CN112679652B - 防水防油污树脂、涂料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了防水防油污树脂、涂料及制备方法，对于该防水防油污树脂，合成该防水防油污树脂所需要的物质包括：100‑500重量份的去离子水；5‑50重量份的醇类溶剂；0.1‑10重量份的乳化剂；5‑50重量份的第一单体；0.05‑5重量份的第一引发剂；5‑50重量份的第二单体；60‑150重量份的第三单体；0.05‑5重量份的第二引发剂以及0.01‑5重量份的PH值调节剂。所述树脂可用于制备防水防油污涂料。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，特别涉及防水防油污树脂、涂料及制备方法。
背景技术
目前，对电子通讯产品，例如手机、电脑等的防水以及防油污性能的要求越来越高，所以通常希望电子产品自身，例如经常被接触的手机壳、手机背板、手机及电脑屏幕、以及屏幕上的贴膜拥有防水防油污性。
目前，针对上述防水防油污需求提供了多种涂料，但是上述各涂料中具有大量的有机溶剂成分，属于易燃易爆品，还会造成产品在生产、运输和使用过程中产生有毒气体，不利于身体健康。此外，电子通讯产品在长时间使用后会发热，使用导热涂料可以将产生的热量及时向外界扩散，降低产品的温度，延长产品的使用寿命。
然而，目前暂无兼具防水防油污及导热性能的涂料。
发明内容
鉴于此，本发明提供防水防油污树脂、涂料及制备方法，可解决上述技术问题。具体而言，包括以下的技术方案：
一方面，本发明实施例提供了一种防水防油污树脂，合成所述树脂所需要的物质包括：
100-500重量份的去离子水、5-50重量份的醇类溶剂、0.1-10重量份的乳化剂、5-50重量份的第一单体、0.05-5重量份的第一引发剂、5-50重量份的第二单体、60-150重量份的第三单体、0.05-5重量份的第二引发剂以及0.01-5重量份的PH值调节剂；
其中，
所述第一单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯中的至少一种；
所述第二单体选自苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酰胺中的至少一种；
所述第三单体选自含氟类丙烯酸酯。
在一种可能的实现方式中，所述醇类溶剂选自乙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种。
在一种可能的实现方式中，所述乳化剂选自辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、月桂基磺酸钠中的至少一种。
在一种可能的实现方式中，所述第一引发剂和所述第二引发剂均选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种。
在一种可能的实现方式中，所述PH值调节剂选自磷酸氢二钠、碳酸氢钠、醋酸钠中的至少一种。
另一方面，提供了一种防水防油污树脂的制备方法，所述制备方法包括：将100-500重量份的去离子水、5-50重量份的醇类溶剂、0.1-10重量份的乳化剂、5-50重量份的第一单体、0.05-5重量份的第一引发剂加入反应釜中；
控制釜温，向所述反应釜中加入5-50重量份的第二单体、60-150重量份的第三单体、0.05-5重量份的第二引发剂；
加料完成后，保温，然后加入0.01-5重量份的PH值调节剂，冷却，得到所述树脂；
在一种可能的实现方式中，所述第二单体、所述第三单体、所述第二引发剂均采用滴加的方式加入所述反应釜中。
在一种可能的实现方式中，所述第二单体的滴加速度为5-30重量份/小时；
所述第三单体的滴加速度为15-50重量份/小时；
所述第二引发剂的滴加速度为0.01-0.5重量份/小时。
再一方面，提供了一种涂料，所述涂料包括：60-120重量份的上述的任一种防水防油污树脂、0.01-3重量份的润湿剂、0.01-3重量份的消泡剂、10-80重量份的导热填料。
在一种可能的实现方式中，所述导热填料选自经硅烷偶联剂处理的纳米氧化铝、纳米氮化铝、纳米氮化硅中的至少一种。
本发明实施例提供的技术方案的有益效果至少包括：
本发明实施例提供的方法，通过上述乳液聚合的方式合成防水防油污树脂，其中，第一单体和第二单体能够提供对金属、塑料基材等的附着性，第三单体具有低表面能特性的含氟链段，能够提供防水防油污特性。为了使上述低表面能的第三单体充分均匀地溶解于反应体系中，通过超声装置在超声下进行聚合反应，如此不仅增加了乳液聚合过程中乳胶粒子与第三单体的碰撞几率，使得所合成的树脂的含氟量可以大大提高，极大地提升了其防水防油污的效果，而且，还会降低乳胶粒子的粒径，使得所合成的树脂的稳定性得以提升，使其可以长时间在水相中稳定存储，不发生团聚、沉降、分层。通过乳液聚合方式，且用料安全，提高了树脂自身及使用时的安全性，更加环保。而且，所合成的树脂能够与经硅烷偶联剂进行表面处理的导热填料进行键合，利于形成兼具防水防油污和导热性能的涂层。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
一方面，本发明实施例提供了一种防水防油污树脂，合成该树脂所需要的物质包括：
100-500重量份的去离子水、5-50重量份的醇类溶剂、0.1-10重量份的乳化剂、5-50重量份的第一单体、0.05-5重量份的第一引发剂、5-50重量份的第二单体、60-150重量份的第三单体、0.05-5重量份的第二引发剂以及0.01-5重量份的PH值调节剂。
