CN112490345A - 一种热电池正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种热电池正极材料及其制备方法，包括：将三氧化钼和硫脲按原子比1:2～1:3的范围比例配置反应原料；将所述反应原料分散在去离子水中，形成分散液；将所述分散液放入反应容器中，利用超临界水反应体系进行恒温反应；将所述反应容器冷却至一定温度，直至所述反应容器内压力降为常压；将所述反应容器内的黑色沉淀物和液体分离，并通过所述去离子水和乙醇洗涤所述黑色沉淀物；将洗涤后的所述黑色沉淀物放置在干燥设备内烘干，获得二硫化钼纳米片。本发明的有益效果是有效的解决二硫化钼的合成方法中天然法得到的产物纯度较低，而普通水热法反应时间较长，制备的产物结晶度较低，团聚严重，均会使热电池的放电性能大打折扣，且制备成本高。
Description
技术领域
本发明属于一种可作为热电池正极材料及其制备方法领域，尤其是涉及一种热电池正极材料及其制备方法。
背景技术
过渡金属硫化物因为较高的理论容量，较好的热稳定，以及在熔盐中的低溶解度等优点，在热电池中被广泛用于正极材料。二硫化铁和二硫化钴是目前最广泛使用的热电池正极材料。然而，在热电池的实际应用中，二硫化铁会存在严重的热分解现象，生成的硫蒸气与负极锂合金发生化学反应并产生大量的热，使热电池热失控直至失效，严重影响了热电池的放电容量和放电时间。另外，相较于资源丰富的二硫化铁，二硫化钴只能通过人工合成进行制备，价格昂贵。同时二硫化钴的化学稳定性较差，在潮湿的空气中极易发生分解，严重增大材料的电阻极化以及降低热电池的放电容量。因此，探索新型过渡金属硫化物正极材料以及降低材料的制备成本，是当前研究热电池正极材料的一个重要方向。
在最近的研究工作中，二硫化钼被发现具有较高的电化学活性和稳定性，并且在储氢、催化尤其是锂离子电池负极材料等诸多能源领域得到了广泛关注。在作为锂离子电池负极材料时，二硫化钼通过“插层-转换”方式储锂，其理论比容量高达670mAh g-1，其层与层之间主要通过较弱的范德华力结合在一起，非常有利于锂离子的嵌入。检索显示，已经有少数工作尝试将二硫化钼应用于热电池正极材料，但是并没有获得较为理想的结果。此外，二硫化钼的合成方法普遍集中在天然法(从辉钼矿中精炼提纯)和普通水热法。这些方法存在着一些问题，比如天然法得到的产物纯度较低，而普通水热法反应时间较长，制备的产物结晶度较低，团聚严重，这些缺点均会使热电池的放电性能大打折扣。因此，研究快速、有效的合成方法对获得纯度高、分散性好的二硫化钼，使其实际用作热电池正极材料，具有重要的科学和军事研究意义。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种热电池正极材料及其制备方法，有效的解决二硫化钼的合成方法中天然法得到的产物纯度较低，而普通水热法反应时间较长，制备的产物结晶度较低，团聚严重，均会使热电池的放电性能大打折扣，且制备成本高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种热电池正极材料，其特征在于：所述热电池正极材料为二硫化钼纳米片。
一种制备如权利要求1所述的一种热电池正极材料的方法，其特征在于：S1：将三氧化钼和硫脲按原子比1:2～1:3的范围比例配置反应原料；S2：将所述反应原料分散在去离子水中，形成分散液；S3：将所述分散液放入反应容器中，利用超临界水反应体系进行恒温反应；S4：所述恒温反应结束后，将所述反应容器冷却至一定温度，直至所述反应容器内压力降为常压；S5：将所述反应容器内的黑色沉淀物和液体分离，并通过所述去离子水和乙醇洗涤所述黑色沉淀物；S6：将洗涤后的所述黑色沉淀物放置在干燥设备内烘干，获得所述二硫化钼纳米片。
优选地，所述步骤S1中，所述三氧化钼和所述硫脲的总质量范围为1.5～4g。
优选地，所述步骤S2中，所述去离子水的体积为所述反应原料的40～60倍。
优选地，所述步骤S3中，所述利用超临界水反应体系进行恒温反应的方法为：将所述分散液放入所述反应容器中，密闭所述反应容器，将密闭后的所述反应容器放置在加热设备中加热进行反应。
优选地，所述反应容器为高温高压反应釜；所述加热设备为电阻炉。
优选地，所述反应容器内压力为20～30MPa，将所述反应容器加热至350～400℃，反应时间为1～2h。
优选地，所述步骤S4中，将所述反应容器冷却至15～30℃。
优选地，所述步骤S5中，分离方法为采用真空抽滤装置将所述黑色沉淀物和所述液体分离。
