CN112662101B - 聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯基体膜、多层膜及其制备方法 - Google Patents

聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯基体膜、多层膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚乙烯醇‑有机膦酸@石墨烯基体膜、多层膜及其制备方法，包括以下步骤：使用有机膦酸对石墨烯表面进行改性，形成有机膦酸@石墨烯杂化物；将有机膦酸@石墨烯杂化物均匀分散在聚乙烯醇膜中，生成聚乙烯醇‑有机膦酸@石墨烯基体膜；通过层层组装技术将石墨烯层定向地排列在聚乙烯醇‑有机膦酸@石墨烯基体膜之间，形成连续定向导热通道，从而制备出高导热高阻燃聚乙烯醇‑有机膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜。本发明工艺简单，绿色环保，易于规模化生产，制备的聚乙烯醇‑有机膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜具有超高的导热系数，同时阻燃性能优异，可应用在汽车零部件、家电、电子元件等领域。

Description

聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯基体膜、多层膜及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯基体膜、多层膜及其制备方法。
背景技术
聚乙烯醇膜是一种常见的高分子膜。聚乙醇膜由于绿色无毒，对环境无污染，物理化学性能稳定，柔韧平滑，因此可以被应用于热管理材料。然而，聚乙烯醇由于其长链分子引起的晶格不完整性，导致聚乙烯醇膜的导热系数极低，通常在0.3W m-1K-1左右，它的导热系数不佳，极大地影响了聚乙烯醇膜在导热要求高的5G通讯器件中的应用。因而，如何大幅度提高聚乙烯醇膜的导热系数成为当前科研和工业领域迫切需要解决的难题之一。
随着5G通讯电子元件及电子仪器的集成度日益增加，在高频率高功率的工作环境下，这些电子设备产生与积累的热量也在迅速增加，如果这些热量没办法及时释放出去，将会引起能耗的增加、设备的老化，甚至引发火灾，威胁人身安全。因此，对于聚乙烯醇膜导热材料，在保证其超高的导热系数的同时，增强聚乙烯醇膜的阻燃性能也显得十分迫切。
作为近来纳米科学领域的研究热点，新兴的石墨烯由于具有独特的二维结构、高比表面积和优异的热学性能受到了广泛关注。单层石墨烯的导热系数理论上高达3000-5000W m-1K-1，并且具有大的比表面积(理论上可达2600m2/g)。石墨烯超高的导热能力使其成为聚乙烯醇膜的理想导热添加剂。但是将石墨烯简单的机械搅拌加入到聚乙烯醇膜中，石墨烯杂乱无章的分散在聚乙烯醇膜中，石墨烯声子的传播受限，会出现声子散射，导致石墨烯在聚乙烯醇膜中不能形成高效的导热通道，导热系数偏低。同时，石墨烯本身的阻燃性能一般，导致其在阻燃领域的应用受到限制，从而无法应用在导热阻燃聚乙烯醇膜中。
专利CN107881651A公开了一种适用于染料分离的高导热静电纺丝薄膜及制备方法和应用，具体步骤是采用功能化的氮化硼作为导热填料，再通过简单的超声和机械搅拌制备成氮化硼/聚乙烯醇纺丝液，最后采用静电纺丝的方法制备出聚乙烯醇/氮化硼复合膜。专利CN109593308A公开了一种基于甲基次磷酸的高透明阻燃聚乙烯醇薄膜及其制备方法，具体步骤是由甲基次磷酸与聚乙烯醇的混合溶液制备成阻燃性能优异高透明的聚乙烯醇膜。这些发明只是单纯的考虑聚乙烯醇的导热性能或者阻燃性能，没有将聚乙烯醇的导热性能与阻燃性能结合起来。
发明内容
本发明的目的就是为了解决聚乙烯醇膜导热系数偏低、阻燃性能差的问题，提出一种高导热高阻燃聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯基体膜、以及聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜及其制备方法，制备的聚乙烯醇膜导热系数高、同时阻燃性能优异。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯基体膜，该基体膜由聚乙烯醇与有机膦酸@石墨烯杂化物组成，通过聚乙烯醇与有机膦酸@石墨烯杂化物的水分散液制得，其中，所述有机膦酸@石墨烯杂化物是通过有机膦酸与石墨烯微片的水分散液经干燥制得。
进一步地，所述有机膦酸选自于氨基三亚甲基膦酸，苯基膦酸，植酸，乙二胺四亚甲基膦酸，二乙烯三胺五甲叉膦酸或己二胺四甲叉膦酸中的一种或多种。
进一步地，所述石墨烯选自化学还原氧化石墨烯，高温还原氧化石墨烯，石墨烯微片，石墨烯量子点中的一种或者多种。
所述的一种聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯基体膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备有机膦酸@石墨烯杂化物：将有机膦酸、石墨烯与水投放至球磨机中，进行球磨，得到有机膦酸@石墨烯杂化物的水分散液，将球磨后的分散液进行冷冻干燥，得到有机膦酸@石墨烯杂化物；
(2)制备聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯基体膜：将有机膦酸@石墨烯杂化物超声分散在水中，然后加入聚乙烯醇，配置成聚乙烯醇混合液，机械搅拌均匀，然后升温至80-100℃继续搅拌10-14h，然后将混合液进行刮膜，干燥，制得聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯基体膜。
进一步地，所述有机膦酸@石墨烯杂化物中有机膦酸与石墨烯的质量之比为4：1～1：1，球磨时的转速为100～600rpm，球磨时间为1～24h。
进一步地，所述的有机膦酸@石墨烯杂化物与聚乙烯醇的质量比为0.1～0.15：1。
进一步地，步骤(2)具体步骤为，将有机膦酸@石墨烯杂化物超声分散在水中，然后加入聚乙烯醇，配置成质量分数为5wt％的聚乙烯醇混合液，60℃下机械搅拌1h，然后升温至90℃继续搅拌12h，使用线棒将混合液在玻璃板上进行刮膜，80℃下干燥1h，制得聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯基体膜。
一种聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜，该多层膜是由如上所述的聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯基体膜与石墨烯层依次交替定向排列组成的多层膜。
