CN112689454A - 一种屏蔽材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种屏蔽材料的制造方法，其结构是在金属箔的一面涂覆聚酰胺酸溶液A，接着进行亚胺化，从而得到第一聚酰亚胺层A，接着在另一面涂聚酰胺酸溶液B，再进行亚胺化，从而得到第二聚酰亚胺层B。本发明得到的屏蔽材料具备绝缘性、防屏蔽、耐高温、轻薄的特点，可以做成不同色彩和不同功能的材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺薄膜，特别是一种屏蔽材料的制造方法。
背景技术
聚酰亚胺薄膜由于其优异的耐低温性（耐寒性），耐高温性，介电绝缘性越来越多的应用于电气行业，尤其是电子计算机、通讯卫星、高压输电网和一些医用设备等具电磁辐射的领域中。但是现有的带电磁屏蔽功能的聚酰亚胺普遍存在填料分散不均匀、团聚严重、易脱落的问题，导致复合薄膜的导电性和磁性较差，同时影响了复合膜本身的机械性能，限制了其在电子领域的进一步发展应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种屏蔽材料的制造方法。
为了实现上述目的，本发明所设计的一种屏蔽材料的制造方法，包括以下步骤：
步骤一、先将二胺放入反应釜中，并用极性溶剂溶解，然后分批加入等摩尔比（摩尔比：1：1）的二酐到反应釜中，搅拌，制备成所需的聚酰胺酸溶液A，其中极性溶剂占质量比为70-90%；
步骤二、取厚度从厚度为6-100微米的金属箔，接着在金属箔涂上一层聚酰胺酸溶液A，接着整体进入第一隧道炉烘烤固化，其梯次温度是80℃/1-10min、120℃/1-10min、160℃/1-10min、200℃/1-10min、250℃/1-10min、320℃/1-10min，完成聚酰胺酸的彻底亚胺化，形成一层厚度在5-25微米的第一聚酰亚胺层A，所述第一聚酰亚胺层A耐高温达60秒，温度500℃。所述聚酰胺酸溶液A经过亚胺化后的材料的玻璃化温度为280度到320℃。
所述金属箔为铝、合金或铜中的一种。
所述制备聚酰胺酸溶液A中的所述二胺为十八烷基胺（ODA）、4,4-二氨基二苯基甲烷（MDA）、苯二胺（PPD）的一种或几种；
二酐为均苯四甲酸二酐（PMDA）、联苯四甲酸二酐（BPDA）、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐（BTDA）、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐（ODPA）中的一种或几种。
极性溶剂为二甲基乙酰胺（DMAC）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的一种或几种。
本发明还公开了一种屏蔽材料的制造方法，包括以下步骤：
步骤一、先将二胺放入反应釜中，并用极性溶剂溶解，然后分批加入等摩尔比(摩尔比：1:1)的二酐到反应釜中，搅拌，制备成所需的聚酰胺酸溶液A，其中极性溶剂占质量比为70-90%；所述聚酰胺酸溶液A经过亚胺化后的材料的玻璃化温度为280度到320℃。
步骤二、取厚度从厚度为6-100微米的金属箔，接着在金属箔涂上一层聚酰胺酸溶液A，接着整体进入第一隧道炉烘烤固化，其梯次温度是80℃/1-10min、120℃/1-10min、160℃/1-10min、200℃/1-10min、250℃/1-10min、320℃/1-10min，完成聚酰胺酸的彻底亚胺化，形成一层厚度在5-25微米的第一聚酰亚胺层A，所述第一聚酰亚胺层A耐高温达60秒，温度500℃；
步骤三、将二胺混合物放入反应釜中，并用极性溶剂溶解，然后分批加入等摩尔比的二酐混合物到反应釜中，搅拌，制备成所需的聚酰胺酸溶液B，其中二胺混合物由摩尔比为7:3的1,3-双（4-氨基苯氧基）苯（1,3,4-APB）和十八烷基胺（ODA）组成，二酐混合物由摩尔比为2:8的3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐(BTDA）和4,4'-氧双邻苯二甲酸酐(ODPA）组成，且极性溶剂占质量比为70-90%；最后在上述金属箔的另一面涂上一层聚酰胺酸溶液B，接着整体进入第二隧道炉烘烤固化，其梯次温度是80℃/1-10min、120℃/1-10min、160℃/1-10min、200℃/1-10min、220℃/1-10min，完成聚酰胺酸的彻底亚胺化，形成一层厚度在5-10微米的第二聚酰亚胺层B，所述第二聚酰亚胺层B耐高温达60秒，温度360℃。第二聚酰亚胺层B的玻璃化温度为180度到220℃。上述极性溶剂是二甲基乙酰胺（DMAC）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的一种或几种。
本发明得到的一种屏蔽材料，其结构是在金属箔的一面涂覆聚酰胺酸溶液A，接着进行亚胺化，从而得到第一聚酰亚胺层A，所述第一聚酰亚胺层A耐高温达60秒，温度500℃，整体长期耐温260度以上。