其中，第一单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯中的至少一种；
第二单体选自苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酰胺中的至少一种；
第三单体选自含氟类丙烯酸酯。
本发明实施例提供的上述防水防油污树脂，通过使用上述物质作为反应原料，能够实现以乳液聚合的方式来完成防水防油污树脂的合成，其中，以上种类的第一单体和第二单体能够提供对金属、塑料基材等的附着性，以上种类的第三单体具有低表面能特性的含氟链段，能够提供防水防油污特性。本发明实施例使用上述原料合成树脂，在确保用料安全的前提下，可采用乳液聚合的方式进行，提高了树脂自身及使用时的安全性，更加环保。而且，所合成的树脂能够与经硅烷偶联剂表面处理的导热填料进行键合，利于形成兼具防水防油污和导热性能的涂层。
示例地，醇类溶剂选自乙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种，以提高反应体系的均一性。乳化剂选自辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、月桂基磺酸钠中的至少一种。第一引发剂和第二引发剂均选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种。PH值调节剂选自磷酸氢二钠、碳酸氢钠、醋酸钠中的至少一种，以使所合成的树脂的PH值满足要求，利于保存。
作为一种示例，第三单体可以为全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯和/或全氟己基乙基甲基丙烯酸酯。
另一方面，本发明实施例提供了一种防水防油污树脂的制备方法，该制备方法包括：将100-500重量份的去离子水、5-50重量份的醇类溶剂、0.1-10重量份的乳化剂、5-50重量份的第一单体、0.05-5重量份的第一引发剂加入具有超声装置和搅拌装置的反应釜中。
开启超声装置和搅拌装置，釜温控制在50℃-100℃，向反应釜中加入5-50重量份的第二单体、60-150重量份的第三单体、0.05-5重量份的第二引发剂。
加料完成后，保温设定时间，然后加入0.01-5重量份的PH值调节剂，冷却至室温，得到上述防水防油污树脂。
本发明实施例提供的上述防水防油污树脂的制备方法，实现了以乳液聚合的方式来完成防水防油污树脂的合成，其中，以上种类的第一单体和第二单体能够提供对金属、塑料基材等的附着性，以上种类的第三单体具有低表面能特性的含氟链段，能够提供防水防油污特性。为了使上述低表面能的第三单体充分均匀地溶解于反应体系中，通过超声装置在超声下进行聚合反应，如此不仅增加了乳液聚合过程中乳胶粒子与第三单体的碰撞几率，使得所合成的树脂的含氟量可以大大提高，极大地提升了其防水防油污的效果，而且，还会降低乳胶粒子的粒径，使得所合成的树脂的稳定性得以提升，使其可以长时间在水相中稳定存储，不发生团聚、沉降、分层。本发明实施例在用料安全的前提下，通过乳液聚合方式合成上述树脂，提高了树脂自身及使用时的安全性，更加环保。而且，所合成的树脂能够与经硅烷偶联剂表面处理的导热填料进行键合，利于形成兼具防水防油污和导热性能的涂层。
可以理解的是，本发明实施例所合成的树脂可以与经硅烷偶联剂表面处理的导热填料(例如，纳米级别的导热填料)化学键合，这是因为，在特定温度烘烤下，硅烷偶联剂能够与树脂发生化学结合，这种方式比传统的物理混合在耐磨性能方面有很大提升，而且还显著增强了导热效果。其中，上述涉及的特定温度可以是40℃-80℃，例如40℃、45℃、50℃、55℃、60℃等。
示例地，醇类溶剂选自乙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种，以提高反应体系的均一性。乳化剂选自辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、月桂基磺酸钠中的至少一种。第一引发剂和第二引发剂均选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种。PH值调节剂选自磷酸氢二钠、碳酸氢钠、醋酸钠中的至少一种，以使所合成的树脂的PH值满足要求，利于保存。
在一种可能的实现方式中，可以将300-400重量份的去离子水、20-40重量份的醇类溶剂、1-3重量份的乳化剂、20-40重量份的第一单体、0.1重量份的第一引发剂加入具有超声装置和搅拌装置的反应釜中。
开启超声装置和搅拌装置，釜温控制在60℃-80℃，向反应釜中加入20-40重量份的第二单体、80-120重量份的第三单体、0.2-0.4重量份的第二引发剂。
加料完成后，保温设定时间，然后加入0.3-1.5重量份的PH值调节剂，冷却至室温，得到树脂。
本发明实施例在合成防水防油污树脂的过程中，所使用的反应原料的重量份包括但不限于以下，同时，各反应原料的重量配比可以选自以下各具体示例的任意组合：
作为示例，去离子水可以为100重量份、150重量份、200重量份、250重量份、300重量份、350重量份、400重量份、10450重量份、500重量份等。
醇类溶剂可以为5重量份、10重量份、15重量份、20重量份、25重量份、30重量份、35重量份、40重量份、45重量份、50重量份等。
乳化剂可以为0.1重量份、0.5重量份、1重量份、2重量份、3重量份、4重量份、5重量份、6重量份、7重量份、8重量份、9重量份、10重量份等。
