CN112457748A - 高韧性耐低温粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

高韧性耐低温粉末涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及粉末涂料技术领域，具体涉及一种高韧性耐低温粉末涂料及其制备方法。所述的高韧性耐低温粉末涂料，由聚丙烯降解树脂和聚酯树脂按质量比3:2‑27混合，加入固化剂、增光剂、流平剂、安息香、钛白粉、硫酸钡和颜料，通过挤出机挤出得到；所述聚丙烯降解树脂是聚丙烯树脂经过降解处理而得，其分子量为3000‑5000。本发明的高韧性耐低温粉末涂料，提高了聚酯粉末涂料的低温性能，涂膜在低温条件下韧性好，抗冲击性能好，强度高，适合低温环境下使用，且原料成本低；本发明还提供其制备方法。

Description

高韧性耐低温粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末涂料技术领域，具体涉及一种高韧性耐低温粉末涂料及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是以固体树脂和颜料、填料及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料。和普通溶剂型涂料及水性涂料不同，它的分散介质不是溶剂和水，而是空气。粉末涂料固含量100％，不含溶剂，因而喷涂施工过程中没有挥发物产生，具有无溶剂污染，100％成膜，能耗低的特点，是一种环保型涂料。
粉末涂料有热塑性粉末涂料和热固性粉末涂料两大类。
热塑性粉末涂料是由热塑性树脂、颜料、填料、增塑剂和稳定剂等成分组成的，采用静电喷涂、加热溶融，冷却时凝固成膜，由于加工和喷涂方法简单，粉末涂料只需加热熔化、流平、冷却凝固成膜即可，不需要复杂的固化装置。大多使用的原料都是市场上常见的聚合物，多数条件下都可满足使用性能的要求。但也存在某些不足，热塑性粉末涂料熔融温度高，着色水平低，与金属表面粘着性差，表面硬度低，耐候性不好，一般做管道防腐涂层，而不做工业设备的保护性涂层。
热固型粉末涂料是指以热固性树脂作为成膜物质，加入起交联反应的固化剂经加热形成网状交联的大分子，因而涂层质地坚硬，温度再高该涂层也不会像热塑性涂层那样软化，而只能发生分解，由于热固性粉末涂料所采用的树脂为聚合度较低的预聚物，分子量较低，所以涂层的流平性较好，具有较好的装饰性，而且低分子量的预聚物经固化后，能形成网状交联的大分子，因而涂层具有较好防腐性和机械性能。但是热固性粉末涂料的涂膜的韧性不好，抗冲击性能差，低温性能不好，不适合在低温环境中应用。
专利CN2014100250172中公开了一种可降解的热固性粉末涂料及其制备方法，采用热固性树脂25-55份，固化剂4-20份，降解剂15-50份，流平剂0.1-5份，颜填料5-20份，混合后进行熔融挤出，然后压片粉碎，研磨成粉料，分级筛选得到成品。该发明在满足热固性粉末涂料基本性能的前提下，实现了热固性粉末涂料的良好降解功能，避免对环境造成污染。
专利CN2014103676849中公开了一种低温热固性粉末涂料的制备方法，将原料环氧树脂E-12，聚酯树脂P-0583，流平剂388，硫酸钡，促进剂，催化助剂，安息香混合均匀，进行熔融分散，经辊压成片状后，再冷却，并将片状粉料破碎，研磨成粉状，分级筛选即得成品；该发明主要是降低了热固性粉末的固化温度，降低了生产成本，拓展了涂装范围。
以上专利均未解决热固性粉末涂料的涂膜韧性不好、抗冲击性能差的问题，且涂膜的低温性能也未有改善。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高韧性耐低温粉末涂料，提高了聚酯粉末涂料的低温性能，涂膜在低温条件下韧性好，抗冲击性能好，强度高，适合低温环境下使用，且原料成本低；本发明还提供其制备方法。
本发明所述的高韧性耐低温粉末涂料，由聚丙烯降解树脂和聚酯树脂按质量比3:2-27混合，加入固化剂、增光剂、流平剂、安息香、钛白粉、硫酸钡和颜料，通过挤出机挤出得到；
所述聚丙烯降解树脂是聚丙烯树脂经过降解处理而得，其分子量为3000-5000。
优选地，聚丙烯降解树脂和聚酯树脂的质量比为3:3-7。
固化剂用量为聚酯树脂质量的7-8％。
以占聚丙烯降解树脂和聚酯树脂总质量的百分比计：
增光剂用量为0.5-1％；
流平剂用量为1-2％；
安息香用量为0.5-1％；
钛白粉用量为4-6％；
硫酸钡用量为50-60％；
颜料用量为1-2％。
固化剂为TGIC固化剂，即三环氧丙基异氰尿酸酯。
增光剂为丙烯酸酯共聚物或甲基丙烯酸酯类共聚物，优选湖北来斯公司生产的增光剂C701。增光剂可提高树脂对颜、填料的润湿性，同时降低粉末涂料熔融过程中的表面张力，避免出现针孔和缩孔等涂膜弊病，还能起到帮助流平的作用，明显改进涂膜外观。
流平剂为二氧化硅改性的聚丙烯酸酯，优选湖北来斯公司生产的流平剂H88。流平剂能够降低粉末涂料的熔融黏度，增加涂料熔融状态时的流动性，可以消除橘皮、缩孔、针孔等表面缺陷，从而使涂层获得较好的平整度。
聚丙烯树脂的分子量一般在10万-50万之间，其粘度很高，无法磨成200目的细粉，且高分子量的聚丙烯树脂与聚酯树脂不相溶，不能直接用于制备粉末涂料。在聚丙烯树脂和聚酯树脂混合之前，需要对聚丙烯树脂进行降解处理，将其分子量降低到3000-5000之间。
