CN112607727B - 一种高氮含量掺杂石墨烯量子点的制备方法 - Google Patents
一种高氮含量掺杂石墨烯量子点的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112607727B CN112607727B CN202011604128.0A CN202011604128A CN112607727B CN 112607727 B CN112607727 B CN 112607727B CN 202011604128 A CN202011604128 A CN 202011604128A CN 112607727 B CN112607727 B CN 112607727B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- product
- nitrogen
- graphene quantum
- quantum dot
- doped graphene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 68
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 65
- 239000002096 quantum dot Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 14
- -1 amino graphene Chemical compound 0.000 claims abstract description 12
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 37
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 24
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 15
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 claims description 14
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 7
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 5
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 39
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 20
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 abstract description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 4
- 238000005576 amination reaction Methods 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 3
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 3
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 3
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 3
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 description 1
- XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N C60 fullerene Chemical compound C12=C3C(C4=C56)=C7C8=C5C5=C9C%10=C6C6=C4C1=C1C4=C6C6=C%10C%10=C9C9=C%11C5=C8C5=C8C7=C3C3=C7C2=C1C1=C2C4=C6C4=C%10C6=C9C9=C%11C5=C5C8=C3C3=C7C1=C1C2=C4C6=C2C9=C5C3=C12 XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- QVYARBLCAHCSFJ-UHFFFAOYSA-N butane-1,1-diamine Chemical compound CCCC(N)N QVYARBLCAHCSFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 1
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002144 chemical decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 229910003472 fullerene Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000005842 heteroatom Chemical group 0.000 description 1
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 1
