CN112526053A - 一种气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法 - Google Patents
一种气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112526053A CN112526053A CN202011591509.XA CN202011591509A CN112526053A CN 112526053 A CN112526053 A CN 112526053A CN 202011591509 A CN202011591509 A CN 202011591509A CN 112526053 A CN112526053 A CN 112526053A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mixed
- internal standard
- standard
- standard curve
- alcohol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 169
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 title claims abstract description 71
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 238000010813 internal standard method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 111
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 102
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 96
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 claims abstract description 73
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 72
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 70
- BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N butan-2-ol Chemical compound CCC(C)O BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 69
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 69
- SHZIWNPUGXLXDT-UHFFFAOYSA-N ethyl hexanoate Chemical compound CCCCCC(=O)OCC SHZIWNPUGXLXDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 64
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 60
- LZCLXQDLBQLTDK-UHFFFAOYSA-N ethyl 2-hydroxypropanoate Chemical compound CCOC(=O)C(C)O LZCLXQDLBQLTDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 58
- PHTQWCKDNZKARW-UHFFFAOYSA-N isoamylol Chemical compound CC(C)CCO PHTQWCKDNZKARW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 53
- HNAGHMKIPMKKBB-UHFFFAOYSA-N 1-benzylpyrrolidine-3-carboxamide Chemical compound C1C(C(=O)N)CCN1CC1=CC=CC=C1 HNAGHMKIPMKKBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- OBNCKNCVKJNDBV-UHFFFAOYSA-N butanoic acid ethyl ester Natural products CCCC(=O)OCC OBNCKNCVKJNDBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 229940116333 ethyl lactate Drugs 0.000 claims abstract description 29
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical group CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229940078552 o-xylene Drugs 0.000 claims abstract description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 37
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 14
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 10
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 4
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 4
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 19
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 13
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 9
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 8
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 6
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YKYONYBAUNKHLG-UHFFFAOYSA-N n-Propyl acetate Natural products CCCOC(C)=O YKYONYBAUNKHLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010606 normalization Methods 0.000 description 3
