CN112515172A - 一种辅酶q10、vd3和vk2糖玻璃化微胶囊及其制备方法 - Google Patents
一种辅酶q10、vd3和vk2糖玻璃化微胶囊及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于维生素技术领域，涉及一种辅酶Q10、VD3和VK2糖玻璃化微胶囊及其制备方法。所述糖玻璃化微胶囊包括芯材和壁材，所述芯材中含有辅酶Q10、VD3和VK2，所述壁材中含有辛烯基琥珀酸淀粉钠、糖类化合物、pH值调节剂和增塑剂，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠在25℃下的粘度为20～100mPa·s，所述糖类化合物的DE值>16。本发明提供的方法能够防止微胶囊内部形成空腔及表面出现裂痕和凹陷并且可高效生产出具有优异的水溶性、稳定性且复乳性的辅酶Q10、VD3和VK2微胶囊。
Description
技术领域
本发明属于维生素技术领域，具体涉及一种辅酶Q10、VD3和VK2糖玻璃化微胶囊及其制备方法。
背景技术
辅酶Q10，别名泛醌，是一种黄色或浅黄色结晶粉末。辅酶Q10在光照、酸性、碱性、高温、氧化性的环境中较不稳定。维生素D3(简称VD3)为白色柱状结晶或结晶性粉末，无臭无味，耐热性好，但对光不稳定，在空气中易氧化。维生素K2(简称VK2)是一种含有甲萘醌基本结构并具有抗出血作用的天然维生素，常温下为黄色晶体或油状液体，耐热，但易被光和氧破坏。目前通常将辅酶Q10、VD3和VK2制成微胶囊使用，因为微胶囊能够有效包埋住芯材的活性成分，隔绝光照并防止与空气接触，避免芯材迁移、光破坏和被氧化，从而提高微胶囊中芯材有效成分的稳定性。
目前国内生产厂家大多采用喷雾干燥法制备辅酶Q10、VD3和VK2微胶囊，因为喷雾干燥法是目前最常用和成本最低廉的微胶囊化方法。然而，喷雾干燥法制成的微胶囊具有一定的局限性，产品颗粒细、堆积密度小、复水易抱团而导致其水溶性变差，并且由于雾化温度高、雾化干燥速率快而易形成空腔，使其微胶囊壳包埋壁材厚度变薄、微胶囊壳表面易出现裂痕和凹陷，使芯材活性成分易通过外壳的空隙迁移至微胶囊表面，尤其在抽料、拌料、包装过程中，囊壳由于摩擦、碰撞、挤压，囊壳易破碎导致芯材活性成分暴露。
糖玻璃化技术也称挤压微胶囊化技术，是一种低温微胶囊化技术，采用挤压方法将芯材包埋于玻璃态的碳水化合物基质中而形成微胶囊。在挤压过程中芯材能很好地被包埋，芯材主要以小液滴的形式分散于壁材中。所形成的糖玻璃化微胶囊没有新的化学键形成，完全以物理分散的形式存在。糖玻璃化微胶囊具有微孔面积非常小、能防止活性成分挥发并避免氧气进入，表面油量少，货架期长，对易于氧化的物质有很好的抗氧化效果。然而，采用糖玻璃化技术制备微胶囊的产率不高，通常仅能够达到70％左右。
发明内容
本发明的目的是为了克服采用喷雾干燥法所得辅酶Q10、VD3和VK2微胶囊易出现空腔、裂痕和凹陷并且复水易抱团、水溶液和稳定性较差的缺陷，并克服采用糖玻璃化技术所得辅酶Q10、VD3和VK2微胶囊的产率较低的缺陷，而提供一种能够防止微胶囊内部形成空腔及表面出现裂痕和凹陷并且可高效生产出具有优异的水溶性、稳定性且复乳性的辅酶Q10、VD3和VK2微胶囊及其制备方法。
具体地，本发明提供了一种糖玻璃化微胶囊，其中，所述糖玻璃化微胶囊包括芯材和壁材，所述芯材中含有辅酶Q10、VD3和VK2，所述壁材中含有辛烯基琥珀酸淀粉钠、糖类化合物、pH值调节剂和增塑剂，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠在25℃下的粘度为20～100mPa·s，所述糖类化合物的DE值>16。
