CN111893357B - 一种自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料及其制备方法 - Google Patents

一种自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料的制备方法，包括如下步骤：包括以下步骤：(1)合金粉制备：所述合金粉末按原子百分比由以下组分组成：Mn：60％～70％；Ni:5％～20％；Cu：5％～10％；除Mn、Ni、Cu以外的过渡金属A：5％～10％；除Mn、Ni、Cu以外的过渡金属B：5％～15％；(2)配置铸膜液；(3)刮膜；(4)烧结；(5)脱合金化处理，得到自支撑三维纳米分级孔高熵合金。本发明所述的一种自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料的制备方法，得到的自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料无需任何衬底或粘结剂即可实现自支撑；刮膜、烧结和脱合金化参数控制，易于对自支撑三维纳米分级孔高熵合金膜的厚度和孔径分布进行调控。

Description

一种自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及电解水材料及其制备领域，尤其是涉及一种自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料及其制备方法。
背景技术
随着人类社会的发展与进步，探索发展清洁可再生能源是实现可持续发展的必经之路。在众多可再生能源中，氢气由于价格低廉，制备简便，引起较为广泛的关注。电解水领域尤其是碱水电解领域，作为氢气获得的重要途径，人们对它进行了深入的研究并且取得了长足的进展。在电解水中，析氧反应是一个四电子反应过程，其缓慢的反应动力学已成为限制高效电解水的一大阻碍。目前贵金属催化剂例如RuO2和IrO2展现出了极高的催化活性，但是贵金属储量稀少，价格较高，很难做到大规模应用。
过渡金属拥有储量丰富，价格低廉等优点，并且同样拥有较高的催化活性，有望取代贵金属催化剂，实现大规模应用。但目前过渡金属催化剂多为粉末状态，需要使用粘结剂涂布到导电衬底上，这会严重影响催化剂的活性位点数量、稳定性以及导电性。所以开发一种自支撑三维分级孔过度金属合金催化剂就显得尤为重要，此类材料可以有效提高催化剂的反应活性位点，同时由于不需要粘结剂，材料稳定性与导电性也会得到明显提高。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料及其制备方法，以克服现有技术的缺点。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金粉制备：所述合金粉按原子百分比由以下组分组成：Mn：60％～70％；Ni:5％～20％；Cu：5％～10％；过渡金属A：5％～10％；过渡金属B：5％～15％，将酒精作为分散剂与合金粉一同放入高能球磨机中球磨进行机械合金化，球磨完成后真空干燥得到分散均匀的合金粉；
(2)铸膜液配制：将步骤(1)制备得到的合金粉与溶剂一同加入三口烧瓶中进行机械搅拌；机械搅拌10～30min后加入致孔剂和增稠剂继续搅拌12～24小时，得到合金粉、致孔剂和增稠剂在溶剂中分散均匀的铸膜液；
(3)刮膜：将步骤(2)中得到的铸膜液倒在干净玻璃板上，选择刮膜棒厚度50～250μm，将得到的生坯膜用两片玻璃板压住，自然晾干；
(4)烧结：将步骤(3)中得到的生坯放入管式高温炉中，通入氩气作为保护气氛，以1～3℃的升温速率升温至100～200℃；再以3～5℃的升温速率继续升温至400～500℃，关闭氩气，打开氢气作为还原气氛；继续以5～10℃的升温速率升温至850～1000℃，保温1～2h；保温结束后自然降温至300℃后关闭氢气通入氩气，降至室温得到自支撑三维纳米多孔高熵合金；
(5)将步骤(4)自支撑三维纳米多孔高熵合金在酸性溶液中进行脱合金化处理20～240min，得到具有分级孔结构的自支撑三维纳米分级孔高熵合金。
进一步的，所述步骤(1)中的机械合金化制备合金粉的方法为利用高能球磨法，其中过渡金属A为Fe或Ti，过渡金属B为Co或V；在高能球磨机中加入合金粉原料10～50g，控制球料质量比5:1～50:1，球磨时间为10～24h，球磨转速为100～250r/min，并以10～25ml酒精作为分散剂制备得到分散均匀的合金粉。
进一步的，所述步骤(2)中的致孔剂为聚丙烯腈，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮；合金粉与溶剂的质量比为4:3～2:3；致孔剂加入量为合金粉质量的10％～20％；增稠剂加入量为致孔剂质量15％～20％。