- 229940090181 propyl acetate Drugs 0.000 description 3
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 3
- NQPDZGIKBAWPEJ-UHFFFAOYSA-N valeric acid Chemical compound CCCCC(O)=O NQPDZGIKBAWPEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical compound C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 2
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 2
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 2
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- 240000003183 Manihot esculenta Species 0.000 description 1
- 235000016735 Manihot esculenta subsp esculenta Nutrition 0.000 description 1
- 240000000111 Saccharum officinarum Species 0.000 description 1
- 235000007201 Saccharum officinarum Nutrition 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 1
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 1
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N chloroethane Chemical compound CCCl HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 229960003750 ethyl chloride Drugs 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 238000002309 gasification Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229940035429 isobutyl alcohol Drugs 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002207 metabolite Substances 0.000 description 1
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 238000002407 reforming Methods 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000012421 spiking Methods 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 238000000629 steam reforming Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
- G01N2030/025—Gas chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N2030/042—Standards
- G01N2030/045—Standards internal
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
- G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
- G01N2030/884—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample organic compounds
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开一种气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法,所述混合醇包括甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇和异戊醇,所述混合酯包括乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯和乙酸丁酯,所述方法包含以下步骤:(1)混合醇和混合酯标准储备液的配制;(2)内标物标准储备液的配制,所述内标物为苯、甲苯、邻二甲苯中的任意一种;(3)系列标准曲线溶液的配制;(4)色谱分析;(5)标准曲线的建立:以待测物和内标物的浓度之比为横坐标x,待测物和内标物的峰面积之比为纵坐标y,拟合得到标准曲线,所述标准曲线强制过原点;(6)样品检测。所方法具有简单、快速、稳定、色谱峰形好,准确性高,重现性好等优点。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域,具体涉及一种气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法。
背景技术
乙醇在常温常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体,在食品、医药、化工、燃料、印染和能源等方面具有重要而广泛的用途。在精细化工行业,乙醇作为重要的有机溶剂和原始化工材料参与各种精细化工产品的合成、生产、萃取和提纯。在石油化工领域,乙醇可以用来制取乙酸、氯乙烷、***和丁二烯等国民经济中至关重要化学品,尤其是乙醇脱水制乙烯这一逆向路线,很有可能促使未来石化产业结构的布局调整。在能源领域,乙醇经过水蒸汽重整、氧化重整可转变成氢气,作为燃料电池直接的供能原料,解决了现有技术中氢气的储存与配给等问题,实现了氢能源的安全使用。
工业上90%的乙醇是通过发酵工艺获得。发酵工艺主要是利用糖类或淀粉类原料(如甘蔗、玉米、木薯)在微生物作用下发酵,通过蒸馏微生物代谢产物得到,但是制备的乙醇含有各种混合醇和混合酯,纯度不高,这些组分对生产工艺影响比较大,很大程度上限制了乙醇下游及其衍生品的发展,因此及时检测出各种副产物,实现对工业乙醇的准确分析和定量,具有重要意义。
