CN112692287A - 一种三维连通网格状分布的有序多孔钛制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维连通网格状分布的有序多孔钛制备方法，属于粉末冶金法制备多孔钛技术领域。本发明利用TiH2粉末和有机网格模板，制备出一种有序多孔钛。将TiH2粉末制成浆料，均匀填充入有机网格模板中，层层堆叠，干燥，将试样放入真空炉烧结，热分解有机网格，再高温烧结，得到的多孔钛孔隙在三维空间呈网格状分布，且具有孔径大小均匀的通孔；使用TiH2粉末为原料能方便前期制备粉末浆料时不被氧化，在烧结过程析出氢气还可促进烧结和防止钛高温被氧化；本发明成本低，制备工艺简单，制备的有序多孔钛孔隙率和孔径大小可调，钛骨架强度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种三维连通网格状分布的有序多孔钛制备方法，属于粉末冶金法制备多孔钛技术领域。
背景技术
多孔钛有密度低、生物相容性好、耐腐蚀性强等优点，可用作人体植入物、电极、吸气、吸声材料和分离过滤材料等。多孔钛的应用范围广泛，近年来的研究越来越多，发展迅速。
多孔钛常用粉末冶金法制备，孔径大小从亚微米级到毫米级，孔隙率可以高达90%。目前大多制备出来的多孔钛内部只能形成封闭空腔、盲孔，且方向不可控，无法控制开孔和闭孔的位置，更难形成有序排列且连通的通孔。有序多孔钛具有孔道有序排列、流阻低、高比强、使用寿命长等特点，在生物医疗材料、医药过滤、隔热构件、吸声材料、功能集成材料方面更有优势。纤维烧结法、激光烧结法、3D打印等可制备有序多孔钛，但工艺复杂，成本较高，限制了其发展。
相比于前端采用纯钛粉末制备多孔钛的方法，用TiH2粉末不仅能降低成本，且在制备过程TiH2粉末不易被氧化，脱氢过程可以净化材料表面，促进烧结的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三维连通网格状分布的有序多孔钛制备方法，得到的孔隙在三维空间呈有序的网格状分布，有孔径大小均匀的通孔，且多孔钛的孔径大小和孔隙率可通过选择不同网格堆叠层数和网格尺寸来进行调节，使多孔钛能适用于不同使用条件；具体包括以下步骤：
（1）将TiH2粉末加入去离子水、粘结剂和分散剂，球磨制成浆料。
（2）把步骤（1）中制备的浆料均匀填充入有机网格模板中，通过网格堆叠层数和网格尺寸控制成型坯的尺寸。
（3）将步骤（2）中成型试样进行烘干，然后放入真空烧结炉，在高真空条件下，先热分解有机网格，再高温烧结，得到孔隙呈三维网格状分布、孔径均匀的有序多孔钛。
优选的，本发明步骤（1）中所述TiH2粉末目数为300～400目，杂质成分低于0.2％；粘结剂为质量百分比浓度为6～10wt.%的聚乙烯醇水溶液；分散剂为质量百分比浓度为30～40wt.%聚乙二醇水溶液；TiH2粉末、去离子水、粘结剂和分散剂的质量比为100:30:10:3~100:40:12:4。
优选的，本发明步骤（1）中球磨转速为300～500r/min，球磨时间为2～4h。
优选的，本发明步骤（2）中所述有机网格模板为PC网、尼龙网、聚乙烯网中的一种。
优选的，本发明步骤（2）中有机网格模板孔径为20～200目，网格线直径为0.02～0.40mm。
优选的，本发明步骤（3）中烘干温度为30～60℃，时间为6～12h。
优选的，本发明步骤（3）中真空烧结的条件为：有机网格热分解过程温度为400～450℃，保温10min～30min；烧结过程温度为1000℃～1100℃，烧结时间为90min～180min；烧结过程中真空度达到5×10-2Pa以上。
优选的，本发明步骤（3）中制得的有序多孔钛孔隙率为40%～60%，孔径大小为20～400μm。
本发明的有益效果：
（1）本发明所述方法原料简单，成本低，制备工艺简单，针对不同使用条件，可灵活设计出不同孔隙特点的有序多孔钛。
（2）本发明中采用有机网格模板，热分解后不会产生杂质；使用TiH2粉末制备多孔钛能促进烧结，并且脱氢过程能保护钛不被氧化，对样品表面进行清洁，同时TiH2骨架发生脱氢达到二次造孔效果，在骨架上形成许多微孔。