聚丙烯树脂的降解处理过程如下：
在催化剂的作用下，引发聚丙烯树脂发生自由基反应，控制降解半衰期为1h，降解温度为137℃，反应终点温度为200℃，降解时间为3h(含升温时间)；降解完成后，升温至270℃保温1h，然后迅速降温出料，得到聚丙烯降解树脂，分子量为3000-5000。
催化剂为过氧化物双(过氧化叔丁基)二异丙苯，加入量为聚丙烯树脂质量的0.2-0.5％。
其中降解过程中大分子聚丙烯树脂产生键断裂，从而使分子量减小；然后升温到270℃保温1h，属于热裂解过程，需把催化剂分解产生的叔丁醇等挥发物抽出；达到1h后需要迅速降温出料，如果产物在釜内停留时间过长会产生放热反应，使产物品质下降，影响使用效果。
本发明所述的高韧性耐低温的粉末涂料的制备方法，步骤如下：
先将聚丙烯树脂通过降解处理，得到分子量为3000-5000的聚丙烯降解树脂；再将聚丙烯降解树脂、聚酯树脂、固化剂、增光剂、流平剂、安息香、钛白粉、硫酸钡和颜料加入混料机，常温下混合，然后经挤塑机挤出，压片机压片，磨粉过200目筛，即得高韧性耐低温的粉末涂料。
挤塑机的第一段温度为125℃，第二段温度为130℃。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
(1)本发明通过对聚丙烯树脂进行降解处理，与聚酯树脂混合使用，制备的粉末涂料具有良好的韧性和低温性能，在-20℃时能够顺利通过抗冲击试验，其韧性和低温性能优于传统的聚酯粉末涂料；
(2)本发明采用成本较低的聚丙烯树脂代替一部分聚酯树脂，降低了原料成本，和现有聚酯粉末涂料相比，原料成本下降超过30％。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此，该领域专业人员对本发明技术方案所作的改变，均应属于本发明的保护范围内。
实施例1-3和对比例1-3的原料及其用量如表1所示，原料用量以kg计。
其中，聚酯树脂采用安徽神剑聚酯树脂4868；
固化剂采用TGIC固化剂；
增光剂采用湖北来斯公司生产的增光剂C701；
流平剂采用湖北来斯公司生产的流平剂H88；
聚丙烯降解树脂采用市售聚丙烯树脂经过以下降解处理得到：
在催化剂过氧化物双(过氧化叔丁基)二异丙苯的作用下，催化剂加入量为聚丙烯树脂质量的0.3％，引发聚丙烯树脂发生自由基反应，控制降解半衰期为1h，降解温度为137℃，反应终点温度为200℃，降解时间为3h(含升温时间)；降解完成后，升温至270℃保温1h，然后迅速降温出料，得到聚丙烯降解树脂，分子量在3000-5000之间。
表1实施例1-3和对比例1-3的原料及其用量
原料 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2 对比例3
聚酯树脂 210 150 120 270 300 — 280
聚丙烯降解树脂 90 150 180 30 — 300 20
固化剂 15 11 8 20 21 — 21
增光剂 1.5 2 3 2 2 2 2
流平剂 5 5 6 5 5 5 5
安息香 1.5 2 3 2 2 2 2
钛白粉 12 15 18 15 15 15 15
硫酸钡 150 160 180 160 160 160 160
颜料 3 4 6 4 4 4 4
实施例1
将聚丙烯降解树脂、聚酯树脂、固化剂、增光剂、流平剂、安息香、钛白粉、硫酸钡和颜料按原料配比加入混料机混合，然后经挤塑机挤出，压片机压片，磨粉过200目筛，即得高韧性耐低温的粉末涂料。
将制备的粉末涂料喷涂样板，200℃、10min固化后进行检测。
实施例2
本实施例与实施例1制备方法相同。
实施例3
本实施例与实施例1制备方法相同。
实施例4
本实施例与实施例1制备方法相同。
对比例1
本对比例与实施例2相比，不同点仅在于原料中不含聚丙烯降解树脂，且固化剂用量增加，制备方法与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例2相比，不同点仅在于原料中不含聚酯树脂和固化剂，制备方法与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例2相比，不同点仅在于聚丙烯降解树脂和聚酯树脂的质量比为14:1，且固化剂用量增加，制备方法与实施例1相同。
将实施例和对比例产品的成膜性能进行测试，测试方法如下：
(1)抗冲击性能测试：GB/T1732-1993；
(2)杯突试验：GB9753-1988；
(3)附着力：GB/T9286-1998；
(4)弯曲：GB6742-1986；
(5)加速耐候试验：GB/T1865,GB/T9754,GB1771-1991。
测试结果如表2所示：
表2实施例和对比例产品的成膜性能测试结果
Figure BDA0002195549370000051
从表2可以看出，本发明制备的粉末涂料常温条件下的力学性能、附着力以及耐候性均较好，且在-20℃条件下，其抗冲击性能和弯曲性能变化不大，具有良好的耐低温性能。对比例1、对比例3与实施例2相比，不含聚丙烯降解树脂或含聚丙烯降解树脂较少，其常温条件下各项性能与本发明相差不大，但其低温条件下的抗冲击性能和弯曲性能明显下降，不适合低温条件下使用，且成本较高。对比例2与实施例2相比，不含聚酯树脂，虽然其常温条件下和-20℃条件下的抗冲击性能和弯曲性能变化不大，但其常温条件下各项性能均低于本发明，韧性和附着力均较差，达不到国家标准。

