CN112599746B - 一种硫掺杂二硫化锡/二氧化锡@C/rGO材料的制备方法和应用 - Google Patents

一种硫掺杂二硫化锡/二氧化锡@C/rGO材料的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫掺杂二硫化锡/二氧化锡@C/rGO材料的制备方法和其在锂离子电池中的应用。所述制备方法为：将SnCl2溶于浓HCl形成稳定的SnCl2溶液；将SnCl2溶液、GO胶体、硫脲、L‑抗坏血酸等混合，搅拌形成均匀的混合溶液；将混合溶液进行水浴负压蒸发，然后进行水热处理，得到前驱体；待水热釜冷却至室温，将前驱体离心，所得沉淀依次水洗、醇洗；将沉淀重新转移至水热釜中，并加入H2O2再次水热，待釜内样品冷却到室温后，离心、水洗，醇洗，将得到的沉淀冷冻干燥，即得硫掺杂二硫化锡/二氧化锡@C/rGO材料。本发明操作简单、环保、能耗低，并且所制备的纳米复合电极材料具有优异的电化学性能。

Description

一种硫掺杂二硫化锡/二氧化锡@C/rGO材料的制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及一种硫掺杂SnS2/SnO2@C/rGO电极的制备方法和应用，属于新能源材料技术领域。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、寿命长、自放电低等优点。这些优点使得锂离子电池在便携式电子产品中得到了广泛的应用。近年来，随着社会的发展，环境和能源问题的日益突出；这使得锂离子电池在电动汽车和智能电网上的应用更为集中，这对其能量密度和功率密度提出了更高的要求。然而，商业阳极材料石墨的理论锂存储容量有限(372mAh/g)，远远不能满足高能量、高功率密度的要求,因此开发高容量的锂离子电池负极材料成为了目前研究的热点。
SnO2作为锂离子电池负极材料的候选之一，由于其高的理论容量(783mAh/g)，低的嵌锂电位(比石墨更低)和高的储藏丰度而备受人们关注。然而，SnO2本身所固有的一些缺陷也限制了其在锂离子电池负极领域的应用，如低的电子迁移率、大的体积膨胀(250％)和高的不可逆容量等。近年来SnS2受到了研究者们的广泛关注，一方面是由于SnS2成本低廉、使用安全、理论容量大且拥有比SnO2的更高导电率，另一方面具有CdI2层状结构的SnS2利于锂离子的快速脱嵌，这些优点使得SnS2比SnO2有着更好的电化学性能。然而，SnS2单独作为锂离子电池负极时仍然存在巨大的体积膨胀，这种体积膨胀同样会导致SnS2电极的粉化失效。SnO2拥有高的容量，而SnS2拥有良好的循环性能，如何在保证容量的同时兼具循环性性能成为了开发锡及锡基化合物的重点。近年来，构建异质界面已成为了一种材料改性的普遍手段，异质结的作用是在两相间形成内部电场并使得电子在金属区积累，进一步的去提高材料的导电性和电化学反应动力学。因此当将SnS2和SnO2复合为SnS2/SnO2异质结时可有效提升界面的电子转移动力学，进一步提高电极的电化学性能。石墨烯是以碳原子按sp2杂化形成的二维材料，由于其优异的光、电、热性能而被广泛研究。当将石墨烯与SnS2/SnO2异质结复合后，一方面由于石墨优异的导电性可进一步提高复合材料电子迁移，另一方面石墨烯告的比表面积可有效缓冲SnS2/SnO2异质结在脱嵌锂过程中的体积膨胀。基于上述这些优点而言，石墨烯的引入将有效提升电极的电化学性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种具有较高的电化学性能的硫掺杂SnS2/SnO2@C/rGO材料。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种硫掺杂二硫化锡/二氧化锡@C/rGO材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将SnCl2溶于浓HCl形成稳定的SnCl2溶液；
步骤2)：将SnCl2溶液、GO胶体、硫脲、L-抗坏血酸和蒸馏水混合，搅拌形成均匀的混合溶液；
步骤3)：将步骤2)所得混合溶液进行水浴负压蒸发，然后转移至水热釜中进行水热处理，得到前驱体；
步骤4)：待水热釜冷却至室温，将前驱体离心，所得沉淀依次水洗、醇洗；
步骤5)：将步骤4)所得沉淀重新转移至水热釜中，并加入H2O2再次水热，待釜内样品冷却到室温后，按与步骤4)相同的工艺离心、水洗，醇洗，将得到的沉淀冷冻干燥，即得硫掺杂二硫化锡/二氧化锡@C/rGO材料。
优选地，所述步骤1)中SnCl2溶液的质量浓度为37％。
优选地，所述步骤2)中SnCl2、GO胶体、硫脲、L-抗坏血酸和蒸馏水的质量比为1:1.07:5:78.6。
优选地，所述步骤3)中水热处理至体积减少至100mL。