进一步地，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠与糖类化合物的质量比为1:(2～3)；
进一步地，以所述糖玻璃化微胶囊的总重量为基准，所述壁材中含有 20～25wt％辛烯基琥珀酸淀粉钠、55～60wt％糖类化合物、1～2wt％pH值调节剂和4～8wt％增塑剂。
进一步地，所述糖类化合物选自葡萄糖、果糖、蔗糖、葡萄糖浆、麦芽糖、乳糖、木糖、低聚果糖、固体玉米糖浆和麦芽糊精中的至少一种。
进一步地，所述pH值调节剂选自柠檬酸、柠檬酸钾、柠檬酸钠、抗坏血酸、抗坏血酸钾、抗坏血酸钠、植酸、植酸钾和植酸钠中的至少一种。
进一步地，所述增塑剂选自甘油、聚乙二醇、山梨糖醇和麦芽糖醇中的至少一种。
进一步地，以所述糖玻璃化微胶囊的总重量为基准，所述芯材中含有 5.5～10.5wt％辅酶Q10、0.004～0.007wt％VD3、0.2～0.4wt％VK2、0.02～0.05wt％抗氧化剂、3.043～8.776wt％载体油和0.2～0.5wt％油相乳化剂。
进一步地，所述抗氧化剂选自卵磷脂、天然VE、迷迭香提取物和2,6-二叔丁基对甲酚中的至少一种。
进一步地，所述载体油选自己酸三甘油脂、辛酸三甘油脂、葵酸三甘油脂、辛酸/葵酸三甘油脂(MCT油)、庚酸三甘油脂和月桂酸三甘油脂中的至少一种。
进一步地，所述油相乳化剂选自单甘脂类化合物、蔗糖酯类化合物、卵磷脂和抗坏血酸棕榈酸酯中的至少一种。
本发明还提供了一种糖玻璃化微胶囊的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将芯材和壁材混合形成乳液，所述芯材中含有辅酶Q10、VD3和 VK2，所述壁材中含有辛烯基琥珀酸淀粉钠、糖类化合物、pH值调节剂和增塑剂，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠在25℃下的粘度为20～100mPa·s，所述糖类化合物的DE值>16；
(2)往所述乳液中通入超临界CO2流体，在温度和压力足以使超临界CO2流体保持超临界状态的条件下保持一段时间，以使超临界CO2流体溶解在壁材中从而使壁材膨胀，之后再迅速泄压使得壁材在芯材周围固化，得到糖玻璃化微胶囊。
进一步地，步骤(1)中，将芯材和壁材混合形成乳液的方法包括：将芯材于40～50℃下熔融得到油相液，将壁材溶于水中并加热至40～50℃保温得到水相溶液，将油相液和水相溶液混合、剪切乳化直至油滴粒径D50≤2μm且体系粘度达到100～350mPa·s，即得所述乳液。
进一步地，步骤(1)中，相对于100重量份的壁材，水的用量为60～80 重量份。
进一步地，步骤(1)中，所述剪切乳化的条件包括温度为40～50℃，剪切速率为8000～12000rpm，剪切时间为10～30min。
进一步地，步骤(2)中，所述超临界CO2流体在温度为30～40℃、压力为25～40MPa的条件下保持5～20min。
本发明还提供了由上述方法制备得到的糖玻璃化微胶囊。
