CN112552179A - 一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的装置和生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的装置和生产方法，以丙位内酯生产过程中的副产物叔丁醇为起始原料，与盐酸经氯代反应得到氯代叔丁烷；在三氯化铝的存在下，得到1，3‑二甲基‑5‑叔丁基苯；以三氯甲烷为溶剂，在三氯化铝的催化作用下，得到4‑叔丁基‑2,6‑二甲基乙酰苯；以硫酸为催化剂，得到酮麝香粗品，经中和洗涤、结晶、离心等一系列分离提纯后得到99％的酮麝香香料产品。本发明以丙位内酯生产过程中使用的引发剂二‑叔丁基过氧化物水解所产生的副产物80％叔丁醇和水共沸物起始原料，经氯代、缩合、酰基化、硝化反应后制备酮麝香，合成步骤相对简单，实现副产物资源综合利用。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体为一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的装置和生产方法。
背景技术
酮麝香味淡黄色固体，具有优雅浓郁的麝香香气，有甜而似麝香样的动物香，香气较柔和，相当持久，并有粉香香气，广泛用于化妆品香精和皂用香精中，主要作为定香剂来使用。酮麝香是重要硝基麝香之一，香气幻想逼真，凡需要麝香香气的都可用之，特别在甜型、东方香型和重香型香精中，与甲基紫罗兰酮、桂醇、水杨酸苄酯等共用时可产生粉香，同时也可适量用于香皂香精中，用量一般为1％-5％，用于高档香水、香粉及膏霜香精中，用量一般为0.2％-1.5％。
酮麝香工业化合成路线是由间二甲苯经叔丁基化、乙酰化和硝化反应制得。使用异丁烯进行烷基化时，采用三氯化铝作催化剂，生成1,3-二甲基-5-叔丁基苯，乙酰化采用三氯化铝作催化剂，也可采用三氯化铁或氯化锌，硝化反应时，先将硝酸冷却，再加入4-叔丁基-2,6-二甲基乙酰苯，在低温下进行反应，硝化产物用水洗涤，所得粗品用乙醇重结晶得到酮麝香。
在丙位内酯生产过程中需要使用二-叔丁基过氧化物作为丙烯酸和脂肪醇加成反应的引发剂，二-叔丁基过氧化物水解产生副产物叔丁醇，与反应过程中产生的水形成30％的叔丁醇-水混合物，从反应釜所带的塔顶冷凝器冷凝后由反应体系中分离出来，再经过分水操作后，得到80％叔丁醇-水共沸物。
二-叔丁基过氧化物在丙位内酯生产的原材料配比中占总投料量的8％-10％，每生产1吨丙位内酯产品产生80％叔丁醇-水共沸物约150kg-180kg，而丙位内酯在香料领域属于大宗用量的产品，每年需求量在10000吨以上，因此，会产生1500-1800吨的副产物叔丁醇-水共沸物，通常对这种副产物的处理方式采用以下几种方式进行处理：
一是送入废液焚烧炉进行焚烧，采用该方法进行处理，增加污染处理设施的负荷，且资源浪费，焚烧后仍然会产生新的污染物。
二是直接交由有资质的单位作为危废进行处置，浪费资源的同时，产生价值不菲的危废处置费用，增加企业的运营成本。
三是采用组合分离技术，将80％叔丁醇提纯至95％含量后，用于叔丁基过氧化物的生产，但是采用该方法，分离提纯的成本非常高，不利于工业化应用。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决背景技术的问题，而提出一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的装置和生产方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的装置，包括叔丁醇-水混合物收集罐1、氯化反应釜、石墨冷凝器、稀盐酸接受罐、水洗釜、合反应釜、含铝酸水高位槽、洗涤釜A、釜式蒸馏塔A、5-叔丁基间二甲苯高位槽、乙酰氯高位槽、三氯甲烷高位槽、酸化釜、三氯甲烷接受罐、4-叔丁基-2，6-二甲基乙酰苯高位槽、硝酸高位槽、硫酸高位槽、洗涤釜B、过滤器、DMF高位槽、釜式蒸馏塔C、离心机和干燥器；
分水釜分别通过管道和泵与叔丁醇-水混合物收集罐和80％叔丁醇高位槽连接，氯化反应釜分别通过滴加泵A和管道与80％叔丁醇高位槽和盐酸高位槽连接；石墨冷凝器分别通过管道与盐酸高位槽的呼吸阀和氯化反应釜的排空管以及酰基化反应釜的排空管连接；稀盐酸接受罐通过管道与石墨冷凝器连接；水洗釜通过物料泵分别与氯化反应釜和氯代叔丁烷高位槽连接；缩合反应釜分别通过滴加泵B和管道与氯代叔丁烷高位槽和间二甲苯高位槽连接；含铝酸水高位槽分别通过泵和管道与缩合反应釜和酸化釜连接；洗涤釜A分别通过物料泵和管道与缩合反应釜和20％氢氧化钠高位槽连接；釜式蒸馏塔A分别通过物料泵和螺旋板换热器B与洗涤釜A和5-叔丁基间二甲苯真空接收罐连接；5-叔丁基间二甲苯高位槽分别通过泵和滴加泵C与5-叔丁基间二甲苯真空接受罐和酰基化反应釜连接；乙酰氯高位槽和三氯甲烷高位槽