（3）本发明所述方法得到的有序多孔钛孔隙在三维空间呈网格状分布，有孔径大小均匀的通孔，孔隙率和孔径大小可调，钛骨架强度高。
附图说明
图1本发明的样品堆叠示意图；
图2本发明的工艺流程图；
图3实施例1样品SEM微观形貌图；
图4实施例1样品EDS图；
图5实施例1烧结T-t图。
具体实施方式
下面结合具体实施例本发明作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种三维连通网格状分布的有序多孔钛制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将400目TiH2粉末加去离子水和粘结剂制成浆料，把浆料均匀填充入80目尼龙网格模板中，抹平，再层层堆叠。
（2）将试样放入电热干燥箱，40℃烘干6h。
（3）将试样放入真空烧结炉，以10℃/min的升温速率升温，在400℃保温15min进行热分解处理；烧结温度为1050℃，烧结时间为90min；烧结过程中真空度达到5×10-2Pa以上。
采用阿基米德排水法对制得的有序多孔钛进行密度测试，计算得多孔钛密度为1.79 g/cm3，孔隙率为60.47%；孔径大小为160μm。使用EDS测试结果表明试样成分为钛，无明显杂质；得到的多孔钛孔隙在三维空间呈网格状分布，有孔径均匀的通孔。
对实施例1试样进行SEM测试，如图3所示，得到的多孔钛孔隙在三维空间呈网格状分布，且具有孔径大小均匀的通孔，试样变形程度微小，试样宏观呈银白色；TiH2粉末颗粒基本烧结融合，有序多孔钛骨架形状保持完好；对实施例1试样进行EDS测试，如图4所示，烧结后试样主要成分为Ti，无明显杂质；证明本方法有机原料在真空条件下热分解完全，所得多孔钛为纯钛，无氧化碳化；且使用TiH2粉末为原料能方便前期制备粉末浆料时不被氧化，在烧结过程析出氢气还可促进烧结和防止钛高温被氧化。
实施例2
一种三维连通网格状分布的有序多孔钛制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将400目TiH2粉末加去离子水和粘结剂制成浆料，把浆料均匀填充入80目尼龙网格模板中，抹平，再层层堆叠。
（2）将试样放入电热干燥箱，30℃烘干12h。
（3） 将试样放入真空烧结炉，以10℃/min的升温速率升温，在450℃保温10min进行热分解处理；烧结温度为1100℃，烧结时间为90min；烧结过程中真空度达到5×10-2Pa以上。
采用阿基米德排水法对制得的有序多孔钛进行密度测试，计算得多孔钛密度为1.76 g/cm3，孔隙率为60.9%；孔径大小为160μm。使用EDS测试结果表明试样成分为钛，无明显杂质；得到的多孔钛孔隙在三维空间呈网格状分布，有孔径均匀的通孔
实施例3
一种三维连通网格状分布的有序多孔钛制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将300目TiH2粉末加去离子水和粘结剂制成浆料，把浆料均匀填充入40目聚乙烯网格模板中，抹平，再层层堆叠。
（2）将试样放入电热干燥箱，40℃烘干6h。
（3）将试样放入真空烧结炉，以10℃/min的升温速率升温，在400℃保温15min进行热分解处理；烧结温度为1050℃，烧结时间为120min；烧结过程中真空度达到5×10-2Pa。
采用阿基米德排水法对制得的有序多孔钛进行密度测试，计算得多孔钛密度为1.69 g/cm3，孔隙率为62.62%；孔径大小为240μm；使用EDS测试结果表明试样成分为钛，无明显杂质；得到的多孔钛孔隙在三维空间呈网格状分布，有孔径均匀的通孔。
实施例4
一种三维连通网格状分布的有序多孔钛制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将400目TiH2粉末加去离子水和粘结剂制成浆料，把浆料均匀填充入20目尼龙网格模板中，抹平，再层层堆叠。