目前,普遍使用气相色谱面积归一化方法,色谱柱条件并不清晰,实际生产中产品杂质比较复杂,而且各组分之间在气相色谱中响应因子差距较大,因此简单用面积归一 化法不能准确测定混合醇和混合酯的含量,无法满足现有的生产需求。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明提供一种气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法,能同时测定工业乙醇中甲醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯、异丁醇、异戊醇、乙酸丁酯、己酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、正丁醇、丁酸乙酯等11种副产物的方法,采用内标法对乙醇中的混合醇和混合酯类进行定量分析,实现了多种混合物的有效分离和准确定量,具有准确度高,精密度好,稳定性高等优点。
一种气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法,所述混合醇包括甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇和异戊醇,所述混合酯包括乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯和乙酸丁酯,所述方法包含以下步骤:
(1)混合醇和混合酯标准储备液的配制:分别称取甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸丁酯,混合置于容量瓶中,用乙醇水溶液定容,得到混合醇和混合酯标准储备液;
(2)内标物标准储备液的配制:称取内标物于容量瓶中,用乙醇水溶液定容,得到内标物标准储备液;其中,所述内标物为苯、甲苯、邻二甲苯中的任意一种;
(3)系列标准曲线溶液的配制:分别取所述混合醇和混合酯标准储备液、内标物标准储备液混合于容量瓶中,用乙醇水溶液定容,得到混合标准曲线溶液;分别配制至少5个混合标准曲线溶液,形成系列标准曲线溶液;所述系列标准曲线溶液中,内标物的浓度均相同,混合醇和混合酯的浓度不同;
(4)色谱分析:将系列标准曲线溶液分别进行气相色谱分析,记录峰面积;
(5)标准曲线的建立:以待测物和内标物的浓度之比为横坐标x,待测物和内标物的峰面积之比为纵坐标y,拟合得到标准曲线,所述标准曲线强制过原点,且线性相关系数≥0.999;其中,待测物为甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯和乙酸丁酯;
(6)样品检测:取检测样品工业乙醇,向其中加入内标物标准储备液,用乙醇溶液定容,得到检测溶液;将检测溶液经有机滤膜过滤后,进行气相色谱分析,记录峰面积,依据所述标准曲线计算可以得到检测样品中混合醇和混合酯的浓度;其中,所述检测溶液中内标物的浓度与所述系列标准曲线溶液中内标物的浓度相同。
优选地,所述气相色谱分析的条件为:进样口温度200-300℃,检测器温度200-300℃,载气采用高纯氮气,分流比10-100:1,采用程序升温,起始温度30-60℃,保持5-10min,升温速率5-25℃/min,升至200℃,保持10-20min,进样量为 0.5-3.0μL。
优选地,所述乙醇水溶液中乙醇的体积占比为40-80%。
优选地,所述混合醇和混合酯标准储备液中,甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇和异戊醇的浓度均相同,记为a;乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯和乙酸丁酯的浓度均相同,记为b;内标物标准储备液中内标物的浓度,记为c;所述a、b、c满足以下关系:b=2a=2c。
优选地,所述混合醇和混合酯标准储备液中,甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇和异戊醇的浓度均为500-2000mg/L。
优选地,所述系列标准曲线溶液中,混合醇的浓度为20-200mg/L,混合酯的浓度为40-400 mg/L。
优选地,所述系列标准曲线溶液中,内标物的浓度为100 mg/L。
优选地,所述有机滤膜的孔径为0.22μm。
本发明所用的试剂均为分析纯,纯度大于99%。
本发明气相色谱分析所用的高纯氮气,纯度>99.99%。
本发明所述混合醇和混合酯标准储备液同时含有甲醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯、异丁醇、异戊醇、乙酸丁酯、己酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、正丁醇、丁酸乙酯。
本发明的优点:
本发明提供的气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法,能检测其中甲醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯、异丁醇、异戊醇、乙酸丁酯、己酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、正丁醇、丁酸乙酯,改善了气相色谱面积归一化方法的弊端和缺点,填补了现有领域的技术空白,具有简单、快速、稳定、色谱峰形好,准确性高,重现性好等优点,在乙醇及其下游衍生品的质量分析和质量控制等领域具有重要的现实意义。
附图说明
图1气相色谱图。
具体实施方式
以下实施例中试剂来源均为市场直接购得,品牌为国药试剂,均为分析纯,纯度大于99%。
实施例1
一种气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法,所述混合醇包括甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇和异戊醇,所述混合酯包括乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯和乙酸丁酯,所述方法包含以下步骤:
(1)混合醇和混合酯标准储备液的配制:分别称取甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸丁酯,混合置于容量瓶中,用乙醇水溶液定容,得到混合醇和混合酯标准储备液;
(2)内标物标准储备液的配制:称取内标物于容量瓶中,用乙醇水溶液定容,得到内标物标准储备液;其中,所述内标物为苯、甲苯、邻二甲苯中的任意一种;
(3)系列标准曲线溶液的配制:分别取所述混合醇和混合酯标准储备液、内标物标准储备液混合于容量瓶中,用乙醇水溶液定容,得到混合标准曲线溶液;分别配制至少5个混合标准曲线溶液,形成系列标准曲线溶液;所述系列标准曲线溶液中,内标物的浓度均相同,混合醇和混合酯的浓度不同;
(4)色谱分析:将系列标准曲线溶液分别进行气相色谱分析,记录峰面积;
(5)标准曲线的建立:以待测物和内标物的浓度之比为横坐标x,待测物和内标物的峰面积之比为纵坐标y,拟合得到标准曲线,所述标准曲线强制过原点,且线性相关系数≥0.999;
(6)样品检测:取检测样品工业乙醇,向其中加入内标物标准储备液,用乙醇溶液定容,得到检测溶液;将检测溶液经有机滤膜过滤后,进行气相色谱分析,记录峰面积,依据所述标准曲线计算可以得到检测样品中混合醇和混合酯的浓度;其中,所述检测溶液中内标物的浓度与所述系列标准曲线溶液中内标物的浓度相同;