优选地，所述步骤S6中，所述干燥设备为烘箱或者真空干燥箱，烘干温度为80～100℃。
由于利用超临界水反应体系合成二硫化钼纳米片，反应过程快速、安全，容易实现对物相组分以及产物分散性的控制，又因为原料配制、反应设备比较简单，降低了制备成本，本发明方法特别适于工业化批量生产。相比于天然法和普通水热法，通过超临界水反应体系合成的二硫化钼纳米片相貌规整，分散性好，产物纯度高且结晶度较低，降低了生产成本，适合工业化批量生产；由于热电池使用超临界水反应体系制备的二硫化钼纳米片作为正极材料，具有优异的放电性能，包括高比容量和高比功率。
附图说明
图1是本发明对比例1天然法制备的片层二硫化钼X-射线衍射图谱
图2是本发明对比例1天然法制备的片层二硫化钼扫描电镜图片
图3是本发明对比例2普通水热法制备的二硫化钼纳米片X-射线衍射图谱
图4是本发明对比例2普通水热法制备的二硫化钼纳米片扫描电镜图片
图5是本发明实施例1利用超临界水反应体系合成的二硫化钼纳米片X-射线衍射图谱
图6是本发明实施例1利用超临界水反应体系合成的二硫化钼纳米片扫描电镜图片
图7是本发明对比例1天然法制备的片层二硫化钼放电性能图
图8是本发明对比例2普通水热法制备的二硫化钼纳米片放电性能图
图9是本发明实施例1利用超临界水反应体系合成的二硫化钼纳米片放电性能图
具体实施方式
对比例1
片层二硫化钼为辉钼精矿提纯法制备，该法是将高品质的钼精矿经过一定的物理和化学作用，除去辉钼精矿中的杂质，再进一步细化获得。
如图1天然法制备的片层二硫化钼X-射线衍射图谱所示，天然法得到的粉末为二硫化钼。如图2天然法制备的片层二硫化钼扫描电镜图片所示，二硫化钼为片层结构，片层尺寸为20μm～200μm范围之间。
对本对比例的片层二硫化钼为正极，锂硼合金为负极以及传统的LiF-LiCl-LiBr体系电解质压制Φ54mm的单体电池。如图7天然法制备的片层二硫化钼放电性能图所示，将15片单体进行串联组装热电池，在300mA cm-2的电流密度条件下进行放电，期间每隔5s输出3A cm-2的脉冲。结果表明，工作下限电压为19.8V时，工作时间为95s。
对比例2
S1：配料：
将0.8636g三氧化钼和1.9030g硫脲先后分散到70ml去离子水中，通过盐酸调制分散液的pH为1，然后加入到普通水热反应釜(容积为100ml)中，内衬为聚四氟乙烯材质，密封。
S2：利用普通水热反应体系实施恒温反应：
将密封的反应釜放入烘箱中，加热到220℃，在此温度下恒定24h。
S3：冷却：
使反应釜自然冷却至室温(15～30℃)，将反应釜从烘箱中取出。
S4：洗涤：
从反应釜中取出产物，将产物通过真空过滤器过滤，得到黑色沉淀物；以去离子水和乙醇洗涤所得黑色沉淀。
S5：烘干：
将过滤后得到的固体在80℃的真空干燥箱中烘干。
如图3普通水热法制备的二硫化钼纳米片X-射线衍射图谱所示，实验得到的粉末为二硫化钼纳米片。如图4普通水热法制备的二硫化钼纳米片扫描电镜图片所示，实验得到的粉末呈现纳米片形貌，但是纳米片存在严重的团聚现象，二硫化钼纳米片厚度范围为2～20nm。
对本对比例的二硫化钼纳米片为正极，锂硼合金为负极以及传统的LiF-LiCl-LiBr体系电解质压制Φ54mm的单体电池。如图8普通水热法制备的二硫化钼纳米片放电性能图所示，将15片单体进行串联组装热电池，在300mA cm-2的电流密度条件下进行放电，期间每隔5s输出3A cm-2的脉冲。结果表明，工作下限电压为19.8V时，工作时间为113s。同时通过对放电曲线脉冲电压进行比较发现，相比于对比例1，本对比例二硫化钼纳米片具有更好的抗脉冲能力。
实施例1
S1：配料：
取0.8636g三氧化钼和1.9030g硫脲作为反应原料。
S2：分散：
将0.8636g三氧化钼和1.9030g硫脲先后分散到50ml去离子水中，形成均匀的分散液。
S3：恒温反应：
将分散液加入到带有测温、测压装置的高温高压反应釜(容积为100ml)中，密封，利用高温高压超临界水反应体系实施恒温反应：将密封的反应釜放入能精确控制温度的电阻炉中，加热到400℃，反应釜内压力达30MPa，在此温度下恒定反应1小时。
S4：冷却：
直接断电在电阻炉内冷却，或者直接将反应釜从电阻炉中取出自然冷却，使反应釜冷却至室温(15～30℃)，直接断电在电阻炉内冷却时冷却后将反应釜从电阻炉中取出。
S5：洗涤：
从反应釜中取出产物，将产物通过真空过滤器过滤，得到黑色沉淀物；以去离子水和乙醇洗涤得到黑色沉淀物。
S6：烘干：
将过滤后得到的黑色沉淀物在80℃的真空干燥箱或烘箱中烘干，得到二硫化钼纳米片。