（2）将试样放入电热干燥箱，40℃烘干6h。
（3）将试样放入真空烧结炉，以10℃/min的升温速率升温，在400℃保温15min进行热分解处理；烧结温度为1050℃，烧结时间为120min；烧结过程中真空度达到5×10-2Pa。
采用阿基米德排水法对制得的有序多孔钛进行密度测试，计算得多孔钛密度为1.67 g/cm3，孔隙率为62.97%；孔径大小为400μm；使用EDS测试结果表明试样成分为钛，无明显杂质；得到的多孔钛孔隙在三维空间呈网格状分布，有孔径均匀的通孔。
实施例5
一种三维连通网格状分布的有序多孔钛制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将400目TiH2粉末加去离子水和粘结剂制成浆料，把浆料均匀填充入200目PC网格模板中，抹平，再层层堆叠。
（2）将试样放入电热干燥箱，60℃烘干6h。
（3）将试样放入真空烧结炉，以10℃/min的升温速率升温，在410℃保温15min进行热分解处理；烧结温度为1000℃，烧结时间为180min；烧结过程中真空度达到5×10-2Pa。
采用阿基米德排水法对制得的有序多孔钛进行密度测试，计算得多孔钛密度为2.70g/cm3，孔隙率为40.13%；孔径大小为50μm；使用EDS测试结果表明试样成分为钛，无明显杂质；得到的多孔钛孔隙在三维空间呈网格状分布，有孔径均匀的通孔。
对实施例2~5所得试样进行SEM测试和EDS测试，结果和实施例1类似。
Claims (8)
1.一种三维连通网格状分布的有序多孔钛制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将TiH2粉末加入去离子水、粘结剂和分散剂，球磨制成浆料；
（2）把步骤（1）中制备的浆料均匀填充入有机网格模板中，通过网格堆叠层数和网格尺寸控制成型坯的尺寸；
（3）将步骤（2）中成型试样进行烘干，然后放入真空烧结炉，在高真空条件下，先热分解有机网格，再高温烧结，得到孔隙呈三维网格状分布、孔径均匀的有序多孔钛。
2.根据权利要求1所述三维连通网格状分布的有序多孔钛制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述TiH2粉末目数为300～400目，杂质成分低于0.2％；粘结剂为质量百分比浓度为6～10wt.%的聚乙烯醇水溶液；分散剂为质量百分比浓度为30～40wt.%聚乙二醇水溶液；TiH2粉末、去离子水、粘结剂和分散剂的质量比为100:30:10:3~100:40:12:4。
3.根据权利要求1或2所述三维连通网格状分布的有序多孔钛制备方法，其特征在于：步骤（1）中球磨转速为300～500r/min，球磨时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述三维连通网格状分布的有序多孔钛制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述有机网格模板为PC网、尼龙网、聚乙烯网中的一种。
5.根据权利要求1或4所述三维连通网格状分布的有序多孔钛制备方法，其特征在于：步骤（2）中有机网格模板孔径为20～200目，网格线直径为0.02～0.40mm。
6.根据权利要求1所述三维连通网格状分布的有序多孔钛制备方法，其特征在于：步骤（3）中烘干温度为30～60℃，时间为6～12h。
7.根据权利要求1所述三维连通网格状分布的有序多孔钛制备方法，其特征在于：步骤（3）中真空烧结的条件为：有机网格热分解过程温度为400～450℃，保温10min～30min；烧结过程温度为1000℃～1100℃，烧结时间为90min～180min；烧结过程中真空度达到5×10-2Pa以上。
8.根据权利要求1所述三维连通网格状分布的有序多孔钛制备方法，其特征在于：步骤（3）中制得的有序多孔钛孔隙率为40%～60%，孔径大小为20～400μm。
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