CN112609164A - 一种激光制备多孔金属纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种激光制备多孔金属纳米颗粒的方法，步骤如下：S1：取具有透光的玻璃片进行等离子清洗；S2：依次在玻璃片表面进行磁控溅镀金属A纳米膜、金属B纳米膜；S3：在接收槽中加入酸溶液，将镀有金属A纳米膜、金属B纳米膜的玻璃片表面平放在接收槽液面；S4：采用纳秒激光聚焦金属A纳米膜、金属B纳米膜进行烧蚀，形成合金AB纳米颗粒的同时，在酸溶液的作用下，刻蚀金属A后直接获得多孔金属B纳米颗粒。本发明提出气液界面激光诱导制备多孔金属纳米颗粒，具有孔隙率可调、多孔纳米颗粒种类可调、方法简单，可用于快速大规模制备的优点。

Description

一种激光制备多孔金属纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及纳米功能结构/材料的制备技术领域，更具体地，涉及一种激光制备多孔金属纳米颗粒的方法。
背景技术
多孔金属纳米颗粒由于其优异的性能和广泛的应用而引起了人们的高度重视，具有表面积大、密度低、有空腔和表面孔隙，以及可调控的形态和组成等特征。目前，制备多孔金属纳米颗粒的常用的方法有电化学置换反应法、柯肯达尔效应、刻蚀法等。如中国专利公开号：CN 106811750 A，专利公开日：2017.06.09，公开了一种纳米多孔金属颗粒及其制备方法，⑴提供一镁基合金条带，该镁基合金条带的主体组织为非晶相，该镁基合金条带的化学原子计量式为MgaXbMcRd， R为稀土元素或稀土元素与其它活泼元素的混合，所述MgaXbMcRd中含有Cu、 Ni中至少一种，其中，40％≤a≤80％，5％≤b≤30％，5％≤c≤30％，1％≤d ≤30％，a+b+c+d＝100％；⑵将该镁基合金条带与第一酸溶液进行第一去合金反应，使该镁基合金条带中Mg与R类原子与所述第一酸溶液中的氢离子反应，形成纳米多孔金属条带，其中所述纳米多孔金属条带含有X原子和M原子；⑶将该纳米多孔金属条带加入第二酸溶液中，并同时超声进行第二去合金反应，使得纳米多孔金属条带中的M原子与该第二酸溶液中的氢离子反应，形成纳米多孔金属颗粒。
通过以上化学方法虽然可以实现高产量的制备，但是在合成完成后往往需要分离其他化学产物，存在着操作繁杂、产物不纯等问题。在实际应用过程中，更需要一种可以实现大规模生产纳米颗粒，同时更为洁净简便的制备方法以满足对纳米颗粒各种各样的要求。
随着激光在微纳米精细加工方面的技术越来越成熟，人们也将激光加工应用于纳米颗粒的制备中去。在激光微纳米精细加工领域，激光液相烧蚀(Laser ablation inliquid,LAL)技术最突出的优点便是产物的纯净，不会带有化学反应生成的其他杂质，同时不仅提高了纳米颗粒的产率，也使得可应用的材料范围大大提高。但该过程受到了来自激光、靶材、液体等多方面因素的影响，无法对所制备的纳米颗粒在尺寸、形状和聚合度等物理性质进行更准确的控制，从而满足不同条件下对纳米颗粒的要求，是LAL制备纳米颗粒目前所面临的挑战。
激光诱导向前转移(Laser-induced forward transfer,LIFT)技术主要利用激光穿过透明源基板作用于基板另一面上的薄膜，使薄膜材料剥落从而沉积到下方的另一块目标基板上实现材料物质的转移。相比LAL，LIFT排除了激光经过液体环境所产生的不确定影响，可控性更高，但是在没有液体的辅助作用下，LIFT 所制备出的纳米颗粒难以达到更小的尺寸。
发明内容
本发明为克服上述现有技术存在着操作繁杂，制备出的纳米颗粒大的问题，提供了一种激光制备多孔金属纳米颗粒的方法，其产生方法简单，可用于快速大规模制备，且制备出的纳米颗粒达到更小的尺寸。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：一种激光制备多孔金属纳米颗粒的方法，所述的方法步骤如下：