优选地，所述步骤4)中醇洗采用乙醇。
优选地，所述步骤5)中沉淀与H2O2的质量比为6:1。
本发明还提供了上述硫掺杂二硫化锡/二氧化锡@C/rGO材料的制备方法制备的硫掺杂二硫化锡/二氧化锡@C/rGO材料在锂离子电池中的应用。
本发明利用硫化-氧化法制备了硫掺杂的SnS2/SnO2@C/rGO纳米复合电极材料，在该复合材料中SnS2和SnO2的紧密接触实现了电子的快速转移，而L-抗坏血酸的引入一方面不但促进了SnS2的稳定生成，而且还在还原GO的同时形成交联的碳网将异质结SnS2/SnO2牢固的锚定在rGO片层上。另外，GO片层中硫的掺杂大大增加了其吸电子能力，进而提高了基体GO的电子转移速率。这些组成、结构特点使SnS2/SnO2@C/rGO表现出了优异的电化学性能，在0.1C(78.3mA/g)的电流密度下SnS2/SnO2@C/rGO首次放电比容量为1947.5mAh/g，循环至120次后仍有1249mAh/g的可逆放电容量，进一步在大电流0.5C(391.5mAh/g)的电流强度下循环至100次后仍具有1070mAh/g的放电容量，这表明硫掺杂的SnS2/SnO2@C/rGO纳米复合电极有着优异的电化学性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明是以SnCl2、L-抗坏血酸、氧化石墨烯(GO)、硫脲为原料，采用负压蒸发法和两步水热法制备出硫掺杂SnS2/SnO2@C/rGO纳米复合材料。利用SnS2/SnO2异质结和硫掺杂的石墨烯有效的提高了电极的导电性，另外交联的无定形碳有效的抑制了Sn原子的扩散，这使得电极拥有了更优异的循环性能，且柔性的rGO片层有效的缓冲SnS2/SnO2异质结在脱嵌锂过程中的体积膨胀。因此，SnS2/SnO2@C/rGO纳米复合电极表现出了优异的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1制得的硫掺杂SnS2/SnO2@C/rGO材料不同比例的TEM；
图2为实施例1制得的硫掺杂SnS2/SnO2@C/rGO材料的XRD；
图3为实施例1制得的硫掺杂SnS2/SnO2@C/rGO材料的XPS高精度谱S2p的分峰拟合图谱；
图4为实施例1制得的硫掺杂SnS2/SnO2@C/rGO材料在0.1C(78.3mA/g)电流密度下的充放电曲线；
图5为实施例1制得的硫掺杂SnS2/SnO2@C/rGO材料在0.5C(391.5mA/g)电流密度下的循环曲线。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1中所用的各原料均为市售产品。
实施例1
一种硫掺杂SnS2/SnO2@C/rGO纳米复合材料制备方法，具体步骤为：
(1)称取0.5g SnCl2溶于0.4mL的浓HCl(质量浓度为37％)中搅拌均匀形成SnCl2酸液；
(2)将0.4mL的SnCl2酸液加入到343mL蒸馏水中，并同时加入267.5mg的L-抗坏血酸，磁力搅拌直至全部溶解；最后将107mL GO胶体(浓度为5mg/mL)和50mL的硫脲溶液(50mg/mL)加入上述溶液中，搅拌均匀形成混合溶液A；
(3)将步骤(2)得到的溶液A置于80℃的水浴锅中，在-0.1Pa的压强下对A溶液进行负压蒸发，等A溶液蒸发至100mL后，将形成的凝胶转移至水热釜中以1℃·min-1的升温速率在180℃下，水热15h，
(4)待水热釜冷却至室温，将聚四氟乙烯内胆中的前驱体倒入离心杯中依次离心，水洗，乙醇洗涤；
(5)将步骤4离心得到的前驱体沉淀重新转移至水热釜中，并加加入40mL，质量浓度0.375％的H2O2溶液，同样以1℃·min-1的升温速率在180℃下，水热12h。同样待釜内样品冷却到室温后，按与步骤4相同的工艺离心、水洗，乙醇洗涤数次，最后将得到的沉淀冷冻干燥(冷阱温度-59℃，干燥48h)，即获得硫掺杂的SnS2/SnO2@C/rGO纳米复合电极材料。
将本实施例制得的样品进行进一步的表征分析，结果如图1-5所示。图1中可见SnS2和SnO2对应晶面的晶格条纹。图2进一步表明，所制备的样品的物相组成为六方相SnS2(JCPSDS no.23-0677)和四方相SnO2(JCPSDS no.41-1445)。由图3可见，在163.1eV和163.9eV出现了一对拟合双峰，这对应于C-S-C的特征峰，表明S成功的掺杂到rGO中。由图4可见，SnS2/SnO2@C/rGO首次放电比容量为1947.5mAh/g，循环至120次后仍有1249mAh/g的可逆放电容量。由图5可见，即使在391.5mA/g的大电流密度下，SnS2/SnO2@C/rGO循环100次仍有1070mAh/g的可逆放电容量，这些结果表明硫掺杂的SnS2/SnO2@C/rGO纳米复合材料成功合成，并且拥有着优异的电化学性能。