本发明在配方上运用糖玻璃化技术、在工艺上运用超临界流体技术，通过配方和工艺的配合形成糖玻璃化微胶囊，其中，将粘度为20～100mPa·s的辛烯基琥珀酸淀粉钠、DE值＞16的糖类化合物复配作为壁材，再结合pH值调节剂和增塑剂，能够使分子链段运动速度很低，强化微胶囊化过程中界面膜的强度和致密度，并且粘度为20～100mPa·s的辛烯基琥珀酸淀粉钠与DE值＞16 的糖类化合物有利于能源的消耗并提高膜的形成速度，膜壁形成越快，芯材在雾化干燥过程迁移、损失越少，将这种特定的配方采用超临界流体技术制成微胶囊，能够有效防止微胶囊内部形成空腔及壳表面出现裂痕、凹陷，且玻璃态壁材包埋芯材可有效隔绝光照、空气的接触，防止芯材迁移，从而提高微胶囊产品颗粒分布的均匀性、水溶性、稳定性及复乳性。
采用本发明提供的方法所得糖玻璃化微胶囊复乳油滴粒径分布在纳米级别，有利于人体吸收利用。
采用本发明提供的方法制备糖玻璃化微胶囊，微胶囊化效率高(可达到 99％以上)，所得产品水溶性好，加入到冷水中能迅速沉降溶解分散，无需搅拌就可形成稳定的乳状液。
附图说明
图1为由实施例1所得辅酶Q10、VD3、VK2糖玻璃化微胶囊粉体的光学显微镜照片图；
图2为由对比例1所得参比辅酶Q10、VD3、VK2微胶囊粉体的光学显微镜照片图。
具体实施方式
所述芯材中含有辅酶Q10、VD3和VK2，以上三者的质量比优选为 (10～60):(0.005～0.1):1。此外，所述芯材中还可以含有抗氧化剂、载体油、油相乳化剂等。其中，所述抗氧化剂的作用是提高抗氧化性。所述载体油的主要作用是提高脂溶性营养物质的溶解性。所述油相乳化剂的作用是在微胶囊制备过程中形成稳定的乳液。在一种优选实施方式中，以所述糖玻璃化微胶囊的总重量为基准，所述芯材中含有5.5～10.5wt％辅酶Q10、0.004～0.007wt％VD3、0.2～0.4wt％VK2、0.02～0.05wt％抗氧化剂、3.043～8.776wt％载体油和0.2～0.5wt％油相乳化剂。
所述壁材中含有辛烯基琥珀酸淀粉钠、糖类化合物、pH值调节剂和增塑剂。本发明的关键技术手段之一是壁材中辛烯基琥珀酸淀粉钠和糖类化合物这两种组分的使用，本发明巧妙地利用粘度为20～100mPa·s的辛烯基琥珀酸淀粉钠以及DE值＞16的糖类化合物的可塑性和还原性提高膜壁形成速度，减少芯材的迁移和损失，再配以超临界流体技术制成微胶囊，能够有效防止微胶囊内部形成空腔及壳表面出现裂痕、凹陷，提高生产速率，并改善微胶囊的水溶性、稳定性和复乳性。为了使得辛烯基琥珀酸淀粉钠与糖类化合物实现更好的协同配合，优选地，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠与糖类化合物的质量比为1:(2～3)。在一种优选实施方式中，以所述糖玻璃化微胶囊的总重量为基准，所述壁材中含有20～25wt％辛烯基琥珀酸淀粉钠、55～60wt％糖类化合物、1～2wt％pH值调节剂和4～8wt％增塑剂。
本发明对抗氧化剂的种类没有特别的限定，可以为现有的各种能够提高微胶囊抗氧化性能的物质，其具体实例包括但不限于：卵磷脂、天然VE、迷迭香提取物和2,6-二叔丁基对甲酚中的至少一种。
本发明对载体油的种类没有特别的限定，其具体实例包括但不限于：己酸三甘油脂、辛酸三甘油脂、葵酸三甘油脂、辛酸/葵酸三甘油脂、庚酸三甘油脂和月桂酸三甘油脂中的至少一种。所述载体油具有优良的互溶、稀释及乳化增溶作用，能够有效促进脂溶性营养物质的溶解，且具备极高抗氧化性，可免除植物油因酸败而致颜色和气味的变化。此外，所述载体油能被快速消化吸收，无需胰脂酶水解，无需淋巴***参与吸收，能促进营养物质的吸收。