分别通过滴加泵C和管道与酰基化反应釜连接；酸化釜分别通过物料泵与酰基化反应釜和釜式蒸馏塔B连接；三氯甲烷接受罐分别通过螺旋板换热器C和物料泵与釜式蒸馏塔B和三氯甲烷高位槽连接；4-叔丁基-2，6-二甲基乙酰苯高位槽通过通过物料泵和滴加泵D与釜式蒸馏塔B和硝化反应釜连接；硝酸高位槽和硫酸高位槽分别通过管道与硝化反应釜连接；洗涤釜B分别通过物料泵和管道与硝化反应釜和20％氢氧化钠高位槽连接；过滤器分别通过物料泵与洗涤釜B和结晶釜连接；DMF高位槽分别通过管道和物料泵与结晶釜和DMF真空接收罐连接；釜式蒸馏塔C通过物料泵和螺旋板换热器D与结晶釜和DMF真空接收罐连接；离心机通过物料泵与釜式蒸馏塔C釜底连接；干燥器干燥后的产品转移到产品暂存罐。
优选的，氯化反应釜、缩合反应釜、酰基化反应釜、硝化反应釜均为搪瓷材质。
优选的，釜式蒸馏塔内填充cy500不锈钢波纹填料。
一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的生产方法，包括以下步骤：
S1、利用高位压力差将丙位内酯生产过程中产生的含量30％叔丁醇-水混合物从叔丁醇-水混合物高位槽中，放料到分水釜中，静置分层，通过视镜分出下层水，得到80％左右含量的叔丁醇-水共沸物，用泵转移到80％叔丁醇高位槽中备用；
S2、通过盐酸高位槽向氯化反应釜中计量加入盐酸，开启氯化反应釜的循环冷却水阀门和搅拌器，控制反应釜温度15-25℃，再通过滴加泵A，从80％叔丁醇高位槽中将叔丁醇-水共沸物滴加到氯化反应釜，滴加时间控制在4-8h，滴加结束后，继续保持温度搅拌反应30min；
S3、盐酸高位槽的呼吸阀和氯化反应釜的排空阀产生的氯化氢气体，通过石墨冷凝器7冷凝后，得到稀盐酸，收集到稀盐酸接受罐中，集中进行提浓处理后循环利用；
S4、将步骤S2得到的反应液，转移到水洗釜中，加入清水洗涤2次，静置分层，分出水层，得到氯代叔丁烷，用物料泵转移到氯代叔丁烷高位槽；
S5、通过间二甲苯高位槽向缩合反应釜中计量加入间二甲苯，开启缩合反应釜的循环冷却水阀门和搅拌器，将反应釜釜温降低至-5-5℃，通过缩合反应釜手孔计量加入三氯化铝，再通过滴加泵B，从氯代叔丁烷高位槽中将氯代叔丁烷滴加到缩合反应釜中，控制反应温度在10-15℃，控制滴加时间在4-8h，滴加结束后，继续保持温度搅拌反应30min，结束反应，静置分层，分出含铝酸水，转移到含铝酸水高位槽，油层得到5-叔丁基间二甲苯粗品；
S6、将步骤S5得到的5-叔丁基间二甲苯粗品，通过物料泵转移到洗涤釜A中，从20％氢氧化钠高位槽计量加入氢氧化钠溶液到洗涤釜A中，中和至反应液pH为7.0-8.5，静置分层，分出水层，然后向油层计量加入清水进行洗涤2次，静置分层，分出水层，收集油层得到5-叔丁基间二甲苯中间品，用物料泵转移到釜式蒸馏塔A中；
S7、开启釜式蒸馏塔A的蒸汽阀门，加热升温，开启真空泵，于塔顶温度107-109℃，真空压力为3330Pa条件下，减压蒸馏收集5-叔丁基间二甲苯，通过螺旋板换热器B冷凝后，经5-叔丁基间二甲苯真空接收罐收集，用泵转移到5-叔丁基间二甲苯高位槽；
S8、开启酰基化反应釜的循环冷却水阀门和搅拌器，将釜温降低至5-10℃，从三氯甲烷高位槽向酰基化反应釜中计量加入三氯甲烷，再通过手孔计量投入三氯化铝，然后从乙酰氯高位槽通过滴加泵C将乙酰氯滴加到酰基化反应釜，控制滴加温度50±5℃，滴加时间控制在2-4h，乙酰氯滴加结束后，维持50±5℃，从5-叔丁基间二甲苯高位槽20通过滴加泵C23将5-叔丁基间二甲苯滴加到酰基化反应釜中，滴加时间控制在4-8h，滴加结束后，保持温度继续反应4h；
S9、酰基化反应釜的排空阀产生的氯化氢气体，通过石墨冷凝器冷凝后，得到稀盐酸，收集到稀盐酸接受罐中，集中进行提浓处理后循环利用；
S10、将步骤S8得到的反应液转移到酸化釜25中，开启搅拌器，从含铝酸水高位槽14计量加入酸水，常温下酸化1-2h，静置分层，分出含铝废水集中处理；从20％氢氧化钠高位槽计量将氢氧化钠溶液加入到油层中，中和至pH为7.0-8.5，静置分层，分出水层，油层再加入清水进行水洗，静置分层，分出水层，得到油层转移到釜式蒸馏塔B；
S11、开启釜式蒸馏塔B的蒸汽阀门，加热升温于塔顶温度60-65℃，常压回收三氯甲烷，通过螺旋板换热器C冷凝后，经三氯甲烷接受罐收集，用泵转移到三氯甲烷高位槽进行套用，带塔顶温度下降回收三氯甲烷结束后，釜底液用泵转移到4-叔丁基-2，6-二甲基乙酰苯高位槽；
S12、开启硝化反应釜的循环冷却水阀门和搅拌器，将釜温降低至-5--15℃，通过硝酸高位槽和硫酸高位槽向硝化反应釜中计量缓慢加入硝酸和硫酸，然后通过滴加泵D从4-叔丁基-2，6-二甲基乙酰苯高位槽中将4-叔丁基-2.6-二甲基乙酰苯滴加到硝化反应釜中，滴加过程中控制反应温度控制在-10±5℃，滴加时间控制在8-12h，滴加结束后，继续搅拌1h后结束反应，静置分层，分出下层废酸液，将上层反应液转移到洗涤釜B；