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 230000005622 photoelectricity Effects 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 238000006862 quantum yield reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/184—Preparation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/65—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing carbon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2204/00—Structure or properties of graphene
- C01B2204/20—Graphene characterized by its properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高氮含量掺杂石墨烯量子点的制备方法，属于石墨烯量子点技术领域。该方法为：将氨基石墨烯分散在强酸溶液中，得到产物A；将产物A加热反应，得到产物B；除去产物B中的强酸，得到产物C；将产物C分散在氨水中，得到产物D；将产物D加热加压使其反应，得到产物E；将产物E提纯、干燥，得到高氮含量掺杂石墨烯量子点。本发明的制备方法在生产工艺上简单可控，所制得的高氮含量掺杂石墨烯量子点的尺寸大小均一，产率高，氮含量高，表面富含官能团，在水及其他有机溶剂中具有良好的分散性，同时还具有优异的光学性能。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯量子点技术领域，具体地说，涉及一种高氮含量掺杂石墨烯量子点的制备方法。
背景技术
石墨烯量子点起源于石墨烯的物理研究，它与石墨烯具有相似的碳结构，是继零维的富勒烯、一维的碳纳米管和二维的石墨烯等碳纳米材料被报道之后，人们发现的另一种新型的零维的碳纳米材料。从形貌看，石墨烯量子点具有很强的量子局限效应和边缘效应，尺寸越小其效应表现更明显。石墨烯量子点的表面官能团丰富，使得其具有优异的水分散性质。同时石墨烯量子点还具有导电、发光、无毒、制备成本低等优势，目前已广泛应用于光电，催化以及生物医药等领域。
目前石墨烯量子点的制备主要有自上而下和自下而上两种方法，其中自上而下是以石墨等尺寸较大的碳材料为原料，通过物理和化学方法切割、剥离或者分解得到石墨烯量子点，通常由水热法、溶剂热法、水合肼还原法、电化学法等进行石墨的物理、化学剥蚀。自下而上的方法则主要是以小分子作为前体，通过一系列化学反应最终得到石墨烯量子点。
但是，普通合成的石墨烯量子点往往存在表面官能团单一、荧光量子产率低等缺陷，限制了其在多个领域中的应用。近年来，研究者发现在量子点中掺杂杂原子能够有效的调控石墨烯量子点的结构和性能。其中氮掺杂石墨烯量子点因其独特的光电及催化性质而受到广泛的关注。由于氮元素与碳元素位于元素周期表的同一周期，原子半径接近，因此相对较易于实现掺杂。且氮原子具有强吸电子诱导作用，能够改变π电子云的密度以致改变石墨烯量子点本身的带隙宽度，从而改变石墨烯量子点的性质。
公开日为2019年6月28日的中国专利2019103475382公开了一种水热法制备氮掺杂石墨烯量子点的方法，通过加入丁二胺和过氧化氢，采用水热法切割氧化石墨烯，得到氮掺杂石墨烯量子点，其分散性好，颗粒均匀。但是，上述专利的方法采用水热法制备石墨烯量子点，原材料采用氧化石墨烯及其还原产物，还原过程需要添加大量试剂，时间耗费较长。
公开日为2018年4月6日的中国专利2017114945611公开了一种氮掺杂石墨烯量子点材料的制备方法，该方法将还原氧化石墨烯分散与浓硝酸中，磁力搅拌油浴加热至140～160℃，循环水冷凝下恒温反应12～18h，蒸发溶剂，透析，得到氮掺杂石墨烯量子点，一定程度上提升了其发光稳定性。但此方法得到氮掺杂石墨烯量子点的存在制备过程复杂，耗时较长，含氮量低等问题。
发明内容
针对现有技术存在的石墨烯量子点产率低、氮含量低、杂质较多、制备复杂的问题，本发明的目的在于提供一种高氮含量掺杂的石墨烯量子点的制备方法，先将氧化石墨烯氨基功能化，以氨基功能化石墨烯制备氮掺杂石墨烯量子点，从而解决上述问题。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种高氮含量掺杂石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将氨基石墨烯分散在强酸溶液中，得到产物A；
步骤2，将产物A加热反应，得到产物B；
步骤3，除去产物B中的强酸，得到产物C；
步骤4，将产物C分散在氨水中，得到产物D；
步骤5，将产物D加热加压使其反应，得到产物E；
步骤6，将产物E提纯、干燥，得到高氮含量掺杂石墨烯量子点。
进一步地，所述的强酸为硝酸。
进一步地，所述的强酸溶液为浓度为3～8mol/L的强酸水溶液。
进一步地，所述的氨基石墨烯采用中国专利2018102122660的方法进行制备。
进一步地，步骤1中，氨基石墨烯在强酸溶液中的浓度为2％-5％。
进一步地，步骤1中，采用超声的方式将氨基石墨烯分散在强酸溶液中，超声功率为100W，超声时间为0.1～1小时。
进一步地，步骤2中，加热反应的条件为在60～80℃下反应6～10小时。
进一步地，步骤4中，将产物C分散在氨水中的方法为：先将产物C分散在水中，然后加入氨水调节pH至8～9即可。
进一步地，步骤5中，将产物D加热加压使其反应的方法为：将产物D转移至反应釜中，设定反应温度为160～220℃，反应时间为6～12小时。
进一步地，步骤6中，提纯产物E的方法为：将产物E用微孔滤膜进行抽滤，并收集滤液，再将收集到的滤液放入透析袋中透析，得到透析滤液，即完成产物E的提纯。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明制得的高氮含量掺杂石墨烯量子点在生产工艺上简单可控，选择含氮量丰富的氨基石墨烯作为碳源，优选硝酸作为强氧化剂，氨水作为氮源，在避免引入其他杂质离子的同时，提高了氮含量。所制得的高氮含量掺杂石墨烯量子点尺寸大小均一，产率高，氮含量高，无其他杂质离子，表面富含官能团，在水及其他有机溶剂中具有良好的分散性，同时，能够在365nm紫外光照下发出明亮的绿色荧光，具有优异的光学性能，本发明制备的高氮含量石墨烯量子点的发光稳定性好，制备过程简便，可实现产业化，有利于石墨烯量子点在光电及生物医药领域发挥更大作用。