S1：取具有透光的玻璃片2进行等离子清洗；
S2：依次在玻璃片2表面进行磁控溅镀金属A纳米膜3、金属B纳米膜4；
S3：在接收槽7中加入酸溶液，将镀有金属A纳米膜3、金属B纳米膜4 的玻璃片2表面平放在接收槽7的液面；
S4：采用纳秒激光1聚焦金属A纳米膜3、金属B纳米膜4进行烧蚀，形成合金AB纳米颗粒的同时，在酸溶液的作用下，刻蚀金属A后直接获得多孔金属B纳米颗粒。
优选地，在步骤S4之后，可添加表面分散剂，提高多孔金属B纳米颗粒的分散性。
优选地，所述的玻璃片采用石英玻璃。
优选地，金属A纳米膜3、金属B纳米膜4的厚度为50～500nm，其中，金属A纳米膜作为最终的牺牲模板，所述的金属A纳米膜的厚度与金属B纳米膜的厚度比例为1：N，其中，N大于0。
优选地，步骤S2中，在玻璃片表面先磁控溅镀金属A纳米膜，再磁控溅镀金属B纳米膜。
优选地，步骤S4，所述的纳秒激光的波长为1064nm，所述的纳秒激光的扫描速度为200～2000mm/s，所述的纳秒激光的脉冲频率为10～50kHz，所述的纳秒激光的脉冲功率为6～21W，填充线间距为0.01～0.05mm。
优选地，所述的酸溶液的浓度为0.1～5.0mol/L。
进一步地，所述的表面分散剂包括但不限于具有耐酸性的聚乙烯吡咯烷酮、甲氧基-聚乙二醇-巯基中任意一种。
优选地，所述的接收槽采用透明性的高聚物制备而成，或采用对激光不敏感的高分子聚合物材料制备而成。
进一步地，所述的接收槽采用聚二甲基硅氧烷制备而成。
与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果是：
本发明所提供的一种激光制备多孔金属纳米颗粒的方法，所制备的多孔金属纳米颗粒具有如下优点：①孔隙率可调，可通过控制磁控溅镀金属纳米膜A、B 的厚度比例，灵活控制合金纳米颗粒中金属比例，进而得到不同孔隙率的多孔金属纳米颗粒；②多孔金属纳米颗粒种类可调；③方法简单，可用于快速大规模制备。并且，通过纳秒激光进行烧蚀，可使多孔金属纳米颗粒达到更小的尺寸；多孔金属纳米颗粒具有高的比表面积及较强的热点效应在表面增强拉曼信号、药物运输等生物学领域具有广泛应用。
附图说明
图1是实施例1中激光制备多孔金属纳米颗粒方法的制备流程图。
图2是实施例中激光制备多孔金属纳米颗粒方法的示意图。
图3是实施例2中不同比例的金银纳米合金颗粒紫外可见光光谱图。
图4是本实施例2中不同混合比例的金/银纳米颗粒紫外可见光光谱图。
图中，1-纳秒激光，2-玻璃片，3-金属A纳米膜，4-金属B纳米膜，5-多孔金属B纳米颗粒，6-酸溶液，7-接收槽。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1
如图1所示，一种激光制备多孔金属纳米颗粒的方法，所述的方法步骤如下：
S1：取具有透光的玻璃片2进行等离子清洗；本实施例所述的玻璃片优选石英玻璃。
S2：依次在玻璃片2表面进行磁控溅镀金属A纳米膜3、金属B纳米膜4；金属A纳米膜3、金属B纳米膜4的厚度为50～500nm，其中，金属A纳米膜3 作为最终的牺牲模板，所述的金属A纳米膜3的厚度与金属B纳米膜4的厚度比例为1：N，其中，N大于0。在玻璃片2表面先磁控溅镀金属A纳米膜3，再磁控溅镀金属B纳米膜4。
S3：在接收槽7中加入酸溶液，将镀有金属A纳米膜3、金属B纳米膜4 的玻璃片2表面平放在接收槽7的液面；本实施例采用的酸溶液能腐蚀金属A，且难于腐蚀金属B，所述的酸溶液的浓度为0.1～5.0mol/L。所述的接收槽7采用透明性的高聚物制备而成，或采用对激光不敏感的高分子聚合物材料制备而成。所述的接收槽7采用聚二甲基硅氧烷制备而成。