其中,所述气相色谱分析的条件为气相色谱气化室温度200-300℃,检测器温度200-300℃,载气采用高纯氮气,分流比10-100:1,采用程序升温,起始温度30-60℃,保持5-10min,升温速率5-25℃/min,升至200℃,保持10-20min,进样量为 0.5-3.0μL;
所述乙醇水溶液中乙醇的体积占比为40-80%;
所述混合醇和混合酯标准储备液中,甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇和异戊醇的浓度均相同,记为a;乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯和乙酸丁酯的浓度均相同,记为b;内标物标准储备液中内标物的浓度,记为c;所述a、b、c满足以下关系:b=2a=2c。
实施例2
在实施例1的基础上,所述混合醇和混合酯标准储备液中,甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇和异戊醇的浓度均为500-2000mg/L;
所述系列标准曲线溶液中,混合醇的浓度为20-200mg/L,混合酯的浓度为40-400mg/L;
所述系列标准曲线溶液中,内标物的浓度为100 mg/L;
所述有机滤膜的孔径为0.22μm。
实施例3
一种气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法,所述混合醇包括甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇和异戊醇,所述混合酯包括乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯和乙酸丁酯,所述方法包含以下步骤:
(1)混合醇和混合酯标准储备液的配制:
分别称取甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇均50-200mg,称取乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸丁酯均为甲醇的2倍,混合置于100mL的容量瓶中,用乙醇水溶液定容,摇匀1-2min,得到混合醇和混合酯标准储备液;
(2)内标物标准储备液的配制:
以苯作为内标物,称取与甲醇相等质量的苯于100mL容量瓶中,用水溶液定容,摇匀1-2min,得到内标物标准储备液;
(3)系列标准曲线溶液的配制:
分别取所述混合醇和混合酯标准储备液、内标物标准储备液混合于容量瓶中,用乙醇水溶液定容,得到混合标准曲线溶液;分别配制至少5个混合标准曲线溶液,形成系列标准曲线溶液;具体如下:
分别取混合醇和混合酯标准储备液0.5-1mL,内标物标准储备液0.1-0.5mL加入5mL容量瓶中,用乙醇水溶液定容,摇匀1-2min,得到混合标准曲线溶液1;分别取混合醇和混合酯标准储备液0.5-1mL,内标物标准储备液0.5-1mL,加入10mL容量瓶中,用乙醇水溶液定容,摇匀1-2min,得到混合标准曲线溶液2;分别取混合醇和混合酯标准储备液0.5-1mL,内标物标准储备液1.0-1.5mL加入15mL容量瓶中,用乙醇水溶液定容,摇匀1-2min,得到混合标准曲线溶液3;分别取混合醇和混合酯标准储备液0.5-1mL,内标物标准储备液2.0-2.5mL加入25mL容量瓶中,用乙醇水溶液定容,摇匀1-2min,得到混合标准曲线溶液4;分别取混合醇和混合酯标准储备液0.5-1mL,内标物标准储备液2.5-5mL加入50mL容量瓶中,用乙醇水溶液定容,摇匀1-2min,得到混合标准曲线溶液5;得到5个不同浓度的混合标准溶液,形成系列标准曲线溶液;
(4)色谱分析:
将系列标准曲线溶液分别进行气相色谱分析,记录峰面积;其中,气相色谱分析的条件如下:
所采用的气相色谱仪的型号为赛默飞TRACE-1310气相色谱仪;
色谱柱:毛细柱 TG-WAX,HP-1,HP-5中的一根;
柱流量:1.0-5.0mL/min;
进样口温度:200-300℃;
检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:200-300℃,空气流量:200-400 mL/min,氢气流量:20-40 mL/min,尾吹气流量:20-50mL/min;
柱温起始温度:度30-60℃,保持5-10min,升温速率5-25℃/min,升至200℃,保持10-20min;
载气:高纯氮气(99.999%);
分流比:10-100:1;
进样量:0.5-3.0μL;
(5)标准曲线的建立:
以待测物和内标物的浓度之比为横坐标x,待测物和内标物的峰面积之比为纵坐标,拟合得到标准曲线,所述标准曲线强制过原点,且线性相关系数≥0.999,分别得到甲醇的标准曲线、正丙醇的标准曲线、正丁醇的标准曲线、仲丁醇的标准曲线、异丁醇的标准曲线、异戊醇的标准曲线、乙酸乙酯的标准曲线、丁酸乙酯的标准曲线、己酸乙酯的标准曲线、乳酸乙酯的标准曲线、乙酸丁酯的标准曲线;其中,待测物为甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯和乙酸丁酯;
(6)样品检测:
取检测样品工业乙醇原液5-10mL置于50-100mL容量瓶中,向其中加入所述内标物标准储备液1-10mL,用乙醇水溶液定容,摇匀1-2min,得到检测溶液;取2mL检测溶液经孔径为0.22μm的有机滤膜过滤后,按照步骤(4)中的条件进行气相色谱分析,记录峰面积,依据所述标准曲线计算可以得到检测样品中混合醇和混合酯的浓度;
本实施例中所述乙醇水溶液中乙醇的体积占比为40-80%。
实施例4
一种气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法,所述混合醇包括甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇和异戊醇,所述混合酯包括乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯和乙酸丁酯,所述方法包含以下步骤:
(1)混合醇和混合酯标准储备液的配制:
分别称取甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇均100mg,乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸丁酯均200mg,混合置于100mL的容量瓶中,用60(v/v)%乙醇水溶液定容,摇匀1-2min,得到混合醇和混合酯标准储备液;其中,甲醇浓度1000mg/L,正丙醇浓度1000 mg/L,正丁醇浓度1000 mg/L、仲丁醇浓度1000 mg/L、异丁醇浓度1000 mg/L、异戊醇浓度1000 mg/L、乙酸乙酯浓度2000mg/L、丁酸乙酯浓度2000 mg/L、己酸乙酯浓度2000 mg/L、乳酸乙酯浓度2000 mg/L、乙酸丁酯浓度2000 mg/L;
(2)内标物标准储备液的配制:
以苯作为内标物,称取100mg的苯于100mL容量瓶中,用60(v/v)%乙醇水溶液定容,摇匀1-2min,得到1000mg/L的内标物标准储备液;
