CN112662898A - 一种从锌锗浸出液中高效提取锗的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从锌锗浸出液中高效提取锗的方法,属于有色冶金中湿法冶金技术领域。本发明将纯化剂加入到锌锗浸出液中,在搅拌条件下反应10~20min得到溶液体系A,固液分离得到溶液B;溶液B中加入栲胶,在搅拌条件下反应1~10min,再缓慢加入单宁酸并反应10~20min得到体系C,固液分离得到沉锗后液和单宁锗渣,单宁锗渣经洗涤得到单宁锗。本发明加入纯化剂与杂质离子反应生成不溶物,经过滤得到的锗含量高、杂质元素含量低的滤液,再通过加入栲胶及单宁酸后进行依次沉锗,沉锗率达到98.9%,单宁锗中锗含量达5%,单宁锗的纯度提高,且栲胶较单宁酸价格低,生产成本降低,能显著优化现有沉锗工艺。本发明方法具有劳动强度小、锗提取率高、生产成本低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种从锌锗浸出液中高效提取锗的方法,属于有色冶金中湿法冶金技术领域。
背景技术
锗(Ge)属于稀散金属,在地壳中的分布极其分散,主要伴生于铝土矿、铅锌矿和煤矿中,是除硅以外最重要的半导体材料,广泛用于光导纤维、太阳电池、医学和催化剂等领域,也是国防航空、宇宙开发等领域不可缺少的重要金属,是我国重要的战略储备资源。目前我国代表企业主要从锌冶炼副产物酸浸得到的浸出液进行锗提取,主要的方法包括锌粉置换法、萃取法、单宁沉淀法,而锌粉置换和萃取法存在污染环境及萃取剂价格昂贵、不能循环利用等缺点,所以现在应用广泛的是单宁沉淀法。但是由于单宁酸会与铁、砷等其他杂质离子反应,不仅增大单宁酸用量,且影响锗精矿品位,单宁酸价格较昂贵(5.5万/吨),所以优化沉锗工艺显得愈发重要。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的杂质金属多、单宁酸用量高等问题,提供一种从锌锗浸出液中高效提取锗的方法,本发明方法通过预处理,即加入纯化剂与杂质离子反应生成不溶物,过滤后得到的滤液再通过加入栲胶及单宁酸来依次沉锗,单宁酸用量降低,沉锗率提高,单宁锗纯度提高,能优化沉锗工艺。
一种从锌锗浸出液中高效提取锗的方法,具体步骤如下:
(1)将纯化剂加入到锌锗浸出液中,在搅拌条件下反应10~20min得到溶液体系A,固液分离得到溶液B;
(2)在步骤(1)溶液B中加入栲胶,在搅拌条件下反应1~10min,再缓慢加入单宁酸并反应10~20min得到体系C,固液分离得到沉锗后液和单宁锗渣,单宁锗渣经洗涤得到单宁锗;
所述步骤(1)纯化剂为邻苯二酚、生物炭或D001树脂,纯化剂的加入量为5~10g/L;
所述步骤(2)栲胶为荆树皮、杏仁皮或落叶松栲胶,栲胶加入量为步骤(1)锌锗浸出液中锗质量的5~15倍;
优选的,所述栲胶中单宁质量含量为90~95%;
所述步骤(2单宁酸的加入量为步骤(1)锌锗浸出液中锗质量的10~20倍。
进一步地,所述锌锗浸出液为含锗氧化锌烟尘酸浸之后的浸出液,主要组分元素包括Zn、Ge、Fe、Mg和As,其中Zn为100~200g/L,Ge为50~100mg/L,Fe为5~10g/L,Mg为60~100g/L,As为0.5~1g/L。
本发明的有益效果是:
本发明方法中纯化剂能与铁、砷等杂质离子进行反应形成不溶物,经过滤得到的滤液中杂质离子含量低、锗含量高,不仅可降低杂质离子与单宁的络合,减少单宁酸用量,且有利于提高单宁锗的纯度;在单宁沉锗过程中加入不同种类的栲胶和单宁酸,由于栲胶的成本比单宁酸低,且间断加入栲胶和单宁酸,有利于单宁与锗充分络合,提高沉锗率,本发明方法能大幅度降低生产成本,提高沉锗率及单宁锗纯度。
附图说明
图1是本发明工艺流程图;
图2为实施例3单宁锗的FE-SEM图(3000倍);
图3为实施例3单宁锗的FE-SEM图(10000倍);
图4为实施例3单宁锗的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1:一种从锌锗浸出液中高效提取锗的方法(见图1),具体步骤如下:
(1)将纯化剂(邻苯二酚)加入到锌锗浸出液中,在搅拌条件下反应10min使砷、铁等杂质离子与邻苯二酚进行沉淀反应得到溶液体系A,固液分离得到溶液B;其中锌锗浸出液中锌含量为100g/L,Ge含量为50mg/L,Fe含量为5g/L,Mg含量为60g/L,As含量为0.5g/L,纯化剂(邻苯二酚)的加入量为5g/L;溶液体系A的pH值为1;溶液B中Zn含量为98.9g/L,Ge含量为49.5mg/L,Fe含量为2.1g/L,Mg含量为59.3g/L,As含量为0.2g/L,溶液体系B的pH值为1;