本发明得到的另一种屏蔽材料，其结构是在金属箔的一面涂覆聚酰胺酸溶液A，接着进行亚胺化，从而得到第一聚酰亚胺层A，所述第一聚酰亚胺层A耐高温达60秒，温度500℃，整体长期耐温在260度以上。接着在另一面涂聚酰胺酸溶液B，再进行亚胺化，从而得到第二聚酰亚胺层B，所述第二聚酰亚胺层B耐高温达60秒，温度360℃，整体长期耐温在160度以上。
上述两种屏蔽材料，均具备绝缘性、防屏蔽、耐高温、轻薄, 同时具有再次同PI、金属表层粘合的特点，可以做成不同色彩和不同功能的材料。具体其性能指标如下：
1、绝缘性：第一聚酰亚胺层A和第二聚酰亚胺层B的聚酰亚胺都有耐1000伏以上的能力，膜层越厚耐电压越高绝缘性越好；
2、防屏蔽：金属箔的厚度在6-100微米，屏蔽性主要是通过金属箔实现的，最低屏蔽效能达到85dB以上（10Mhz-3Ghz）；
3、耐高温：所述第一聚酰亚胺层A耐高温达60秒，温度500℃，整体长期耐温260度以上，具有高绝缘、化学稳定性、耐辐射、自熄等特点；所述第二聚酰亚胺层B耐高温达60秒，温度360℃，整体长期耐温在160度以上，同时可以在320℃，一定的压力下，可以再次同PI、金属表层粘合；
4、轻薄：整体厚度在20-110微米。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
本实施例提供的一种屏蔽材料的制造方法，包括以下步骤：
步骤一、先将二胺放入反应釜中，并用极性溶剂溶解，然后分批加入等摩尔比(摩尔比：1：1)的二酐到反应釜中，搅拌，制备成所需的聚酰胺酸溶液A，其中极性溶剂占质量比为70-90%；所述聚酰胺酸溶液A经过亚胺化后的材料的玻璃化温度为280度到320℃。
步骤二、取厚度从厚度为6-100微米的金属箔，接着在金属箔一侧涂上一层聚酰胺酸溶液A，接着整体进入第一隧道炉烘烤固化，其梯次温度是80℃/1-10min、120℃/1-10min、160℃/1-10min、200℃/1-10min、250℃/1-10min、320℃/1-10min），完成聚酰胺酸的彻底亚胺化，形成一层厚度在5-25微米的第一聚酰亚胺层A，所述第一聚酰亚胺层A耐高温达60秒，温度500℃。
所述金属箔为铝、合金或铜中的一种。
所述制备聚酰胺酸溶液A中的所述二胺为十八烷基胺（ODA）、4,4-二氨基二苯基甲烷（MDA）、苯二胺（PPD）的一种或几种；
二酐为均苯四甲酸二酐（PMDA）、联苯四甲酸二酐（BPDA）、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐（BTDA）、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐（ODPA）中的一种或几种。
极性溶剂为二甲基乙酰胺（DMAC）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的一种或几种。
经测试，所述第一聚酰亚胺层A耐高温达60秒，温度500℃，整体长期耐温260度以上；第一聚酰亚胺层A有耐1000伏以上的能力，膜层越厚耐电压越高绝缘性越好；且最低屏蔽效能达到85dB以上。
实施例2：
本实施例提供的一种屏蔽材料的制造方法，包括以下步骤：
步骤一、先将二胺放入反应釜中，并用极性溶剂溶解，然后分批加入等摩尔比的二酐到反应釜中，搅拌，制备成所需的聚酰胺酸溶液A，其中极性溶剂占质量比为70-90%；所述聚酰胺酸溶液A经过亚胺化后的材料的玻璃化温度为280度到320℃。
步骤二、取厚度从厚度为6-100微米的金属箔，接着在金属箔涂上一层聚酰胺酸溶液A，接着整体进入第一隧道炉烘烤固化，其梯次温度是80℃/1-10min、120℃/1-10min、160℃/1-10min、200℃/1-10min、250℃/1-10min、320℃/1-10min），，完成聚酰胺酸的彻底亚胺化，形成一层厚度在5-25微米的第一聚酰亚胺层A，所述第一聚酰亚胺层A耐高温达60秒，温度500℃；
步骤三、将二胺混合物放入反应釜中，并用极性溶剂溶解，然后分批加入等摩尔比的二酐混合物到反应釜中，搅拌，制备成所需的聚酰胺酸溶液B，其中二胺混合物由摩尔比为7:3的1,3-双（4-氨基苯氧基）苯（1,3,4-APB）和十八烷基胺（ODA）组成，二酐混合物由摩尔比为2:8的3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐(BTDA）和4,4'-氧双邻苯二甲酸酐(ODPA）组成，且极性溶剂占质量比为70-90%；最后在上述金属箔的另一面涂上一层聚酰胺酸溶液B，接着整体进入第二隧道炉烘烤固化，其梯次温度是80℃/1-10min、120℃/1-10min、160℃/1-10min、200℃/1-10min、220℃/1-10min），完成聚酰胺酸的彻底亚胺化，形成一层厚度在5-10微米的第二聚酰亚胺层B，所述第二聚酰亚胺层B耐高温达60秒，温度360℃。第二聚酰亚胺层B的玻璃化温度为180度到220℃。