进一步地，设置聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜的层数在3～15层。
进一步地，制备石墨烯层时，使用粘接剂对石墨烯进行处理，制备成石墨烯水溶液，将石墨烯水溶液涂覆在聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜上，得到石墨烯微片层，并依次交替重复涂覆聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜与石墨烯微片层；
石墨烯水溶液的浓度为3wt％～15wt％，所述石墨烯与粘结剂的质量之比为200～100:1；
所述的粘接剂选自聚多巴胺，聚乙烯基吡咯烷酮，十二氨基苯磺酸钠，羟甲基纤维，二辛基琥珀酸磺酸钠的一种或者多种。
本发明使用有机膦酸对石墨烯表面进行改性，形成有机膦酸@石墨烯杂化物；将有机膦酸@石墨烯杂化物均匀分散在聚乙烯醇膜中，生成聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯基体膜；通过层层组装技术将石墨烯层定向地排列在聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯基体膜之间，形成连续定向导热通道，从而制备出高导热高阻燃聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明在聚乙烯醇膜中加入有机膦酸@石墨烯杂化物，通过控制有机膦酸@石墨烯杂化物的用量，制备出的聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯基体膜具有优异的阻燃效果。进一步，将聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯基体膜与石墨烯层依次交替定向排列组成的聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜，其导热系数超高，阻燃性能优异。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但绝不是对本发明的限制。
实施例1
苯基膦酸@石墨烯微片杂化物的制备方法如下：将苯基膦酸，石墨烯微片与水投放至球磨机中，进行球磨，得到苯基膦酸@石墨烯微片杂化物的水分散液，将球磨后的分散液进行冷冻干燥，得到苯基膦酸@石墨烯微片杂化物。其中，苯基膦酸与石墨烯微片的质量之比为4：1，球磨时的转速为600rpm，球磨时间为24h。
称取聚乙烯醇颗粒10份，制备的苯基膦酸@石墨烯微片杂化物1份，水200份，60℃下机械搅拌1h，然后升温至90℃继续搅拌12h，然后使用线棒将混合液在玻璃板上进行刮膜，80℃下干燥1h，制得聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜。
将10份石墨烯微片，0.1份羟甲基纤维素，89.9份的水进行均匀混合，制备出10wt％的石墨烯微片的水分散液。
将10wt％的石墨烯微片的水分散液涂覆在制得的聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜上，得到石墨烯微片层，并且依次交替重复涂覆聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜与石墨烯微片层，如此重复15遍，最后得到聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜(15层)。性能测试结果如表1所示。
实施例2
称取聚乙烯醇颗粒10份，实施例1制备的苯基膦酸@石墨烯微片杂化物1.3份，水200份，60℃下机械搅拌1h，然后升温至90℃继续搅拌12h，然后使用线棒将混合液在玻璃板上进行刮膜，80℃下干燥1h，制得聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜。
根据实施例1中的方法，制备出聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜。性能测试结果如表1所示。
实施例3
称取聚乙烯醇颗粒10份，实施例1制备的苯基膦酸@石墨烯微片杂化物1.5份，水200份，60℃下机械搅拌1h，然后升温至90℃继续搅拌12h，然后使用线棒将混合液在玻璃板上进行刮膜，80℃下干燥1h，制得聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜。
根据实施例1中的方法，制备出聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜。性能测试结果如表1所示。
实施例4
根据实施例3中的方法，制备出聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜。
将3份石墨烯微片，0.1份羟甲基纤维素，96.9份的水进行均匀混合，制备出3wt％的石墨烯微片的水分散液。
将3wt％的石墨烯微片的水分散液涂覆在制得的聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜上，得到石墨烯微片层，并且依次交替重复涂覆聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜与石墨烯微片层，如此重复15遍，最后得到聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜(15层)。性能测试结果如表1，2所示。
实施例5
根据实施例4中的方法，制备出聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜。
将5份石墨烯微片，0.1份羟甲基纤维素，94.9份的水进行均匀混合，制备出5wt％的石墨烯微片的水分散液。
将5wt％的石墨烯微片的水分散液涂覆在制得的聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜上，得到石墨烯微片层，并且依次交替重复涂覆聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜与石墨烯微片层，如此重复15遍，最后得到聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜(15层)。性能测试结果如表1，2所示。
实施例6
