CN112547059B - 一种具有良好稳定性的Ru/3DOM SnO2催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
一种具有良好稳定性的Ru/3DOM SnO2催化剂的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
一种具有良好稳定性的Ru/3DOM SnO2催化剂的制备方法及应用，属于功能材料合成技术领域。首先利用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶晶模板制备三维有序大孔二氧化锡(3DOM SnO2)载体，然后利用聚乙烯醇(PVA)保护的硼氢化钠还原法将Ru纳米粒子负载到3DOM SnO2载体表面，烘干、焙烧后得到xRu/3DOM SnO2催化剂。本发明操作工艺简单，所制备的xRu/3DOM SnO2催化剂具有高比表面积，对三氯乙烯氧化反应表现出优异的催化活性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ru/3DOM SnO2催化剂的制备方法及其应用，即以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为硬模板，采用聚乙烯醇(PVA)保护的NaBH4还原法制备Ru粒子并将其负载到三维有序大孔SnO2(3DOM SnO2)载体表面，随后烘干、焙烧得到xRu/3DOM SnO2(x＝0.09-1.65wt％)催化剂，最终达到三氯乙烯的高效催化氧化。属于功能材料合成技术领域。
背景技术
近些年来机械制造、石化、制药、喷涂工业中排放的含氯挥发性有机化合物(CVOCs)不仅破坏大气臭氧层、形成光化学烟雾和产生全球变暖等，而且对人类健康构成巨大威胁。研究表明，催化燃烧法是一种比传统物理和其它化学法更有前途且经济的方法。目前，用于消除CVOCs的催化剂主要有三种，即贵金属催化剂、过渡金属氧化物催化剂和沸石催化剂。其中，负载贵金属催化剂以其高活性和优异的抗毒性能备受关注。例如，Wang等(Y.Lao,et al.,Catalysis Science&Technology 8(2018)4797-4811)研究了1,2-二氯苯在Ru/Co3O4催化剂上的氧化反应机理，发现Ru的加入可提高活性氧的利用率，从而改善催化活性。Wang课题组研究了Ru/CeO2(H.Huang,et al.,Applied Catalysis B:Environmental158-159(2014)96-105)、Ru/CexAly(Y.Gu,et al.,ACS Omega 3(2018)8460-8470)、Ru/SBA-15(Q.Dai,et al.,Applied Catalysis B:Environmental 126(2012)64-75)催化剂对CVOCs降解的影响。结果表明，Ru作为一种稳定性较好的活性组分，由此制得的负载Ru催化剂具有优异的催化性能。
SnO2的表面具有丰富的氧空位、酸性物种和活性氧物种，已用于催化领域，如CO氧化、甲烷燃烧、甲苯氧化和NH3选择性还原NOx等。研究人员研究了决定催化剂活性的关键因素。Kamiuchi等(N.Kamiuchi,H.Muroyama,T.Matsui,R.Kikuchi,K.Eguchi,AppliedCatalysis A:General 379(2010)148-154)发现，Pd/SnO2催化剂的核壳结构变化导致催化活性产生差异。经还原或氧化处理后Pt/SnO2的活性中心重新分散也是导致催化活性产生差异的重要因素(N.Kamiuchi,K.Taguchi,T.Matsui,R.Kikuchi,K.Eguchi,AppliedCatalysis B:Environmental 89(2009)65-72)。Liu等(Y.Liu,et al.,Industrial&Engineering Chemistry Research 57(2018)14052-14063)研究表明，甲苯的深度氧化是由于更多的表面活性氧和酸位暴露所致。