附图说明
图1为本发明的高氮掺杂石墨烯量子点的制备方法的流程示意图；
图2为实施例1氮掺杂石墨烯量子点的红外谱图；
图3为实施例1的氮掺杂石墨烯量子点的原子力图片；
图4为实施例1氮掺杂石墨烯量子点在365nm紫外灯下图片；
图5为对比例1氮掺杂石墨烯量子点在365nm紫外灯下图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
以下各实施例所采用的氨基石墨烯均为按照中国专利2018102122660的实施例1制备而成。
其余原料均为市售产品。
实施例1
参照如图1所示的流程示意图，本实施例的高氮掺杂石墨烯量子点的制备方法如下：
1、取205mL的去离子水于烧杯中，随后称取含量为65％-68％的HNO3 45mL，加入去离子水中，边倒边搅拌，配置成250mL的4mol/L的硝酸水溶液；
2、取1g氨基石墨烯粉体分散在上述配制溶液中，超声分散均匀，超声功率为100W，超声时间为0.5小时；
3、将超声分散均匀的溶液转移至油浴锅中，升温至60℃，冷凝回流10小时；
4、反应结束后，将反应溶液取出，加热蒸除产物中的硝酸溶液，得到棕褐色固体；
5、所得的棕褐色固体，超声分散在100mL去离子水中，超声功率为100W，超声时间为0.5小时，然后加入氨水(25％-28％)调节pH至8.03；
6、调节好pH的溶液转移至反应釜，160℃，反应12小时；
7、反应结束冷却至室温，用0.22μm微孔滤膜进行抽滤，收集滤液；
8、收集的滤液放入透析袋中透析，透析袋的截留分子量为3500，透析次数为5次，每次2小时；
9、所得滤液，进行真空干燥，干燥之后的粉末状样品即为高氮含量掺杂石墨烯量子点。
所得氮含量掺杂石墨烯量子点能够在365nm紫外光照下发出明亮的绿色荧光。
实施例2
参照图1，本实施例的高氮掺杂石墨烯量子点的制备方法如下：
1、取185mL的去离子水于烧杯中，随后称取含量为65％-68％的HNO3 65mL，加入去离子水中，边倒边搅拌，配置成250mL的6mol/L的硝酸水溶液；
2、取1g氨基石墨烯粉体分散在上述配制溶液中，超声分散均匀，超声功率为100W，超声时间为0.5小时；
3、将超声分散均匀的溶液转移至油浴锅中，升温至70℃，冷凝回流8小时；
4、反应结束后，将反应溶液取出加热蒸除产物中的硝酸溶液，得到棕褐色固体；
5、所得的棕褐色固体，超声分散在100mL去离子水中，超声功率为100W，超声时间为0.5小时，加入氨水(25％-28％)调节pH至8.56；
6、调节好pH的溶液转移至反应釜，180℃，反应10小时；
7、反应结束冷却至室温，用0.22μm微孔滤膜进行抽滤，收集滤液；
8、收集的滤液放入透析袋中透析，透析袋的截留分子量为3500，透析次数为5次，每次2小时；
9、将透析所得滤液进行真空干燥，干燥之后的粉末状样品即为高氮含量掺杂石墨烯量子点。
所得氮含量掺杂石墨烯量子点能够在365nm紫外光照下发出明亮的绿色荧光。
实施例3
1、取160mL的去离子水于烧杯中，随后称取含量为65％-68％的HNO3 90mL，加入去离子水中，边倒边搅拌，配置成250mL的8mol/L的硝酸水溶液；
2、取1g氨基石墨烯粉体分散在上述配制溶液中，超声分散均匀，超声功率为100W，超声时间为0.5小时；
3、将超声分散均匀的溶液转移至油浴锅中，升温至80℃，冷凝回流6小时；
4、反应结束后，将反应溶液取出加热蒸除产物中的硝酸溶液，得到棕褐色固体；
5、所得的棕褐色固体，超声分散在100mL去离子水中，超声功率为100W，超声时间为0.5小时，加入氨水(25％-28％)调节pH至8.93；
6、调节好pH的溶液转移至反应釜，200℃，反应8小时；
7、反应结束冷却至室温，用0.22μm微孔滤膜进行抽滤，收集滤液；
8、收集的滤液放入透析袋中透析，透析袋的截留分子量为3500，透析次数为5次，每次2小时；
9、将透析所得滤液，进行真空干燥，干燥之后的粉末状样品即为高氮含量掺杂石墨烯量子点。
所得氮含量掺杂石墨烯量子点能够在365nm紫外光照下发出明亮的绿色荧光。
对比例1
本对比例的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，对比例1将氧化石墨烯直接作为原料进行反应，没有进行氨基化反应。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，将石墨烯直接作为原料进行反应，没有进行氨基化反应。
图2为实施例1氮掺杂石墨烯量子点的红外谱图。由图可知，3342.9cm-1为NH伸缩振动峰，1486.77cm-1为OH弯曲振动峰，1352.79cm-1为C-N伸缩振动峰，1003.35cm-1为C-C伸缩振动峰，695.20cm-1为NH2面外摇摆峰，证明其表面富含官能团，在水及其他有机溶剂中具有良好的分散性。
图3为实施例1氮掺杂石墨烯量子点的原子力图片，由图3可知，制备的氮掺杂石墨烯量子点的分布均匀，粒径小，有利于荧光发光稳定性。
图4为实施例1的氮掺杂石墨烯量子点在365nm紫外灯下图片。
图5为对比例1的氮掺杂石墨烯量子点在365nm紫外灯下图片。
由图4、图5对比可知，通过本发明所制得的氮掺杂石墨烯量子点在365nm紫外灯下的荧光发光强度高于没有进行氨基化反应的石墨烯制备的石墨烯量子点。
将各实施例和对比例中所得的氮掺杂石墨烯量子点的氮含量进行测试，结果见表1。
由表1可知，通过本发明所制得的氮掺杂石墨烯量子点的氮含量较直接使用氧化石墨和石墨烯制备的石墨烯量子点有明显提高，有利于荧光发光稳定性。
表1不同实施例以及对比例的N含量测试
| 样品 | N含量(％) |
| 实施例1 | 6.86 |
| 实施例2 | 6.55 |
| 实施例3 | 6.32 |
| 对比例1 | 3.21 |
| 对比例2 | 2.32 |
Claims (6)