本发明对所述油相乳化剂的种类没有特别的限定，可以为现有的各种在微胶囊制备过程中形成稳定乳液的物质，其具体实例包括但不限于：单甘脂类化合物、蔗糖酯类化合物、卵磷脂和抗坏血酸棕榈酸酯中的至少一种。其中，所述单甘脂类化合物例如可以为单硬脂酸甘油酯、月桂酸单甘脂、柠檬酸单甘油酯、琥珀酸单甘脂、甘油单油酸酯、棕榈酸单甘油酯等中的至少一种。所述蔗糖酯类化合物例如可以为乙酸异丁酸蔗糖酯、蔗糖脂肪酸酯、蔗糖月桂酸酯等中的至少一种。
所述辛烯基琥珀酸淀粉钠在25℃下的粘度为20～100mPa·s，例如，可以为 20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100mPa·s 等。在本发明中，所述粘度采用乌氏粘度计测定。
本发明对糖类化合物的种类没有特别的限定，可以为现有的各种DE 值>16的单糖、二糖、多糖等，其具体实例包括但不限于：葡萄糖、果糖、蔗糖、葡萄糖浆、麦芽糖、乳糖、木糖、低聚果糖、固体玉米糖浆和麦芽糊精中的至少一种。
本发明对pH值调节剂的种类没有特别的限定，其具体实例包括但不限于：柠檬酸、柠檬酸钾、柠檬酸钠、抗坏血酸、抗坏血酸钾、抗坏血酸钠、植酸、植酸钾和植酸钠中的至少一种。
本发明对所述增塑剂的种类没有特别的限定，其具体实例包括但不限于：甘油、聚乙二醇、山梨糖醇和麦芽糖醇中的至少一种。
本发明提供的糖玻璃化微胶囊的制备方法包括以下步骤：
(1)将芯材和壁材混合形成乳液，所述芯材中含有辅酶Q10、VD3和 VK2，所述壁材中含有辛烯基琥珀酸淀粉钠、糖类化合物、pH值调节剂和增塑剂，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠在25℃下的粘度为20～100mPa·s，所述糖类化合物的DE值>16；
(2)往所述乳液中通入超临界CO2流体，在温度和压力足以使超临界CO2流体保持超临界状态的条件下保持一段时间，以使超临界CO2流体溶解在壁材中从而使壁材膨胀，之后再迅速泄压使得壁材在芯材周围固化，得到糖玻璃化微胶囊。
本发明对步骤(1)中将芯材和壁材混合形成乳液的方法没有特别的限定。在一种优选实施方式中，将芯材和壁材混合形成乳液的方法包括将芯材于 40～50℃下熔融得到油相液，将壁材溶于水中并加热至40～50℃保温得到水相溶液，将油相液和水相溶液混合、剪切乳化直至油滴粒径D50≤2μm且体系粘度达到100～350mPa·s，此时能够使所得糖玻璃化微胶囊具有更好的复乳性。其中，相对于100重量份的壁材，水的用量优选为60～80重量份。此外，所述剪切乳化的条件优选包括温度为40～50℃，剪切速率为8000～12000rpm，剪切时间为10～30min。
在本发明的一种具体实施方式中，步骤(2)中，所述超临界CO2流体在温度为30～40℃、压力为25～40MPa的条件下保持5～20min。在本发明中，所述压力均指表压。
在本发明优选实施例中，原料中辅酶Q10和VD3均以结晶态形式使用。
本发明还提供了由上述方法制备得到的糖玻璃化微胶囊。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例和对比例所用原料均市购可得，其中，辅酶Q10结晶购自内蒙古金达威药业有限公司，含量为99.8％；维生素D3结晶(VD3结晶)购自浙江花园生物高科股份有限公司，单位为4000万iu/g；维生素K2(VK2)购自内蒙古金达威药业有限公司，含量为1.56％。
实施例1
