CN103134863A - 测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法 - Google Patents

测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103134863A
CN103134863A CN2011103855987A CN201110385598A CN103134863A CN 103134863 A CN103134863 A CN 103134863A CN 2011103855987 A CN2011103855987 A CN 2011103855987A CN 201110385598 A CN201110385598 A CN 201110385598A CN 103134863 A CN103134863 A CN 103134863A
Authority
CN
China
Prior art keywords
alcohol
isoamylol
propanol
sample
content
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011103855987A
Other languages
English (en)
Inventor
彭春鸣
方茶华
余静
张翼
柳维
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Tobacco Jiangxi Industrial Co Ltd
Original Assignee
China Tobacco Jiangxi Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Tobacco Jiangxi Industrial Co Ltd filed Critical China Tobacco Jiangxi Industrial Co Ltd
Priority to CN2011103855987A priority Critical patent/CN103134863A/zh
Publication of CN103134863A publication Critical patent/CN103134863A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法，涉及测定酒精的方法。依次包括以下步骤：（1）酒精样品前处理步骤：移取样品酒精于容量瓶中，再加入内标溶液，用无水乙醇稀释并定容至刻度，混匀，作为待测液；（2）空白实验：不加样品，重复（1）步骤；（3）对所得样品和空白样品进行气相色谱-质谱联用分析。本发明的有益效果是：本发明通过改进方法，更改检测器，实现了酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的精确定量分析。本发明的方法操作简单、快速准确。

Description

测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法
技术领域
本发明涉及测定酒精的方法，具体涉及一种测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法。
背景技术
酒精中的化学成分是多种多样和十分复杂的，甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇是酒精中的有害的成分，目前其测定方法多为气相色谱法，且均采用单级标准样品计算校准因子再进行定量的方法，这种方法要求所用溶剂不含任何的甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇，对溶剂要求特别高，如果溶剂中含有微量的甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇，计算出的样品和空白样品的量都会出现偏差导致最终的定量结果出现较大偏差。另外，由于是单级标准样品计算校准因子，极易造成校准因子出现大的偏差从而导致最终的定量结果出现较大偏差。还有气相色谱法所用的检测器为FID检测器，同质谱检测器选择离子定量相比，无论是从检测的灵敏度还是从锁定目标化合物等方面都有差距。
发明内容
本发明的目的是针对上面所述现有技术中的不足之处，提供一种能实现精确的定量分析的测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。
测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法，其特征在于，依次包括以下步骤：（1）酒精样品前处理步骤：移取样品酒精于容量瓶中，再加入内标溶液，用无水乙醇稀释并定容至刻度，混匀，作为待测液；（2）空白实验：不加样品，重复（1）步骤；（3）对所得样品和空白样品进行气相色谱-质谱联用分析。
所述步骤（1）中内标溶液与样品酒精的体积比为1∶2-3。
所述内标溶液是指正丁醇含量为0.05mg/ml的无水乙醇溶液。
所述步骤（1）中的容量瓶的刻度为10ml。
所述步骤（3）进行气相色谱-质谱联用分析时的气相条件为：色谱柱：HP-INNOWax，60m（长度）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），程序升温：70℃，保持5min；以5℃/min速率升至100℃；再以30℃/min升至150℃，保持10min。
所述酒精为以甘蔗、玉米、薯类、糖蜜等作为原料生产的酒精。
所述气相色谱-质谱联用分析采用多级标准样品计算样准因子进行定量；检测器为质谱检测器，采用特征离子对目标化合物进行测定，既满足了定量的要求又可对目标化合物进行定性。
本发明的有益效果是：本发明通过改进方法，更改检测器，实现了酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的精确定量分析。本发明的方法操作简单、快速准确。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例作进一步描述，但并不限制本发明。
实施例1。
a、准确移取5ml以甘蔗、玉米、薯类、糖蜜等作为原料生产的酒精样品于10ml容量瓶中，再加入2ml内标溶液，用无水乙醇稀释并定容到刻度，混匀，作为待测液。
b、对所得样品进行GC-MS分析。分析结果如下表：
原料 甲醇 正丙醇 异丁醇 异戊醇
甘蔗类1 35.4 31.1 未检出 未检出
甘蔗类2 42.9 46.5 2.0 未检出
甘蔗类3 30.6 282.7 20.8 未检出
薯类1 271.2 180.6 10.3 未检出
薯类2 77.1 109.6 11.7 未检出
薯类3 19.2 24.5 未检出 未检出
玉米类1 87.6 126.5 8.8 3.6
玉米类2 22.6 5.9 未检出 未检出
玉米类3 253.9 13.8 未检出 未检出
糖蜜类1 25.3 168.5 3.5 未检出
糖蜜类2 69.7 480.6 7.0 未检出
糖蜜类3 92.2 604.5 30.0 未检出
小麦类1 74.3 143.4 未检出 未检出
实施例2。
a、准确移取5ml不同工业企业使用的酒精样品于10ml容量瓶中，再加入2ml内标溶液，用无水乙醇稀释并定容到刻度，混匀，作为待测液。
b、对所得样品进行GC-MS分析。分析结果如下表：
使用企业 甲醇 正丙醇 异丁醇 异戊醇
企业1 32.1 59.4 未检出 未检出
企业2 22.6 5.9 未检出 未检出
企业3 74.3 143.4 未检出 未检出
企业4 130.2 75.6 31.2 41.5
企业5 75.5 194.3 未检出 未检出
企业6 272.7 243.3 28.0 未检出
企业7 77.1 109.6 11.7 未检出
企业8 243.3 12.7 未检出 未检出
企业9 16514.8 191.2 36.9 46.5
企业10 36.8 47.6 未检出 未检出
实施例3。
a、准确移取5ml不同酒精生产企业生产的酒精样品于10ml容量瓶中，再加入2ml内标溶液，用无水乙醇稀释并定容到刻度，混匀，作为待测液。
b、对所得样品进行GC-MS分析。分析结果如下表：
生产企业 甲醇 正丙醇 异丁醇 异戊醇
企业1 8.7 20.5 未检出 未检出
企业2 44.6 97.5 10.6 17.4
企业3 96.0 190.4 20.1 29.7
企业4 154.3 78.9 5.7 4.1
企业5 14.9 101.2 未检出 未检出