S13、根据粗品中pH的检测值，将中和所需要的的氢氧化钠溶液，从20％氢氧化钠高位槽计量加入到洗涤釜B中，中和至反应液pH为7.0-8.5，静置分层，分出下层水，然后向油层计量加入清水进行洗涤2次，静置分层，分出下层水，得到油层；
S14、通过洗涤釜B手孔向S13的油层中计量加入活性炭，继续搅拌1h，用物料泵转移到过滤器进行过滤，然后转移到结晶釜；
S15、从DMF高位槽向结晶釜中计量加入DMF溶液，开启结晶釜蒸汽阀门，将釜温升高至80±5℃，搅拌2h，将结晶液转移到釜式蒸馏塔C中，开启釜式蒸馏塔C蒸汽阀门，加热升温，开启真空泵，于塔顶温度78-82℃，真空压力为6667Pa条件下，减压蒸馏回收DMF，通过螺旋板换热器D冷凝后，经DMF真空接收罐收集后，用泵转移到DMF高位槽中套用；
S16、将步骤S15的釜底液降温，转移到离心机中离心分离后，转移到干燥器中进行干燥，得到酮麝香，转移到产品暂存罐。
优选的，滴加的叔丁醇-水共沸物中叔丁醇与盐酸的摩尔比为1:1-1:5；间二甲苯与氯代叔丁烷的摩尔比为1:1-5:1，三氯化铝与氯代叔丁烷的的质量比为0.05:1-1:1；乙酰氯与1,2-二甲基-5-叔丁基苯的摩尔比为1:1-5:1，三氯化铝与1,2-二甲基-5-叔丁基苯的的质量比为0.05:1-1:1；硝酸与4-叔丁基-2,6-二甲基乙酰苯的摩尔比为1:1-5:1，硫酸与硝酸的体积比为0.1:1-2.5:1。
优选的，减压蒸馏收集1,2-二甲基-5-叔丁基苯时的条件为：温度150-155℃，真空压力为4000Pa。
优选的，减压蒸馏收集1,2-二甲基-5-叔丁基苯时的条件为：温度107-109℃，真空压力为3330Pa。
优选的，酸高位槽呼吸阀、氯化反应釜、酰基化反应釜排出的氯化氢气体经石墨冷凝器冷凝后，收集到稀盐酸接受罐中，通入氯化氢气体提浓到32％含量以上后，实现循环使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：以丙位内酯生产过程中的副产物叔丁醇为起始原料，与盐酸经氯代反应得到氯代叔丁烷，在三氯化铝的存在下，氯代叔丁烷与间二甲苯进行缩合反应，经中和水洗和蒸馏回收间二甲苯后，得到5-叔丁基间二甲苯，然后以三氯甲烷为溶剂，三氯化铝为催化剂，与乙酰氯进行酰基化反应，得到4-叔丁基-2.6-二甲基乙酰苯，再以硫酸为催化剂，4-叔丁基-2.6-二甲基乙酰苯与硝酸进行硝化反应，得到酮麝香粗品，经中和洗涤、结晶、离心等一系列分离提纯后得到酮麝香产品；
本发明以丙位内酯生产过程中产生的副产物80％叔丁醇和水共沸物为起始原料，经氯代、缩合、酰基化、硝化反应后，生产酮麝香，合成步骤相对简单，实现副产物资源综合利用。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的结构示意图。
图中：1、叔丁醇-水混合物收集罐；2、分水釜；3、80％叔丁醇高位槽；4、盐酸高位槽；5、滴加泵A；6、氯化反应釜；7、石墨冷凝器；8、稀盐酸接受罐；9、水洗釜；10、氯代叔丁烷高位槽；11、间二甲苯高位槽；12、滴加泵B；13、缩合反应釜；14、含铝酸水高位槽；15、20％氢氧化钠高位槽；16、洗涤釜A；17、釜式蒸馏塔A；18、螺旋板换热器B；19、5-叔丁基间二甲苯真空接收罐；20、5-叔丁基间二甲苯高位槽；21、乙酰氯高位槽；22、三氯甲烷高位槽；23、滴加泵C；24、酰基化反应釜；25、酸化釜；26、釜式蒸馏塔B；27、螺旋板换热器C；28、三氯甲烷接受罐；29、4-叔丁基-2，6-二甲基乙酰苯高位槽；30、硝酸高位槽；31、硫酸高位槽；32、滴加泵D；33、硝化反应釜；34、洗涤釜B；35、过滤器；36、DMF高位槽；37、结晶釜；38、釜式蒸馏塔C；39、螺旋板换热器D 40、DMF真空接收罐；41、离心机；42、干燥器；43、产品暂存罐。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1所示，一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的装置，包括叔丁醇-水混合物收集罐1、氯化反应釜6、石墨冷凝器7、稀盐酸接受罐8、水洗釜9、合反应釜13、含铝酸水高位槽14、洗涤釜A16、釜式蒸馏塔A17、5-叔丁基间二甲苯高位槽20、乙酰氯高位槽21、三氯甲烷高位槽22、酸化釜25、三氯甲烷接受罐28、4-叔丁基-2，6-二甲基乙酰苯高位槽29、硝酸高位槽30、硫酸高位槽31、洗涤釜B34、过滤器35、DMF高位槽36、釜式蒸馏塔C38、离心机41和干燥器42；
