CN112663078A - 一种丙烯腈电解二聚制备己二腈的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于己二腈的制备技术领域，具体涉及一种将丙烯腈电解反应集成到反应精馏塔中制备己二腈的装置和方法。反应精馏塔由精馏段、反应段和提馏段组成，在塔顶、反应段和精馏段设置冷凝器，塔底设置再沸器，反应段设置阴阳电极阵列；丙烯腈、支持电解质、水及其它辅助组分引入反应精馏塔中后，在阴极丙烯腈高选择性生成己二腈，同时在阳极水氧化生成氧气；最终氧气经塔顶排出，重组分己二腈、水、盐和少量副产物从塔釜采出。本发明将丙烯腈的电解二聚反应集成到反应精馏塔中，解决了普通平行板式电解槽中丙烯腈单程转化率低、选择性差和阳极析氧造成的反应物流体积膨胀等问题，丙烯腈转化率可高达99％，得到的己二腈选择性大于95％。
Description
技术领域
本发明属于己二腈的制备技术领域，具体涉及一种将电解装置集成到反应精馏塔中制备己二腈的方法。
背景技术
己二腈(ADN)又名1,4-二氰基丁烷，是一种重要的化工原料，主要用于制取聚酰胺尼龙6,6的中间体己二胺，还可用于制取橡胶助剂、杀虫剂和杀菌剂、高分子材料，也可用作增塑剂、纺织助剂、溶剂和萃取剂等，具有广泛的用途。
目前，工业上主要通过1,3-丁二烯的热化学催化氰化反应或丙烯腈(AN)的电化学二聚反应来制备己二腈(ADN)，其中，电化学二聚法相较于传统丁二烯法更加低毒、环保、且只需一步反应，因此在未来更具可持续性和竞争力。
丙烯腈(AN)电解二聚法生产工艺于20世纪60年代由美国孟山都公司率先开发成功，具有重大的实际意义，如今已经发展了许多用于进行该反应的方法，例如通过隔膜分隔的电解池或在未分隔的电解池中进行电解。其中专利US3193475，US3193481，US3616319，US3335162公开了在隔膜分隔的电解池中电解AN二聚的方法，该法具有足够的吸引力以致于在工业上使用了很长时间，但是所需电解能耗较高，电解池结构通常比较复杂且需要定时更换隔膜。与通过隔膜分隔的电解池相比，未分隔电解池设计简单、槽电压低，而且工业上易于操作，是一种直接电合成工艺。如专利US3898140，US3689382公开了在无隔膜电解池中电解AN水溶液制备己二腈的方法，后来专利US4789442又通过在铅或铅合金阴极上电解由水相和有机相组成的乳液，进一步提高了反应效率。德国巴斯夫公司也采用一种特殊的毛细间隙电解槽(专利US3616320)建立了无隔膜电解装置，通过减小电极间隙形成薄膜状电解液的毛细间隙反应器，降低了溶液欧姆压降和能耗，但是与其它电解工艺一样，电化学还原或氧化反应只能分别发生在平行板式阴极或阳极壁上，单位反应液体积所对应的电极面积很小，因此单程AN转化率不高，出口液体需要通过大量分离操作回收AN并循环至电解槽，增加了操作难度和成本。如果简单通过增加电流密度或电极面积来提高转化率，则会在反应后期由于AN浓度下降而引起副产物增加，反而降低工艺性能。此外，阴极每生成1摩尔ADN的同时在阳极产生半摩尔氧气，在转化率较高时会引起电极板间反应物流体积大幅膨胀，不但降低了局部停留时间，而且阻碍电解质溶液与电极的接触，难以进行操作。
为了克服传统电解槽在ADN电解合成工艺中的缺点，进一步提高AN的转化率，减少分离程序和副产物发生，同时不断移除乳液中的气态氧，需要寻求一种电解AN制备ADN的新工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种将电解反应集成到反应精馏塔中制备己二腈(ADN)的装置和方法，克服目前丙烯腈(AN)电解二聚工艺中的缺点，提供一种电解反应和相分离集成的制备己二腈的工艺过程，降低成本，提高丙烯腈(AN)转化率，获得高选择性的己二腈(ADN)产品。