(3)系列标准曲线溶液的配制:
分别取所述混合醇和混合酯标准储备液、内标物标准储备液混合于容量瓶中,用乙醇水溶液定容,得到混合标准曲线溶液;分别配制至少5个混合标准曲线溶液,形成系列标准曲线溶液;具体如下:
取混合醇和混合酯标准储备液1mL、内标物标准储备液0.5mL加入5mL容量瓶中,用60(v/v)%乙醇水溶液定容,摇匀1-2min,得到混合标准曲线溶液1;取混合醇和混合酯标准储备液1mL、内标物标准储备液1mL加入10mL容量瓶中,用60(v/v)%乙醇水溶液定容,摇匀1-2min,得到混合标准曲线溶液2;取混合醇和混合酯标准储备液1mL、内标物标准储备液1.5mL加入15mL容量瓶中,用60(v/v)%乙醇水溶液定容,摇匀1-2min,得到混合标准曲线溶液3;取混合醇和混合酯标准储备液1mL、内标物标准储备液2.5mL加入25mL容量瓶中,用60(v/v)%乙醇水溶液定容,摇匀1-2min,得到混合标准曲线溶液4;取混合醇和混合酯标准储备液1mL、内标物标准储备液5mL加入50mL容量瓶中;,用60(v/v)%乙醇水溶液定容,摇匀1-2min,得到混合标准曲线溶液5;得到5个混合标准曲线溶液,形成系列标准曲线溶液;内标物的浓度均为100mg/L;混合标准曲线溶液1中,甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇的标准曲线浓度均为200mg/L、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸丁酯的标准曲线浓度均为400mg/L;混合标准曲线溶液2中,甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇的标准曲线浓度均为100mg/L、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸丁酯的标准曲线浓度均为200mg/L;混合标准曲线溶液3中,甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇的标准曲线浓度均为66.67mg/L、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸丁酯的标准曲线浓度均为133.34mg/L;混合标准曲线溶液4中,甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇的标准曲线浓度均为40mg/L、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸丁酯的标准曲线浓度均为80mg/L;混合标准曲线溶液5中,甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇的标准曲线浓度均为20mg/L、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸丁酯的标准曲线浓度均为40mg/L;
(4)色谱分析:
将系列标准曲线溶液分别进行气相色谱分析,记录峰面积,得到的色谱图如图1,其中,横坐标代表时间,纵坐标代表电流;气相色谱分析的条件如下:
所采用的气相色谱仪的型号为赛默飞TRACE-1310气相色谱仪;
色谱柱:赛默飞毛细柱 TG-WAX;色谱柱规格:60m×0.25mm,1.0μm(温度范围:-60-325/350℃);
柱流量:1.0mL/min;
进样口温度:280℃;检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:250℃,空气流量:350 mL/min,氢气流量:35 mL/min,尾吹气流量:35mL/min;
柱温起始温度:40℃,保持5min,15℃/min升至200℃,保持20min;
载气:高纯氮气(99.999%);
分流比:40:1;
进样量:1.2μL;
(5)标准曲线的建立:
以待测物和内标物的浓度之比为横坐标x,待测物和内标物的峰面积之比为纵坐标,拟合得到标准曲线,所述标准曲线强制过原点,得到标准曲线如下:甲醇的标准曲线为:y=2430.7x, R为0.9993;正丙醇的标准曲线为:y=4258.3 x, R为0.9990;正丁醇的标准曲线为:y=4598.1x, R为0.9994;仲丁醇的标准曲线为:y=4307.5x, R为0.9993;异丁醇的标准曲线为:y=5146.8x, R为0.9995;异戊醇的标准曲线为:y=5340.2x, R为0.9991;乙酸乙酯的标准曲线为:y=2490.5x, R为0.9992;丁酸乙酯的标准曲线为:y=3384.7x, R为0.9997;己酸乙酯的标准曲线为:y=4127.4 x, R为0.9990;乳酸乙酯的标准曲线为:y=2639.4x, R为0.9992;乙酸丁酯的标准曲线为:y=3452.9x, R为0.9995;其中,待测物为甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯和乙酸丁酯,R为线性相关系数;
(6)样品检测:
本实施例检测样品采用工业乙醇原液,各混合醇和混合酯的理论含量为:甲醇102.0 mg/L,正丙醇 92.0 mg/L,正丁醇 95.5 mg/L,仲丁醇 94.0 mg/L,异丁醇 97.0 mg/L,异戊醇 110.0 mg/L,乙酸乙酯 428.0 mg/L,丁酸乙酯 432.0 mg/L,乙酸丁酯 524.0mg/L,己酸乙酯 345.5 mg/L,乳酸乙酯 352.5 mg/L;
取所述检测样品工业乙醇原液10mL置于50mL容量瓶中,向其中加入所述内标物标准储备液5mL,用60(v/v)%乙醇水溶液定容,摇匀1-2min,得到检测溶液;取2mL检测溶液经孔径为0.22μm的有机滤膜过滤后,按照步骤(4)中的条件进行气相色谱分析,记录峰面积,依据所述标准曲线计算可以得到检测溶液中混合醇和混合酯的浓度,计算得到甲醇含量为20.5mg/L,正丙醇含量为18.4mg/L,正丁醇含量为19.1mg/L,仲丁醇含量为18.9mg/L,异丁醇含量为19.5mg/L,异戊醇含量为21.9mg/L,乙酸乙酯含量为85.7 mg/L,丁酸乙酯含量为86.5mg/L,乙酸丁酯含量为104.7mg/L,己酸乙酯含量为69.2mg/L,乳酸乙酯含量为70.5mg/L,以定容体积经过换算得到检测样品工业乙醇中甲醇含量为102.5mg/L,正丙醇含量为92.1mg/L,正丁醇含量为95.6mg/L,仲丁醇含量为94.3mg/L,异丁醇含量为97.4mg/L,异戊醇含量为109.8mg/L,乙酸乙酯含量为428.5 mg/L,丁酸乙酯含量为432.5mg/L,乙酸丁酯含量为523.5mg/L,己酸乙酯含量为345.8mg/L,乳酸乙酯含量为352.7mg/L。
以实施例4为例,对其进行精密度、准确度、检出限和定量限的实验。
一. 精密度实验
取步骤(6)的检测溶液,用注射器移取2mL样液经过滤后注入进样小瓶,共计6组,编号为1,2,3,4,5,6,采用上述的色谱条件进行测定,结果如下(见表1)所示。
表1 检测溶液中混合醇和混合酯的精密度实验结果
本次测定结果的RSD为0.92%-1.93%,表明本发明所述的检测方法精密度良好。