分水釜2分别通过管道和泵与叔丁醇-水混合物收集罐1和80％叔丁醇高位槽3连接，氯化反应釜6分别通过滴加泵A5和管道与80％叔丁醇高位槽3和盐酸高位槽4连接；石墨冷凝器7分别通过管道与盐酸高位槽4的呼吸阀和氯化反应釜6的排空管以及酰基化反应釜24的排空管连接；稀盐酸接受罐8通过管道与石墨冷凝器7连接；水洗釜9通过物料泵分别与氯化反应釜6和氯代叔丁烷高位槽10连接；缩合反应釜13分别通过滴加泵B12和管道与氯代叔丁烷高位槽10和间二甲苯高位槽11连接；含铝酸水高位槽14分别通过泵和管道与缩合反应釜13和酸化釜25连接；洗涤釜A16分别通过物料泵和管道与缩合反应釜13和20％氢氧化钠高位槽15连接；釜式蒸馏塔A17分别通过物料泵和螺旋板换热器B18与洗涤釜A16和5-叔丁基间二甲苯真空接收罐19连接；5-叔丁基间二甲苯高位槽20分别通过泵和滴加泵C23与5-叔丁基间二甲苯真空接受罐19和酰基化反应釜24连接；乙酰氯高位槽21和三氯甲烷高位槽22分别通过滴加泵C23和管道与酰基化反应釜24连接；酸化釜25分别通过物料泵与酰基化反应釜24和釜式蒸馏塔B26连接；三氯甲烷接受罐28分别通过螺旋板换热器C27和物料泵与釜式蒸馏塔B26和三氯甲烷高位槽22连接；4-叔丁基-2，6-二甲基乙酰苯高位槽29通过通过物料泵和滴加泵D33与釜式蒸馏塔B26和硝化反应釜33连接；硝酸高位槽30和硫酸高位槽31分别通过管道与硝化反应釜33连接；洗涤釜B34分别通过物料泵和管道与硝化反应釜33和20％氢氧化钠高位槽15连接；过滤器35分别通过物料泵与洗涤釜B34和结晶釜37连接；DMF高位槽36分别通过管道和物料泵与结晶釜37和DMF真空接收罐40连接；釜式蒸馏塔C38通过物料泵和螺旋板换热器D39与结晶釜37和DMF真空接收罐40连接；离心机41通过物料泵与釜式蒸馏塔C38釜底连接；干燥器42干燥后的产品转移到产品暂存罐43。
氯化反应釜6、缩合反应釜13、酰基化反应釜24、硝化反应釜33均为搪瓷材质。
釜式蒸馏塔内填充cy500不锈钢波纹填料。
一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的生产方法，包括以下步骤：
S1、利用高位压力差将丙位内酯生产过程中产生的含量30％叔丁醇-水混合物从叔丁醇-水混合物高位槽1中，放料到分水釜2中，静置分层，通过视镜分出下层水，得到80％左右含量的叔丁醇-水共沸物，用泵转移到80％叔丁醇高位槽3中备用；
S2、通过盐酸高位槽4向氯化反应釜6中计量加入盐酸，开启氯化反应釜6的循环冷却水阀门和搅拌器，控制反应釜温度15℃，再通过滴加泵A5，从80％叔丁醇高位槽3中将叔丁醇-水共沸物滴加到氯化反应釜6，滴加时间控制在4-8h，滴加结束后，继续保持温度搅拌反应30min；
S3、盐酸高位槽4的呼吸阀和氯化反应釜6的排空阀产生的氯化氢气体，通过石墨冷凝器7冷凝后，得到稀盐酸，收集到稀盐酸接受罐8中，集中进行提浓处理后循环利用；
S4、将步骤S2得到的反应液，转移到水洗釜9中，加入清水洗涤2次，静置分层，分出水层，得到氯代叔丁烷，用物料泵转移到氯代叔丁烷高位槽10；
S5、通过间二甲苯高位槽11向缩合反应釜13中计量加入间二甲苯，开启缩合反应釜13的循环冷却水阀门和搅拌器，将反应釜13釜温降低至-5℃，通过缩合反应釜13手孔计量加入三氯化铝，再通过滴加泵B12，从氯代叔丁烷高位槽10中将氯代叔丁烷滴加到缩合反应釜13中，控制反应温度在10℃，控制滴加时间在4h，滴加结束后，继续保持温度搅拌反应30min，结束反应，静置分层，分出含铝酸水，转移到含铝酸水高位槽14，油层得到5-叔丁基间二甲苯粗品；
S6、将步骤S5得到的5-叔丁基间二甲苯粗品，通过物料泵转移到洗涤釜A16中，从20％氢氧化钠高位槽15计量加入氢氧化钠溶液到洗涤釜A16中，中和至反应液pH为7.0，静置分层，分出水层，然后向油层计量加入清水进行洗涤2次，静置分层，分出水层，收集油层得到5-叔丁基间二甲苯中间品，用物料泵转移到釜式蒸馏塔A17中；
S7、开启釜式蒸馏塔A17的蒸汽阀门，加热升温，开启真空泵，于塔顶温度107℃，真空压力为3330Pa条件下，减压蒸馏收集5-叔丁基间二甲苯，通过螺旋板换热器B18冷凝后，经5-叔丁基间二甲苯真空接收罐19收集，用泵转移到5-叔丁基间二甲苯高位槽20；
S8、开启酰基化反应釜24的循环冷却水阀门和搅拌器，将釜温降低至5-10℃，从三氯甲烷高位槽22向酰基化反应釜24中计量加入三氯甲烷，再通过手孔计量投入三氯化铝，然后从乙酰氯高位槽21通过滴加泵C23将乙酰氯滴加到酰基化反应釜24，控制滴加温度45℃，滴加时间控制在2h，乙酰氯滴加结束后，维持45℃，从5-叔丁基间二甲苯高位槽20通过滴加泵C23将5-叔丁基间二甲苯滴加到酰基化反应釜24中，滴加时间控制在4h，滴加结束后，保持温度继续反应4h；
S9、酰基化反应釜24的排空阀产生的氯化氢气体，通过石墨冷凝器7冷凝后，得到稀盐酸，收集到稀盐酸接受罐8中，集中进行提浓处理后循环利用；