(1)将55g辅酶Q10结晶、0.04gVD3结晶、2.0gVK2油、5g单硬脂酸甘油酯、87.76gMCT油、0.2g迷迭香提取物一起在40℃的溶油锅中熔融，得到辅酶Q10、VD3、VK2油相液。将200g辛烯基琥珀酸淀粉钠(25℃下的粘度为72mPa·s，下同)、300g麦芽糊精(罗盖特，DE18～20，下同)、300g 固体玉米糖浆粉(保龄生物，DE30～50，下同)、5g柠檬酸钠、5g抗坏血酸钠、40g甘油溶于600g水中，加热至40℃并保温，得到水相溶液。将上述辅酶Q10、VD3、VK2油相液加入到水相溶液中，在10000rpm转速下剪切20min，得到油滴粒径D50为0.762μm且粘度为180mPa·s的辅酶Q10、VD3、VK2乳化液。
(2)将上述辅酶Q10、VD3、VK2乳化液加入超临界CO2流体制粒设备中，通入超临界CO2流体，将温度控制在30℃、压力控制在25MPa保持5min，以使超临界CO2流体溶解在壁材中从而使壁材膨胀。之后再迅速泄压，得到辅酶Q10、VD3、VK2糖玻璃化微胶囊粉体，记为W1。
经HPLC法测定，该辅酶Q10、VD3、VK2糖玻璃化微胶囊粉体W1中辅酶Q10的含量为5.32％，VD3的含量为1585iu/g，VK2的含量为30.8ppm。
实施例2
(1)将105g辅酶Q10结晶、0.07gVD3结晶、4.0gVK2油、5g柠檬酸单甘油酯、30.43gMCT油、0.5g迷迭香提取物一起在50℃的溶油锅中熔融，得到辅酶Q10、VD3、VK2油相液。将205g辛烯基琥珀酸淀粉钠、300g麦芽糊精、270g固体玉米糖浆粉、10g柠檬酸钠、10g抗坏血酸钠、60g甘油溶于600g 水中，加热至50℃并保温，得到水相溶液。将上述辅酶Q10、VD3、VK2油相液加入到水相溶液中，在10000rpm转速下剪切20min，得到油滴粒径D50为0.815μm且粘度为190mPa·s的辅酶Q10、VD3、VK2乳化液。
(2)将上述辅酶Q10、VD3、VK2乳化液加入超临界CO2流体制粒设备中，通入超临界CO2流体，将温度控制在30℃、压力控制在40MPa保持20min，以使超临界CO2流体溶解在壁材中从而使壁材膨胀。之后再迅速泄压，得到辅酶Q10、VD3、VK2糖玻璃化微胶囊粉体，记为W2。
经HPLC法测定，该辅酶Q10、VD3、VK2糖玻璃化微胶囊粉体W2中辅酶Q10的含量为10.21％，VD3的含量为2788iu/g，VK2的含量为61.3ppm。
实施例3
(1)将55g辅酶Q10结晶、0.07gVD3结晶、4.0gVK2油、2g棕榈酸单甘油酯、38.43gMCT油、0.5g迷迭香提取物一起在45℃的溶油锅中熔融，得到辅酶Q10、VD3、VK2油相液。将250g辛烯基琥珀酸淀粉钠、300g麦芽糊精、250g固体玉米糖浆粉、10g柠檬酸钠、10g抗坏血酸钠、80g甘油溶于600g 水中，加热至45℃并保温，得到水相溶液。将上述辅酶Q10、VD3、VK2油相液加入到水相溶液中，在10000rpm转速下剪切20min，得到油滴粒径D50为0.668μm且粘度为195mPa·s的辅酶Q10、VD3、VK2乳化液。
(2)将上述辅酶Q10、VD3、VK2乳化液加入超临界CO2流体制粒设备中，通入超临界CO2流体，将温度控制在30℃、压力控制在40MPa保持10min，以使超临界CO2流体溶解在壁材中从而使壁材膨胀。之后再迅速泄压，得到辅酶Q10、VD3、VK2糖玻璃化微胶囊粉体，记为W3。
经HPLC法测定，该辅酶Q10、VD3、VK2糖玻璃化微胶囊粉体W3中辅酶Q10的含量为5.35％，VD3的含量为2789iu/g，VK2的含量为61.9ppm。
对比例1
(1)按照实施例1的方法制备辅酶Q10、VD3、VK2乳化液。
