CN111068666A - 一种海泡石负载贵金属甲醛室温氧化催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种海泡石负载贵金属甲醛室温氧化催化剂及其制备方法，属于室内空气净化技术领域。本发明中催化剂由海泡石及贵金属纳米颗粒组成，所述的贵金属纳米颗粒为银、铂、钯中的一种或银铂、银钯、银铂钯合金中的一种，纳米颗粒的粒径为5‑20nm，负载量为1‑15wt%。本发明提供的制备方法基于离子吸附和交换等原理，经浸渍、冷冻干燥、热处理还原等工艺，制得海泡石负载贵金属甲醛室温氧化催化剂，金属纳米颗粒在海泡石上均匀负载和分散，稳定性好，复合催化剂具有优异的催化活性和稳定性，在甲醛室温氧化等催化技术领域有重要的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种海泡石负载贵金属甲醛室温氧化催化剂材料的制备方法，属于室内空气净化领域。
背景技术
人类的生命活动离不开呼吸，而现代人75%以上的时间是在室内活动，特别是老、幼、弱及病者在室内活动时间更多。所以室内空气污染与健康的关系更为直接和密切。目前，中国正处于城市化快速发展阶段，随着城市面积的增大，装修，施工所带的室内空气污染问题不容小视。其中甲醛就是严重室内空气污染物之一，甲醛来源广泛，具有较高的毒性。因此，如何科学有效的去除空气中的甲醛，已经成为研究者们日益关注的对象。
目前，去除空气中甲醛污染方法有很多，常用的甲醛污染物的去除方法有物理吸附法( 如活性炭、分子筛等) 、生物法、臭氧氧化法、植物降解法以及催化氧化法等。物理吸附法主要使用多孔材料例如活性碳的吸附性去除甲醛，但其容易受吸收孔径的影响且面临脱附造成二次污染的问题；臭氧氧化法反应效率低，且同样具有二次污染问题；植物降解法在一定程度上可以降解甲醛，但是其对甲醛的吸收能力是有限的，难以大规模生产；生物法虽然去除甲醛效果良好，但是一旦微生物泄露所造成的危害更大；催化氧化法是催化剂催化空气中的氧气和有机污染物发生氧化分解等化学反应，从而把甲醛等有机污染物分解掉。该技术可有效应对甲醛释放特点，不需外加条件且不会造成再次污染，可稳定高效地将甲醛转化成不再有危害性的CO2和H2O，是多种治理方式中的研究热点。
催化氧化法去除甲醛的关键在于催化剂的选择，催化氧化法催化剂可以分为贵金属类催化剂与非贵金属催化剂。非贵金属催化剂难以在室温下进行。贵金属类催化剂通过负载于不同类型的载体，能够在低温甚至室温下进行甲醛催化氧化。海泡石是一种天然纤维状含水的镁硅酸盐粘土矿物，在其结构单元中，硅氧四面体与镁氧八面体相互交替，具有层状和链状结构的过渡型特征。其理想结构式可表示为Si12O30Mg8·(OH)4(H2O)4·8H2O。海泡石的特殊结构决定了它具有吸附性，阳离子交换性，且具有储量大价格低廉等优点,因而应用前景十分广泛。
综上所述，本发明以海泡石为载体，经贵金属盐的水溶液浸渍、冷冻干燥、热处理还原等工艺，制得海泡石负载贵金属甲醛室温氧化催化剂。所述的贵金属纳米颗粒为银、铂、钯中的一种或银铂、银钯、银铂钯合金中的一种，所述的贵金属均以0价形式存在。纳米颗粒的粒径为5-20nm，其负载量在1-15wt%可调。本发明制得的复合催化剂，金属纳米颗粒在海泡石上均匀负载和分散，稳定性好，复合催化剂具有优异的催化活性和稳定性，在甲醛室温氧化等催化技术领域有重要的应用前景。
发明内容
本发明一种海泡石负载贵金属甲醛室温氧化催化剂制备方法目的在于针对上述现有技术提供一种简单，高效催化材料，用以解决现有室内空气中甲醛污染分解效率不高，以及催化过程复杂的问题。