S10、将步骤S8得到的反应液转移到酸化釜25中，开启搅拌器，从含铝酸水高位槽14计量加入酸水，常温下酸化1h，静置分层，分出含铝废水集中处理；从20％氢氧化钠高位槽15计量将氢氧化钠溶液加入到油层中，中和至pH为7.0，静置分层，分出水层，油层再加入清水进行水洗，静置分层，分出水层，得到油层转移到釜式蒸馏塔B26；
S11、开启釜式蒸馏塔B26的蒸汽阀门，加热升温于塔顶温度60℃，常压回收三氯甲烷，通过螺旋板换热器C27冷凝后，经三氯甲烷接受罐28收集，用泵转移到三氯甲烷高位槽22进行套用，带塔顶温度下降回收三氯甲烷结束后，釜底液用泵转移到4-叔丁基-2，6-二甲基乙酰苯高位槽29；
S12、开启硝化反应釜33的循环冷却水阀门和搅拌器，将釜温降低至-5℃，通过硝酸高位槽30和硫酸高位槽31向硝化反应釜33中计量缓慢加入硝酸和硫酸，然后通过滴加泵D32从4-叔丁基-2，6-二甲基乙酰苯高位槽29中将4-叔丁基-2.6-二甲基乙酰苯滴加到硝化反应釜33中，滴加过程中控制反应温度控制在-15℃，滴加时间控制在8h，滴加结束后，继续搅拌1h后结束反应，静置分层，分出下层废酸液，将上层反应液转移到洗涤釜B34；
S13、根据粗品中pH的检测值，将中和所需要的的氢氧化钠溶液，从20％氢氧化钠高位槽15计量加入到洗涤釜B34中，中和至反应液pH为7.0，静置分层，分出下层水，然后向油层计量加入清水进行洗涤2次，静置分层，分出下层水，得到油层；
S14、通过洗涤釜B34手孔向S13的油层中计量加入活性炭，继续搅拌1h，用物料泵转移到过滤器35进行过滤，然后转移到结晶釜37；
S15、从DMF高位槽36向结晶釜37中计量加入DMF溶液，开启结晶釜37蒸汽阀门，将釜温升高至75℃，搅拌2h，将结晶液转移到釜式蒸馏塔C38中，开启釜式蒸馏塔C38蒸汽阀门，加热升温，开启真空泵，于塔顶温度78℃，真空压力为6667Pa条件下，减压蒸馏回收DMF，通过螺旋板换热器D39冷凝后，经DMF真空接收罐40收集后，用泵转移到DMF高位槽36中套用；
S16、将步骤S15的釜底液降温，转移到离心机41中离心分离后，转移到干燥器42中进行干燥，得到酮麝香，转移到产品暂存罐43。
滴加的叔丁醇-水共沸物中叔丁醇与盐酸的摩尔比为1:1；间二甲苯与氯代叔丁烷的摩尔比为1:1，三氯化铝与氯代叔丁烷的的质量比为0.05:1；乙酰氯与1,2-二甲基-5-叔丁基苯的摩尔比为1:1，三氯化铝与1,2-二甲基-5-叔丁基苯的的质量比为0.05:1；硝酸与4-叔丁基-2,6-二甲基乙酰苯的摩尔比为1:1，硫酸与硝酸的体积比为0.1:1。
减压蒸馏收集1,2-二甲基-5-叔丁基苯时的条件为：温度150℃，真空压力为4000Pa。
减压蒸馏收集1,2-二甲基-5-叔丁基苯时的条件为：温度107℃，真空压力为3330Pa。
酸高位槽呼吸阀、氯化反应釜、酰基化反应釜24排出的氯化氢气体经石墨冷凝器7冷凝后，收集到稀盐酸接受罐8中，通入氯化氢气体提浓到32％含量以上后，实现循环使用。
实施例2
与实施例1相比，不同之处在于：
一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的生产方法，包括以下步骤：
S1、利用高位压力差将丙位内酯生产过程中产生的含量30％叔丁醇-水混合物从叔丁醇-水混合物高位槽1中，放料到分水釜2中，静置分层，通过视镜分出下层水，得到80％左右含量的叔丁醇-水共沸物，用泵转移到80％叔丁醇高位槽3中备用；
S2、通过盐酸高位槽4向氯化反应釜6中计量加入盐酸，开启氯化反应釜6的循环冷却水阀门和搅拌器，控制反应釜温度25℃，再通过滴加泵A5，从80％叔丁醇高位槽3中将叔丁醇-水共沸物滴加到氯化反应釜6，滴加时间控制在8h，滴加结束后，继续保持温度搅拌反应30min；
S3、盐酸高位槽4的呼吸阀和氯化反应釜6的排空阀产生的氯化氢气体，通过石墨冷凝器7冷凝后，得到稀盐酸，收集到稀盐酸接受罐8中，集中进行提浓处理后循环利用；
S4、将步骤S2得到的反应液，转移到水洗釜9中，加入清水洗涤2次，静置分层，分出水层，得到氯代叔丁烷，用物料泵转移到氯代叔丁烷高位槽10；
S5、通过间二甲苯高位槽11向缩合反应釜13中计量加入间二甲苯，开启缩合反应釜13的循环冷却水阀门和搅拌器，将反应釜13釜温降低至5℃，通过缩合反应釜13手孔计量加入三氯化铝，再通过滴加泵B12，从氯代叔丁烷高位槽10中将氯代叔丁烷滴加到缩合反应釜13中，控制反应温度在15℃，控制滴加时间在4-8h，滴加结束后，继续保持温度搅拌反应30min，结束反应，静置分层，分出含铝酸水，转移到含铝酸水高位槽14，油层得到5-叔丁基间二甲苯粗品；
S6、将步骤S5得到的5-叔丁基间二甲苯粗品，通过物料泵转移到洗涤釜A16中，从20％氢氧化钠高位槽15计量加入氢氧化钠溶液到洗涤釜A16中，中和至反应液pH为8.5，静置分层，分出水层，然后向油层计量加入清水进行洗涤2次，静置分层，分出水层，收集油层得到5-叔丁基间二甲苯中间品，用物料泵转移到釜式蒸馏塔A17中；