(2)将上述辅酶Q10、VD3、VK2乳化液进行喷雾干燥，将喷雾塔进风口温度控制在185℃，出风口温度控制在100℃，雾化器频率控制在180Hz，进料流量控制在30mL/min，冷切风温度控制在18℃，经喷雾干燥得到参比辅酶Q10、VD3、VK2微胶囊粉体，记为DW1。
经HPLC法测定，该参比辅酶Q10、VD3、VK2微胶囊粉体DW1中辅酶 Q10的含量为5.29％，VD3的含量为1551iu/g，VK2的含量为29.3ppm。
对比例2
按照实施例1的方法制备糖玻璃化微胶囊，不同的是，将辛烯基琥珀酸淀粉钠采用相同重量份的高粘度辛烯基琥珀酸淀粉钠替代，所述高粘度辛烯基琥珀酸淀粉钠在25℃下的粘度为850mPa·s，其余条件与实施例1相同，得到参比辅酶Q10、VD3、VK2微胶囊粉体，记为DW2。
经HPLC法测定，该参比辅酶Q10、VD3、VK2微胶囊粉体DW2中辅酶 Q10的含量为5.21％，VD3的含量为1502iu/g，VK2的含量为28.9ppm。
对比例3
按照实施例1的方法制备糖玻璃化微胶囊，不同的是，将麦芽糊精和固体玉米糖浆粉采用600g DE值为9的麦芽糊精替代，其余条件与实施例1相同，得到参比辅酶Q10、VD3、VK2微胶囊粉体，记为DW3。
经HPLC法测定，该参比辅酶Q10、VD3、VK2微胶囊粉体DW3中辅酶 Q10的含量为5.27％，VD3的含量为1539iu/g，VK2的含量为29.1ppm。
测试例1稳定性
分别取四份由实施例1～3所得辅酶Q10、VD3、VK2糖玻璃化微胶囊粉体以及由对比例1～3所得参比辅酶Q10、VD3、VK2微胶囊粉体，分别装入密封无色透明的小瓶中，置于60℃(恒温箱)条件下做加速老化实验，1份作为对照，一份放置10天，一份放置20天，一份放置30天，用HPLC法测定辅酶Q10、VD3、VK2含量，考察其加速老化的稳定性能。结果如表1所示。
表1
表1结果显示，本发明采用糖玻璃化配方并采用超临界流体技术所制备的辅酶Q10、VD3、VK2糖玻璃化微胶囊粉体在高温加速老化环境下，辅酶Q10、VD3、VK2未出现明显破坏，表明本发明提供的辅酶Q10、VD3、VK2糖玻璃化微胶囊可显著提高辅酶Q10、VD3、VK2的加速老化稳定性。然而，采用喷雾干燥所得辅酶Q10、VD3、VK2微胶囊粉体以及未使用糖玻璃化配方所得辅酶Q10、VD3、VK2微胶囊粉体在高温加速老化环境下，加速老化稳定性能均较差。
测试例2水溶性
分别将1g由实施例1～3所得辅酶Q10、VD3、VK2糖玻璃化微胶囊粉体以及对比例1～3所得参比辅酶Q10、VD3、VK2微胶囊粉体溶于100mL水(室温)中，观察粉末在水(静置)中完全沉降溶解的时间，结果见表2。
表2
| 样品 | 溶解用时 |
| W1 | 30s |
| W2 | 40s |
| W3 | 35s |
| DW1 | 25min |
| DW2 | 3min |
| DW3 | 1min40s |
从表2可以看出，采用本发明提供的方法所得辅酶Q10、VD3、VK2糖玻璃化微胶囊粉体水溶性好，加入到冷水中能迅速沉降溶解分散，无需搅拌就可形成稳定的乳状液。
测试例3表面形貌
在光学显微镜下(1000倍)观察由实施例1～3所得辅酶Q10、VD3、VK2 糖玻璃化微胶囊粉体以及对比例1～3所得参比辅酶Q10、VD3、VK2微胶囊粉体的微观形貌，所得结果见表3。其中，由实施例1所得辅酶Q10、VD3、 VK2糖玻璃化微胶囊粉体以及由对比例1所得参比辅酶Q10、VD3、VK2微胶囊粉体的具体结果分别如图1和图2所示。从图1和图2的结果可以看出，采用本发明提供的方法所得辅酶Q10、VD3、VK2微胶囊粉体颗粒圆整性较好，无明显空腔及破碎颗粒，而采用喷雾干燥法所得微胶囊粉体颗粒圆整性较差，很不规则，微胶囊有空腔且微胶囊壳表面出现裂痕、凹陷，破碎率较高。