近年来，我们研究了不同形貌的催化剂对苯、甲苯、甲烷、三氯乙烯等不同VOCs氧化的催化性能。三维有序大孔(3DOM)结构由于其独特的孔结构和高比表面积，对VOCs催化氧化表现出优良的催化活性。然而，很少有研究将SnO2材料应用于CVOCs催化氧化。目前还没有文献报道过Ru/3DOM SnO2对三氯乙烯氧化的催化氧化。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高比表面积、操作简便、且能高效催化三氯乙烯氧化的Ru/3DOM SnO2催化剂的制备方法。
本发明通过聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶晶模板法合成3DOM SnO2，采用聚乙烯醇(PVA)保护的NaBH4还原法制备Ru粒子，并将其负载到3DOM SnO2载体表面，随后烘干、焙烧得到xRu/3DOM SnO2催化剂；其中质量百分含量负载量x的取值范围为0％＜x≤2％。
具体包括以下步骤：将氯化亚锡溶于去离子水中，搅拌至完全溶解；将上述溶液置于冰浴中，然后滴加H2O2溶液，溶液由透明变为黄绿色，接着又变为透明；当温度到室温时，将PMMA模板渗透到上述前驱体溶液中一段时间。经真空抽滤及室温干燥后，在氮气气氛中以5℃/min的速率升至280-350℃，优选300℃，保持2h；待冷却到室温后，在空气气氛中(150mL/min)以5℃/min的速率升温至480-520℃优选500℃，保持6h，得到3DOM SnO2载体；
采用PVA保护的NaBH4还原法制备Ru/3DOM SnO2催化剂：将RuCl3水溶液加入冰水浴的PVA溶液中，Ru/PVA质量比＝1.0:1.2，30分钟后，将溶解在去离子水中的NaBH4快速加入到上述溶液中，剧烈搅拌30分钟；然后加入3DOM SnO2；此时，降低搅拌速率以防止对载体大孔结构的破坏。待缓慢搅拌6h后，真空抽滤，在60℃下干燥12h，在空气气氛中以5℃/min的速率升至450-550℃，优选500℃，保持2h，得到Ru/3DOM SnO2催化剂。
本发明制得的xRu/3DOM SnO2催化剂对三氯乙烯氧化反应表现出优异的催化性能。
附图说明
图1为所制得催化剂的XRD谱图。其中曲线(a,c-e)为xRu/3DOM SnO2催化剂(x＝0，0.19wt％，0.58wt％，0.98wt％)的XRD谱图，曲线(f)、(b)分别为实施例1、实施例2的XRD谱图。
图2为所制得3DOM SnO2的SEM照片。
图3为所制得xRu/3DOM SnO2的TEM照片。其中，(a)、(b)(c)为3DOM SnO2的TEM照片，(d)、(e)、(f)为0.98Ru/3DOM SnO2的TEM照片。
图4为所制得催化剂对三氯乙烯氧化的催化活性。反应条件为1000ppm三氯乙烯、O2浓度为20vol％、N2为平衡气，空速为40000mL/(g h)。
具体实施方式
为进一步阐述本发明，下面结合实施作详细说明。
实施例1
将8.4g无水氯化亚锡溶于20mL去离子水中，搅拌至完全溶解。将上述溶液置于冰浴中，然后通过注射器滴加6.0g H2O2溶液(质量分数为30wt％的水溶液)，溶液由透明变为黄绿色，接着又变为透明。当冷却到室温时，将5.0g PMMA模板渗透到上述前驱体溶液中约4h。经真空抽滤及室温干燥48h后，在氮气气氛(200mL/min)中以5℃/min的速率升至300℃，保持2h。待冷却到室温后，在空气气氛中(150mL/min)以5℃/min的速率升温至500℃，保持6h，得到3DOM SnO2载体。