S4：采用纳秒激光1聚焦金属A纳米膜3、金属B纳米膜4进行烧蚀，形成合金AB纳米颗粒的同时，在酸溶液的作用下，刻蚀金属A后直接获得多孔金属B纳米颗粒5。在一个具体的实施例中，所述的纳秒激光1的波长为1064nm，所述的纳秒激光1的扫描速度为200～2000mm/s，所述的纳秒激光1的脉冲频率为10～50kHz，所述的纳秒激光1的脉冲功率为6～21W，线间距为0.01～0.05mm。
在一个具体的实施例中，在步骤S4之后，可添加表面分散剂，提高多孔金属B纳米颗粒5的分散性。所述的表面分散剂包括但不限于具有耐酸性的聚乙烯吡咯烷酮、甲氧基-聚乙二醇-巯基中任意一种。
实施例2
基于实施例1所述的方法，本实施例结合具体应用进行详细说明，
S1：将5片75×25mm×1.3mm3的石英玻璃于频率为13.56MHz的等离子清洗机中处理5min，分别编号玻璃片①～⑤:
S2：然后利用磁控溅射镀膜机按顺序分别在玻璃片上磁控溅镀银(Ag)纳米膜和金(Au)纳米膜。玻璃片①～玻璃片⑤的金属纳米膜整体厚度为200nm；其中，Ag纳米膜厚度依次分别为200nm、150nm、100nm、50nm、0nm，Au纳米膜的厚度依次分别0nm、50nm、100nm、150nm、200nm。
S3：采用利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)制备的接收槽，接收槽内可添加800μL 的去离子水溶液，将磁控溅镀金属纳米膜的玻璃片一面平铺去离子水溶液上，
S4：将纳秒激光聚焦在金属纳米膜于去离子水溶液交界面，纳秒激光参数如下：纳秒激光的波长1064nm，最大脉冲功率30W，脉冲能量1mJ，本实施例中设定扫描速度1000mm/s，脉冲频率30kHz，脉冲功率为最大脉冲功率的35％，扫描图案为8×8mm2的正方形，填充线间距0.03mm。激光扫描一次完成后，移开玻璃片，用移液枪将接收槽中分散的金/银纳米(合金)颗粒溶液进行收集。
参见图2的激光制备多孔金属纳米颗粒方法的示意图，激光束透过石英玻璃片聚焦于金属纳米膜与液体交界面，所得金/银纳米(合金)颗粒产物分散于下方接收液体中。
参见图3的不同比例的金银纳米合金颗粒紫外可见光光谱图，激光烧蚀含金银纳米膜的玻璃片①～⑤所得纳米颗粒(NPs)分别为Ag、Ag150Au50、Ag100Au100、 Ag50Au150、Au，其局域表面等离子共振(LSPR)吸收峰依次为407nm、426nm、 460nm、496nm、523nm。由图3可知每种NPs溶液只有一个LSPR吸收峰，说明制备的NPs是合金，且随着Au比例增加，吸收峰逐渐红移。
参见图4的不同混合比例的金/银纳米颗粒紫外可见光光谱图，进一步证明制备出来的NPs为合金。先分别制备Ag NPs、Au NPs，依次按比例混合，1:0、 3:1、1:1、1:3、0:1。由图4可知，Ag NPs与Au NPs混合后的，会在407nm、 523nm同时出现LSPR吸收峰。进一步证明图3中所制备的NPs为合金。
另，将接收槽的去离子水换成1mol/L的硝酸溶液，所述的硝酸溶液可以刻蚀Ag元素，但对Au惰性，操作步骤同步骤S3，S4，纳秒激光烧蚀Ag/Au纳米膜，在形成AgAu合金纳米颗粒后，瞬间被硝酸溶液刻蚀Ag元素，直接一步获得多孔Au NPs溶液。用1.5mL离心管存放多孔Au NPs溶液，并添加200μL 1mM 甲氧基-聚乙二醇-巯基(mPEG-SH)，在5000rpm转速的涡旋振荡器反应30min，提高多孔Au NPs的稳定性及分散性。且可以通过调控初始Ag/Au纳米膜的厚度比例，制备不同孔隙率的多孔AuNPs。
实施例3
还可以通过自身需要搭配不同的金属，进而制备所需的多孔金属纳米颗粒，以下对制备多孔铂(Pt)纳米颗粒进行详细说明。