表3
测试例4复乳效果
将由实施例1～3所得辅酶Q10、VD3、VK2微胶囊粉体以及由对比例1～3 所得参比辅酶Q10、VD3、VK2微胶囊粉体复乳(将1g微胶囊粉溶于100mL 水中)后，用马尔文激光粒度测定仪3000测定油滴粒径分布，通过油滴粒径大小变化来判断乳液在该微胶囊化技术制粒过程的影响情况。所得结果如表4 所示。
表4
从表4可以看出，采用本发明提供的方法所得辅酶Q10、VD3和VK2糖玻璃化微胶囊能够使油滴包埋效果变好，复乳油滴粒径分布在纳米级别，有利于人体吸收利用。
测试例5微胶囊化效率
将实施例1～3所得辅酶Q10、VD3、VK2微胶囊粉体以及对比例1～3所得参比辅酶Q10、VD3、VK2微胶囊粉体中以及粉体表面各营养素的含量采用HPLC法测定，并按照以下公式计算微胶囊效率：微胶囊效率(％)＝1-微胶囊表面营养素含量/微胶囊中营养素总含量×100％，结果见表5。
表5
从表5可以看出，采用本发明提供的方法制备辅酶Q10、VD3、VK2糖玻璃化微胶囊，微胶囊化效率高，可达到99％以上。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种糖玻璃化微胶囊，其特征在于，所述糖玻璃化微胶囊包括芯材和壁材，所述芯材中含有辅酶Q10、VD3和VK2，所述壁材中含有辛烯基琥珀酸淀粉钠、糖类化合物、pH值调节剂和增塑剂，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠在25℃下的粘度为20～100mPa·s，所述糖类化合物的DE值>16。
2.根据权利要求1所述的糖玻璃化微胶囊，其特征在于，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠与糖类化合物的质量比为1:(2～3)；
优选地，以所述糖玻璃化微胶囊的总重量为基准，所述壁材中含有20～25wt％辛烯基琥珀酸淀粉钠、55～60wt％糖类化合物、1～2wt％pH值调节剂和4～8wt％增塑剂；
优选地，所述糖类化合物选自葡萄糖、果糖、蔗糖、葡萄糖浆、麦芽糖、乳糖、木糖、低聚果糖、固体玉米糖浆和麦芽糊精中的至少一种；
优选地，所述pH值调节剂选自柠檬酸、柠檬酸钾、柠檬酸钠、抗坏血酸、抗坏血酸钾、抗坏血酸钠、植酸、植酸钾和植酸钠中的至少一种；
优选地，所述增塑剂选自甘油、聚乙二醇、山梨糖醇和麦芽糖醇中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的糖玻璃化微胶囊，其特征在于，以所述糖玻璃化微胶囊的总重量为基准，所述芯材中含有5.5～10.5wt％辅酶Q10、0.004～0.007wt％VD3、0.2～0.4wt％VK2、0.02～0.05wt％抗氧化剂、3.043～8.776wt％载体油和0.2～0.5wt％油相乳化剂；
优选地，所述抗氧化剂选自卵磷脂、天然VE、迷迭香提取物和2,6-二叔丁基对甲酚中的至少一种；
优选地，所述载体油选自己酸三甘油脂、辛酸三甘油脂、葵酸三甘油脂、辛酸/葵酸三甘油脂、庚酸三甘油脂和月桂酸三甘油脂中的至少一种；
优选地，所述油相乳化剂选自单甘脂类化合物、蔗糖酯类化合物、卵磷脂和抗坏血酸棕榈酸酯中的至少一种。