一种通过丙烯腈电解二聚制备己二腈的装置和方法包括：反应精馏塔R001由精馏段、反应段和提馏段组成，塔顶设置冷凝器D001，塔底设置再沸器E001，反应段设置若干阴阳电极；将含有丙烯腈、支持电解质、水及其它辅助组分的一股或多股物流引入反应精馏塔R001中，在阴极丙烯腈高选择性生成己二腈，同时在阳极水氧化生成氧气；最终氧气经塔顶冷凝器D001排出，重组分己二腈、水、盐和少量副产物从塔釜再沸器E001采出。
所述反应精馏塔的反应段和精馏段设置若干中间冷凝器C001-C005。
所述进料物流中丙烯腈质量分数为1％～90％、支持电解质质量分数为1％～20％，水质量分数为10％～95％。
所述反应精馏塔R001压力为0.5～10atm，塔顶温度为-20～20℃，塔釜温度为90～250℃，塔底再沸比为0.5～3。
所述反应精馏塔R001有30-100块理论板，其中，所述精馏段有5-50块理论板，所述进料板位置为第10-21块理论板。
所述反应精馏塔R001内单位丙烯腈进料流量(1kg/h)所对应的阴极总表面积为200～1000m2，电流密度为10～10000A/m2。
所述阴极为由铅、镉及其合金中的一种或几种所构成的网状材料，所述阳极材料为不锈钢、Ti\RuO2、Ti\IrO2等所构成的网状材料。
所述阴极和阳极安装在反应精馏塔R001的液相流动区域。
所述塔顶冷凝器D001为部分冷凝器，所述塔顶氧气纯度为90～100％。
所述支持电解质为磷酸盐、磷酸氢盐中的一种或几种，优选为磷酸氢二钾和磷酸钠。
有益效果
本发明的优点在于
通过将丙烯腈电解二聚反应集成到反应精馏塔中，可实现边反应边移走乳液中的气态氧，解决普通平行板式电解槽中丙烯腈单程转化率低和阳极析氧反应造成的反应器体积膨胀等问题。相较于传统丙烯腈电解二聚工艺，丙烯腈转化率提高至99％，得到的己二腈产品选择性大于95％，降低了分离操作难度和成本。反应精馏塔引入若干中间冷凝器不但降低了塔顶冷凝器负荷，节约成本，而且反应区气液流量的变化可保持在较窄范围内，有利于精馏塔设计操作和电解反应均匀发生。
附图说明
图1为本发明电解丙烯腈二聚制备己二腈的反应装置示意图。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种新的电解丙烯腈二聚制备己二腈的装置和方法。以下结合实例和附图对本发明进行详细描述，应当理解，所述实施例和附图仅用于对本发明的示例性描述，而不能对本发明的保护范围构成任何限制，所有包含在本发明的发明宗旨范围内的合理变换和组合均落入本发明的保护范围。
如图1所示，其中R001为反应精馏塔，D001为冷凝器，E001为再沸器，C001-C005为中间冷凝器。反应精馏塔R001由精馏段、反应段和提馏段组成，反应段设置阴阳电极阵列，反应段和精馏段设置5个中间冷凝器。丙烯腈、支持电解质和水溶液从进料板引入到反应精馏塔R001中，在阴极丙烯腈二聚高选择性生成己二腈，同时在阳极水氧化生成氧气；氧气经塔顶冷凝器D001冷却后排出，重组分己二腈、水、盐和少量副产物从塔釜再沸器E001采出。中间冷凝器C001-C005主要用于移除输入电能带来的热量，降低塔顶冷凝器D001的负荷并使反应区气液流量的变化维持在较窄范围内。
实施例1