(2)在步骤(1)溶液B中加入栲胶(荆树皮栲胶),在搅拌条件下反应1min,再在30s内匀速缓慢加入单宁酸并反应10min得到体系C,固液分离得到沉锗后液和单宁锗渣,单宁锗渣经洗涤得到单宁锗;其中栲胶(荆树皮栲胶)中单宁的质量含量为90%,栲胶(荆树皮栲胶)的加入量为步骤(1)锌锗浸出液中锗质量的5倍,单宁酸的加入量为步骤(1)锌锗浸出液中锗质量的10倍;
通过采用ICP(电感耦合等离子体发生仪)对沉锗后液进行检测得出:
Ge 3.5mg/L;Zn 97.7g/L;Fe 1.23g/L;Mg 55.4g/L;As 0.05g/L;
本实施例沉锗率为83.5%,单宁锗中锗含量达3.5%。
实施例2:一种从锌锗浸出液中高效提取锗的方法(见图1),具体步骤如下:
(1)将纯化剂(生物炭)加入到锌锗浸出液中,在搅拌条件下反应15min使砷、铁等杂质离子与生物炭进行吸附沉淀得到溶液体系A,固液分离得到溶液B;其中锌锗浸出液中锌含量为150g/L,Ge含量为75mg/L,Fe含量为7.5g/L,Mg含量为80g/L,As含量为0.75g/L,纯化剂(生物炭)的加入量为7.5g/L;溶液体系A的pH值为1.5;溶液B中Zn含量为149.2g/L,Ge含量为74.5mg/L,Fe含量为3.8g/L,Mg含量为79.3g/L,As含量为0.28g/L;溶液体系B的pH值为1.5;
(2)在步骤(1)溶液B中加入栲胶(杏仁皮栲胶),在搅拌条件下反应5min,再在45s内匀速缓慢加入单宁酸并反应15min得到体系C,固液分离得到沉锗后液和单宁锗渣,单宁锗渣经洗涤得到单宁锗;其中栲胶(杏仁皮栲胶)中单宁的质量含量为92.5%,栲胶(杏仁皮栲胶)的加入量为步骤(1)锌锗浸出液中锗质量的10倍,单宁酸的加入量为步骤(1)锌锗浸出液中锗质量的15倍;
通过采用ICP(电感耦合等离子体发生仪)对沉锗后液进行检测得出:
Ge 1.84mg/L;Zn 138.30g/L;Fe 1.31g/L;Mg 69.7g/L;As 0.1g/L;
本实施例沉锗率为93.4%,单宁锗中锗含量达4.25%。
实施例3:一种从锌锗浸出液中高效提取锗的方法(见图1),具体步骤如下:
(1)将纯化剂(D001树脂)加入到锌锗浸出液中,在搅拌条件下反应20min使砷、铁等杂质离子与生物炭进行吸附沉淀得到溶液体系A,固液分离得到溶液B;其中锌锗浸出液中锌含量为200g/L,Ge含量为100mg/L,Fe含量为10g/L,Mg含量为100g/L,As含量为1g/L,纯化剂(D001树脂)的加入量为10.0g/L;溶液体系A的pH值为3.0;溶液B中Zn含量为199.3g/L,Ge含量为99.5mg/L,Fe含量为3.2g/L,Mg含量为99.6g/L,As含量为0.23g/L;溶液体系A的pH值为3.0;
(2)在步骤(1)溶液B中加入栲胶(落叶松栲胶),在搅拌条件下反应10min,再在60s内匀速缓慢加入单宁酸并反应15min得到体系C,固液分离得到沉锗后液和单宁锗渣,单宁锗渣经洗涤得到单宁锗;其中栲胶(落叶松栲胶)中单宁的质量含量为95%,栲胶(落叶松栲胶)的加入量为步骤(1)锌锗浸出液中锗质量的15倍,单宁酸的加入量为步骤(1)锌锗浸出液中锗质量的20倍;
通过采用ICP(电感耦合等离子体发生仪)对沉锗后液进行检测得出:
Ge 0.7mg/L;Zn 186.4g/L;Fe 2.46g/L;;Mg 88.4g/L;As 0.12g/L;
本实施例沉锗率为98.9%,单宁锗中锗含量达5%;
本实施例单宁锗的FE-SEM图和粒径分布图见图2~4,从图2~4可知:
单宁锗是由三维球体团聚而成的不规则块状物,单宁锗粒径大约39.481μm。
Claims (5)
1.一种从锌锗浸出液中高效提取锗的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将纯化剂加入到锌锗浸出液中,在搅拌条件下反应10~20min得到溶液体系A,固液分离得到溶液B;
(2)在步骤(1)溶液B中加入栲胶,在搅拌条件下反应1~10min,再缓慢加入单宁酸并反应10~20min得到体系C,固液分离得到沉锗后液和单宁锗渣,单宁锗渣经洗涤得到单宁锗。
2.根据权利要求1所述从锌锗浸出液中高效提取锗的方法,其特征在于:步骤(1)纯化剂为邻苯二酚、生物炭或D001树脂,纯化剂的加入量为5~10g/L。
3.根据权利要求1所述从锌锗浸出液中高效提取锗的方法,其特征在于:步骤(2)栲胶为荆树皮、杏仁皮或落叶松栲胶,栲胶加入量为步骤(1)锌锗浸出液中锗质量的5~15倍。
4.根据权利要求3所述从锌锗浸出液中高效提取锗的方法,其特征在于:栲胶中单宁质量含量为90~95%。
5.根据权利要求1所述从锌锗浸出液中高效提取锗的方法,其特征在于:步骤(2单宁酸的加入量为步骤(1)锌锗浸出液中锗质量的10~20倍。
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