进一步的，所述步骤(3)刮膜中所制得的生坯为50～250μm。
进一步的，所述步骤(4)烧结中保护气体氩气的通入量为100～300sccm，还原气体氢气的通入量为150～250sccm。
进一步的，所述步骤(5)脱合金化处理中的酸性溶液为浓度0.025～0.1mol/L的盐酸溶液，脱合金化处理温度为20～60℃，脱合金化处理时间为20～240min。
根据上述制备方法制得的自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料。
相对于现有技术，本发明所述的一种自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料及其制备方法具有以下优势：
1)、本发明通过高能球磨机械合金化的方法制备合金粉，制备得到的合金粉混合均匀、颗粒细小，同时能够有效降低生产成本；2)、在保护气氛和还原气氛下进行烧结处理，烧结温度和烧结时间可控，可以控制高熵合金表面及内部的孔径及孔径分布；3)、脱合金化处理时盐酸浓度、脱合金处理时间及脱合金处理温度简单可控，可以有效调控分级孔的孔径大小及孔径分布；4)、得到的自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料无需任何衬底或粘结剂即可实现自支撑；由于拥有分级孔结构，可以为电解水过程提供更多反应活性位点，提高反应效率；合金原料选用过渡金属，价格低廉，可有效降低材料生产成本。
附图说明
图1为实施例1中自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料的宏观图；
图2为实施例1中自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料的XRD图；
图3为实施例1中自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料的析氧反应LSV图；
图4为实施例1中自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料的表面SEM图。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
在本发明中，合金及各种溶剂、致孔剂及增稠剂都是购自普通化工商店。是本领域公知的任意种类的管式高温炉。析氧性能测试使用本领域公知的电化学工作站进行测试。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
一种锂离子电池用柔性纳米多孔金属氧化物负极的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金粉制备：所述合金粉按原子百分比由以下组分组成：Mn：60％～70％；Ni:5％～20％；Cu：5％～10％；过渡金属A：5％～10％；过渡金属B：5％～15％，将酒精作为分散剂与合金粉一同放入高能球磨机中球磨进行机械合金化，球磨完成后真空干燥得到分散均匀的合金粉；
(2)铸膜液配制：将步骤(1)制备得到的合金粉与溶剂一同加入三口烧瓶中进行机械搅拌；机械搅拌10～30min后加入致孔剂和增稠剂继续搅拌12～24小时，得到合金粉、致孔剂和增稠剂在溶剂中分散均匀的铸膜液；
(3)刮膜：将步骤(2)中得到的铸膜液倒在干净玻璃板上，选择刮膜棒厚度50～250μm，将得到的生坯膜用两片玻璃板压住，自然晾干；
(4)烧结：将步骤(3)中得到的生坯放入管式高温炉中，通入氩气作为保护气氛，以1～3℃的升温速率升温至100～200℃；再以3～5℃的升温速率继续升温至400～500℃，关闭氩气，打开氢气作为还原气氛；继续以5～10℃的升温速率升温至850～1000℃，保温1～2h；保温结束后自然降温至300℃后关闭氢气通入氩气，降至室温得到自支撑三维纳米多孔高熵合金；
(5)将步骤(4)自支撑三维纳米多孔高熵合金在酸性溶液中进行脱合金化处理20～240min，得到具有分级孔结构的自支撑三维纳米分级孔高熵合金。
实施例1
一种自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)合金粉制备：将各组分粉末以原子比：Mn：68％；Ni:8％；Cu：8％；Fe：8％；Co：8％的比例混合成合金粉原料，在高能球磨机中加入合金粉原料25g，控制球料质量比5:1，球磨时间为24h，球磨转速为200r/min，并以15ml酒精作为分散剂制备得到分散均匀的合金粉；
(2)铸膜液配制:将步骤(1)制备得到的合金粉20g与溶剂25g一同加入三口烧瓶中进行机械搅拌；机械搅拌10min后加入3g致孔剂和0.5g增稠剂继续搅拌24小时，得到合金粉、致孔剂和增稠剂在溶剂中分散均匀的铸膜液，其中致孔剂为聚丙烯腈，溶剂是N-甲基吡咯烷酮，增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮；