采用PVA(分子量为10000g/mol)保护的NaBH4还原法制备1.65Ru/3DOM SnO2催化剂(理论负载量为2wt％)。将9.9mL RuCl3(0.010mol/L)水溶液加入冰水浴的6.0mL PVA(2g/L)中(Ru/PVA质量比＝1.0:1.2)。30分钟后，将溶解在去离子水中的9.3mL NaBH4(2g/L)快速加入到上述溶液中，剧烈搅拌30分钟。然后加入0.5g 3DOM SnO2。此时，降低搅拌速率以防止对载体大孔结构的破坏。待缓慢搅拌6h后，真空抽滤，在60℃下干燥12h，在空气气氛中以5℃/min的速率升至500℃，保持2h，得到1.65Ru/3DOM SnO2催化剂。
本发明所得催化剂应用于三氯乙烯的催化氧化，反应主要产物有：二氧化碳、水、HCl、氯气等。在三氯乙烯浓度为1000ppm、O2浓度为20vol％、N2为平衡气以及空速为40000mL/(g h)的条件下，测试了该催化剂的活性及稳定性。该催化剂T50％(三氯乙烯转化率达到50％时所需反应温度)为270℃，T90％(三氯乙烯转化率达到90％时所需反应温度)为300℃，且催化剂T95％(三氯乙烯转化率达到95％时所需反应温度)为320℃时，连续测试30小时内活性稳定，表明该催化剂具有良好的稳定性。
实施例2
采用PVA(分子量为10000g/mol)保护的NaBH4还原法制备0.09Ru/3DOM SnO2催化剂(理论负载量为0.10wt％)。将0.50mL RuCl3(0.010mol/L)水溶液加入冰水浴的0.3mL PVA(2g/L)中(Ru/PVA质量比＝1.0:1.2)。30分钟后，将溶解在去离子水中的0.47mL NaBH4(2g/L)快速加入到上述溶液中，剧烈搅拌30分钟。然后加入0.5g 3DOM SnO2。此时，降低搅拌速率以防止对载体大孔结构的破坏。待缓慢搅拌6h后，真空抽滤，在60℃下干燥12h，在空气气氛中以5℃/min的速率升至500℃，保持2h，得到0.09Ru/3DOM SnO2催化剂。
本发明所得催化剂应用于三氯乙烯的催化氧化。在三氯乙烯浓度为1000ppm、O2浓度为20vol％、N2为平衡气以及空速为40000mL/(g h)的条件下，该催化剂的T50％为333℃，T90％为378℃。
本发明操作工艺简单，所制备催化剂具有高比表面积，且xRu/3DOM SnO2催化剂对三氯乙烯氧化表现出优异的催化性能。
Claims (2)
1.一种三维有序大孔二氧化锡负载钌催化剂的应用，用于对三氯乙烯催化氧化，所述催化剂通过聚甲基丙烯酸甲酯胶晶模板法合成3DOM SnO2，采用聚乙烯醇保护的NaBH4还原法制备Ru粒子，并将其负载到3DOM SnO2载体表面，随后烘干、焙烧得到xRu/3DOM SnO2催化剂；其中质量百分含量负载量x的取值范围为0.58%≤x≤2%；
三维有序大孔二氧化锡负载钌催化剂具体制备方法，包括以下步骤：
将氯化亚锡溶于去离子水中，搅拌至完全溶解；将上述溶液置于冰浴中，然后滴加H2O2溶液，溶液由透明变为黄绿色，接着又变为透明；当温度到室温时，将PMMA模板渗透到上述前驱体溶液中一段时间；经真空抽滤及室温干燥后，在氮气气氛中以5℃/min的速率升至280-350℃，保持2 h；待冷却到室温后，在空气气氛中以5℃/min的速率升温至480-520℃，保持6 h，得到3DOM SnO2载体；
采用PVA保护的NaBH4还原法制备Ru/3DOM SnO2催化剂：将RuCl3水溶液加入冰水浴的PVA溶液中， Ru/PVA质量比 = 1.0 : 1.2，30分钟后，将溶解在去离子水中的NaBH4快速加入到上述溶液中，剧烈搅拌30分钟；然后加入3DOM SnO2；此时，降低搅拌速率以防止对载体大孔结构的破坏；待缓慢搅拌6 h后，真空抽滤，在60℃下干燥12 h，在空气气氛中以5℃/min的速率升至500℃，保持2 h，得到Ru/3DOM SnO2催化剂。
2.按照权利要求1所述的应用，其特征在于，在氮气气氛中以5℃/min的速率升至300℃；在空气气氛中以5℃/min的速率升温至500℃。
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