的茶汤在温度10～60℃保持10～90min后再进行蒸馏。
本发明步骤b和/或d中，所述蒸馏采用水蒸气气液逆流蒸馏，即浆料从蒸馏塔顶部进入、在蒸馏塔内部通过离心力和重力作用形成连续流动的浆料薄膜，水蒸气从蒸馏塔底部进入，与浆料薄膜发生气液交换，将浆料中的茶香气成分带走，从蒸馏塔顶部溢出，并通过多级冷凝器冷凝形成茶香气萃取液。为了保证蒸馏效果和香气成分不被破坏，控制蒸馏时的蒸馏温度为60～120℃，真空度为-100～0KPa。控制蒸馏时间为蒸馏至蒸馏液无茶香即停止继续蒸馏。采用水蒸气气液逆流蒸馏设备还涉及浆料的流速、水蒸气的流速等等，这些参数可能会影响茶香气萃取液中香气成分的浓度，该浓度会影响茶叶提取物用于后续领域的添加量。例如浆料流速相对大、水蒸气流速相对小时，茶香气萃取液中的香气成分浓度相对高些，则茶叶提取物用于后续领域达到相同的效果则添加得相对少些；浆料流速相对小、水蒸气流速相对大时，茶香气萃取液中的香气成分浓度相对低些，则茶叶提取物用于后续领域达到相同的效果则添加得相对多些。但本发明此处重点不在于香气成分浓度的高低，而在于通过控制合理的温度和真空度在不破坏香气成分的情况下将茶香气成分提取出来。所以本领域技术人员可根据需求，合理地控制水蒸气气液逆流蒸馏时的浆料流速、水蒸气流速等。甚至可以根据需求，对所得的茶叶提取物进行适当地稀释或浓缩，通过稀释或浓缩来调整茶叶提取物中香气成分的浓度。进一步的，本发明优选控制浆料流速为200～1000L/h，水蒸气流速10～100kg/h。
本发明步骤c中，将茶汤进行浓缩主要目的是为了使茶汤中的茶提取物保持一定的浓度，使后续加入的酯化液成分与其充分接触并发生反应，同时也是为了节约后续蒸馏的能耗、提高得率。优选控制浓缩至固形物含量Brix≥3％，因为在该值以下茶叶风味物质含量较低，不利于与酯化液充分作用形成新的香韵结构，提取综合效益比也较低。若固形物Brix大于40％，需采用加热浓缩，会对香气物质有影响，所以优选浓缩至固形物含量Brix 3～40％。优选浓缩采用反渗透膜浓缩。
实施例采用的离心薄膜蒸馏设备购自杭州信泓科技有限公司，型号为CFDS1000；反渗透膜设备购自合肥世杰膜工程有限责任公司，型号为BW30-400。
实施例
酯化液的制备：将黄水、酒尾、酒头、高温大曲粉按4:3:1:1的质量比混合，在32℃条件下密封酯化30d。将酯化后的料液经离心沉降后，取上清液进行超临界CO2萃取，萃取条件为：温度42℃，萃取压力10Mpa，CO2流量2400kg/h，料液流量10kg/h，分离I压力10Mpa、分离I温度45℃，分离II压力8MPa、分离II温度35℃，得酯化液，酯化液得率为4.5％。黄水、酒尾、酒头来自泸州老窖股份有限公司。
将50.0kg茶叶原料粉碎后与去离子水混合得到茶叶浆料，茶叶与水的质量比为1﹕10，加入酯化液50g，混合均匀，于40℃孵化1h。利用离心薄膜蒸馏设备进行汽液逆流蒸馏萃取，萃取温度为90℃，蒸汽流速为35kg/h，浆料流速为500L/h，真空度为-50kpa，一级冷凝温度为30℃，二级冷凝温度为5℃，萃取10min后，收集茶香气萃取液1约50.5kg。其中萃取后的茶叶汤经过粗滤、离心、精滤、反渗透膜浓缩后，浓缩到Brix＝5.0％，得到85.1kg浓缩茶汁，加入85g的酯化液，于50℃孵化45min，重复上述步骤进行蒸馏萃取，产品经冷却收集，得茶香气萃取液2约82.5kg。将茶香气萃取1和香气萃取液2合并混合均匀，得到本发明品1。
对比例1
将50.0kg茶叶原料粉碎后与去离子水混合得到茶叶浆料，茶叶与水的质量比为1﹕10。利用离心薄膜蒸馏设备进行汽液逆流蒸馏萃取，萃取温度为90℃，蒸汽流速为35kg/h，浆料流速为500L/h，真空度为-50kpa，一级冷凝温度为30℃，二级冷凝温度为5℃，萃取10min后，收集茶香气萃取液1约49.5kg。其中萃取后的茶叶汤经过粗滤、离心、精滤、反渗透膜浓缩后，浓缩到Brix＝5.0％，得到85kg浓缩茶汁，重复上述步骤进行蒸馏萃取，产品经冷却收集，得茶香气萃取液2约81kg。将茶香气萃取1和香气萃取液2合并混合均匀，得到比较品1。
对比例2
将50.0kg茶叶原料粉碎后与去离子水混合得到茶叶浆料，茶叶与水的质量比为1﹕10。利用离心薄膜蒸馏设备进行汽液逆流蒸馏萃取，萃取温度为90℃，蒸汽流速为35kg/h，浆料流速为500L/h，真空度为-50kpa，一级冷凝温度为30℃，二级冷凝温度为5℃，萃取10min后，收集茶叶香气萃取液约50.0kg。其中萃取后的茶叶汤经过粗滤、离心、精滤、反渗透膜浓缩后，浓缩到Brix＝5.0％，得到84kg浓缩茶汁，加入85g的酯化液，于50℃孵化45min，重复上述步骤进行蒸馏萃取，产品经冷却收集，得茶香气萃取液2约82kg。将茶香气萃取1和香气萃取液2合并混合均匀，得到比较品2。
感官评价
挑选经过感官培训的10名感官人员对以上样品进行感官评价，其中香气描述和香气不稀释直接通过闻香纸测试；将本发明品和比较品稀释到Brix0.5％后品评，并对香味和杂味进行评分。本发明品1与比较品1的感官评分对比图如图1所示；本发明品1与比较品2的感官评分对比图如图2所示。