(3)刮膜：将步骤(2)中得到的铸膜液倒在干净玻璃板上，选择刮膜棒厚度200μm，将得到的生坯膜用两片玻璃板压住，自然晾干，制得的厚度为200μm的生坯；
(4)烧结：将步骤(3)中得到的生坯放入管式高温炉中，通入300sccm氩气作为保护气氛，以2℃的升温速率升温至100℃；再以3℃的升温速率继续升温至400℃，关闭氩气，打开200sccm氢气作为还原气氛；继续以5℃的升温速率升温至950℃，保温1h；保温结束后自然降温至300℃后关闭氢气通入氩气，降至室温得到自支撑三维纳米多孔高熵合金；
(5)将步骤(4)自支撑三维纳米多孔高熵合金在0.05mol/L的盐酸溶液中进行脱合金化处理30min，脱合金化处理温度为25℃，得到具有分级孔结构的自支撑三维纳米分级孔高熵合金。
(6)测试析氧性能：采用三电极体系，对材料的析氧性能进行测试。
图1为实施例1中自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料的宏观图，从图中可以看出烧结后的合金膜形状规整，表面光滑，并且具有一定韧性；
图2为实施例1中自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料的XRD图，从XRD图中可以看到经过球磨烧结后生坯形成了均匀的合金相；
图3为实施例1中自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料的析氧反应LSV图，从图中可以看出当电流密度达到10mA/cm2时，对应电压为1.77V，拥有比较好的催化性能。
图4为实施例1中自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料的表面SEM图，从图中可以看出材料表面为分布均匀，孔径尺寸2-5μm的多孔结构。
实施例2
一种自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)合金粉制备：将各组分粉末以原子比：Mn：60％；Ni:10％；Cu：10％；Ti：10％；V：10％的比例混合成合金粉原料，在高能球磨机中加入合金粉原料25g，控制球料质量比10:1，球磨时间为12h，球磨转速为150r/min，并以10ml酒精作为分散剂制备得到分散均匀的合金粉；
(2)铸膜液配制：将步骤(1)制备得到的合金粉15g与溶剂20g一同加入三口烧瓶中进行机械搅拌；机械搅拌10min后加入2.5g致孔剂和0.5g增稠剂继续搅拌12小时，得到合金粉、致孔剂和增稠剂在溶剂中分散均匀的铸膜液，其中致孔剂为为聚丙烯腈，溶剂是N-甲基吡咯烷酮，增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮；
(3)刮膜：将步骤(2)中得到的铸膜液倒在干净玻璃板上，选择刮膜棒厚度150μm，将得到的生坯膜用两片玻璃板压住，自然晾干，制得的厚度为150μm的生坯；
(4)烧结：将步骤(3)中得到的生坯放入管式高温炉中，通入250sccm氩气作为保护气氛，以2℃的升温速率升温至100℃；再以5℃的升温速率继续升温至400℃，关闭氩气，打开250sccm氢气作为还原气氛；继续以10℃的升温速率升温至900℃，保温2h；保温结束后自然降温至300℃后关闭氢气通入氩气，降至室温得到自支撑三维纳米多孔高熵合金；
(5)将步骤(4)自支撑三维纳米多孔高熵合金在0.025mol/L的盐酸溶液中进行脱合金化处理60min，脱合金化处理温度为60℃，得到具有分级孔结构的自支撑三维纳米分级孔高熵合金。
(6)测试析氧性能：采用三电极体系，对材料的析氧性能进行测试。
实施例3
一种自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)合金粉制备：将各组分粉末以原子比：Mn：64％；Ni:9％；Cu：9％；Fe：9％；V：9％的比例混合成合金粉原料，在高能球磨机中加入合金粉原料30g，控制球料质量比15:1，球磨时间为18h，球磨转速为250r/min，并以15ml酒精作为分散剂制备得到分散均匀的合金粉；
(2)铸膜液配制:将步骤(1)制备得到的合金粉20g与溶剂20g一同加入三口烧瓶中进行机械搅拌；机械搅拌15min后加入4g致孔剂和0.8g增稠剂继续搅拌18小时，得到合金粉、致孔剂和增稠剂在溶剂中分散均匀的铸膜液，其中致孔剂为为聚丙烯腈，溶剂是N-甲基吡咯烷酮，增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮；
(3)刮膜：将步骤(2)中得到的铸膜液倒在干净玻璃板上，选择刮膜棒厚度100μm，将得到的生坯膜用两片玻璃板压住，自然晾干，制得的厚度为100μm的生坯；