S7、开启釜式蒸馏塔A17的蒸汽阀门，加热升温，开启真空泵，于塔顶温度109℃，真空压力为3330Pa条件下，减压蒸馏收集5-叔丁基间二甲苯，通过螺旋板换热器B18冷凝后，经5-叔丁基间二甲苯真空接收罐19收集，用泵转移到5-叔丁基间二甲苯高位槽20；
S8、开启酰基化反应釜24的循环冷却水阀门和搅拌器，将釜温降低至10℃，从三氯甲烷高位槽22向酰基化反应釜24中计量加入三氯甲烷，再通过手孔计量投入三氯化铝，然后从乙酰氯高位槽21通过滴加泵C23将乙酰氯滴加到酰基化反应釜24，控制滴加温度55℃，滴加时间控制在4h，乙酰氯滴加结束后，维持55℃，从5-叔丁基间二甲苯高位槽20通过滴加泵C23将5-叔丁基间二甲苯滴加到酰基化反应釜24中，滴加时间控制在8h，滴加结束后，保持温度继续反应4h；
S9、酰基化反应釜24的排空阀产生的氯化氢气体，通过石墨冷凝器7冷凝后，得到稀盐酸，收集到稀盐酸接受罐8中，集中进行提浓处理后循环利用；
S10、将步骤S8得到的反应液转移到酸化釜25中，开启搅拌器，从含铝酸水高位槽14计量加入酸水，常温下酸化2h，静置分层，分出含铝废水集中处理；从20％氢氧化钠高位槽15计量将氢氧化钠溶液加入到油层中，中和至pH为8.5，静置分层，分出水层，油层再加入清水进行水洗，静置分层，分出水层，得到油层转移到釜式蒸馏塔B26；
S11、开启釜式蒸馏塔B26的蒸汽阀门，加热升温于塔顶温度65℃，常压回收三氯甲烷，通过螺旋板换热器C27冷凝后，经三氯甲烷接受罐28收集，用泵转移到三氯甲烷高位槽22进行套用，带塔顶温度下降回收三氯甲烷结束后，釜底液用泵转移到4-叔丁基-2，6-二甲基乙酰苯高位槽29；
S12、开启硝化反应釜33的循环冷却水阀门和搅拌器，将釜温降低至-15℃，通过硝酸高位槽30和硫酸高位槽31向硝化反应釜33中计量缓慢加入硝酸和硫酸，然后通过滴加泵D32从4-叔丁基-2，6-二甲基乙酰苯高位槽29中将4-叔丁基-2.6-二甲基乙酰苯滴加到硝化反应釜33中，滴加过程中控制反应温度控制在-5℃，滴加时间控制在12h，滴加结束后，继续搅拌1h后结束反应，静置分层，分出下层废酸液，将上层反应液转移到洗涤釜B34；
S13、根据粗品中pH的检测值，将中和所需要的的氢氧化钠溶液，从20％氢氧化钠高位槽15计量加入到洗涤釜B34中，中和至反应液pH为8.5，静置分层，分出下层水，然后向油层计量加入清水进行洗涤2次，静置分层，分出下层水，得到油层；
S14、通过洗涤釜B34手孔向S13的油层中计量加入活性炭，继续搅拌1h，用物料泵转移到过滤器35进行过滤，然后转移到结晶釜37；
S15、从DMF高位槽36向结晶釜37中计量加入DMF溶液，开启结晶釜37蒸汽阀门，将釜温升高至85℃，搅拌2h，将结晶液转移到釜式蒸馏塔C38中，开启釜式蒸馏塔C38蒸汽阀门，加热升温，开启真空泵，于塔顶温度78-82℃，真空压力为6667Pa条件下，减压蒸馏回收DMF，通过螺旋板换热器D39冷凝后，经DMF真空接收罐40收集后，用泵转移到DMF高位槽36中套用；
S16、将步骤S15的釜底液降温，转移到离心机41中离心分离后，转移到干燥器42中进行干燥，得到酮麝香，转移到产品暂存罐43。
滴加的叔丁醇-水共沸物中叔丁醇与盐酸的摩尔比为1:5；间二甲苯与氯代叔丁烷的摩尔比为5:1，三氯化铝与氯代叔丁烷的的质量比为1:1；乙酰氯与1,2-二甲基-5-叔丁基苯的摩尔比为5:1，三氯化铝与1,2-二甲基-5-叔丁基苯的的质量比为1:1；硝酸与4-叔丁基-2,6-二甲基乙酰苯的摩尔比为5:1，硫酸与硝酸的体积比为2.5:1。
减压蒸馏收集1,2-二甲基-5-叔丁基苯时的条件为：温度155℃，真空压力为4000Pa。
减压蒸馏收集1,2-二甲基-5-叔丁基苯时的条件为：温度109℃，真空压力为3330Pa。
酸高位槽呼吸阀、氯化反应釜、酰基化反应釜24排出的氯化氢气体经石墨冷凝器7冷凝后，收集到稀盐酸接受罐8中，通入氯化氢气体提浓到32％含量以上后，实现循环使用。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的装置，其特征在于：包括叔丁醇-水混合物收集罐(1)、氯化反应釜(6)、石墨冷凝器(7)、稀盐酸接受罐(8)、水洗釜(9)、合反应釜(13)、含铝酸水高位槽(14)、洗涤釜A(16)、釜式蒸馏塔A(17)、5-叔丁基间二甲苯高位槽(20)、乙酰氯高位槽(21)、三氯甲烷高位槽(22)、酸化釜(25)、三氯甲烷接受罐(28)、4-叔丁基-2，6-二甲基乙酰苯高位槽(29)、硝酸高位槽(30)、硫酸高位槽(31)、洗涤釜B(34)、过滤器(35)、DMF高位槽(36)、釜式蒸馏塔C(38)、离心机(41)和干燥器(42)；