Claims (7)

1.测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法，其特征在于：依次包括以下步骤：（1）酒精样品前处理步骤：移取样品酒精于容量瓶中，再加入内标溶液，用无水乙醇稀释并定容至刻度，混匀，作为待测液；（2）空白实验：不加样品，重复（1）步骤；（3）对所得样品和空白样品进行气相色谱-质谱联用分析。
2.根据权利要求1所述的一种测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中内标溶液与样品酒精的体积比为1∶2-3。
3.根据权利要求1或2所述的一种测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法，其特征在于：所述内标溶液是指正丁醇含量为0.05mg/ml的无水乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的容量瓶的刻度为10ml。
5.根据权利要求1所述的一种测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法，其特征在于：所述步骤（3）进行气相色谱-质谱联用分析时的气相条件为：色谱柱：HP-INNOWax，60m（长度）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），程序升温：70℃，保持5min；以5℃/min速率升至100℃；再以30℃/min升至150℃，保持10min。
6.根据权利要求1所述的一种测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法，其特征在于：所述酒精为以甘蔗、玉米、薯类、糖蜜作为原料生产的酒精。
7.根据权利要求1所述的一种测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法，其特征在于：所述气相色谱-质谱联用分析采用多级标准样品计算样准因子进行定量；检测器为质谱检测器，采用特征离子对目标化合物进行测定。
CN2011103855987A 2011-11-29 2011-11-29 测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法 Pending CN103134863A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011103855987A CN103134863A (zh) 2011-11-29 2011-11-29 测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011103855987A CN103134863A (zh) 2011-11-29 2011-11-29 测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103134863A true CN103134863A (zh) 2013-06-05

Family

ID=48494969

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011103855987A Pending CN103134863A (zh) 2011-11-29 2011-11-29 测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103134863A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104535701A (zh) * 2014-12-24 2015-04-22 青岛九龙生物医药有限公司 一种肝素钠回收乙醇中甲醇含量的测定方法
CN105445383A (zh) * 2014-08-14 2016-03-30 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 胺-醇-煤油萃取剂的定量分析方法
CN108760934A (zh) * 2018-07-13 2018-11-06 江苏力凡胶囊有限公司 一种卡拉胶中残留溶剂的测定方法
CN112526053A (zh) * 2020-12-29 2021-03-19 陕西延长石油（集团）有限责任公司 一种气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法
CN113917013A (zh) * 2021-09-30 2022-01-11 山东省葡萄研究院 一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20100124910A (ko) * 2009-05-20 2010-11-30 한국과학기술연구원 생체 뇨 시료 내 휘발성 유기 화합물(ｖｏｃ) 대사체 분석 방법
US20110232365A1 (en) * 2008-11-11 2011-09-29 GM Global Technology Operations LLC Method for analyzing petroleum-based fuels and engine oils for biodiesel contamination