二. 准确度实验
取上述实施例4的步骤(3)中的混合标准曲线溶液1,分别取1mL,共取4组;即分别取1mL所述混合标准曲线溶液分别置于四个10mL容量瓶中,然后向其中三组容量瓶中分别加入100μL、200μL、300μL混合醇和混合酯标准储备液,标记为试液1,2,3;不加的作为空白组,标记为试液0,试液0-3分别准确加入0.9mL内标物标准储备液,使得内标物浓度为100mg/L,用60(v/v)%乙醇水溶液定容至刻度,利用气相色谱仪精确进样分析,并同时记录峰面积,由峰面积比计算得到实测加标量,计算其加标回收率(见表2-表12) 。
表2 甲醇加标回收率实验结果
表3 正丙醇加标回收率实验结果
表4 正丁醇加标回收率实验结果
表5 仲丁醇加标回收率实验结果
表6 异丁醇加标回收率实验结果
表7 异戊醇加标回收率实验结果
表8 乙酸乙酯加标回收率实验结果
表9 乙酸丁酯加标回收率实验结果
表10 丁酸乙酯加标回收率实验结果
表11 己酸乙酯加标回收率实验结果
表12 乳酸乙酯加标回收率实验结果
由表2-12可知,混合醇和混合酯平均加标回收率均大于95%,本方所述方法准确性高。
三.方法的检出限制和定量限
根据仪器的响应值与噪音的比值为3计算所述方法的检出限;根据仪器的响应值与噪音的比值为10计算方法的定量限;结果如表13所示。
表13 方法的检出限制和定量限实验结果
由表13可知,可以看出混合醇和混合酯的检出限小于3mg/L,定量限小于10mg/L,方法的灵敏度很高,可以满足微量组分的分析。
Claims (8)
1.一种气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法,所述混合醇包括甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇和异戊醇,所述混合酯包括乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯和乙酸丁酯,其特征在于:所述方法包含以下步骤:
(1)混合醇和混合酯标准储备液的配制:分别称取甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸丁酯,混合置于容量瓶中,用乙醇水溶液定容,得到混合醇和混合酯标准储备液;
(2)内标物标准储备液的配制:称取内标物于容量瓶中,用乙醇水溶液定容,得到内标物标准储备液;其中,所述内标物为苯、甲苯、邻二甲苯中的任意一种;
(3)系列标准曲线溶液的配制:分别取所述混合醇和混合酯标准储备液、内标物标准储备液混合于容量瓶中,用乙醇水溶液定容,得到混合标准曲线溶液;分别配制至少5个混合标准曲线溶液,形成系列标准曲线溶液;所述系列标准曲线溶液中,内标物的浓度均相同,混合醇和混合酯的浓度不同;
(4)色谱分析:将系列标准曲线溶液分别进行气相色谱分析,记录峰面积;
(5)标准曲线的建立:以待测物和内标物的浓度之比为横坐标x,待测物和内标物的峰面积之比为纵坐标y,拟合得到标准曲线,所述标准曲线强制过原点,且线性相关系数≥0.999;
(6)样品检测:取检测样品工业乙醇,向其中加入内标物标准储备液,用乙醇溶液定容,得到检测溶液;将检测溶液经有机滤膜过滤后,进行气相色谱分析,记录峰面积,依据所述标准曲线计算可以得到检测样品中混合醇和混合酯的浓度;其中,所述检测溶液中内标物的浓度与所述系列标准曲线溶液中内标物的浓度相同。
2.根据权利要求1所述气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法,其特征在于:所述气相色谱分析的条件为:进样口温度200-300℃,检测器温度200-300℃,载气采用高纯氮气,分流比10-100:1,采用程序升温,起始温度30-60℃,保持5-10min,升温速率5-25℃/min,升至200℃,保持10-20min,进样量为 0.5-3.0μL。
3.根据权利要求2所述气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法,其特征在于:所述乙醇水溶液中乙醇的体积占比为40-80%。
4.根据权利要求3所述气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法,其特征在于:所述混合醇和混合酯标准储备液中,甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇和异戊醇的浓度均相同,记为a;乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯和乙酸丁酯的浓度均相同,记为b;内标物标准储备液中内标物的浓度,记为c;所述a、b、c满足以下关系:b=2a=2c。
5.根据权利要求4所述气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法,其特征在于:所述混合醇和混合酯标准储备液中,甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇和异戊醇的浓度均为500-2000mg/L。
6.根据权利要求5所述气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法,其特征在于:所述系列标准曲线溶液中,混合醇的浓度为20-200mg/L,混合酯的浓度为40-400mg/L。
7.根据权利要求6所述气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法,其特征在于:所述系列标准曲线溶液中,内标物的浓度为100 mg/L。
8.根据权利要求7所述气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法,其特征在于:所述有机滤膜的孔径为0.22μm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011591509.XA CN112526053A (zh) | 2020-12-29 | 2020-12-29 | 一种气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011591509.XA CN112526053A (zh) | 2020-12-29 | 2020-12-29 | 一种气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112526053A true CN112526053A (zh) | 2021-03-19 |
Family
ID=74977624
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202011591509.XA Pending CN112526053A (zh) | 2020-12-29 | 2020-12-29 | 一种气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112526053A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114965819A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-08-30 | 浙江皇马科技股份有限公司 | 一种三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量的检测方法 |