分水釜(2)分别通过管道和泵与叔丁醇-水混合物收集罐(1)和80％叔丁醇高位槽(3)连接，氯化反应釜(6)分别通过滴加泵A(5)和管道与80％叔丁醇高位槽(3)和盐酸高位槽(4)连接；石墨冷凝器(7)分别通过管道与盐酸高位槽(4)的呼吸阀和氯化反应釜(6)的排空管以及酰基化反应釜(24)的排空管连接；稀盐酸接受罐(8)通过管道与石墨冷凝器(7)连接；水洗釜(9)通过物料泵分别与氯化反应釜(6)和氯代叔丁烷高位槽(10)连接；缩合反应釜(13)分别通过滴加泵B(12)和管道与氯代叔丁烷高位槽(10)和间二甲苯高位槽(11)连接；含铝酸水高位槽(14)分别通过泵和管道与缩合反应釜(13)和酸化釜(25)连接；洗涤釜A(16)分别通过物料泵和管道与缩合反应釜(13)和20％氢氧化钠高位槽(15)连接；釜式蒸馏塔A(17)分别通过物料泵和螺旋板换热器B(18)与洗涤釜A(16)和5-叔丁基间二甲苯真空接收罐(19)连接；5-叔丁基间二甲苯高位槽(20)分别通过泵和滴加泵C(23)与5-叔丁基间二甲苯真空接收罐(19)和酰基化反应釜(24)连接；乙酰氯高位槽(21)和三氯甲烷高位槽(22)分别通过滴加泵C(23)和管道与酰基化反应釜(24)连接；酸化釜(25)分别通过物料泵与酰基化反应釜(24)和釜式蒸馏塔B(26)连接；三氯甲烷接受罐(28)分别通过螺旋板换热器C(27)和物料泵与釜式蒸馏塔B(26)和三氯甲烷高位槽(22)连接；4-叔丁基-2，6-二甲基乙酰苯高位槽(29)通过物料泵和滴加泵D(33)与釜式蒸馏塔B(26)和硝化反应釜(33)连接；硝酸高位槽(30)和硫酸高位槽(31)分别通过管道与硝化反应釜(33)连接；洗涤釜B(34)分别通过物料泵和管道与硝化反应釜(33)和20％氢氧化钠高位槽(15)连接；过滤器(35)分别通过物料泵与洗涤釜B(34)和结晶釜(37)连接；DMF高位槽(36)分别通过管道和物料泵与结晶釜(37)和DMF真空接收罐(40)连接；釜式蒸馏塔C(38)通过物料泵和螺旋板换热器D(39)与结晶釜(37)和DMF真空接收罐(40)连接；离心机(41)通过物料泵与釜式蒸馏塔C(38)釜底连接；干燥器(42)干燥后的产品转移到产品暂存罐(43)。
2.根据权利要求1所述的一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的装置，其特征在于，氯化反应釜6、缩合反应釜13、酰基化反应釜24、硝化反应釜33均为搪瓷材质。
3.根据权利要求1所述的一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的装置，其特征在于，釜式蒸馏塔内填充cy500不锈钢波纹填料。
4.一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、利用高位压力差将丙位内酯生产过程中产生的含量30％叔丁醇-水混合物从叔丁醇-水混合物高位槽(1)中，放料到分水釜(2)中，静置分层，通过视镜分出下层水，得到80％左右含量的叔丁醇-水共沸物，用泵转移到80％叔丁醇高位槽(3)中备用；
S2、通过盐酸高位槽(4)向氯化反应釜(6)中计量加入盐酸，开启氯化反应釜(6)的循环冷却水阀门和搅拌器，控制反应釜温度15-25℃，再通过滴加泵A(5)，从80％叔丁醇高位槽(3)中将叔丁醇-水共沸物滴加到氯化反应釜(6)，滴加时间控制在4-8h，滴加结束后，继续保持温度搅拌反应30min；
S3、盐酸高位槽(4)的呼吸阀和氯化反应釜(6)的排空阀产生的氯化氢气体，通过石墨冷凝器(7)冷凝后，得到稀盐酸，收集到稀盐酸接受罐(8)中，集中进行提浓处理后循环利用；
S4、将步骤S2得到的反应液，转移到水洗釜(9)中，加入清水洗涤2次，静置分层，分出水层，得到氯代叔丁烷，用物料泵转移到氯代叔丁烷高位槽(10)；
S5、通过间二甲苯高位槽(11)向缩合反应釜(13)中计量加入间二甲苯，开启缩合反应釜(13)的循环冷却水阀门和搅拌器，将反应釜(13)釜温降低至-5-5℃，通过缩合反应釜(13)手孔计量加入三氯化铝，再通过滴加泵B(12)，从氯代叔丁烷高位槽(10)中将氯代叔丁烷滴加到缩合反应釜(13)中，控制反应温度在10-15℃，控制滴加时间在4-8h，滴加结束后，继续保持温度搅拌反应30min，结束反应，静置分层，分出含铝酸水，转移到含铝酸水高位槽(14)，油层得到5-叔丁基间二甲苯粗品；
S6、将步骤S5得到的5-叔丁基间二甲苯粗品，通过物料泵转移到洗涤釜A(16)中，从20％氢氧化钠高位槽(15)计量加入氢氧化钠溶液到洗涤釜A(16)中，中和至反应液pH为7.0-8.5，静置分层，分出水层，然后向油层计量加入清水进行洗涤2次，静置分层，分出水层，收集油层得到5-叔丁基间二甲苯中间品，用物料泵转移到釜式蒸馏塔A(17)中；
S7、开启釜式蒸馏塔A(17)的蒸汽阀门，加热升温，开启真空泵，于塔顶温度107-109℃，真空压力为3330Pa条件下，减压蒸馏收集5-叔丁基间二甲苯，通过螺旋板换热器B(18)冷凝后，经5-叔丁基间二甲苯真空接收罐(19)收集，用泵转移到5-叔丁基间二甲苯高位槽(20)；