第一单体可以为5重量份、10重量份、15重量份、20重量份、25重量份、30重量份、35重量份、40重量份、45重量份、50重量份等。
第一引发剂可以为0.05重量份、0.1重量份、0.5重量份、1重量份、2重量份、3重量份、4重量份、5重量份等。
第二单体可以为5重量份、10重量份、15重量份、20重量份、25重量份、30重量份、35重量份、40重量份、45重量份、50重量份等。
第三单体可以为60重量份、70重量份、80重量份、90重量份、100重量份、110重量份、120重量份、130重量份、140重量份、150重量份等。
第二引发剂可以为0.05重量份、0.1重量份、0.5重量份、1重量份、2重量份、3重量份、4重量份、5重量份等。
PH值调节剂可以为0.01重量份、0.03重量份、0.05重量份、0.1重量份、0.5重量份、1重量份、2重量份、3重量份、4重量份、5重量份等。
反应过程中，所采用的釜温可以为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃等。
为了使聚合反应更加可控，且反应完全，本发明实施例中，第二单体、第三单体、第二引发剂均采用滴加的方式加入反应釜中，即，使它们持续加入。
在一种可能的实现方式中，第二单体的滴加速度为5-30重量份/小时，例如5-15重量份/小时，进一步举例为5重量份/小时、6重量份/小时、7重量份/小时、8重量份/小时、9重量份/小时、10重量份/小时、11重量份/小时、12重量份/小时、13重量份/小时、14重量份/小时、15重量份/小时、20重量份/小时、30重量份/小时等。
第三单体的滴加速度为15-50重量份/小时，例如15-25重量份/小时，进一步举例为15重量份/小时、16重量份/小时、17重量份/小时、18重量份/小时、19重量份/小时、20重量份/小时、21重量份/小时、22重量份/小时、23重量份/小时、24重量份/小时、25重量份/小时、30重量份/小时、40重量份/小时、50重量份/小时等。
第二引发剂的滴加速度为0.01-0.5重量份/小时，例如0.05-0.15重量份/小时，进一步举例为0.05重量份/小时、0.06重量份/小时、0.07重量份/小时、0.08重量份/小时、0.09重量份/小时、0.1重量份/小时、0.11重量份/小时、0.12重量份/小时、0.13重量份/小时、0.14重量份/小时、0.15重量份/小时、0.2重量份/小时、0.3重量份/小时、0.4重量份/小时、0.5重量份/小时等。
可以理解的是，上述滴加速度中的重量份均以反应原料中的重量份为总数，举例来说，第二单体在反应原料中的含量为20-40重量份，滴加速度控制在10重量份/小时，其可以在2-4个小时内滴加完成。
上述制备过程中，加料完成后，保温时间可以控制在4-8个小时，例如4小时、5小时、6小时、7小时、8小时等。加入PH调节剂后，冷却至室温，其中该室温为常规室内温度，例如23℃-30℃之间。
另外，具有超声装置和搅拌装置的反应釜可以通过在普通的带有搅拌装置的反应釜中额外安装一超声装置来获得，通过简单的组装即可实现，本发明实施例在此不作具体阐述。
再一方面，本发明实施例还提供了一种涂料，该涂料包括60-120重量份的权利要求8所述的树脂、0.01-3重量份的润湿剂、0.01-3重量份的消泡剂、10-80重量份的导热填料。
在一种可能的实现方式中，该涂料包括：90-100重量份的按照上述方法合成的树脂、0.1-0.3重量份的润湿剂、0.2-0.5重量份的消泡剂、20-60重量份的导热填料。
利用本发明实施例提供的涂料所形成的涂层具有良好的防水防油污性能以及良好的导热性能。
本发明实施例提供的涂料，其中各组分的重量份包括但不限于以下，同时，各组分的重量配比可以选自以下各具体示例的任意组合：
作为示例，所使用的防水防油污树脂可以为60重量份、70重量份、80重量份、90重量份、100重量份、110重量份、120重量份等。
润湿剂可以为0.01重量份、0.05重量份、0.1重量份、0.5重量份、1重量份、2重量份、3重量份等。
消泡剂可以为0.01重量份、0.06重量份、0.12重量份、0.7重量份、1重量份、2重量份、3重量份等。
导热填料可以为10重量份、20重量份、30重量份、40重量份、50重量份、60重量份、70重量份、80重量份等。
其中，为了提高树脂与导热填料的结合力度，保持导热性能的稳定性，本发明实施例中的导热填料选自经硅烷偶联剂处理的纳米氧化铝、纳米氮化铝、纳米氮化硅中的至少一种。
上述的润湿剂和消泡剂均为本领域所常见的，举例来说，润湿剂可以为为Wet KL 245、/>Wet 240、/>Wet 270、/>Twin 4100、BYK-346、BYK-349中的至少一种；消泡剂可以为BYK-024、BYK-028、BYK-093、/>Airex 902W、/>Foamex 822、/>Foamex 825中的至少一种。
作为一种示例，可以采用下述方法利用上述涂料制备涂层：
(1)制备涂料：向60-120重量份，例如90-100重量份的树脂中加入0.01-0.3重量份，例如0.1-3重量份润湿剂，0.01-3重量份，例如0.2-0.5重量份消泡剂、10-80重量份，例如20-60重量份导热填料后混合均匀，得到涂料。
(2)施工方式：将涂料喷涂在样件表面。
(3)固化方式：将喷涂后的样件放置烘箱(烘烤温度可以为50-70℃，例如60℃)中烘烤一段时间，例如60分钟后取出。