Citations (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR1209672A (fr) * | 1957-08-29 | 1960-03-03 | Bataafsche Petroleum | Procédé de stabilisation des alcools et des esters |
JP2001247499A (ja) * | 2000-03-09 | 2001-09-11 | Sumitomo Chem Co Ltd | アルコールの製造方法 |
US20050070024A1 (en) * | 2003-09-30 | 2005-03-31 | Nguyen Hoa Duc | Method of analysis of alcohol by mass spectrometry |
JP2007178184A (ja) * | 2005-12-27 | 2007-07-12 | Kirin Brewery Co Ltd | 発酵麦芽飲料またはビール様飲料中の3−メチル−2−ブテン−1−チオールの高感度定量分析方法 |
CN102253142A (zh) * | 2011-06-28 | 2011-11-23 | 太仓意发石化矿材检测有限公司 | 一种同时测定甲醇中共存杂质和微量芳烃的方法 |
JP2012189442A (ja) * | 2011-03-10 | 2012-10-04 | National Research Inst Of Brewing | 酒類の分析方法 |
CN103134863A (zh) * | 2011-11-29 | 2013-06-05 | 江西中烟工业有限责任公司 | 测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法 |
JP2014025775A (ja) * | 2012-07-26 | 2014-02-06 | Gekkeikan Sake Co Ltd | アルコール飲料の評価方法、アルコール飲料の評価装置、呼気中不快臭気物質低減アルコール飲料、及び消臭物質の評価方法 |
RU2552937C1 (ru) * | 2013-12-24 | 2015-06-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тихоокеанский государственный университет" | Способ совместного определения ацетона и метанола в природных и сточных водах с использованием газовой хроматографии |
CN105541548A (zh) * | 2016-01-07 | 2016-05-04 | 神华集团有限责任公司 | 甲醇和二醇的制备方法 |
JP2016101102A (ja) * | 2014-11-27 | 2016-06-02 | キリン株式会社 | 麦芽とホップに由来する香気を共存させた発酵麦芽飲料 |
CN205958524U (zh) * | 2016-08-26 | 2017-02-15 | 甘肃国信润达分析测试中心 | 白酒中的乙酸乙酯和己酸乙酯的测定*** |
CN107543882A (zh) * | 2017-08-24 | 2018-01-05 | 江南大学 | 一种测定白酒风味组分综合分子量的方法 |
CN108387653A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-08-10 | 河北工业职业技术学院 | 一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法 |
CN109100449A (zh) * | 2018-10-31 | 2018-12-28 | 广西德保新贝侬酒厂有限公司 | 一种猕猴桃酒的感官质量评价方法 |
CN109490428A (zh) * | 2018-10-09 | 2019-03-19 | 安徽金种子酒业股份有限公司 | 一种酒中甲醇含量的快速检测方法 |
CN111707770A (zh) * | 2020-08-07 | 2020-09-25 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种气相色谱内标法测定丁基橡胶胶液中异戊二烯含量的方法 |
-
2020
- 2020-12-29 CN CN202011591509.XA patent/CN112526053A/zh active Pending
Patent Citations (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR1209672A (fr) * | 1957-08-29 | 1960-03-03 | Bataafsche Petroleum | Procédé de stabilisation des alcools et des esters |
JP2001247499A (ja) * | 2000-03-09 | 2001-09-11 | Sumitomo Chem Co Ltd | アルコールの製造方法 |
US20050070024A1 (en) * | 2003-09-30 | 2005-03-31 | Nguyen Hoa Duc | Method of analysis of alcohol by mass spectrometry |
JP2007178184A (ja) * | 2005-12-27 | 2007-07-12 | Kirin Brewery Co Ltd | 発酵麦芽飲料またはビール様飲料中の3−メチル−2−ブテン−1−チオールの高感度定量分析方法 |
JP2012189442A (ja) * | 2011-03-10 | 2012-10-04 | National Research Inst Of Brewing | 酒類の分析方法 |
CN102253142A (zh) * | 2011-06-28 | 2011-11-23 | 太仓意发石化矿材检测有限公司 | 一种同时测定甲醇中共存杂质和微量芳烃的方法 |
CN103134863A (zh) * | 2011-11-29 | 2013-06-05 | 江西中烟工业有限责任公司 | 测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法 |
JP2014025775A (ja) * | 2012-07-26 | 2014-02-06 | Gekkeikan Sake Co Ltd | アルコール飲料の評価方法、アルコール飲料の評価装置、呼気中不快臭気物質低減アルコール飲料、及び消臭物質の評価方法 |