Claims (7)

1.一种硫掺杂二硫化锡/二氧化锡@C/rGO材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）：将SnCl2溶于浓HCl形成稳定的SnCl2溶液；
步骤2）：将SnCl2溶液、GO胶体、硫脲、L-抗坏血酸和蒸馏水混合，搅拌形成均匀的混合溶液；
步骤3）： 将步骤2）所得混合溶液进行水浴负压蒸发，然后转移至水热釜中进行水热处理，得到前驱体；
步骤4）：待水热釜冷却至室温，将前驱体离心，所得沉淀依次水洗、醇洗；
步骤5）：将步骤4）所得沉淀重新转移至水热釜中，并加入H2O2再次水热，待釜内样品冷却到室温后，按与步骤4）相同的工艺离心、水洗，醇洗，将得到的沉淀冷冻干燥，即得硫掺杂二硫化锡/二氧化锡@C/rGO材料。
2.如权利要求1所述的硫掺杂二硫化锡/二氧化锡@C/rGO材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中浓HCl的质量浓度为37%。
3.如权利要求1所述的硫掺杂二硫化锡/二氧化锡@C/rGO材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中SnCl2、GO胶体、硫脲、L-抗坏血酸和蒸馏水的质量比为1:1.07:5:0.535:686。
4.如权利要求1所述的硫掺杂二硫化锡/二氧化锡@C/rGO材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中负压蒸发至体积减少至100mL。
5.如权利要求1所述的硫掺杂二硫化锡/二氧化锡@C/rGO材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中醇洗采用乙醇。
6.如权利要求1所述的硫掺杂二硫化锡/二氧化锡@C/rGO材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中沉淀与H2O2的质量比为6:1。
7.权利要求1-6任意一项所述的硫掺杂二硫化锡/二氧化锡@C/rGO材料的制备方法制备的硫掺杂二硫化锡/二氧化锡@C/rGO材料在锂离子电池中的应用。
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