(4)性能检测：将表面涂层固化好的样件冷却至室温后，将表面涂层除去静电，测试其水接触角(对应防水性)、正十六烷接触角(对应防油污性)和导热效果。
以下将通过具体实施例来进一步地描述本发明：
可以理解的是，以下各实施例中所涉及的“份”均指的是重量份。
实施例1
本实施例提供了一种防水防油污树脂以及利用该树脂制备得到的涂料，该防水防油污树脂通过如下方法制备得到：
将320份去离子水，35份正丁醇，1份十二烷基磺酸钠，20份丙烯酸丁酯，0.1份过硫酸钾加入具有超声装置和搅拌装置的反应釜中，开启超声装置和搅拌装置，釜温控制在70℃，向反应釜中持续加入40份苯乙烯，滴加速率为10份/h，90份全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯，滴加速率为20份/h，0.4份过硫酸铵，滴加速率为0.1份/h，加料完成后，保温5小时后加入0.3份碳酸氢钠，冷却至室温，用500目滤布过滤，得到本实施例期望的防水防油污树脂。
利用上述制备得到的防水防油污树脂制备涂料，制备方法如下所示：：
(1)制备涂料：向100份防水防油污树脂中加入0.1份BYK-349，0.4份BYK-024，40份纳米氧化铝后混合均匀；
(2)施工方式：将涂料分别喷涂在电池外壳、PMMA素材手机壳、铝基材上；
(3)固化方式：将喷涂后的样件放置60℃烘箱中烘烤60分钟后取出；
(4)性能检测：固化好的样件冷却至室温后，将表面除去静电，测试电池外壳、PMMA素材手机壳的水接触角、正十六烷接触角及铝基材的导热效果。
实施例2
本实施例提供了一种防水防油污树脂以及利用该树脂制备得到的涂料，该防水防油污树脂通过如下方法制备得到：
将380份去离子水，35份异丙醇，3份壬基酚聚氧乙烯醚，25份甲基丙烯酸正丁酯，0.1份过硫酸钾加入具有超声装置和搅拌装置的反应釜中，开启超声装置和搅拌装置，釜温控制在60℃，持续加入40份丙烯酰胺，滴加速率为10份/h，80份全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯，滴加速率为20份/h，0.4份过硫酸钠，滴加速率为0.1份/h，加料完成后，保温5小时后加入0.3份醋酸钠，冷却至室温，用500目滤布过滤，得到本实施例期望的防水防油污树脂。
利用上述制备得到的防水防油污树脂制备涂料，制备方法如下所示：：
(1)制备涂料：向92份防水防油污树脂中加入0.3份Wet KL 245，0.2份Foamex 825，20份纳米氮化铝后混合均匀；
(2)施工方式：将涂料分别喷涂在电池外壳、PMMA素材手机壳、铝基材上；
(3)固化方式：将喷涂后的样件放置60℃烘箱中烘烤60分钟后取出；
(4)性能检测：固化好的样件冷却至室温后，将表面除去静电，测试电池外壳、PMMA素材手机壳的水接触角、正十六烷接触角及铝基材的导热效果。
实施例3
本实施例提供了一种防水防油污树脂以及利用该树脂制备得到的涂料，该防水防油污树脂通过如下方法制备得到：
将340份去离子水，35份正丁醇，1.5份十二烷基磺酸钠，20份甲基丙烯酸甲酯，0.1份过硫酸铵加入具有超声装置和搅拌装置的反应釜中，开启超声装置和搅拌装置，釜温控制在70℃，持续加入25份苯乙烯，滴加速率为10份/h，95份全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯，滴加速率为20份/h，0.2份过硫酸铵，滴加速率为0.1份/h，加料完成后，保温5小时后加入1.2份磷酸氢二钠，冷却至室温，用500目滤布过滤，得到本实施例期望的防水防油污树脂。
利用上述制备得到的防水防油污树脂制备涂料，制备方法如下所示：：
(1)制备涂料：将98份防水防油污树脂中加入0.1份Wet KL 245，0.1份Foamex 822，60份纳米氮化硅后混合均匀；
(2)施工方式：将涂料分别喷涂在电池外壳、PMMA素材手机壳、铝基材上；
(3)固化方式：将喷涂后的样件放置60℃烘箱中烘烤60分钟后取出；
(4)性能检测：固化好的样件冷却至室温后，将表面除去静电，测试电池外壳、PMMA素材手机壳的水接触角、正十六烷接触角及铝基材的导热效果。
实施例4
本实施例提供了一种防水防油污树脂以及利用该树脂制备得到的涂料，该防水防油污树脂通过如下方法制备得到：
将300份去离子水，35份乙醇，2份辛基酚聚氧乙烯醚，25份甲基丙烯酸异辛酯，0.1份过硫酸铵加入具有超声装置和搅拌装置的反应釜中，开启超声装置和搅拌装置，釜温控制在75℃，持续加入25份苯乙烯，滴加速率为10份/h，110份全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯，滴加速率为20份/h，0.4份过硫酸铵，滴加速率为0.1份/h，加料完成后，保温5小时后加入0.3份碳酸氢钠，冷却至室温，用500目滤布过滤，得到本实施例期望的防水防油污树脂。
利用上述制备得到的防水防油污树脂制备涂料，制备方法如下所示：：
(1)制备涂料：将100份防水防油污树脂中加入0.2份BYK-349，0.3份BYK-093，45份纳米氮化铝后混合均匀；
(2)施工方式：将涂料分别喷涂在电池外壳、PMMA素材手机壳、铝基材上；
(3)固化方式：将喷涂后的样件放置60℃烘箱中烘烤60分钟后取出；
(4)性能检测：固化好的样件冷却至室温后，将表面除去静电，测试电池外壳、PMMA素材手机壳的水接触角、正十六烷接触角及铝基材的导热效果。
实施例5
本实施例提供了一种防水防油污树脂以及利用该树脂制备得到的涂料，该防水防油污树脂通过如下方法制备得到：
