CN110887930A - 一种测定工作场所中草酸含量的方法 - Google Patents

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俞晓明
顾承伟
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Abstract

本发明公开了一种测定工作场所中草酸含量的方法，包括：以碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液作为淋洗液，以去离子水作为吸收液，采用Dionex IonPac TM AS22阴离子分析柱和电导检测器对草酸含量进行离子色谱法测定。

Description

一种测定工作场所中草酸含量的方法
技术领域：
本发明属于工作场所空气中化学物质检测技术领域，具体涉及一种测定工作场所中草酸含量的方法。
背景技术：
草酸，别名为乙二酸，最简单的有机二元酸之一，在工业中有重要作用，可用于钴-钼-铝催化剂的生产、金属和大理石的清洗及纺织品的漂白，在医药制造、印染加工以及塑料生产等环节中也有广泛的应用。草酸有一定的毒性，对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用，极易经表皮、粘膜吸收引起中毒。草酸在人体内不容易被氧化分解，使人体内的酸碱度失去平衡，影响儿童的发育。国家职业卫生标准规定工作场所空气中草酸时间加权平均容许浓度（PC-TWA）为1mg/m3，短时间接触容许浓度（PC-STEL）为2mg/m3。
目前，我国工业企业依据《工作场所空气中羧酸类化合物的测定方法》（GBZ/T160.59-2004）进行草酸浓度的测定，测定方法为单柱非抑制型离子色谱法，该方法对于柱温、检测器温度、流动相要求较为繁琐，测试时间长，色谱柱适用范围小。
发明内容：
本发明的目的是为了克服现有技术中所存在的问题，而提供了一种测定工作场所中草酸含量的方法，成本低，速度快。
为了实现上述目的，本发明提供了一种测定工作场所中草酸含量的方法，其中，该方法以碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液作为淋洗液，以去离子水作为吸收液，采用DionexIonPac TM AS22阴离子分析柱和电导检测器对草酸含量进行离子色谱法测定。
本发明所提供的一种方法，包括以下步骤：标准曲线的绘制、样品的采集、样品的测定、草酸浓度的计算。
所述标准曲线的绘制包括：（1）标准二级母液配制：取0.5mL草酸根标准溶液于10mL容量瓶中，用超纯水定容并混匀。此为50µg/mL的草酸根标准二级母液。（2）标准曲线溶液配制：分别移取0.1mL、0.5mL、1.0mL、1.0mL、2.0mL草酸标准二级母液于10mL、25mL、25mL、10mL、10mL容量瓶中，配制成0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL的标准曲线溶液。混匀待上机分析。（3）标准曲线的绘制：按照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳测定状态，进样50µL，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3 次，以峰高或峰面积均值对相应的草酸浓度(mg/mL)绘制标准曲线。
所述样品的采集包括：在采样点，用装有 5.0mL 水的多孔玻板吸收管，以 500mL/min 流量采集≥15min 空气样品。采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品应尽快测定。
所述样品的测定包括：用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁3次，过滤入具塞刻度试管中，供测定。用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中草酸的浓度（μg/mL）。若样品溶液中草酸浓度超过测定范围，用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
所述草酸浓度的计算包括：样品中草酸浓度的计算公式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
Figure 737892DEST_PATH_IMAGE002
—工作场所中草酸的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3)
C0—由仪器读出样品溶液中草酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）
V—样品溶液的体积，单位为毫升（mL）
V0—标准采样体积，单位为升（L）
F—稀释倍数。
附图说明：
图1是草酸浓度的测试图谱。
具体实施方式：
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不限于本发明。
实施例1：测定某工作场所中草酸的浓度
以碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液作为淋洗液，以去离子水作为吸收液，采用DionexIonPac TM AS22阴离子分析柱和电导检测器对草酸含量进行离子色谱法测定。
步骤一：标准曲线的绘制