(4)烧结：将步骤(3)中得到的生坯放入管式高温炉中，通入200sccm氩气作为保护气氛，以1℃的升温速率升温至100℃；再以3℃的升温速率继续升温至400℃，关闭氩气，打开150sccm氢气作为还原气氛；继续以8℃的升温速率升温至800℃，保温2h；保温结束后自然降温至300℃后关闭氢气通入氩气，降至室温得到自支撑三维纳米多孔高熵合金；
(5)将步骤(4)自支撑三维纳米多孔高熵合金在0.1mol/L的盐酸溶液中进行脱合金化处理90min，脱合金化处理温度为30℃，得到具有分级孔结构的自支撑三维纳米分级孔高熵合金。
(6)测试析氧性能：采用三电极体系，对材料的析氧性能进行测试。
本发明通过高能球磨机械合金化的方法直接制备的到了合金粉，通过配制铸膜液进行刮膜，得到厚度均匀的合金膜；在保护气氛和还原气氛中进行热处理，得到孔径分布均匀的高熵合金膜，同时由于热处理工艺可控，可以对高熵合金表面及内部的孔径大小进行调控；通过脱合金处理对合金膜进行进一步处理，使合金材料形成分级孔结构，增大材料的比表面积，为电解水反应提供更多的活性位点。本发明使用的方法比现有技术中存在的制备方法更为简单，并且由于选用原料多为过渡金属，可有效降低材料成本，由于孔结构是直接在合金膜上通过烧结和脱合金处理，使得合金材料无需任何粘结剂及衬底即可实现自支撑，具有良好的韧性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)合金粉制备：所述合金粉按原子百分比由以下组分组成：Mn：60％～70％；Ni:5％～20％；Cu：5％～10％；过渡金属A：5％～10％；过渡金属B：5％～15％，将酒精作为分散剂与合金粉一同放入高能球磨机中球磨进行机械合金化，球磨完成后真空干燥得到分散均匀的合金粉；所述过渡金属A为Fe或Ti，所述过渡金属B为Co或V；
(2)铸膜液配制：将步骤(1)制备得到的合金粉与溶剂一同加入三口烧瓶中进行机械搅拌；机械搅拌10～30min后加入致孔剂和增稠剂继续搅拌12～24小时，得到合金粉、致孔剂和增稠剂在溶剂中分散均匀的铸膜液；
(3)刮膜：将步骤(2)中得到的铸膜液倒在干净玻璃板上，选择刮膜棒厚度50～250μm，将得到的生坯膜用两片玻璃板压住，自然晾干；
(4)烧结：将步骤(3)中得到的生坯放入管式高温炉中，通入氩气作为保护气氛，以1～3℃的升温速率升温至100～200℃；再以3～5℃的升温速率继续升温至400～500℃，关闭氩气，打开氢气作为还原气氛；继续以5～10℃的升温速率升温至850～1000℃，保温1～2h；保温结束后自然降温至300℃后关闭氢气通入氩气，降至室温得到自支撑三维纳米多孔高熵合金；
(5)将步骤(4)自支撑三维纳米多孔高熵合金在酸性溶液中进行脱合金化处理20～240min，得到具有分级孔结构的自支撑三维纳米分级孔高熵合金。
2.根据权利要求1所述的一种自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的机械合金化制备合金粉的方法为利用高能球磨法；在高能球磨机中加入合金粉原料10～50g，控制球料质量比5:1～50:1，球磨时间为10～24h，球磨转速为100～250r/min，并以10～25ml酒精作为分散剂制备得到分散均匀的合金粉。
3.根据权利要求1所述的一种自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的致孔剂为聚丙烯腈，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮；合金粉与溶剂的质量比为4:3～2:3；致孔剂加入量为合金粉质量的10％～20％；增稠剂加入量为致孔剂质量15％～20％。
4.根据权利要求1所述的一种自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)刮膜中所制得的生坯为50～250μm。
5.根据权利要求1所述的一种自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)烧结中保护气体氩气的通入量为100～300sccm，还原气体氢气的通入量为150～250sccm。
6.根据权利要求1所述的一种自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)脱合金化处理中的酸性溶液为浓度0.025～0.1mol/L的盐酸溶液，脱合金化处理温度为20～60℃，脱合金化处理时间为20～240min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的自支撑三维纳米分级孔高熵合金电解水材料。
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