将300份去离子水，35份异丙醇，1份十二烷基磺酸钠，30份甲基丙烯酸乙酯，0.1份过硫酸铵加入具有超声装置和搅拌装置的反应釜中，开启超声装置和搅拌装置，釜温控制在65℃，持续加入35份丙烯酰胺，滴加速率为10份/h，120份全氟己基乙基甲基丙烯酸酯，滴加速率为20份/h，0.4份过硫酸铵，滴加速率为0.1份/h，加料完成后，保温5小时后加入0.3份醋酸钠，冷却至室温，用500目滤布过滤，得到本实施例期望的防水防油污树脂。
利用上述制备得到的防水防油污树脂制备涂料，制备方法如下所示：：
(1)制备涂料：将94份防水防油污树脂中加入0.3份Wet KL 245，0.4份BYK-028，50份纳米氮化硅后混合均匀；
(2)施工方式：将涂料分别喷涂在电池外壳、PMMA素材手机壳、铝基材上；
(3)固化方式：将喷涂后的样件放置60℃烘箱中烘烤60分钟后取出；
(4)性能检测：固化好的样件冷却至室温后，将表面除去静电，测试电池外壳、PMMA素材手机壳的水接触角、正十六烷接触角及铝基材的导热效果。
实施例6
本实施例提供了一种防水防油污树脂以及利用该树脂制备得到的涂料，该防水防油污树脂通过如下方法制备得到：
将300份去离子水，25份正丁醇，1.5份月桂基磺酸钠，35份甲基丙烯酸乙酯，0.1份过硫酸钾加入具有超声装置和搅拌装置的反应釜中，开启超声装置和搅拌装置，釜温控制在65℃，持续加入30份丙烯酰胺，滴加速率为10份/h，105份全氟己基乙基甲基丙烯酸酯，滴加速率为20份/h，0.2份过硫酸钠，滴加速率为0.1份/h，加料完成后，保温5小时后加入1.5份碳酸氢钠，冷却至室温，用500目滤布过滤，得到本实施例期望的防水防油污树脂。
利用上述制备得到的防水防油污树脂制备涂料，制备方法如下所示：：
(1)制备涂料：将94份防水防油污树脂中加入0.2份BYK-349，0.4份BYK-093，35份纳米氧化铝后混合均匀；
(2)施工方式：将涂料分别喷涂在电池外壳、PMMA素材手机壳、铝基材上；
(3)固化方式：将喷涂后的样件放置60℃烘箱中烘烤60分钟后取出；
(4)性能检测：固化好的样件冷却至室温后，将表面除去静电，测试电池外壳、PMMA素材手机壳的水接触角、正十六烷接触角及铝基材的导热效果。
实施例7
本实施例提供了一种防水防油污树脂以及利用该树脂制备得到的涂料，该防水防油污树脂通过如下方法制备得到：
将400份去离子水，35份异丙醇，1.5份十二烷基磺酸钠，25份甲基丙烯酸异冰片酯，0.1份过硫酸铵加入具有超声装置和搅拌装置的反应釜中，开启超声装置和搅拌装置，釜温控制在65℃，持续加入40份丙烯酰胺，滴加速率为10份/h，85份全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯，滴加速率为20份/h，0.3份过硫酸铵，滴加速率为0.1份/h，加料完成后，保温5小时后加入1.2份醋酸钠，冷却至室温，用500目滤布过滤，得到本实施例期望的防水防油污树脂。
利用上述制备得到的防水防油污树脂制备涂料，制备方法如下所示：：
(1)制备涂料：将98份防水防油污树脂中加入0.1份Wet 270，0.3份BYK-024，25份纳米氧化铝后混合均匀；
(2)施工方式：将涂料分别喷涂在电池外壳、PMMA素材手机壳、铝基材上；
(3)固化方式：将喷涂后的样件放置60℃烘箱中烘烤60分钟后取出；
(4)性能检测：固化好的样件冷却至室温后，将表面除去静电，测试电池外壳、PMMA素材手机壳的水接触角、正十六烷接触角及铝基材的导热效果。
实施例8
本实施例提供了一种防水防油污树脂以及利用该树脂制备得到的涂料，该防水防油污树脂通过如下方法制备得到：
将360份去离子水，30份异丙醇，1.5份十二烷基苯磺酸钠，40份甲基丙烯酸正丁酯，0.1份过硫酸钾加入具有超声装置和搅拌装置的反应釜中，开启超声装置和搅拌装置，釜温控制在80℃，持续加入35份丙烯酰胺，滴加速率为10份/h，85份全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯，滴加速率为20份/h，0.4份过硫酸钠，滴加速率为0.1份/h，加料完成后，保温5小时后加入1.2份磷酸氢二钠，冷却至室温，用500目滤布过滤，得到本实施例期望的防水防油污树脂。
利用上述制备得到的防水防油污树脂制备涂料，制备方法如下所示：：
(1)制备涂料：将98份防水防油污树脂中加入0.2份BYK-346，0.3份BYK-024，50份纳米氧化铝后混合均匀；
(2)施工方式：将涂料分别喷涂在电池外壳、PMMA素材手机壳、铝基材上；
(3)固化方式：将喷涂后的样件放置60℃烘箱中烘烤60分钟后取出；
(4)性能检测：固化好的样件冷却至室温后，将表面除去静电，测试电池外壳、PMMA素材手机壳的水接触角、正十六烷接触角及铝基材的导热效果。
实施例9
本实施例提供了一种防水防油污树脂以及利用该树脂制备得到的涂料，该防水防油污树脂通过如下方法制备得到：
将340份去离子水，35份异丙醇，3份壬基酚聚氧乙烯醚，30份甲基丙烯酸正丁酯，0.1份过硫酸铵加入具有超声装置和搅拌装置的反应釜中，开启超声装置和搅拌装置，釜温控制在60℃，持续加入35份苯乙烯，滴加速率为10份/h，105份全氟己基乙基甲基丙烯酸酯，滴加速率为20份/h，0.3份过硫酸钠，滴加速率为0.1份/h，加料完成后，保温5小时后加入0.3份磷酸氢二钠，冷却至室温，用500目滤布过滤，得到本实施例期望的防水防油污树脂。
利用上述制备得到的防水防油污树脂制备涂料，制备方法如下所示：：