（1）标准二级母液配制：取0.5mL草酸根标准溶液于10mL容量瓶中，用超纯水定容并混匀。此为50μg/mL的草酸根标准二级母液。
（2）标准曲线溶液配制：分别移取0.1mL、0.5mL、1.0mL、1.0mL、2.0mL草酸标准二级母液于10mL、25mL、25mL、10mL、10mL容量瓶中，配制成0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL的标准曲线溶液。混匀待上机分析。
（3）标准曲线的绘制：按照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳测定状态，进样50µL，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3 次，以峰高或峰面积均值对相应的草酸浓度(mg/mL)绘制标准曲线。
步骤二：样品的采集
在采样点，用装有 5.0mL 水的多孔玻板吸收管，以 500mL/min 流量采集≥15min 空气样品。采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品应尽快测定。
步骤三：样品的测定
（1）样品的测定
用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁3次，过滤入具塞刻度试管中，供测定。用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中草酸的浓度（μg/mL）。若样品溶液中草酸浓度超过测定范围，用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
图1为草酸浓度的测试图谱，从图1可以看出，仪器分析后基线较为平稳，草酸的出峰时间为17.4min。
（2）检出限的测定
由于空白中无草酸，故在预估检出限的2-5倍选择一个固定浓度的标准溶液连续进样7针，选择0.35mg/L的标准溶液连续进样7针，草酸的检出限测定结果如下表所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE004A
由此得出本方法测定草酸含量的检出限为0.03μg/mL。
（3）精密度的测定
上述操作条件下，待仪器基线稳定后，对低、中、高浓度的标准溶液分别平行测定6次，并计算草酸的浓度，草酸的精密度测定结果如下表所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE006A
由此得出的草酸根含量测定的低、中、高浓度的精密度分别为5.6%、4.3%、2.3%。
（4）准确度的测定
对实测样品进行加标回收试验，得其准确度分别95.0%、93.0%、91.0%。
步骤四：草酸浓度的计算
样品中草酸浓度的计算公式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE007
Figure 268361DEST_PATH_IMAGE002
—工作场所中草酸的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3)
C0—有仪器读出样品溶液中草酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）
V—样品溶液的体积，单位为毫升（mL）
V0—标准采样体积，单位为升（L）
F—稀释倍数。
对比例1：参照标准GBZ/T 160.59-2004中的方法测定工作场所中的草酸的浓度
对比例1与实施例1的区别在于所用淋洗液为：0.415g邻苯二甲酸溶于1000mL水中，用三羧甲胺调节pH值为3.4；所用色谱柱为IC-AI。其余与实施例1一致。
对样品进行测试，草酸的出峰时间为24min。
通过实施例1和对比例1的对比发现，按标准GBZ/T 160.59-2004中的方法，草酸的出峰时间为24min，而本专利提供的方法中，草酸的出峰时间为17.4min。此外，标准GBZ/T160.59-2004中规定的标准曲线浓度范围为0~10µg/mL，本专利规定的标准曲线浓度范围为0.5~10µg/mL，能在合理的线性梯度范围内提高线性地段和高端数据的准确性。
综上所述，用装有5.0mL 水的多孔玻板吸收管、以 500mL/min 流量采集≥15min工作场所中的空气样品，在DionexIonPacTM AS22阴离子分析柱和电导检测器的条件下，测定工作场所中草酸含量的方法切实可行。

Claims (4)

1.一种测定工作场所中草酸含量的方法，其特征在于，以碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液作为淋洗液，以去离子水作为吸收液，采用Dionex IonPac TM AS22阴离子分析柱和电导检测器对草酸含量进行离子色谱法测定。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：标准曲线的绘制、样品的采集、样品的测定、草酸浓度的计算。
3.根据权利要求2所述的方法，所述样品采集用的采样器为装有5.0mL去离子水的多孔玻板吸收管。
4.根据权利要求2所述的方法，所述样品的测定采用Dionex IonPac TM AS22阴离子分析柱和电导检测器进行离子色谱法测定，保留时间定性，峰面积定量。
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