为实现上述目的，本发明提出以海泡石多孔陶瓷球为载体，经贵金属水溶液浸渍、冷冻干燥、热处理还原等工艺，制得海泡石表面负载贵金属纳米颗粒的复合催化材料。得到的复合材料具有优异的催化性能且环境友好，具有广阔的应用前景。
本发明所述的一种海泡石负载贵金属甲醛室温氧化催化剂制备方法，主要包括配置贵金属水溶液、真空浸渍及冷冻干燥得到贵金属前驱体、热处理等步骤，其特征在于：
（1）将贵金属盐完全溶解于蒸馏水中，得到一定浓度的金属盐溶液，所述的金属盐为醋酸银、氯铂酸、二氯化钯或醋酸银/二氯化钯、醋酸银/氯铂酸、醋酸银/二氯化钯/氯铂酸金属盐混合物中的任何一种；
（2）将海泡石多孔陶瓷球置于金属盐溶液中，采用真空浸渍工艺，在一定温度下充分浸渍5-30小时，所述的真空浸渍温度为20-90℃，取出后经冷冻干燥处理，得到负载有金属阳离子的海泡石多孔陶瓷球；
（3）将浸渍后的海泡石多孔陶瓷球置于管式炉中，在还原气氛下进行热还原，降温后即可得到海泡石负载贵金属的催化剂材料。
本发明一种海泡石负载贵金属甲醛室温氧化催化剂具有如下优点：海泡石负载贵金属复合催化剂具有稳定的形貌，在室内等环境中可以稳定存在，不会形成二次污染；复合催化剂表现出优异的甲醛催化氧化活性、高的催化选择性以及良好的催化稳定性，甲醛催化氧化的产物为二氧化碳和水，无环境污染。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
（1）取50ml蒸馏水，加入0.01mol氯化钯溶解，磁力搅拌1小时，得到前驱体溶液。
（2）将粒径为3mm的海泡石5g，浸渍在在步骤（1）得到的前驱体溶液中，保证前驱体溶液漫过载体，放在真空干燥箱真空浸渍6小时，浸渍温度为60℃，取出进行冷冻干燥，冷冻温度为-40℃，真空度为10Pa，冷冻时间为12小时，干燥48小时后得到氯化钯/海泡石复合催化材料的前驱体。
（3）将步骤（2）中得到前驱体样品放置初始温度为室温的管式炉中，通以氢气及氩气气氛，在温度为800℃热处理时间2小时，得到形态结构稳定的纳米钯/海泡石复合催化材料。
实施例2
（1）取50ml蒸馏水，加入0.02mol氯铂酸溶解，磁力搅拌1小时，得到前驱体溶液。
（2）将粒径为3mm的海泡石5g，浸渍在在步骤（1）得到的前驱体溶液中，保证前驱体溶液漫过载体，放在真空干燥箱真空浸渍6小时，浸渍温度为60℃，取出进行冷冻干燥，冷冻温度为-40℃，真空度为10Pa，冷冻时间为12小时，干燥48小时后得到氯铂酸/海泡石复合催化材料的前驱体。
（3）将步骤（2）中得到前驱体样品放置初始温度为室温的管式炉中，通以氢气及氩气气氛，在温度为800℃热处理时间2小时，得到形态结构稳定的纳米铂/海泡石复合催化材料。
实施例3
（1）取50ml蒸馏水，加入0.02mol醋酸银溶解，磁力搅拌1小时，得到前驱体溶液。
（2）将粒径为3mm的海泡石3g，浸渍在在步骤（1）得到的前驱体溶液中，保证前驱体溶液漫过载体，放在真空干燥箱真空浸渍6小时，浸渍温度为60℃，取出进行冷冻干燥，冷冻温度为-40℃，真空度为10Pa，冷冻时间为12小时，干燥48小时后得到醋酸银/海泡石复合催化材料的前驱体。
（3）将步骤（2）中得到前驱体样品放置初始温度为室温的管式炉中，通以氢气及氩气气氛，在温度为600℃热处理时间2小时，得到形态结构稳定的纳米银/海泡石复合催化材料。
实施例4
（1）取50ml蒸馏水，分别加入0.02mol醋酸银和氯铂酸溶解，磁力搅拌1小时，得到前驱体溶液。
（2）将粒径为3mm的海泡石3g，浸渍在在步骤（1）得到的前驱体溶液中，保证前驱体溶液漫过载体，放在真空干燥箱真空浸渍6小时，浸渍温度为60℃，取出进行冷冻干燥，冷冻温度为-40℃，真空度为10Pa，冷冻时间为12小时，干燥48小时后得到醋酸银和氯铂酸海泡石复合催化材料的前驱体。