所述制备聚酰胺酸溶液A中的所述二胺为十八烷基胺（ODA）、4,4-二氨基二苯基甲烷（MDA）、苯二胺（PPD）的一种或几种；二酐为均苯四甲酸二酐（PMDA）、联苯四甲酸二酐（BPDA）、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐（BTDA）、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐（ODPA）中的一种或几种。
所述极性溶剂均是二甲基乙酰胺（DMAC）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的一种或几种。
经测试，所述第一聚酰亚胺层耐高温达60秒，温度500℃，整体长期耐温260度以上，具有高绝缘、化学稳定性、耐辐射、自熄等特点；所述第二聚酰亚胺层耐高温达60秒，温度360℃，整体长期耐温在160度以上，同时可以在320℃，一定的压力下，可以再次同PI、金属表层粘合。第一聚酰亚胺层和第二聚酰亚胺层均有耐1000伏以上的能力，膜层越厚耐电压越高绝缘性越好；且最低屏蔽效能达到85dB以上。
Claims (9)
1.一种屏蔽材料的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、先将二胺放入反应釜中，并用极性溶剂溶解，然后分批加入等摩尔比的二酐到反应釜中，搅拌，制备成所需的聚酰胺酸溶液A，其中极性溶剂占质量比为70-90%；
步骤二、取厚度为6-100微米的金属箔，接着在金属箔一侧涂上一层聚酰胺酸溶液A，接着整体进入第一隧道炉烘烤固化，完成聚酰胺酸的彻底亚胺化，形成一层厚度在5-25微米的第一聚酰亚胺层A。
2.根据权利要求1所述的一种屏蔽材料的制造方法，其特征在于：所述金属箔为铝、合金或铜中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种屏蔽材料的制造方法，其特征在于：所述制备聚酰胺酸溶液A中的所述二胺为十八烷基胺（ODA）、4,4-二氨基二苯基甲烷（MDA）、苯二胺（PPD）的一种或几种；二酐为均苯四甲酸二酐（PMDA）、联苯四甲酸二酐（BPDA）、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐（BTDA）、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐（ODPA）中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种屏蔽材料的制造方法，其特征在于：还包括步骤三、将二胺混合物放入反应釜中，并用极性溶剂溶解，然后分批加入等摩尔比的二酐混合物到反应釜中，搅拌，制备成所需的聚酰胺酸溶液B，其中二胺混合物由摩尔比为7:3的1,3-双（4-氨基苯氧基）苯（1,3,4-APB）和十八烷基胺（ODA）组成，二酐混合物由摩尔比为2:8的3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐(BTDA）和4,4'-氧双邻苯二甲酸酐(ODPA）组成，且极性溶剂占质量比为70-90%；最后在上述金属箔的另一面涂上一层聚酰胺酸溶液B，接着整体进入第二隧道炉烘烤固化，完成聚酰胺酸的彻底亚胺化，形成一层厚度在5-10微米的第二聚酰亚胺层B。
5.根据权利要求1或4所述的一种屏蔽材料的制造方法，其特征在于：所述极性溶剂均是二甲基乙酰胺（DMAC）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种屏蔽材料的制造方法，其特征在于：所述第一聚酰亚胺层A的玻璃化温度为280度到320℃。
7.根据权利要求1所述的一种屏蔽材料的制造方法，其特征在于：所述第一隧道炉的梯次温度为80℃/1-10min、120℃/1-10min、160℃/1-10min、200℃/1-10min、250℃/1-10min、320℃/1-10min。
8.根据权利要求4所述的一种屏蔽材料的制造方法，其特征在于：所述第二聚酰亚胺层B的玻璃化温度为180度到220℃。
9.根据权利要求4所述的一种屏蔽材料的制造方法，其特征在于：所述第二隧道炉的梯次温度为80℃/1-10min、120℃/1-10min、160℃/1-10min、200℃/1-10min、220℃/1-10min。
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| CN114369361A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-04-19 | 广州惠利电子材料有限公司 | 一种绝缘pi膜材 |
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