4.一种糖玻璃化微胶囊的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将芯材和壁材混合形成乳液，所述芯材中含有辅酶Q10、VD3和VK2，所述壁材中含有辛烯基琥珀酸淀粉钠、糖类化合物、pH值调节剂和增塑剂，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠在25℃下的粘度为20～100mPa·s，所述糖类化合物的DE值>16；
(2)往所述乳液中通入超临界CO2流体，在温度和压力足以使超临界CO2流体保持超临界状态的条件下保持一段时间，以使超临界CO2流体溶解在壁材中从而使壁材膨胀，之后再迅速泄压使得壁材在芯材周围固化，得到糖玻璃化微胶囊。
5.根据权利要求4所述的糖玻璃化微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将芯材和壁材混合形成乳液的方法包括：将芯材于40～50℃下熔融得到油相液，将壁材溶于水中并加热至40～50℃保温得到水相溶液，将油相液和水相溶液混合、剪切乳化直至油滴粒径D50≤2μm且体系粘度达到100～350mPa·s，即得所述乳液；优选地，相对于100重量份的壁材，水的用量为60～80重量份。
6.根据权利要求5所述的糖玻璃化微胶囊的制备方法，其特征在于，所述剪切乳化的条件包括温度为40～50℃，剪切速率为8000～12000rpm，剪切时间为10～30min。
7.根据权利要求4所述的糖玻璃化微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述超临界CO2流体在温度为30～40℃、压力为25～40MPa的条件下保持5～20min。
8.根据权利要求4～7中任意一项所述的糖玻璃化微胶囊的制备方法，其特征在于，所述辛烯基琥珀酸淀粉钠与糖类化合物的质量比为1:(2～3)；
优选地，以所述糖玻璃化微胶囊的总重量为基准，所述壁材中含有20～25wt％辛烯基琥珀酸淀粉钠、55～60wt％糖类化合物、1～2wt％pH值调节剂和4～8wt％增塑剂；
优选地，所述糖类化合物选自葡萄糖、果糖、蔗糖、葡萄糖浆、麦芽糖、乳糖、木糖、低聚果糖、固体玉米糖浆和麦芽糊精中的至少一种；
优选地，所述pH值调节剂选自柠檬酸、柠檬酸钾、柠檬酸钠、抗坏血酸、抗坏血酸钾、抗坏血酸钠、植酸、植酸钾和植酸钠中的至少一种；
优选地，所述增塑剂选自甘油、聚乙二醇、山梨糖醇和麦芽糖醇中的至少一种。
9.根据权利要求4～7中任意一项所述的糖玻璃化微胶囊的制备方法，其特征在于，以所述糖玻璃化微胶囊的总重量为基准，所述芯材中含有5.5～10.5wt％辅酶Q10、0.004～0.007wt％VD3、0.2～0.4wt％VK2、0.02～0.05wt％抗氧化剂、3.043～8.776wt％载体油和0.2～0.5wt％油相乳化剂；
优选地，所述抗氧化剂选自卵磷脂、天然VE、迷迭香提取物和2,6-二叔丁基对甲酚中的至少一种；
优选地，所述载体油选自己酸三甘油脂、辛酸三甘油脂、葵酸三甘油脂、辛酸/葵酸三甘油脂、庚酸三甘油脂和月桂酸三甘油脂中的至少一种；
优选地，所述油相乳化剂选自单甘脂类化合物、蔗糖酯类化合物、卵磷脂和抗坏血酸棕榈酸酯中的至少一种。
10.由权利要求4～9中任意一项所述的方法制备得到的糖玻璃化微胶囊。
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