(1)制备涂料：将98份防水防油污树脂中加入0.2份Twin 4100，0.3份Airex 902W，50份纳米氧化铝后混合均匀；
(2)施工方式：将涂料分别喷涂在电池外壳、PMMA素材手机壳、铝基材上；
(3)固化方式：将喷涂后的样件放置60℃烘箱中烘烤60分钟后取出；
(4)性能检测：固化好的样件冷却至室温后，将表面除去静电，测试电池外壳、PMMA素材手机壳的水接触角、正十六烷接触角及铝基材的导热效果。
实施例10
本实施例提供了一种防水防油污树脂以及利用该树脂制备得到的涂料，该防水防油污树脂通过如下方法制备得到：
将320份去离子水，25份异丙醇，1.5份壬基酚聚氧乙烯醚，30份甲基丙烯酸异冰片酯，0.1份过硫酸铵加入具有超声装置和搅拌装置的反应釜中，开启超声装置和搅拌装置，釜温控制在80℃，持续加入30份醋酸乙烯酯，滴加速率为10份/h，80份全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯，滴加速率为20份/h，0.2份过硫酸铵，滴加速率为0.1份/h，加料完成后，保温5小时后加入0.9份醋酸钠，冷却至室温，用500目滤布过滤，得到本实施例期望的防水防油污树脂。
利用上述制备得到的防水防油污树脂制备涂料，制备方法如下所示：：
(1)制备涂料：将98份防水防油污树脂中加入0.3份Twin 4100，0.4份Airex 902W，60份纳米氧化铝后混合均匀；
(2)施工方式：将涂料分别喷涂在电池外壳、PMMA素材手机壳、铝基材上；
(3)固化方式：将喷涂后的样件放置60℃烘箱中烘烤60分钟后取出；
(4)性能检测：固化好的样件冷却至室温后，将表面除去静电，测试电池外壳、PMMA素材手机壳的水接触角、正十六烷接触角及铝基材的导热效果。
实施例11
本实施例提供了一种防水防油污树脂以及利用该树脂制备得到的涂料，该防水防油污树脂通过如下方法制备得到：
将380份去离子水，30份异丙醇，2.5份壬基酚聚氧乙烯醚，40份甲基丙烯酸异冰片酯，0.1份过硫酸铵加入具有超声装置和搅拌装置的反应釜中，开启超声装置和搅拌装置，釜温控制在70℃，持续加入40份丙烯酰胺，滴加速率为10份/h，110份全氟己基乙基甲基丙烯酸酯，滴加速率为20份/h，0.3份过硫酸铵，滴加速率为0.1份/h，加料完成后，保温5小时后加入0.8份碳酸氢钠，冷却至室温，用500目滤布过滤，得到本实施例期望的防水防油污树脂。
利用上述制备得到的防水防油污树脂制备涂料，制备方法如下所示：：
(1)制备涂料：将95份防水防油污树脂中加入0.2份Wet 240，0.2份BYK-093，35份纳米氮化硅后混合均匀；
(2)施工方式：将涂料分别喷涂在电池外壳、PMMA素材手机壳、铝基材上；
(3)固化方式：将喷涂后的样件放置60℃烘箱中烘烤60分钟后取出；
(4)性能检测：固化好的样件冷却至室温后，将表面除去静电，测试电池外壳、PMMA素材手机壳的水接触角、正十六烷接触角及铝基材的导热效果。
实施例12
本实施例提供了一种防水防油污树脂以及利用该树脂制备得到的涂料，该防水防油污树脂通过如下方法制备得到：
将340份去离子水，25份乙醇，2份十二烷基磺酸钠，30份甲基丙烯酸乙酯，0.1份过硫酸铵加入具有超声装置和搅拌装置的反应釜中，开启超声装置和搅拌装置，釜温控制在80℃，持续加入25份苯乙烯，滴加速率为10份/h，90份全氟己基乙基甲基丙烯酸酯，滴加速率为20份/h，0.4份过硫酸铵，滴加速率为0.1份/h，加料完成后，保温5小时后加入0.9份碳酸氢钠，冷却至室温，用500目滤布过滤，得到本实施例期望的防水防油污树脂。
利用上述制备得到的防水防油污树脂制备涂料，制备方法如下所示：：
(1)制备涂料：将96份防水防油污树脂中加入0.1份Wet 270，0.2份Foamex 822，40份纳米氧化铝后混合均匀；
(2)施工方式：将涂料分别喷涂在电池外壳、PMMA素材手机壳、铝基材上；
(3)固化方式：将喷涂后的样件放置60℃烘箱中烘烤60分钟后取出；
(4)性能检测：固化好的样件冷却至室温后，将表面除去静电，测试电池外壳、PMMA素材手机壳的水接触角、正十六烷接触角及铝基材的导热效果。
实施例13
本实施例提供了一种防水防油污树脂以及利用该树脂制备得到的涂料，该防水防油污树脂通过如下方法制备得到：
将400份去离子水，35份正丁醇，2.5份壬基酚聚氧乙烯醚，35份甲基丙烯酸甲酯，0.1份过硫酸钠加入具有超声装置和搅拌装置的反应釜中，开启超声装置和搅拌装置，釜温控制在60℃，持续加入20份丙烯酰胺，滴加速率为10份/h，110份全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯，滴加速率为20份/h，0.4份过硫酸钾，滴加速率为0.1份/h，加料完成后，保温5小时后加入0.3份醋酸钠，冷却至室温，用500目滤布过滤，得到本实施例期望的防水防油污树脂。
利用上述制备得到的防水防油污树脂制备涂料，制备方法如下所示：：
(1)制备涂料：将94份防水防油污树脂中加入0.3份BYK-346，0.5份Foamex 822，35份纳米氧化铝后混合均匀；
(2)施工方式：将涂料分别喷涂在电池外壳、PMMA素材手机壳、铝基材上；
(3)固化方式：将喷涂后的样件放置60℃烘箱中烘烤60分钟后取出；
(4)性能检测：固化好的样件冷却至室温后，将表面除去静电，测试电池外壳、PMMA素材手机壳的水接触角、正十六烷接触角及铝基材的导热效果。
实施例14
本实施例提供了一种防水防油污树脂以及利用该树脂制备得到的涂料，该防水防油污树脂通过如下方法制备得到：
将380份去离子水，30份异丙醇，1.5份十二烷基磺酸钠，40份甲基丙烯酸乙酯，0.1份过硫酸钠加入具有超声装置和搅拌装置的反应釜中，开启超声装置和搅拌装置，釜温控制在75℃，持续加入25份醋酸乙烯酯，滴加速率为10份/h，90份全氟己基乙基甲基丙烯酸酯，滴加速率为20份/h，0.2份过硫酸钾，滴加速率为0.1份/h，加料完成后，保温5小时后加入0.3份醋酸钠，冷却至室温，用500目滤布过滤，得到本实施例期望的防水防油污树脂。
利用上述制备得到的防水防油污树脂制备涂料，制备方法如下所示：：
(1)制备涂料：将94份防水防油污树脂中加入0.1份BYK-346，0.1份Foamex 825，50份纳米氧化铝后混合均匀；
(2)施工方式：将涂料分别喷涂在电池外壳、PMMA素材手机壳、铝基材上；
(3)固化方式：将喷涂后的样件放置60℃烘箱中烘烤60分钟后取出；
(4)性能检测：固化好的样件冷却至室温后，将表面除去静电，测试电池外壳、PMMA素材手机壳的水接触角、正十六烷接触角及铝基材的导热效果。
实施例15
本实施例提供了一种防水防油污树脂以及利用该树脂制备得到的涂料，该防水防油污树脂通过如下方法制备得到：
将340份去离子水，20份异丙醇，1.5份月桂基磺酸钠，35份甲基丙烯酸异冰片酯，0.1份过硫酸钠加入具有超声装置和搅拌装置的反应釜中，开启超声装置和搅拌装置，釜温控制在65℃，持续加入40份丙烯酰胺，滴加速率为10份/h，100份全氟己基乙基甲基丙烯酸酯，滴加速率为20份/h，0.3份过硫酸钾，滴加速率为0.1份/h，加料完成后，保温5小时后加入0.6份醋酸钠，冷却至室温，用500目滤布过滤，得到本实施例期望的防水防油污树脂。
利用上述制备得到的防水防油污树脂制备涂料，制备方法如下所示：：
(1)制备涂料：将100份防水防油污树脂中加入0.2份BYK-346，0.2份Airex 902W，50份纳米氮化铝后混合均匀；
(2)施工方式：将涂料分别喷涂在电池外壳、PMMA素材手机壳、铝基材上；
(3)固化方式：将喷涂后的样件放置60℃烘箱中烘烤60分钟后取出；
(4)性能检测：固化好的样件冷却至室温后，将表面除去静电，测试电池外壳、PMMA素材手机壳的水接触角、正十六烷接触角及铝基材的导热效果。
对比例1：
本实施例提供了一种防水防油污树脂以及利用该树脂制备得到的涂料，该防水防油污树脂通过如下方法制备得到：
将340份去离子水，25份正丁醇，1.5份月桂基磺酸钠，80份甲基丙烯酸乙酯，0.1份过硫酸钾加入具有超声装置和搅拌装置的反应釜中，开启超声装置和搅拌装置，釜温控制在65℃，持续加入80份丙烯酰胺，滴加速率为10份/h，0.4份过硫酸钾，滴加速率为0.1份/h，加料完成后，保温5小时后加入0.3份碳酸氢钠，冷却至室温，用500目滤布过滤，得到本实施例期望的防水防油污树脂。
利用上述制备得到的防水防油污树脂制备涂料，制备方法如下所示：：
(1)制备涂料：将94份防水防油污树脂中加入0.3份BYK-346，0.5份BYK-024，40份纳米氧化铝后混合均匀；
(2)施工方式：将涂料分别喷涂在电池外壳、PMMA素材手机壳、铝基材上；
(3)固化方式：将喷涂后的样件放置60℃烘箱中烘烤60分钟后取出；
(4)性能检测：固化好的样件冷却至室温后，将表面除去静电，测试电池外壳、PMMA素材手机壳的水接触角、正十六烷接触角及铝基材的导热效果。
对比例2：
本实施例提供了一种防水防油污树脂以及利用该树脂制备得到的涂料，该防水防油污树脂通过如下方法制备得到：
将340份去九氟丁基***，20份甲基丙烯酸甲酯，0.1份偶氮二异丁腈加入具有反应釜中，开启搅拌，釜温控制在78℃，持续加入110份全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯，滴加速率为20份/h，0.4份偶氮二异丁腈，滴加速率为0.1份/h，加料完成后，保温5小时后，冷却至室温，用500目滤布过滤，得到本实施例期望的防水防油污树脂。
利用上述制备得到的防水防油污树脂制备涂料，制备方法如下所示：：
(1)施工方式：将涂料分别喷涂在电池外壳、PMMA素材手机壳、铝基材上；
(2)固化方式：将喷涂后的样件放置60℃烘箱中烘烤60分钟后取出；
(3)性能检测：固化好的样件冷却至室温后，将表面除去静电，测试电池外壳、PMMA素材手机壳的水接触角、正十六烷接触角及铝基材的导热效果。
以上各个实施例的性能检测结果分别如下所示：
接触角测试结果如表1所示：
表1
本领域技术人员可以理解的是，当水接触角大于110°，正十六烷接触角大于65°时，所代表的防水防油污效果为非常优异的。通过以上测试数据可发现，本发明实施例对应的全部测试结果均可达到优异的防水防油污性能，而对比例1中由于没有添加含氟类单体，无法起到防水防油污性能，而对比例2中，为一般纯溶剂类实施方案，尽管可以达到优异的防水防油污效果，但生产使用过程中会释放大量的VOC，对环境和人体造成伤害。
导热效果测试：
导热效果测试采用测试导热系数的方法进行衡量，测试方法按照ASTM D5470-2012《导热电绝缘材料热传输性能的标准测试方法》进行。
测试仪器采用台湾瑞玲领公司生产的LW-9389型导热系数测试仪；
实验室温度：(23±2)℃；湿度：(50±10)％；
测试样品：长30mm，宽30mm，厚度0.6mm的铝基材上喷涂20um的涂层，将边缘及表面打磨平整后进行测试，测试结果如表2所示：
表2
本领域技术人员可以理解的是，当导热系数大于1.5W/m·K时，代表能够提供良好的导热效果。从测试数据可以看出，本发明实施例提供的涂料所形成的涂层，导热系数均处于1.5以上，而对比例2中没有添加导热填料，导热系数仅为0.38，无法形成良好的导热效果。