1.一种高氮含量掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将氨基石墨烯分散在强酸溶液中，得到产物A；
步骤2，将产物A在60~80℃下加热反应6~10小时，得到产物B；
步骤3，除去产物B中的强酸，得到产物C；
步骤4，将产物C分散在氨水中，得到产物D；
步骤5，将产物D转移至反应釜中，设定反应温度为160~220℃，反应时间为6~12小时，得到产物E；
步骤6，将产物E提纯、干燥，得到高氮含量掺杂石墨烯量子点；
所述的强酸为硝酸。
2.根据权利要求1所述的高氮含量掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述的强酸溶液为浓度为3~8mol/L的强酸水溶液。
3.根据权利要求1所述的高氮含量掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，步骤1中，氨基石墨烯在强酸溶液中的浓度为2%~5%。
4.根据权利要求1所述的高氮含量掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，步骤1中，采用超声的方式将氨基石墨烯分散在强酸溶液中，超声功率为100W，超声时间为0.1~1小时。
5.根据权利要求1所述的高氮含量掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，步骤4中，将产物C分散在氨水中的方法为：先将产物C分散在水中，然后加入氨水调节pH至8~9即可。
6.根据权利要求1所述的高氮含量掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，步骤6中，提纯产物E的方法为：将产物E用微孔滤膜进行抽滤，并收集滤液，再将收集到的滤液放入透析袋中透析，得到透析滤液，即完成产物E的提纯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011604128.0A CN112607727B (zh) | 2020-12-30 | 2020-12-30 | 一种高氮含量掺杂石墨烯量子点的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011604128.0A CN112607727B (zh) | 2020-12-30 | 2020-12-30 | 一种高氮含量掺杂石墨烯量子点的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112607727A CN112607727A (zh) | 2021-04-06 |
| CN112607727B true CN112607727B (zh) | 2023-08-22 |
Family
ID=75249171
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011604128.0A Active CN112607727B (zh) | 2020-12-30 | 2020-12-30 | 一种高氮含量掺杂石墨烯量子点的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112607727B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115216175B (zh) * | 2022-07-27 | 2024-02-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种用于水性环氧防腐涂料的石墨水性分散液及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014084797A1 (en) * | 2012-11-29 | 2014-06-05 | Ting Yu | Method for forming nitrogen and sulfur co-doped graphene quantum dots |
| CN104150473A (zh) * | 2014-08-04 | 2014-11-19 | 江苏大学 | 一种氮掺杂石墨烯量子点的化学制备方法 |
| CN105800595A (zh) * | 2016-02-22 | 2016-07-27 | 桂林理工大学 | 一种氮掺杂石墨烯量子点及其制备方法 |
| CN108373149A (zh) * | 2018-03-15 | 2018-08-07 | 常州恒利宝纳米新材料科技有限公司 | 工业氨基化石墨烯的制备方法 |
| CN108455578A (zh) * | 2018-03-17 | 2018-08-28 | 宁夏大学 | 石墨烯量子点及其制备方法及应用 |
| CN109368617A (zh) * | 2018-11-05 | 2019-02-22 | 国家纳米科学中心 | 一种氮掺杂石墨烯量子点及其制备方法和用途 |
| CN109534322A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-03-29 | 中国人民解放军陆军军医大学 | 一种氨基化石墨烯量子点的制备方法及应用 |
-
2020
- 2020-12-30 CN CN202011604128.0A patent/CN112607727B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014084797A1 (en) * | 2012-11-29 | 2014-06-05 | Ting Yu | Method for forming nitrogen and sulfur co-doped graphene quantum dots |
| CN104150473A (zh) * | 2014-08-04 | 2014-11-19 | 江苏大学 | 一种氮掺杂石墨烯量子点的化学制备方法 |