从图1、图2可以看出，本发明品1与比较品1相比：甜香、花香、果香显著提高，提高强度依次为甜香＞花香＞果香，木香减弱，焙烤香香气强度变化不明显；本发明品1与比较品2相比：甜香、花香、果香均呈现不同程度提高，甜香增加最明显，果香、花香稍次之，木香显著减弱，焙烤香变化不明显。
固相微萃取(SPME)
茶叶提取物放入顶空样品瓶中，将经老化的SPME萃取头(50/30μm，DVB/CAR/PDMS)***封口顶空采样，平衡15min，50℃吸附30min。抽回纤维头，从样品瓶中拔出萃取头，***气相色谱仪进样口，250℃下解吸5min。
GC-MS分析条件如下：色谱柱HP-INNOWAX，30m×250IN×0.25NN；载气He气；恒流模式；流速1.0mL/min；进样口温度250℃；不分流模式；柱温箱程序升温，起始温度50℃保持5min，以2℃/min升温至16℃保持5min，以12℃/min升温至250℃保持5min；质谱接口温度280℃；离子源温度200℃；四级杆温度150℃；离子化方式EI源；电子能量70eV；质量扫描范围30-400amu。
实施例茶叶提取物GC-MS分析图如图3所示，对比例1茶叶提取物GC-MS分析图如图4。分别置于37℃保温1周(相当于常温放置1个月)，再进行GC-MS检测，茶叶提取物香气成分对比如下表1，实施例茶叶提取物(37℃放置1周)GC-MS分析图所示如图5，对比例1茶叶提取物(37℃放置1周)GC-MS分析图所示如图6：
表1挥发性成分变化(37℃放置1周)
从表1可以看出，添加酯化液的茶叶提取物较未加酯化液的茶叶提取物相比，新增了己酸乙酯、丁酸乙酯和异戊酸乙酯3种香气成分。从单体香气表现来看，己酸乙酯低浓度下呈现苹果、菠萝的香气；丁酸乙酯低浓度下呈现清灵强烈的甜果香，有菠萝、香蕉、苹果气息；异戊酸乙酯低浓度下呈现苹果、香蕉的香气。这三种酯类成分赋予了茶提取物果香的同时，亦显著强化了茶提取物原有的甜香和花香，形成了新的香韵结构，使茶提取物整体香气表现更加圆润饱满，层次丰富。
经过37℃放置一周后，添加酯化液的茶叶提取物香气物质种类、含量以及感官均无明显变化，显示出较强的稳定性；而未添加酯化液的提取物经过37℃放置一周后，香气物质种类和含量大幅减少，感官审评显示其香气寡淡，基本失去茶香风格。总的来讲，添加酯化液的茶叶提取物花香、果香、甜香增加，香味更加饱满而富有层次感，后味延长，留口时间更长。
Claims (10)
1.酯化液作为定香剂的用途，所述定香是针对从茶叶中提取所得的茶香气提取物。
2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于：所述酯化液为浓香型白酒酯化液；所述茶叶为经过加工后的成品茶；进一步的，所述酯化液的制备方法包括以下步骤：将黄水、酒尾、酒头、高温大曲粉按6:4:1:2～1:1:1:1的质量比混合，在30～35℃下密封酯化21～35d，酯化结束后料液经离心沉降，取上清液进行超临界CO2萃取得到酯化液；所述茶叶为乌龙茶和/或红茶。
3.茶叶提取物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将茶叶和水混合形成浆料，加入酯化液，得到含酯化液的茶叶浆料；
b、将含酯化液的茶叶浆料进行水蒸气气液逆流蒸馏，得到茶香气萃取液1和固液混合物；
c、分离固液混合物得到茶汤，将茶汤进行浓缩；
d、在浓缩后的茶汤中加入酯化液，再次进行水蒸气气液逆流蒸馏，得到茶香气萃取液2；
e、将茶香气萃取液1和茶香气萃取液2混合，得到茶叶提取物。
4.根据权利要求3所述的茶叶提取物的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述茶叶与水的质量比为1﹕1～1﹕30。
5.根据权利要求3或4所述的茶叶提取物的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述酯化液为浆料质量的0.1～5％；步骤d中，所述酯化液为浓缩后茶汤质量的0.1～5％。
6.根据权利要求3～5任一项所述的茶叶提取物的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述含酯化液的茶叶浆料在10～60℃保持10～90min再进行蒸馏；步骤d中，将酯化液和浓缩后的茶汤在10～60℃保持10～90min再进行蒸馏。
7.根据权利要求3～6任一项所述的茶叶提取物的制备方法，其特征在于：步骤b和/或d中，所述蒸馏温度为60～120℃，真空度为-100～0KPa。
8.根据权利要求3～7任一项所述的茶叶提取物的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述浓缩为反渗透膜浓缩；进一步的，所述浓缩至固形物含量Brix≥3％；更优选3～40％。
9.由权利要求3～8任一项所述的茶叶提取物的制备方法制备得到的茶叶提取物。
10.权利要求9所述的茶叶提取物在食品、饮料、酒水和/或日化产品中的应用。
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