CN106064828A - 固相法制备氧化锌粉体的方法 - Google Patents

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易鉴荣
唐臻
林荔珊
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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    • C01G9/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Abstract

本发明涉及氧化锌粉体的制备，具体说是固相法制备氧化锌粉体的方法，其包括将六水合硝酸锌和碳酸钠固体混合研磨；然后将混合物置于氨水溶液中洗涤，再用无水乙醇淋洗；接着进行陈化、抽滤，得到前驱体；将前驱体干燥、煅烧，得到纳米氧化锌粉体。本发明采用六水合硝酸锌和碳酸钠固体和系列工艺条件，可制备出纳米级氧化锌，其与液相法等工艺相比，不仅成本低，工艺重复性好，且粒子质量较高。

Description

固相法制备氧化锌粉体的方法
技术领域
本发明涉及氧化锌粉体制备，具体说是固相法制备氧化锌粉体的方法。
背景技术
氧化锌是近年来发现的一种高新技术材料，是极少数几种可以实现量子尺寸效应的氧化物半导体材料。传统的氧化锌材料广泛应用于陶瓷、压电传感器、催化剂以及发光器件等领域。随着纳米氧化锌制备工艺的深入研究，氧化锌粒子的超细化，使其呈现出传统氧化锌所不具备的特殊性能，如无毒和非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，因而具有广阔的应用前景。
对于纳米粉体的应用来说，其分散性及稳定性至关重要。但由于纳米粒子粒径小，比表面积大，界面原子数多，存在大量不饱和键和悬键，化学活性高，再加上颗粒间的范德华力、静电力以及表面张力等，极易使纳米颗粒形成尺寸较大的团聚体。团聚后的纳米粉体，将失去其自身的许多有优异特性，使其效能无法充分发挥，也必将严重影响纳米粉体的使用价值和应用前景。目前，氧化锌粉体的制备技术在液相法领域研究较多，但固相法制备的氧化锌粉体粒径较大，很难满足纳米材料的需求。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种可制备纳米级粒子的固相法制备氧化锌粉体的方法。
本发明采用的技术方案为：固相法制备氧化锌粉体的方法，其包括以下步骤：
（1）将六水合硝酸锌和碳酸钠固体混合研磨；
（2）然后将混合物置于氨水溶液中洗涤，再用无水乙醇淋洗；
（3）接着进行陈化、抽滤，得到前驱体；
（4）将前驱体干燥、煅烧，得到纳米氧化锌粉体。
作为优选，六水合硝酸锌与碳酸钠的物质的量之比为1：（1.2—1.8）。
作为优选，研磨时间为20—40min。
作为优选，氨水溶液的pH值为10—11。
作为优选，洗涤时，在氨水溶液中添加0.5wt%表面活性剂。
作为优选，陈化时间为50—70min。
作为优选，前驱体干燥时的温度为70—90℃。
作为优选，煅烧时的温度为400—500℃，时间为80—100min。
从以上技术方案可知，本发明采用六水合硝酸锌和碳酸钠固体和系列工艺条件，可制备出纳米级氧化锌，其与液相法等工艺相比，不仅成本低，工艺重复性好，且粒子质量较高。
具体实施方式
下面将详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
固相法制备氧化锌粉体的方法，其包括以下步骤：
首先，将六水合硝酸锌和碳酸钠固体混合研磨；该两种反应物充分混合后研磨，可放出热量，很快出现糊状混合物。这是因为六水合硝酸锌的结构具有易反应性，一旦反应开始，硝酸锌结构中的结晶水释放出来，反应物为易容性物质，所以固体物质部分溶解到释放出来的水中，与生产的产物混合形成糊状的混合物。在实施过程中，最好将两反应物先进行预磨，然后过100目筛，再进行研磨。这样反应物经过预磨过筛后颗粒小，在研磨时反应物之间接触面大，扩散加快，反应速率也加快，所以得到的产物颗粒较小。一般地，六水合硝酸锌与碳酸钠的物质的量之比为1：（1.2—1.8），研磨时间为20—40min。由于水合硝酸锌与碳酸钠反应时释放出结晶水，近似浓溶液反应，采用上述配比，可减缓颗粒的团聚现象，提高反应物之间的扩散速率，抑制生成的碱式碳酸锌晶核继续长大。