以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种防水防油污树脂的制备方法，其特征在于，合成所述树脂所需要的物质包括：
100-500重量份的去离子水、5-50重量份的醇类溶剂、0.1-10重量份的乳化剂、5-50重量份的第一单体、0.05-5重量份的第一引发剂、5-50重量份的第二单体、60-150重量份的第三单体、0.05-5重量份的第二引发剂以及0.01-5重量份的PH值调节剂；
其中，所述第一单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯中的至少一种；
所述第二单体选自苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酰胺中的至少一种；
所述第三单体选自全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯和/或全氟己基乙基甲基丙烯酸酯；
所述树脂的制备方法包括：将100-500重量份的去离子水、5-50重量份的醇类溶剂、0.1-10重量份的乳化剂、5-50重量份的第一单体、0.05-5重量份的第一引发剂加入反应釜中；
开启超声装置和搅拌装置，控制釜温，向所述反应釜中加入5-50重量份的第二单体、60-150重量份的第三单体、0.05-5重量份的第二引发剂；
加料完成后，保温，然后加入0.01-5重量份的PH值调节剂，冷却至室温，得到所述树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二单体、所述第三单体、所述第二引发剂均采用滴加的方式加入所述反应釜中。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二单体的滴加速度为5-30重量份/小时；
所述第三单体的滴加速度为15-50重量份/小时；
所述第二引发剂的滴加速度为0.01-0.5重量份/小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂选自乙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、月桂基磺酸钠中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一引发剂和所述第二引发剂均选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述PH值调节剂选自磷酸氢二钠、碳酸氢钠、醋酸钠中的至少一种。
8.一种涂料，其特征在于，所述涂料包括：60-120重量份的树脂、0.01-3重量份的润湿剂、0.01-3重量份的消泡剂、10-80重量份的导热填料；
所述导热填料选自经硅烷偶联剂处理的纳米氧化铝、纳米氮化铝、纳米氮化硅中的至少一种；
合成所述树脂所需要的物质包括：
100-500重量份的去离子水、5-50重量份的醇类溶剂、0.1-10重量份的乳化剂、5-50重量份的第一单体、0.05-5重量份的第一引发剂、5-50重量份的第二单体、60-150重量份的第三单体、0.05-5重量份的第二引发剂以及0.01-5重量份的PH值调节剂；
其中，所述第一单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯中的至少一种；
所述第二单体选自苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酰胺中的至少一种；
所述第三单体选自全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯和/或全氟己基乙基甲基丙烯酸酯。
9.根据权利要求8所述的涂料，其特征在于，所述醇类溶剂选自乙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的涂料，其特征在于，所述乳化剂选自辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、月桂基磺酸钠中的至少一种。
11.根据权利要求8所述的涂料，其特征在于，所述第一引发剂和所述第二引发剂均选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种。
12.根据权利要求8所述的涂料，其特征在于，所述PH值调节剂选自磷酸氢二钠、碳酸氢钠、醋酸钠中的至少一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 2999 Panjing Road, Baoshan District, Shanghai, 201908 Applicant after: Shanghai FeiKai Material Technology Co.,Ltd. Address before: 2999 Panjing Road, Baoshan District, Shanghai, 201908 Applicant before: SHANGHAI PHICHEM MATERIAL Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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