S8、开启酰基化反应釜(24)的循环冷却水阀门和搅拌器，将釜温降低至5-10℃，从三氯甲烷高位槽(22)向酰基化反应釜(24)中计量加入三氯甲烷，再通过手孔计量投入三氯化铝，然后从乙酰氯高位槽(21)通过滴加泵C(23)将乙酰氯滴加到酰基化反应釜(24)，控制滴加温度50±5℃，滴加时间控制在2-4h，乙酰氯滴加结束后，维持50±5℃，从5-叔丁基间二甲苯高位槽(20)通过滴加泵C(23)将5-叔丁基间二甲苯滴加到酰基化反应釜(24)中，滴加时间控制在4-8h，滴加结束后，保持温度继续反应4h；
S9、酰基化反应釜(24)的排空阀产生的氯化氢气体，通过石墨冷凝器(7)冷凝后，得到稀盐酸，收集到稀盐酸接受罐(8)中，集中进行提浓处理后循环利用；
S10、将步骤S8得到的反应液转移到酸化釜(25)中，开启搅拌器，从含铝酸水高位槽(14)计量加入酸水，常温下酸化1-2h，静置分层，分出含铝废水集中处理；从20％氢氧化钠高位槽(15)计量将氢氧化钠溶液加入到油层中，中和至pH为7.0-8.5，静置分层，分出水层，油层再加入清水进行水洗，静置分层，分出水层，得到油层转移到釜式蒸馏塔B(26)；
S11、开启釜式蒸馏塔B(26)的蒸汽阀门，加热升温于塔顶温度60-65℃，常压回收三氯甲烷，通过螺旋板换热器C(27)冷凝后，经三氯甲烷接受罐(28)收集，用泵转移到三氯甲烷高位槽(22)进行套用，带塔顶温度下降回收三氯甲烷结束后，釜底液用泵转移到4-叔丁基-2，6-二甲基乙酰苯高位槽(29)；
S12、开启硝化反应釜(33)的循环冷却水阀门和搅拌器，将釜温降低至-5--15℃，通过硝酸高位槽(30)和硫酸高位槽(31)向硝化反应釜(33)中计量缓慢加入硝酸和硫酸，然后通过滴加泵D(32)从4-叔丁基-2，6-二甲基乙酰苯高位槽(29)中将4-叔丁基-2.6-二甲基乙酰苯滴加到硝化反应釜(33)中，滴加过程中控制反应温度控制在-10±5℃，滴加时间控制在8-12h，滴加结束后，继续搅拌1h后结束反应，静置分层，分出下层废酸液，将上层反应液转移到洗涤釜B(34)；
S13、根据粗品中pH的检测值，将中和所需要的的氢氧化钠溶液，从20％氢氧化钠高位槽(15)计量加入到洗涤釜B(34)中，中和至反应液pH为7.0-8.5，静置分层，分出下层水，然后向油层计量加入清水进行洗涤2次，静置分层，分出下层水，得到油层；
S14、通过洗涤釜B(34)手孔向S13的油层中计量加入活性炭，继续搅拌1h，用物料泵转移到过滤器(35)进行过滤，然后转移到结晶釜(37)；
S15、从DMF高位槽(36)向结晶釜(37)中计量加入DMF溶液，开启结晶釜(37)蒸汽阀门，将釜温升高至80±5℃，搅拌2h，将结晶液转移到釜式蒸馏塔C(38)中，开启釜式蒸馏塔C(38)蒸汽阀门，加热升温，开启真空泵，于塔顶温度78-82℃，真空压力为6667Pa条件下，减压蒸馏回收DMF，通过螺旋板换热器D(39)冷凝后，经DMF真空接收罐(40)收集后，用泵转移到DMF高位槽(36)中套用；
S16、将步骤S15的釜底液降温，转移到离心机(41)中离心分离后，转移到干燥器(42)中进行干燥，得到酮麝香，转移到产品暂存罐(43)。
5.根据权利要求4所述的一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的生产方法，其特征在于，滴加的叔丁醇-水共沸物中叔丁醇与盐酸的摩尔比为1:1-1:5；间二甲苯与氯代叔丁烷的摩尔比为1:1-5:1，三氯化铝与氯代叔丁烷的的质量比为0.05:1-1:1；乙酰氯与1,2-二甲基-5-叔丁基苯的摩尔比为1:1-5:1，三氯化铝与1,2-二甲基-5-叔丁基苯的的质量比为0.05:1-1:1；硝酸与4-叔丁基-2,6-二甲基乙酰苯的摩尔比为1:1-5:1，硫酸与硝酸的体积比为0.1:1-2.5:1。
6.根据权利要求4所述的一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的生产方法，其特征在于，减压蒸馏收集1,2-二甲基-5-叔丁基苯时的条件为：温度150-155℃，真空压力为4000Pa。
7.根据权利要求4所述的一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的生产方法，其特征在于，减压蒸馏收集1,2-二甲基-5-叔丁基苯时的条件为：温度107-109℃，真空压力为3330Pa。
8.根据权利要求4所述的一种以丙位内酯副产物合成酮麝香的生产方法，其特征在于，酸高位槽呼吸阀、氯化反应釜、酰基化反应釜24排出的氯化氢气体经石墨冷凝器7冷凝后，收集到稀盐酸接受罐8中，通入氯化氢气体提浓到32％含量以上后，实现循环使用。
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