然后将混合物置于氨水溶液中洗涤，再用无水乙醇淋洗；氨水溶液的pH值为10—11，采用该pH值，前驱体晶粒表面电位的绝对值增大，排斥力增大，从而分散性提高，使得粒径变小；洗涤过程不光是除去杂质离子的过程，同时也是设法减少颗粒之间团聚的过程。采用氨水洗涤时，前驱体化合物表面的电荷移动由于离子浓度差的存在，需要一定时间才能达到平衡；而无水乙醇淋洗时，由于吸附水和结构水以毛细管形式存在，乙醇稀释吸附水和破坏结构水达到平衡状态同样需要一定时间；因此，可减少颗粒之间团聚。洗涤时，在氨水溶液中添加0.5wt%PAA表面活性剂，其对前驱化合物具有分散效果，其分散效果在于使颗粒表面产生保护层。
接着进行陈化、抽滤，得到前驱体；陈化时间为50—70min，陈化有助于保护层的形成与加固；最后将前驱体干燥、煅烧，得到纳米氧化锌粉体，前驱体干燥时的温度为70—90℃，煅烧时的温度为400—500℃，时间为80—100min。干燥可使产物的粒径变得更小，煅烧可使碱式碳酸锌分解，达到较小粒径的氧化锌颗粒。
实施例1
将六水合硝酸锌和碳酸钠固体按物质的量之比为1：1.2进行混合后研磨20min；然后将混合物置于pH值为10的氨水溶液中洗涤，氨水溶液中添加0.5wt%PAA表面活性剂，再用无水乙醇淋洗；接着陈化50min，然后抽滤，得到前驱体；将前驱体以70℃干燥，然后在温度为400℃下煅烧80min，得到氧化锌颗粒。测定氧化锌颗粒的粒径为35nm。
实施例2
将六水合硝酸锌和碳酸钠固体按物质的量之比为1：1.5进行混合预磨，再过100目筛后研磨30min；然后将混合物置于pH值为10.8的氨水溶液中洗涤，氨水溶液中添加0.5wt%PAA表面活性剂，再用无水乙醇淋洗；接着陈化60min，然后抽滤，得到前驱体；将前驱体以80℃干燥，然后在温度为450℃下煅烧90min，得到氧化锌颗粒。测定氧化锌颗粒的粒径为21.6nm。
实施例3
将六水合硝酸锌和碳酸钠固体按物质的量之比为1：1.8进行混合预磨，再过100目筛后研磨40min；然后将混合物置于pH值为11的氨水溶液中洗涤，氨水溶液中添加0.5wt%PAA表面活性剂，再用无水乙醇淋洗；接着陈化70min，然后抽滤，得到前驱体；将前驱体以90℃干燥，然后在温度为500℃下煅烧100min，得到氧化锌颗粒。测定氧化锌颗粒的粒径为23nm。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.固相法制备氧化锌粉体的方法，其包括以下步骤：
（1）将六水合硝酸锌和碳酸钠固体混合研磨；
（2）然后将混合物置于氨水溶液中洗涤，再用无水乙醇淋洗；
（3）接着进行陈化、抽滤，得到前驱体；
（4）将前驱体干燥、煅烧，得到纳米氧化锌粉体。
2.根据权利要求1所述固相法制备氧化锌粉体的方法，其特征在于：六水合硝酸锌与碳酸钠的物质的量之比为1：（1.2—1.8）。
3.如权利要求1所述固相法制备氧化锌粉体的方法，其特征在于：研磨时间为20—40min。
4.如权利要求1所述固相法制备氧化锌粉体的方法，其特征在于：氨水溶液的pH值为10—11。
5.如权利要求1所述固相法制备氧化锌粉体的方法，其特征在于：洗涤时，在氨水溶液中添加0.5wt%表面活性剂。
6.如权利要求1所述固相法制备氧化锌粉体的方法，其特征在于：陈化时间为50—70min。
7.如权利要求1所述固相法制备氧化锌粉体的方法，其特征在于：前驱体干燥时的温度为70—90℃。
8.如权利要求1所述固相法制备氧化锌粉体的方法，其特征在于：煅烧时的温度为400—500℃，时间为80—100min。
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