CN110885458B - 一种具有自修复功能的聚合物蜡粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有自修复功能的聚合物蜡粉及其制备方法，所述聚合物蜡粉由以下组份按重量份制备而成：聚乙烯蜡55~75份、烯丙基双酚A环氧树脂1~20份、羟烷基酰胺0.5~2份、硅烷偶联剂0.5~5份、端羧基饱和聚酯5~25份、促进剂0.5~5份。其制备方法包括配料混合、熔融挤出、微粉化及电子辐照交联等步骤。采用本发明可制备出平均粒径1um‑75um的复合聚合物蜡微粉，这种蜡微粉可作为聚酯型或环氧聚酯型粉末涂料自修复功能助剂使用，使粉末涂层表面硬度得以提高，耐污性增强，并赋予涂层材料自修复功能。

Description

一种具有自修复功能的聚合物蜡粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，特别涉及具有自修复功能的聚合物蜡粉及其制备方法。
背景技术
近年来，低分子量聚乙烯蜡因其优良的耐寒性、耐热性、耐磨性等特点，在涂料、油墨、皮革、造纸等行业的到广泛应用，赋予其优异的抗摩擦性和耐污性。近十年来，国内通过部分引进和自主研发，突破了特种聚乙烯蜡材料、工艺及装备关键技术，质量逐渐达到了国外先进产品水平。
聚乙烯蜡粉体可作为功能助剂添加到粉末涂料中，可提高涂层表面的疏水性及抗摩擦性，外观装饰效果可长时间保持较好状态。然而，涂层材料在使用过程中，与硬物发生摩擦，产生划痕，影响涂层装饰性能。近年来，研究领域从涂层材料功能化角度出发，开发具有自我修复功能的涂层材料，一定数量新的材料体系被设计出来。然而，新的材料体系在满足涂层自修复功能的同时，往往难以兼顾涂层材料的附着力、柔韧性、表面硬度等性能，导致材料无法大规模得以应用。
发明内容
为解决现有聚乙烯蜡粉体存在的上述技术问题，本发明提供一种具有自修复功能的聚合物蜡粉及其制备方法。
本发明解决现有技术存在问题的思路是：
将烯丙基双酚A环氧树脂、羟烷基酰胺、硅烷偶联剂、端羧基饱和聚酯、催化促进剂等引入到聚乙烯蜡基体中，通过螺杆混合挤出后，气流磨微粉化的到微米级粉体，再经过电子辐照引发聚氯烯蜡交联，结合特定辐照能量、功率、温度下将含有烯烃双键的树脂反应接枝到聚乙烯主链结构中，从而制备出平均粒径1um-75um的复合聚合物蜡微粉。
其于上述思路，本发明所述具有自修复功能的聚合物蜡粉由以下组份按重量份制备而成：
聚乙烯蜡                     55~75 份
烯丙基双酚A环氧树脂          1~20份
羟烷基酰胺                   0.5~2份
硅烷偶联剂                   0.5~5份
端羧基饱和聚酯               5~ 25份
促进剂                       0.5~5份
上述具有自修复功能的聚合物蜡粉的制备方法包括以下步骤：
1）配料混合
将聚乙烯蜡、烯丙基双酚A环氧树脂、羟烷基酰胺、硅烷偶联剂、端羧基饱和聚酯及促进剂按重量份混合；
2）熔融挤出
将上述配料加入双螺杆挤出机，加热至70°C-130°C挤出后冷却压片，得到复合蜡片材；
3）微粉化
将步骤2）所得复合蜡片材进行微粉化处理，所得蜡微粉平均粒径为1um-75um
4）电子辐照交联
将微粉化处理后的复合蜡经过电子辐照强化，材料辐照剂量300-1000kGy，设备辐照能量1.5－5MV，功率60－150kW，辐照停留时间60-1800s ，得到具有自修复功能的聚合物蜡粉。
所述烯丙基双酚A环氧树脂为4，4‘－二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂，环氧当量为210－333g/mol。
所述硅烷偶联剂为烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷的一种或几种。
所述端羧基饱和聚酯酸值为12-90 mgKOH/g。
所述促进剂为纳米级氧化锌、钛酸四异丁酯和乙酰丙酮锌中的一种或几种。
本发明以聚乙烯蜡微粉为基体，在聚乙烯分子链结构基础上，引入热固性饱和聚酯交联网络和酯键交换催化体系，同时采用电子辐照技术引发聚乙烯发生分子结构交联，通过调节电子辐照能量、功率和时间，实现自修复基团接枝到聚乙烯主链结构中。
采用本发明制得的具有自修复功能的聚合物蜡粉可作为聚酯型或环氧聚酯型粉末涂料自修复功能助剂使用，添加到粉末涂料体系中，可使粉末涂层表面硬度得以提高，耐污性增强，涂层水接触角可达113°，并赋予涂层材料自修复功能，对于涂层在外力作用下产生的微小划痕，可在光热能量和促进剂作用下发生酯交换反应，即聚酯树脂主链结构中羧基与羟基形成的酯键可发生解离-酯化可逆反应，动态酯键发生拓扑结构重排反应，使得涂层发生微观形变，从而实现微裂纹的愈合修复，大大延长了涂层材料的服役周期。本发明应用于粉末涂料中，成膜固化后，对划痕强度低于500g的划痕有明显的自修复效果。
具体实施方式
以下实施例进一步阐明本发明内容，但不用于限制本发明的范围。
实施例1：
一种具有自修复功能的聚合物蜡粉制备方法，其特征在于制备方法包括以下步骤：
1）配料混合
将聚乙烯蜡、烯丙基双酚A环氧树脂、羟烷基酰胺、硅烷偶联剂、端羧基饱和聚酯及促进剂混合，其各组分的重量配比为:
聚乙烯蜡 55份
烯丙基双酚A缩水环氧树脂 15份
羟烷基酰胺1.5份
烯丙基三甲氧基硅烷 2份
烯丙基三乙氧基硅烷 1份
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 0.5重量份
端羧基饱和聚酯 20重量份
纳米级氧化锌 2重量份
钛酸四异丁酯 2重量份
乙酰丙酮锌 1重量份
2）熔融挤出
将上述配料加入双螺杆挤出机，加热110°C挤出后冷却压片；
3）微粉化
将复合蜡进行微粉化处理，所得蜡微粉平均粒径50um
4）电子辐照交联
将微粉化处理后的复合蜡经过电子辐照强化，设备辐照能量5MV，功率100kW，辐照停留时间1500s ，得到具有自修复功能的聚合物蜡粉。
将上述自修复功能聚合物蜡粉加入环氧聚酯型粉末涂料中，
E-12双酚A缩水甘油醚环氧树脂（安徽善孚604U） 108 kg
聚酯（安徽神剑SJ5A） 160 kg
流平剂 5 kg
701B 4 kg
安息香 2 kg
自修复蜡粉 40 kg
硫酸钡 130.7 kg
钛白粉 40 kg
炭黑 0.3 kg
固化条件 200°C 10 min，所得粉末涂料经划痕仪500g预制划痕，70°C 30min修复后目视不明显，30°C 480h目视不可见，涂层具有划痕自修复功能。
实施例2：
本实施例的制备方法与实施例1相同，不同的是各组分的重量份，具体如下：
聚乙烯蜡 75份
烯丙基双酚A缩水环氧树脂 20份
羟烷基酰胺2份
烯丙基三甲氧基硅烷 2份
乙烯基三乙氧基硅烷 1份
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 0.5重量份
端羧基饱和聚酯 15重量份
纳米级氧化锌 2重量份
钛酸四异丁酯 1重量份
乙酰丙酮锌 1重量份
将上述自修复功能聚合物蜡粉加入环氧聚酯型粉末涂料中，
E-12双酚A缩水甘油醚环氧树脂（安徽善孚604U） 108 kg
聚酯（新中法6055） 160 kg
流平剂 5 kg
701B 4 kg
安息香 2 kg
自修复蜡粉 40 kg
硫酸钡 130.7 kg
钛白粉 40 kg
炭黑 0.3 kg
固化条件 180°C 20 min，所得粉末涂料经划痕仪450g预制划痕，80°C 30min修复后目视不明显，30°C 480h目视不可见，涂层具有划痕自修复功能。
实施例3：
本实施例的制备方法与实施例1相同，不同的是各组分的重量份，具体如下：
聚乙烯蜡 60份
烯丙基双酚A缩水环氧树脂 10份
羟烷基酰胺1份
烯丙基三乙氧基硅烷1份
乙烯基三乙氧基硅烷 1份
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 0.5重量份
端羧基饱和聚酯 10重量份
纳米级氧化锌 1重量份
钛酸四异丁酯 1重量份
将上述自修复功能聚合物蜡粉加入环氧聚酯型粉末涂料中，
E-12双酚A缩水甘油醚环氧树脂（安徽善孚604U） 108 kg
聚酯（新中法5086） 108kg
流平剂 4 kg
701B 3.2 kg
安息香 1.7 kg
自修复蜡粉 40 kg
硫酸钡 105 kg
钛白粉 33kg
炭黑 0.25 kg
固化条件 180°C 20 min，所得粉末涂料经划痕仪400g预制划痕，90°C 30min修复后目视不明显，30°C 480h目视不可见，涂层具有划痕自修复功能。

Claims (6)

1.一种具有自修复功能的聚合物蜡粉， 其特征在于由以下组份按重量份制备而成：
聚乙烯蜡                     55~75 份
烯丙基双酚A环氧树脂          1~20份
羟烷基酰胺                   0.5~2份
硅烷偶联剂                   0.5~5份
端羧基饱和聚酯               5~ 25份
促进剂                       0.5~5份。
2.权利要求1所述具有自修复功能的聚合物蜡粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）配料混合
将聚乙烯蜡、烯丙基双酚A环氧树脂、羟烷基酰胺、硅烷偶联剂、端羧基饱和聚酯及促进剂按重量份混合；
2）熔融挤出
将上述配料加入双螺杆挤出机，加热至70°C-130°C挤出后冷却压片，得到复合蜡片材；
3）微粉化
将步骤2）所得复合蜡片材进行微粉化处理，所得蜡微粉平均粒径为1um-75um；
4）电子辐照交联
将微粉化处理后的复合蜡经过电子辐照强化，材料辐照剂量300-1000kGy，设备辐照能量1.5－5MV，功率60－150kW，辐照停留时间60-1800s ，得到具有自修复功能的聚合物蜡粉。
3.如权利要求2所述具有自修复功能的聚合物蜡粉制备方法，其特征在于所述烯丙基双酚A环氧树脂为4，4‘－二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂，环氧当量为210－333g/mol。
4.如权利要求2所述具有自修复功能的聚合物蜡粉制备方法，其特征在于所述硅烷偶联剂为烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷的一种或几种。
5.如权利要求2所述具有自修复功能的聚合物蜡粉制备方法，其特征在于所述端羧基饱和聚酯酸值为12-90 mgKOH/g。
6.如权利要求2所述具有自修复功能的聚合物蜡粉制备方法，其特征在于所述促进剂为纳米级氧化锌、钛酸四异丁酯和乙酰丙酮锌中的一种或几种。
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