（3）将步骤（2）中得到前驱体样品放置初始温度为室温的管式炉中，通以氢气及氩气气氛，在温度为600℃热处理时间2小时，得到形态结构稳定的纳米银铂/海泡石复合催化材料。
实施例5
（1）取50ml蒸馏水，分别加入0.02mol醋酸银和氯化钯溶解，磁力搅拌1小时，得到前驱体溶液。
（2）将粒径为3mm的海泡石3g，浸渍在在步骤（1）得到的前驱体溶液中，保证前驱体溶液漫过载体，放在真空干燥箱真空浸渍6小时，浸渍温度为60℃，取出进行冷冻干燥，冷冻温度为-40℃，真空度为10Pa，冷冻时间为12小时，干燥48小时后得到醋酸银和氯化钯海泡石复合催化材料的前驱体。
（3）将步骤（2）中得到前驱体样品放置初始温度为室温的管式炉中，通以氢气及氩气气氛，在温度为600℃热处理时间1小时，得到形态结构稳定的纳米银钯/海泡石复合催化材料。
实施例6
（1）取50ml蒸馏水，分别加入0.01mol醋酸银、氯化钯、氯铂酸溶解，磁力搅拌1小时，得到前驱体溶液。
（2）将粒径为3mm的海泡石3g，浸渍在在步骤（1）得到的前驱体溶液中，保证前驱体溶液漫过载体，放在真空干燥箱真空浸渍6小时，浸渍温度为60℃，取出进行冷冻干燥，冷冻温度为-40℃，真空度为10Pa，冷冻时间为12小时，干燥48小时后得到醋酸银、氯铂酸和氯化钯/海泡石复合催化材料的前驱体。
（3）将步骤（2）中得到前驱体样品放置初始温度为室温的管式炉中，通以氢气及氩气气氛，在温度为600℃热处理时间2小时，得到形态结构稳定的纳米银铂钯/海泡石复合催化材料。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (5)
1.一种海泡石负载贵金属甲醛室温氧化催化剂材料，其特征在于：由海泡石多孔陶瓷球及贵金属纳米颗粒组成，所述的催化剂材料中海泡石多孔陶瓷球的直径为2-5mm，其孔径为30nm-2μm，贵金属纳米颗粒为银、铂、钯或银铂合金、银钯合金、银铂钯合金中的一种，其负载量为1-15wt%。
2.根据权利要求1所述的一种海泡石负载贵金属甲醛室温氧化催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将贵金属盐完全溶解于蒸馏水中，得到一定浓度的金属盐溶液，所述的金属盐为醋酸银、氯铂酸、二氯化钯或醋酸银/二氯化钯、醋酸银/氯铂酸、醋酸银/二氯化钯/氯铂酸金属盐混合物中的任何一种；
（2）将海泡石多孔陶瓷球置于金属盐溶液中，采用真空浸渍工艺，在一定温度下充分浸渍5-30小时，所述的真空浸渍温度为20-90℃，取出后经冷冻干燥处理，得到负载有金属阳离子的海泡石多孔陶瓷球；
（3）将浸渍后的海泡石多孔陶瓷球置于管式炉中，在还原气氛下进行热还原，降温后即可得到海泡石负载贵金属的催化剂材料。
3.根据权利要求2所述的一种海泡石负载贵金属甲醛室温氧化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的金属盐溶液浓度为0.01mol/L-2mol/L。
4.根据权利要求2所述的一种海泡石负载贵金属甲醛室温氧化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的冷冻干燥中冷阱温度为-40℃至-60℃，冷冻时间0.5-1天，真空度为1-100Pa，干燥时间2-3天。
5.根据权利要求2所述的一种海泡石负载贵金属甲醛室温氧化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的还原气氛由氢气/氩气混合气或焦炭提供，还原温度为200℃-800℃，反应时间为1-4小时。
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