将丙烯腈(AN)，磷酸氢二钾水溶液分别通过反应区上方的进料板引入反应精馏塔中，进料总量为11kg/hr，其中AN为5kg/hr，磷酸氢二钾为1kg/hr，水为5kg/hr；反应精馏塔的进料温度为60℃，塔操作压力为1.5atm，塔顶温度为77.63℃，塔釜温度为110℃，沸腾比固定为1，理论塔板数为45块，进料塔板为反应区上方第10块板，反应停留时间为5s；阴极和阳极极板分别为铅和Ti\RuO2材料，安装在第11-35块理论板区域，单位塔板上阴极面积为24.5m2，阴极电势固定为-3.0V vs SCE；反应精馏塔反应段和精馏段设置5个中间冷凝器，分别位于第5，10，15，20，25，30块理论板(C001-C005)，C001的负荷为-3.25kW，C002-C005的负荷分别为-2kW。经过反应精馏后，阳极产生的氧气经塔顶冷凝器排出，摩尔浓度达到99％，塔釜物料经再沸器加热后，重组分己二腈(ADN)、水、盐和少量副产物塔釜采出，具有中等沸点的AN保留在反应精馏塔内，直至完全转化，AN转化率为98.21％。
实施例2
将丙烯腈(AN)，磷酸氢二钾水溶液分别通过反应区上方的进料板引入反应精馏塔中，进料总量为11kg/hr，其中AN为5kg/hr，磷酸氢二钾为1kg/hr，水为5kg/hr；反应精馏塔的进料温度为30℃，塔操作压力为1.5atm，塔顶温度为78.27℃，塔釜温度为107.01℃，沸腾比固定为0.8，理论塔板数为45块，进料塔板为反应区上方第10块板，反应停留时间为5s；阴极和阳极极板分别为铅和Ti\RuO2材料，安装在第11-35块理论板区域，单位塔板上阴极面积为30m2，阴极电势固定为-3.0V vs SCE；反应精馏塔反应段和精馏段设置5个中间冷凝器，分别位于第5，10，15，20，25，30块理论板(C001-C005)，C001的负荷为-3.25kW，C002-C005的负荷分别为-2kW。经过反应精馏后，阳极产生的氧气经塔顶冷凝器排出，摩尔浓度达到98％，塔釜物料经再沸器加热后，重组分己二腈(ADN)、水、盐和少量副产物塔釜采出，具有中等沸点的AN保留在反应精馏塔内，直至完全转化，AN转化率为99.3％。
实施例3
将丙烯腈(AN)，磷酸氢二钾水溶液分别通过反应区上方的进料板引入反应精馏塔中，进料总量为22kg/hr，其中AN为8kg/hr，磷酸氢二钾为3kg/hr，水为11kg/hr；反应精馏塔的进料温度为60℃，塔操作压力为1atm，塔顶温度为69.8℃，塔釜温度为118.3℃，沸腾比固定为1，理论塔板数为45块，进料塔板为第11块板，反应停留时间为5s；阴极和阳极极板分别为铅和Ti\RuO2材料，安装在第11-35块理论板区域，单位塔板上阴极面积为24.5m2，阴极电势固定为-3.0V vs SCE；反应精馏塔反应段和精馏段设置5个中间冷凝器，分别位于第5，10，15，20，25，30块理论板(C001-C005)，C001的负荷为-3.25kW，C002-C005的负荷分别为-2kW。经过反应精馏后，阳极产生的氧气经塔顶冷凝器排出，塔釜物料经再沸器加热后，重组分己二腈(ADN)、水、盐和少量副产物塔釜采出，具有中等沸点的AN保留在反应精馏塔内，直至完全转化，AN转化率为90.2％。
实施例4
将丙烯腈(AN)，磷酸氢二钾水溶液分别通过反应区上方的进料板引入反应精馏塔中，进料总量为11kg/hr，其中AN为5kg/hr，磷酸氢二钾为1kg/hr，水为5kg/hr；反应精馏塔的进料温度为60℃，塔操作压力为1.5atm，塔顶温度为76.1℃，塔釜温度为114℃，沸腾比固定为1，理论塔板数为55块，进料塔板为第15块板，反应停留时间为5s；阴极和阳极极板分别为铅和Ti\RuO2材料，安装在第16-40块理论板区域，单位塔板上阴极面积为30m2，阴极电势固定为-3.0V vs SCE；反应精馏塔反应段和精馏段设置5个中间冷凝器，分别位于第5，10，15，20，25，30块理论板(C001-C005)，C001的负荷为-3.25kW，C002-C005的负荷分别为-2kW。经过反应精馏后，阳极产生的氧气经塔顶冷凝器排出，塔釜物料经再沸器加热后，重组分己二腈(ADN)、水、盐和少量副产物塔釜采出，具有中等沸点的AN保留在反应精馏塔内，直至完全转化，AN转化率为98.27％。