根据实施例4中的方法，制备出聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜。
将8份石墨烯微片，0.1份羟甲基纤维素，91.9份的水进行均匀混合，制备出5wt％的石墨烯微片的水分散液。
将8wt％的石墨烯微片的水分散液涂覆在制得的聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜上，得到石墨烯微片层，并且依次交替重复涂覆聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜与石墨烯微片层，如此重复15遍，最后得到聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜(15层)。性能测试结果如表1，2所示。
实施例7
根据实施例4中的方法，制备出聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜。
将12份石墨烯微片，0.1份羟甲基纤维素，87.9份的水进行均匀混合，制备出12wt％的石墨烯微片的水分散液。
将12wt％的石墨烯微片的水分散液涂覆在制得的聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜上，得到石墨烯微片层，并且依次交替重复涂覆聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜与石墨烯微片层，如此重复15遍，最后得到聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜(15层)。性能测试结果如表1，2所示。
对照例1
称取聚乙烯醇颗粒10份，水200份，60℃下机械搅拌1h，然后升温至90℃继续搅拌12h，然后使用线棒将混合液在玻璃板上进行刮膜，80℃下干燥1h，制得聚乙烯醇膜。
从表1可见，在聚乙烯醇膜中添加苯基膦酸@石墨烯微片杂化物，氧指数明显提高，氧指数越高，阻燃性能越好；在火焰燃烧实验中，甚至出现火焰自熄现象。并且聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜在燃烧过程中无滴落现象出现，显示优异的阻燃效果。
从表2可见，随着石墨烯微片层浓度的增加，聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜的导热系数大幅度增加，表明该多层膜具有优异的导热效果。
表1各实施例制得的聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜和对照例聚乙烯醇膜的阻燃性能一览表。
表1
Figure BDA0002852983090000061
Figure BDA0002852983090000071
表2各实施例制得的聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜和对照例聚乙烯醇膜的导热系数一览表。
表2
Figure BDA0002852983090000072
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜，其特征在于，该多层膜是聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯基体膜与石墨烯层依次交替定向排列组成的多层膜；
聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯基体膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备有机膦酸@石墨烯杂化物：将苯基膦酸、石墨烯微片与水投放至球磨机中，进行球磨，得到有机膦酸@石墨烯杂化物的水分散液，将球磨后的分散液进行冷冻干燥，得到有机膦酸@石墨烯杂化物；
（2）制备聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯基体膜：将有机膦酸@石墨烯杂化物超声分散在水中，然后加入聚乙烯醇，配置成聚乙烯醇混合液，机械搅拌均匀，然后升温至80-100oC继续搅拌10-14 h，然后将混合液进行刮膜，干燥，制得聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯基体膜；
制备石墨烯层时，使用粘接剂对石墨烯进行处理，制备成石墨烯水溶液，将石墨烯水溶液涂覆在聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜上，得到石墨烯微片层，并依次交替重复涂覆聚乙烯醇-苯基膦酸@石墨烯微片基体膜与石墨烯微片层；
所述的粘接剂选自聚多巴胺，聚乙烯基吡咯烷酮，十二氨基苯磺酸钠，羟甲基纤维，二辛基琥珀酸磺酸钠的一种或者多种。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜，其特征在于，所述有机膦酸@石墨烯杂化物中有机膦酸与石墨烯的质量之比为4：1～1：1，球磨时的转速为100～600 rpm，球磨时间为1～24 h。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜，其特征在于，所述的有机膦酸@石墨烯杂化物与聚乙烯醇的质量比为0.1～0.15：1。
4.根据权利要求3所述的一种聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜，其特征在于，步骤（2）具体步骤为，将有机膦酸@石墨烯杂化物超声分散在水中，然后加入聚乙烯醇，配置成质量分数为5 wt% 的聚乙烯醇混合液，60oC下机械搅拌1 h，然后升温至90oC继续搅拌12 h，使用线棒将混合液在玻璃板上进行刮膜，80oC下干燥1 h，制得聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯基体膜。
5.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜，其特征在于，设置聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜的层数在3~15层。
6.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇-有机膦酸@石墨烯/石墨烯多层膜，其特征在于，石墨烯水溶液的浓度为3 wt% ~ 15 wt%，所述石墨烯与粘结剂的质量之比为200~100:1。
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