将1片75×25mm×1.3mm3的石英玻璃于频率为13.56MHz的等离子清洗机中处理5min，然后利用磁控溅射镀膜机分别在玻璃片上磁控溅镀厚度为150nm Ag纳米膜和50nmPt纳米膜。
参见图2，在PDMS接收槽内添加800μL的1mol/L的硝酸溶液，硝酸可以刻蚀Ag元素，但对Au惰性。将磁控溅镀Pt/Ag纳米膜的玻璃片一面平铺液面上，将激光聚焦在金Pt/Ag纳米膜与液体交界面，纳秒激光参数为：激光波长1064 nm，最大脉冲功率30W，脉冲能量1mJ，实验中设定扫描速度1000mm/s，频率30kHz，激光功率输出35％，扫描图案为8×8mm2的正方形，填充线间距0.03 mm。激光扫描一次完成后，形成AgPt合金纳米颗粒后，瞬间被硝酸刻蚀Ag元素，直接一步获得多孔Pt NPs溶液。用1.5mL离心管存放多孔Pt NPs溶液，并添加200μL1mM甲氧基-聚乙二醇-巯基(mPEG-SH)，在500 0rpm转速的涡旋振荡器反应30min，提高多孔Pt NPs的稳定性及分散性。且可以通过调控初始 Ag/Pt纳米膜的厚度比例，制备不同孔隙率的多孔Pt NPs。移开玻璃片，用移液枪收集接收槽中分散的多孔Pt NPs溶液。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种激光制备多孔金属纳米颗粒的方法，其特征在于：所述的方法步骤如下：
S1：取具有透光的玻璃片进行等离子清洗；
S2：依次在玻璃片表面进行磁控溅镀金属A纳米膜、金属B纳米膜；
S3：在接收槽中加入酸溶液，将镀有金属A纳米膜、金属B纳米膜的玻璃片表面平放在接收槽液面；
S4：采用纳秒激光聚焦金属A纳米膜、金属B纳米膜进行烧蚀，形成合金AB纳米颗粒的同时，在酸溶液的作用下，刻蚀金属A后直接获得多孔金属B纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的激光制备多孔金属纳米颗粒的方法，其特征在于：在步骤S4之后，可添加表面分散剂，提高多孔金属B纳米颗粒的分散性。
3.根据权利要求1所述的激光制备多孔金属纳米颗粒的方法，其特征在于：所述的玻璃片采用石英玻璃。
4.根据权利要求1所述的激光制备多孔金属纳米颗粒的方法，其特征在于：金属A纳米膜、金属B纳米膜的厚度为50～500nm，其中，金属A纳米膜作为最终的牺牲模板，所述的金属A纳米膜的厚度与金属B纳米膜的厚度比例为1：N，其中，N大于0。
5.根据权利要求1所述的激光制备多孔金属纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤S2中，在玻璃片表面先磁控溅镀金属A纳米膜，再磁控溅镀金属B纳米膜。
6.根据权利要求1所述的激光制备多孔金属纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤S4，所述的纳秒激光的波长为1064nm，所述的纳秒激光的扫描速度为200～2000mm/s，所述的纳秒激光的脉冲频率为10～50kHz，所述的纳秒激光的脉冲功率为6～21W，线间距为0.01～0.05mm。
7.根据权利要求1所述的激光制备多孔金属纳米颗粒的方法，其特征在于：所述的酸溶液的浓度为0.1～5.0mol/L。
8.根据权利要求2所述的激光制备多孔金属纳米颗粒的方法，其特征在于：所述的表面分散剂包括但不限于具有耐酸性的聚乙烯吡咯烷酮、甲氧基-聚乙二醇-巯基中任意一种。
9.根据权利要求1所述的激光制备多孔金属纳米颗粒的方法，其特征在于：所述的接收槽采用透明性的高聚物制备而成，或采用对激光不敏感的高分子聚合物材料制备而成。
10.根据权利要求9所述的激光制备多孔金属纳米颗粒的方法，其特征在于：所述的接收槽采用聚二甲基硅氧烷制备而成。
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