Claims (10)

1.一种高韧性耐低温粉末涂料，其特征在于：由聚丙烯降解树脂和聚酯树脂按质量比3:2-27混合，加入固化剂、增光剂、流平剂、安息香、钛白粉、硫酸钡和颜料，通过挤出机挤出得到；
所述聚丙烯降解树脂是聚丙烯树脂经过降解处理而得，其分子量为3000-5000。
2.根据权利要求1所述的高韧性耐低温粉末涂料，其特征在于，聚丙烯树脂的降解处理过程如下：
在催化剂的作用下，引发聚丙烯树脂发生自由基反应，控制降解半衰期为1h，降解温度为137℃，反应终点温度为200℃，降解时间为3h(含升温时间)；降解完成后，升温至270℃保温1h，然后迅速降温出料，得到聚丙烯降解树脂，分子量为3000-5000。
3.根据权利要求2所述的高韧性耐低温粉末涂料，其特征在于；催化剂为过氧化物双(过氧化叔丁基)二异丙苯，加入量为聚丙烯树脂质量的0.2-0.5％。
4.根据权利要求1所述的高韧性耐低温粉末涂料，其特征在于：聚丙烯降解树脂和聚酯树脂的质量比为3:3-7。
5.根据权利要求1所述的高韧性耐低温粉末涂料，其特征在于：固化剂用量为聚酯树脂质量的7-8％。
6.根据权利要求1所述的高韧性耐低温粉末涂料，其特征在于：以占聚丙烯降解树脂和聚酯树脂总质量的百分比计：
增光剂用量为0.5-1％；
流平剂用量为1-2％；
安息香用量为0.5-1％；
钛白粉用量为4-6％；
硫酸钡用量为50-60％；
颜料用量为1-2％。
7.根据权利要求1所述的高韧性耐低温粉末涂料，其特征在于：固化剂为三环氧丙基异氰尿酸酯。
8.根据权利要求1所述的高韧性耐低温粉末涂料，其特征在于：增光剂为丙烯酸酯共聚物或甲基丙烯酸酯类共聚物。
9.根据权利要求1所述的高韧性耐低温粉末涂料，其特征在于：流平剂为二氧化硅改性的聚丙烯酸酯。
10.一种权利要求1-9任一项所述的高韧性耐低温粉末涂料，其特征在于，步骤如下：
先将聚丙烯树脂通过降解处理，得到分子量为3000-5000的聚丙烯降解树脂；再将聚丙烯降解树脂、聚酯树脂、固化剂、增光剂、流平剂、安息香、钛白粉、硫酸钡和颜料加入混料机，在常温下混合，然后经挤塑机挤出，压片机压片，磨粉过200目筛，即得高韧性耐低温的粉末涂料。
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