实施例5
将丙烯腈(AN)，磷酸钠水溶液分别通过反应区上方的进料板引入反应精馏塔中，进料总量为11kg/hr，其中AN为5kg/hr，磷酸钠为1kg/hr，水为5kg/hr；反应精馏塔的进料温度为60℃，塔操作压力为1.5atm，塔顶温度为73.52℃，塔釜温度为116.7℃，沸腾比固定为1.5，理论塔板数为45块，进料塔板为第10块板，反应停留时间为5s；阴极和阳极极板分别为铅和Ti\RuO2材料，安装在第10-40块理论板区域，单位塔板上阴极面积为24.5m2，阴极电势固定为-3.0V vs SCE；反应精馏塔反应段和精馏段设置5个中间冷凝器，分别位于第5，10，15，20，25，30块理论板(C001-C005)，C001的负荷为-3.25kW，C002-C005的负荷分别为-2kW。经过反应精馏后，阳极产生的氧气经塔顶冷凝器排出，塔釜物料经再沸器加热后，重组分己二腈(ADN)、水、盐和少量副产物塔釜采出，具有中等沸点的AN保留在反应精馏塔内，直至完全转化，AN转化率为97.89％。
为了便于比较说明，将各实施例中物料进料情况列于表1，反应精馏塔条件列于表2，反应精馏结果列于表3。
表1
表2
表3
Claims (10)
1.一种通过丙烯腈电解二聚制备己二腈的装置和方法，其特征在于，反应精馏塔R001由精馏段、反应段和提馏段组成，塔顶设置冷凝器D001，塔底设置再沸器E001，反应段设置若干阴阳电极；将含有丙烯腈、支持电解质、水及其它辅助组分的一股或多股物流(流股1)引入反应精馏塔R001中，在阴极丙烯腈高选择性生成己二腈，同时在阳极水氧化生成氧气(流股2)；最终氧气经塔顶冷凝器D001排出，重组分己二腈、水、盐和少量副产物从塔釜再沸器E001采出(流股3)。
2.根据权利要求1所述的装置和方法，其特征在于，反应段和精馏段设置若干中间冷凝器。
3.根据权利要求1所述的装置和方法，其特征在于，所述进料物流中丙烯腈质量分数为1％～90％、支持电解质质量分数为1％～20％，水质量分数为10％～95％。
4.根据权利要求1所述的装置和方法，其特征在于，所述反应精馏塔R001压力为0.5～10atm，塔顶温度为-20～20℃，塔釜温度为90～250℃，塔底再沸比为0.5～3。
5.根据权利要求1所述的装置和方法，其特征在于，所述反应精馏塔R001包括30-100块理论板，其中，所述精馏段有5-50块理论板。
6.根据权利要求1所述的装置和方法，其特征在于，所述反应精馏塔R001内单位丙烯腈进料流量(1kg/h)所对应的阴极总表面积为200～1000m2，电流密度为10～10000A/m2。
7.根据权利要求1所述的装置和方法，其特征在于，所述阴极为由铅、镉及其合金中的一种或几种所构成的网状材料，所述阳极材料为不锈钢、Ti\RuO2、Ti\IrO2等所构成的网状材料。
8.根据权利要求1所述的装置和方法，其特征在于，所述阴极和阳极安装在反应精馏塔的液相流动区域。
9.根据权利要求1所述的装置和方法，其特征在于，所述塔顶冷凝器D001为部分冷凝器，所述塔顶氧气采出纯度为90～100％。
10.根据权利要求1所述的装置和方法，其特征在于，所述支持电解质为磷酸盐、磷酸氢盐中的一种或几种，优选为磷酸氢二钾和磷酸钠。
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