如图5利用超临界水反应体系合成方法制备的二硫化钼纳米片X-射线衍射图谱结果表明，实验得到的粉末为二硫化钼纳米片。如图6利用超临界水反应体系合成方法制备的二硫化钼纳米片扫描电镜图片表明，实验得到的粉末呈现均匀的纳米片形貌，二硫化钼纳米片厚度范围为2～10nm。
对本实施例的二硫化钼纳米片为正极，锂硼合金为负极以及传统的LiF-LiCl-LiBr体系电解质压制Φ54mm的单体电池。如图9利用超临界水反应体系合成方法制备的二硫化钼纳米片放电性能图所示，将15片单体进行串联组装热电池，在300mA cm-2的电流密度条件下进行放电，期间每隔5s输出3A cm-2的脉冲(图6)。结果表明，工作下限电压为19.8V时，工作时间为114s。同时通过对放电曲线脉冲电压进行比较发现，相比于对比例1和2，本实施例的二硫化钼纳米片具有最优异的抗脉冲能力。
根据上述实施例与对比例的数据对比，可以明显看出使用超临界水反应体系作为反应体系得到的二硫化钼纳米片的放电性能有很大的提升。
用本发明的制备方法合成的二硫化钼形貌规整，分散性好。相比于天然法和普通水热法，超临界水反应体系制备的二硫化钼纳米片作为热电池正极材料具有优异的放电性能，包括高比容量和高比功率。
本发明使用常规反应物，用超临界水反应体系作为反应体系，反应过程快速、安全，容易实现对物相组分以及产物分散性的控制。因为原料配制、反应设备比较简单，降低了制备成本，特别适于工业化批量生产。
本发明提供的二硫化钼纳米片的超临界水反应体系合成方法还适用于其他过度金属硫化物的合成，是一种合成过渡金属硫化物的普适方法。
以上对本发明的一个实施例和两个对比例进行了详细说明，且与对比例进行了比较，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种热电池正极材料，其特征在于：所述热电池正极材料为二硫化钼纳米片。
2.一种制备如权利要求1所述的一种热电池正极材料的方法，其特征在于：
S1：将三氧化钼和硫脲按原子比1:2～1:3的范围比例配置反应原料；
S2：将所述反应原料分散在去离子水中，形成分散液；
S3：将所述分散液放入反应容器中，利用超临界水反应体系进行恒温反应；
S4：所述恒温反应结束后，将所述反应容器冷却至一定温度，直至所述反应容器内压力降为常压；
S5：将所述反应容器内的黑色沉淀物和液体分离，并通过所述去离子水和乙醇洗涤所述黑色沉淀物；
S6：将洗涤后的所述黑色沉淀物放置在干燥设备内烘干，获得所述二硫化钼纳米片。
3.根据权利要求2所述的一种热电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述三氧化钼和所述硫脲的总质量范围为1.5～4g。
4.根据权利要求2所述的一种热电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述去离子水的体积为所述反应原料的40～60倍。
5.根据权利要求2-4任一所述的一种热电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述利用超临界水反应体系进行恒温反应的方法为：将所述分散液放入所述反应容器中，密闭所述反应容器，将密闭后的所述反应容器放置在加热设备中加热进行反应。
6.根据权利要求5所述的一种热电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述反应容器为高温高压反应釜；所述加热设备为电阻炉。
7.根据权利要求5所述的一种热电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述反应容器内压力为20～30MPa，将所述反应容器加热至350～400℃，反应时间为1～2h。
8.根据权利要求2所述的一种热电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，将所述反应容器冷却至15～30℃。
9.根据权利要求2所述的一种热电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，分离方法为采用真空抽滤装置将所述黑色沉淀物和所述液体分离。
10.根据权利要求2所述的一种热电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中，所述干燥设备为烘箱或者真空干燥箱，烘干温度为80～100℃。
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