RU2552937C1 (ru) * | 2013-12-24 | 2015-06-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тихоокеанский государственный университет" | Способ совместного определения ацетона и метанола в природных и сточных водах с использованием газовой хроматографии |
JP2016101102A (ja) * | 2014-11-27 | 2016-06-02 | キリン株式会社 | 麦芽とホップに由来する香気を共存させた発酵麦芽飲料 |
CN105541548A (zh) * | 2016-01-07 | 2016-05-04 | 神华集团有限责任公司 | 甲醇和二醇的制备方法 |
CN205958524U (zh) * | 2016-08-26 | 2017-02-15 | 甘肃国信润达分析测试中心 | 白酒中的乙酸乙酯和己酸乙酯的测定*** |
CN107543882A (zh) * | 2017-08-24 | 2018-01-05 | 江南大学 | 一种测定白酒风味组分综合分子量的方法 |
CN108387653A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-08-10 | 河北工业职业技术学院 | 一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法 |
CN109490428A (zh) * | 2018-10-09 | 2019-03-19 | 安徽金种子酒业股份有限公司 | 一种酒中甲醇含量的快速检测方法 |
CN109100449A (zh) * | 2018-10-31 | 2018-12-28 | 广西德保新贝侬酒厂有限公司 | 一种猕猴桃酒的感官质量评价方法 |
CN111707770A (zh) * | 2020-08-07 | 2020-09-25 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种气相色谱内标法测定丁基橡胶胶液中异戊二烯含量的方法 |
Non-Patent Citations (7)
Title |
---|
EVANDRO PEREIRA等: "Development and validation of analytical methodology by GC-FID using hexadecyl propanoate as an internal standard to determine the bovine tallow methyl esters content", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY B 》 * |
徐杰等: "CO+H_2合成产物中混合醇的色谱分析", 《色谱》 * |
王海瑞等: "气相色谱内标法测定白酒中高级醇与酯类", 《农产品加工》 * |
许锡娟等: "内标-气相色谱法分析酒精饮料中的甲醇含量", 《化学工程与装备》 * |
赵华绒等: "多种方法分析与评价乙酸乙酯合成实验中产物之纯度", 《大学化学》 * |
赵尚碧等: "气相色谱法测定白酒中10种风味组分", 《现代农业科技》 * |
黎源倩等: "酒中醇、醛、醋的气相色谱分析", 《华西医大学报》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114965819A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-08-30 | 浙江皇马科技股份有限公司 | 一种三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量的检测方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101825576A (zh) | 微生物发酵液中乙醇含量的快速检测方法及试剂盒 | |
CN104597166A (zh) | 一种烟用接装纸所用油墨中挥发性有机物的测定方法 | |
CN107607632A (zh) | 顶空气相色谱法测定银杏叶提取物中残留溶剂的方法 | |
CN112526053A (zh) | 一种气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法 | |
CN102608246B (zh) | 一种测定三乙酸甘油酯中水分含量的方法 | |
WO2023040391A1 (zh) | 一种基于气相色谱法的测定酒类中乙醇含量的方法 | |
CN108872454A (zh) | 一种快速准确测定厌氧消化液中vfa的方法 | |
Brasil et al. | Ethanol determination in fermented sugarcane substrates by a diffusive micro-distillation device. | |
CN109632983A (zh) | 气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法 | |
CN114778743B (zh) | L-脯氨酸中痕量手性异构体d-脯氨酸的检测方法 | |
CN110243971A (zh) | 利用hplc-elsd检测1,4,7,10-四氮杂环十二烷及其衍生物含量的方法 | |
CN102749390B (zh) | 气相色谱测定mto产物中微量丙二烯和乙炔含量的方法 | |
CN108956805A (zh) | 一种氯乙酰氯衍生定量分析方法 | |
CN114778732A (zh) | 一种塑料制品中对苯二酚的检测方法 | |
CN108562680A (zh) | 一种工业生产中硫酸二甲酯的气相色谱测定方法 | |
CN112924566B (zh) | 一种同时检测酶促反应液中甘氨酸和丝氨酸的方法 | |
CN112595800A (zh) | 一种7类精细化学品的定量分析方法 | |
CN113219089A (zh) | 一种柱后衍生-液相色谱检测尿素的方法 | |
CN102759583B (zh) | 一种紫胶桐酸含量的测定方法 | |
CN112461975A (zh) | 一种饲料添加剂中辅酶含量检测方法 | |
CN115453022B (zh) | 一种快速判断白酒中甲醛含量的方法 | |
CN110887930A (zh) | 一种测定工作场所中草酸含量的方法 | |
CN209841805U (zh) | 一种啤酒中乙酸和β-苯乙醇的测定*** | |
CN108680661A (zh) | 一种新精神活性物质bzp的检测方法 | |
CN114814049B (zh) | 草酸二甲酯的分析方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210319 |