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110232365A1 (en) * 2008-11-11 2011-09-29 GM Global Technology Operations LLC Method for analyzing petroleum-based fuels and engine oils for biodiesel contamination
KR20100124910A (ko) * 2009-05-20 2010-11-30 한국과학기술연구원 생체 뇨 시료 내 휘발성 유기 화합물(ｖｏｃ) 대사체 분석 방법

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
国天庆等: "食用酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇的毛细管气相色谱测定法", 《山东食品发酵》, no. 3, 31 December 2006 (2006-12-31) *
柯华南等: "气相色谱法测定糖蜜酒精中的甲醇、正丙醇和杂醇油", 《酿酒科技》, no. 7, 31 December 2009 (2009-12-31) *
王磊等: "白兰地蒸馏主要挥发性成分变化规律研究", 《农产品加工》, no. 2, 28 February 2010 (2010-02-28), pages 23 *
胡绍武等: "毛细色谱柱用于酒精和白酒的常规分析", 《酿酒科技》, no. 6, 31 December 2004 (2004-12-31), pages 116 - 117 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105445383A (zh) * 2014-08-14 2016-03-30 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 胺-醇-煤油萃取剂的定量分析方法
CN104535701A (zh) * 2014-12-24 2015-04-22 青岛九龙生物医药有限公司 一种肝素钠回收乙醇中甲醇含量的测定方法
CN108760934A (zh) * 2018-07-13 2018-11-06 江苏力凡胶囊有限公司 一种卡拉胶中残留溶剂的测定方法
CN112526053A (zh) * 2020-12-29 2021-03-19 陕西延长石油（集团）有限责任公司 一种气相色谱内标法测定工业乙醇中混合醇和混合酯的方法
CN113917013A (zh) * 2021-09-30 2022-01-11 山东省葡萄研究院 一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法
CN113917013B (zh) * 2021-09-30 2024-02-02 山东省葡萄研究院 一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103134863A (zh) 测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法
CN104407087B (zh) 一种同时检测桃金娘根中没食子酸和鞣花酸的方法
CN104655775B (zh) 一种食用香精香料中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法
CN102331475A (zh) 一种测定烟用接装纸中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法
CN102520082A (zh) 用全蒸发顶空气相色谱法测定聚乙烯醇中的挥发性组分的方法
CN104655753B (zh) 一种食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法
CN104502468B (zh) 塑胶制品中亚乙基硫脲的检测方法
CN102445507B (zh) 一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法
CN105548115B (zh) 土壤中总汞的测定方法
CN102507773B (zh) 静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的方法
CN111272900B (zh) 检测3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇含量的气相色谱分析方法
CN109187830A (zh) Gc-ms法同时快速测定食用香精香料中9种醇类化合物含量的方法
CN103091410B (zh) 一种测定再造烟叶中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法
CN101581708B (zh) 气相色谱内标法测定低浓度甲基环戊二烯三羰基锰的方法
CN110687239B (zh) 一种测定试样中杂质衍生物色谱响应相对质量校正因子的方法
CN102854279A (zh) 一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法
CN107356698B (zh) 一种样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法
CN110780002A (zh) 一种对精油成分定量的高效低成本检测方法
CN103399111A (zh) 一种基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇***乙酸酯的方法
CN102230925A (zh) 一种测定烟用添加剂中山梨酸含量的方法
CN109521120B (zh) Gc-aed的无关校正曲线法（cic法）定量测定dntf含量
CN111948086A (zh) 一种直接快速测定吸收剂量未知的工业无水甲胺产品水分含量的方法
Fasciotti et al. Two-point normalization using internal and external standards for a traceable determination of δ13C values of fatty acid methyl esters by gas chromatography/combustion/isotope ratio mass spectrometry
CN112557574B (zh) 一种测定cbz-aeea含量的方法
CN109738555B (zh) 一种原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130605