| CN105800595A (zh) * | 2016-02-22 | 2016-07-27 | 桂林理工大学 | 一种氮掺杂石墨烯量子点及其制备方法 |
| CN108373149A (zh) * | 2018-03-15 | 2018-08-07 | 常州恒利宝纳米新材料科技有限公司 | 工业氨基化石墨烯的制备方法 |
| CN108455578A (zh) * | 2018-03-17 | 2018-08-28 | 宁夏大学 | 石墨烯量子点及其制备方法及应用 |
| CN109368617A (zh) * | 2018-11-05 | 2019-02-22 | 国家纳米科学中心 | 一种氮掺杂石墨烯量子点及其制备方法和用途 |
| CN109534322A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-03-29 | 中国人民解放军陆军军医大学 | 一种氨基化石墨烯量子点的制备方法及应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Colloidal N-Doped Graphene Quantum Dots with Tailored Luminescent Downshifting and Detection of UVA Radiation with Enhanced Responsivity;Pramanik, A et al.;《ACS OMEGA》;20181129;第3卷(第11期);第16260-16270页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112607727A (zh) | 2021-04-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102807209B (zh) | 一种石墨烯量子点的制备方法 | |
| CN107879335B (zh) | 一种氮掺杂石墨烯量子点材料的制备方法 | |
| CN109317183B (zh) | 一种氮化硼量子点/超薄多孔氮化碳复合光催化材料及其制备方法和应用 | |
| CN109772404B (zh) | 一种高催化活性的氮化碳蓬松微球的制备方法 | |
| CN109399584B (zh) | 一种六棱管状氮化碳及其制备方法和应用 | |
| CN112607727B (zh) | 一种高氮含量掺杂石墨烯量子点的制备方法 | |
| KR102393117B1 (ko) | 광촉매용 질소 도핑된 이산화티타늄 나노튜브/카본 나이트라이드의 복합체 제조방법 | |
| CN112210373B (zh) | 一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法 | |
| CN102274753A (zh) | 一种细菌纤维素负载纳米钯催化剂制备方法 | |
| CN113025321B (zh) | 一种高量子产率的蓝光和绿光的木质素碳量子点及其制备方法和应用 | |
| CN106829922A (zh) | 一种以聚乙烯亚胺为碳源合成碳量子点的方法 | |
| CN108620109B (zh) | 一种钒酸铈/改性凹凸棒石上转换异质结光催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN108686658B (zh) | 一种C-QDs-Fe2O3/TiO2复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN107572505A (zh) | 一种银掺杂石墨烯量子点的制备方法 | |
| CN108658059B (zh) | 一种三氧化钨/氮掺杂石墨烯复合物的制备方法 | |
| CN110294472A (zh) | 一种硫氮共掺杂石墨烯量子点材料的制备方法 | |
| CN111634901B (zh) | 锆掺杂磷酸氧铌催化剂在由木质素制备碳量子点中的应用及碳量子点的制备方法、碳量子点 | |
| CN112028062B (zh) | 一种水热法制备洋葱状纳米石墨球的方法 | |
| CN111939957A (zh) | 一种光催化固氮材料多孔氮化碳纳米纤维/石墨烯的制备方法 | |
| CN108786886B (zh) | 一种棒状低聚氮化碳及其制备方法与应用 | |
| CN112169810B (zh) | 一种生物质碳点/木材复合光催化材料及其制备方法和应用 | |
| CN107413358B (zh) | 一种黑磷量子点/凹凸棒纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN113135558B (zh) | 一种基于多孔碳球的光热材料及其制备方法 | |
| CN112871185B (zh) | 一种应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶及其制法 | |
| CN109608410B (zh) | 一种高比表面积多级结构三聚氰胺的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Preparation Method of High Nitrogen Content Doped Graphene Quantum Dots Effective date of registration: 20231009 Granted publication date: 20230822 Pledgee: Bank of China Limited Changzhou Zhonglou Branch Pledgor: CHANGZHOU HIGHBERY NEW NANO MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980060255 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |