CN112453417A - 一种用直流电弧法制备Ho-Al纳米级合金颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用直流电弧法制备Ho‑Al纳米级合金颗粒的方法，属于纳米级磁性材料制备领域。包括：把纯Ho与纯Al按重量比1:1~1:3混料的步骤，在氩气下用直流电弧熔炼成合金块体的步骤；将待蒸发的块体HoAl合金置于等离子体电弧炉的步骤，冲入氢氦混合气体的步骤，电弧工作的步骤，利用氩气循环钝化的步骤。本发明方法通过调节电流电压大小，可有效控制Ho‑Al纳米级合金颗粒的尺寸和形貌，是一种简单的可控性强的制备Ho‑Al纳米级合金颗粒的方法。其采用常规物理法制备所需的工具，优点是温度梯度较大，较易生成难成的合金结构，为机理研究提供很好的样品。
Description
技术领域
本发明涉及纳米级磁性材料制备领域,特别涉及一种用直流电弧法制备Ho-Al纳米级合金颗粒的方法。
背景技术
Ho、Al微米级颗粒作为烧结钕铁硼材料的增强与改性成分而受到了广泛的关注。Ho、Al微米级颗粒可以改善烧结钕铁硼材料的密度，耐腐蚀性，磁性能以及使用温区范围。但是，稀土元素Ho、过渡金属Al加多影响其性能，使用上受限制。为了减少非磁性材料和稀土材料的用量，采用Ho、Al纳米级颗粒解决上述问题。由于纳米级粉体特殊体积和表面效应使其处于高度活化状态，对所处环境特别敏感，容易与环境中的气体、液体分子发生化学作用，使得暴露于空气中的Ho、Al纳米级颗粒表面极其容易氧化自燃。因此需要制备在空气中相对稳定的、性能优越的Ho-Al纳米级合金颗粒。
随着科学技术的发展，纳米材料的性能、结构、制备及其应用的研究已成为当今世界材料学的热点。目前纳米颗粒制备方法有机械法、物理法和化学法，其中物理法制备的纳米颗粒纯度高，活性大。由于电弧等离子体能产生极高的非平衡态，它是形成特殊纳米结构的有效方法。但对于复合金属纳米颗粒（即在金属颗粒外包覆其他材料），利用电弧等离子体法目前仍然无法进行批量生产。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种用直流电弧法制备Ho-Al纳米级合金颗粒的方法。
发明所采用的技术方案是：一种用直流电弧法制备Ho-Al纳米级合金颗粒的方法,其技术要点是，包括以下步骤,
步骤1，把纯Ho与纯Al按重量比1:1~1:3的比例混料，在氩气下用直流电弧熔炼成合金块体，在400~600℃真空热处理6~15h后，将待蒸发的块体HoAl合金置于等离子体电弧炉中铜阳极靶上，钨棒作为阴极；将工作室抽成气压为1×10-3Pa～2×10-3Pa的环境；
步骤2，用氩气将工作室冲洗两次，再充入总压强为0.95×105Pa的氢氦混合气体,其中氦气和氢气压强比为PHe;PH2=2:1~9:1；或总压强为0.95×105Pa的氢氩混合气体,其中氩气和氢气的压强比为PAr;PH2=2:1~7:1；
步骤3，启动循环水与电源，使电弧工作电流为120～180A，电压为30~50V，点弧时间0.5~1h；
步骤4，停弧后用5×103～6×103空气与9.4×104～9.5×104氩气的混合气体循环钝化18~25h，制取Ho2Al17纳米级合金颗粒。
上述方案中，所述的钨棒的直径为4~6mm，长150mm。
上述方案中，所述氩气的纯度为99.99%；氢气的纯度为99.95%；氦气的纯度为99.999%。
如权利要求1所述的用直流电弧法制备Ho-Al纳米级合金颗粒的方法, 其特征在于，制备出的Ho2Al17纳米级合金颗粒含量93%,制备出的Ho2Al17纳米级合金颗粒的分布18~73nm,平均粒径为56 nm～71nm。
本发明的有益效果是：该用直流电弧法制备Ho-Al纳米级合金颗粒的方法，包括：把纯Ho与纯Al按重量比1:1~1:3混料的步骤，在氩气下用直流电弧熔炼成合金块体的步骤；将待蒸发的块体HoAl合金置于等离子体电弧炉的步骤，冲入氢氦混合气体的步骤，电弧工作的步骤，利用氩气循环钝化的步骤。本发明方法通过调节电流电压大小，可有效控制Ho-Al纳米级合金颗粒的尺寸和形貌，是一种简单的可控性强的制备Ho-Al纳米级合金颗粒的方法。其采用常规物理法制备所需的工具，优点是温度梯度较大，较易生成难成的合金结构，为机理研究提供很好的样品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中Ho-Al复合纳米合金粉的x射线衍谱；
图2为本发明实施例中扫描电镜所观测的典型的Ho-Al纳米级合金颗粒的形貌；
图3为本发明实施例中透射电子显微镜图。
具体实施方式
使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图1～图3和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1:
本实施例采用的用直流电弧法制备Ho-Al纳米级合金颗粒的方法,包括以下步骤:
步骤1,把纯Ho与纯Al按重量比1:1的比例混料，在纯度为99.99%氩气下用直流电弧熔炼成合金块体，在500℃真空热处理8h。将待蒸发的块体HoAl合金置于等离子体电弧炉中铜阳极靶上，钨棒作为阴极，乌棒的直径（φ）为4mm，长150mm。将工作室抽成气压为2×10-3Pa的环境；
步骤2,用纯度为99.99%氩气将工作室内冲洗两次，再充入氢氦混合气体，氢氦混合气体的总压强为0.95×105Pa,其中,氦气与氢气的压强比为PHe;PH2=5:1，其中氢气的纯度为99.95%，氦气的纯度为99.999%。
步骤3,启动循环水与电源，使电弧电流为120A，电压为30V，点弧时间1h；
步骤4,停弧后用5×103空气与9.5×104氩气的混合气体循环钝化20h，制取Ho2Al17纳米级合金颗粒。
利用本实施例的方法对Ho2Al17纳米级合金颗粒进行调整时，若将电流、电压调大，则可制备出颗粒偏大、粒径分布增宽的纳米颗粒。若增大混合气体中氢含量比例时，则纳米颗粒平均粒径变大，但阳极块易裂，会影响连续制备。若工作气体流速调快，则纳米颗粒粒径分布窄。调节工作气体温度和速度时，温度降低则速度增大。提升电弧电流到200A左右、工作电压高于40V时，可制备出新的纳米合金颗粒。
实施例2:
步骤1,把纯Ho与纯Al按重量比1:3的比例混料，在纯度为99.99%氩气下用直流电弧熔炼成合金块体，在600℃真空热处理12h；将待蒸发的块体置于铜阳极靶上，钨棒作为阴极，乌棒的直径（φ）为5mm，长150mm。；将工作室抽成气压为1×10-3Pa的环境。
步骤2,用纯度为99.99%氩气将工作室内冲洗两次，再充入氢氩混合气体，氢氩混合气体的总压强为0.95×105Pa,氩气与氢气的压强比为PAr;PH2=2:1，氢气的纯度为99.95%。
步骤3,启动循环水与电源，使电弧电流为150A，电压为30V，点弧时间0.5h；
步骤4,停弧后用5×103空气与9.5×104氩气的混合气体循环钝化24h，制备出的Ho2Al17纳米级合金颗粒。
实施例3:
步骤1,把纯Ho与纯Al按重量比1:2的比例混料，在纯度为99.99%氩气下用直流电弧熔炼成合金块体，在400℃真空热处理15h；将待蒸发的块体置于铜阳极靶上，钨棒作为阴极，乌棒的直径（φ）为6mm，长150mm。将工作室抽成气压为1×10-3Pa的环境。
步骤2,用纯度为99.99%氩气将工作室内冲洗两次，再充入氢氩混合气体，氢氩混合气体的总压强为0.8×105Pa,氩气与氢气的压强比为PAr;PH2=3:2，氢气的纯度为99.95%。
步骤3,启动循环水与电源，使电弧电流为180A，电压为50V，点弧时间1h；
步骤4,停弧后用6×103空气与9.4×104氩气的混合气体循环钝化18h，制备出的Ho2Al17纳米级合金颗粒。
由图1的X射线衍射图可以证明测试样品是Ho2Al17纳米级合金颗粒。
由图2的扫描电子显微镜图，可以证明测试样品是纳米颗粒，平均粒径81nm的类球形。
由图3的透射电子显微镜图和能谱图，主图是高分辨照片，右上角图是主图黑框区域拍的能谱图，标明颗粒有非晶氧化层的纳米合金（Ho-Al）颗粒。该颗粒约18nm，外层约2nm。层间距判断为Ho2Al17。由此可证明测试样品是纳米颗粒，类球形、有的颗粒包覆；
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种用直流电弧法制备Ho-Al纳米级合金颗粒的方法, 其特征在于，包括以下步骤,
步骤1，把纯Ho与纯Al按重量比1:1~1:3的比例混料，在氩气下用直流电弧熔炼成合金块体，在400~600℃真空热处理6~15h后，将待蒸发的块体HoAl合金置于等离子体电弧炉中铜阳极靶上，钨棒作为阴极；将工作室抽成气压为1×10-3Pa～2×10-3Pa的环境；
步骤2，用氩气将工作室冲洗两次，再充入总压强为0.95×105Pa的氢氦混合气体,其中氦气和氢气压强比为PHe;PH2=2:1~9:1；或总压强为0.95×105Pa的氢氩混合气体,其中氩气和氢气的压强比为PAr;PH2=2:1~7:1；
步骤3，启动循环水与电源，使电弧工作电流为120～180A，电压为30~50V，点弧时间0.5~1h；
步骤4，停弧后用5×103～6×103空气与9.4×104～9.5×104氩气的混合气体循环钝化18~25h，制取Ho2Al17纳米级合金颗粒。
2.如权利要求1所述的用直流电弧法制备Ho-Al纳米级合金颗粒的方法, 其特征在于，所述的钨棒的直径为4~6mm，长150mm。
3.如权利要求1所述的用直流电弧法制备Ho-Al纳米级合金颗粒的方法, 其特征在于，所述氩气的纯度为99.99%；氢气的纯度为99.95%；氦气的纯度为99.999%。
4.如权利要求1所述的用直流电弧法制备Ho-Al纳米级合金颗粒的方法, 其特征在于，制备出的Ho2Al17纳米级合金颗粒含量93%,制备出的Ho2Al17纳米级合金颗粒的分布18~73nm,平均粒径为56 nm～71nm。
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