CN112430006A - 一种高导热和高热稳定微波复合介质基板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热和高热稳定微波复合介质基板以及制备方法。高导热和高热稳定微波复合介质基板由以下原材料制成：30‑80 wt%的无机填料；1‑10 wt%的玻璃纤维；10‑70 wt%的含氟树脂聚合物体系；0.1‑2.0 wt%的偶联剂；0.1‑5.0 wt%的酯类表面活性剂。本发明的制备工艺简单，环境友好，原料来源方便，有利于实现工业化生产。采用本发明制备的复合介质基板的介电常数为2.5‑6.5，介电常数温度系数在‑10 ppm/℃至10 ppm/℃之间，热膨胀系数小于24 ppm/℃，热导率1.2W/m•k。广泛应用于通讯、雷达、卫星、高铁、飞机以及高尖端武器装备等高科技领域。

Description

一种高导热和高热稳定微波复合介质基板及其制备方法
技术领域
本发明涉及微波复合介质基板技术，具体涉及一种高导热和高热稳定微波复合介质基板以及制备方法。
背景技术
随着5G毫米波无线通信技术的迅速发展，一般性能的覆铜板产品已不能满足近年来快速发展的高频、宽频、高集成密度互联的需求，而具有高性能的微波复合介质基板近年来得到了很大的发展。
目前，随着5G通信***广泛应用，天线等电路板产品向高频高速低损耗、高多层、高密度等发展方向，作为电子元器件主要载体的覆铜板，其集成度越来越高、线路布置越来越精细，工作运行时产生的热量也随之增大，这就对电路基板的散热能力和热稳定性提出了更高的要求。因此，作为元器件载体的微波复合介质基板，要保证高频、宽频信号的快速稳定传输，不仅要具有较低的介电损耗、均一的介电常数，还需要具有高的热导率以及低的相对介电常数热变化率，以及与铜相匹配的热膨胀系数，以保障板材加工可靠性和使用的稳定性。
发明内容
鉴于现有技术存在的技术问题，本发明提供一种高导热和高热稳定微波复合介质基板及其制备方法。该微波复合介质基板原料广泛，操作工艺简单，环境友好，易于规模化批量生产，应用领域广阔，具有良好的市场前景。
本发明采取的技术方案是：一种高导热和高热稳定微波复合介质基板，其特征在于，所述微波复合介质基板由以下按质量分数配比的原材料制成：30-80 wt%的无机填料；1-10 wt%的玻璃纤维；10-70 wt%的含氟树脂聚合物体系；0.1-2.0 wt%的偶联剂；0.1-5.0wt%的酯类表面活性剂。
所述无机填料包括高导热无机填料和辅助无机填料；高导热无机填料包含氮化铝；辅助无机填料包含二氧化硅。
所述含氟树脂聚合物体系包含聚四氟乙烯。
所述偶联剂包含硅烷偶联剂。
所述的高导热无机填料还选用石墨烯、氮化硼、碳化硅、氮化硅、氧化铍中的一种或几种。
所述的辅助无机填料还选用氧化铝、氧化锌、氧化镁、硫酸钙、氮化硼中的一种或几种。
所述的含氟树脂聚合物体系还选用乙烯-四氟乙烯共聚物、乙烯-三氟氯乙烯共聚物中的一种或几种。
所述的偶联剂还选用钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂中的一种或几种。
所述的高导热无机填料粉体粒径D50为0.1-20 μm。
所述的辅助无机填料粉体粒径D50为10-20 μm。
所述的酯类表面活性剂选用聚乙二醇月桂酸酯、聚羟基月桂酸酯、聚羟基丙基月桂酸酯中的一种或几种。
一种高导热和高热稳定微波复合介质基板的制备方法，其特征在于，有如下步骤：
①、将玻璃纤维用偶联剂进行表面改性处理，先将偶联剂溶解于无水乙醇溶液中，在搅拌机转速50-150 r/min条件下搅拌20-60 min，将玻璃纤维加入到偶联剂的乙醇溶液中，在搅拌机转速80-200 r/min条件下继续搅拌30-180 min，取出后在65-125 ℃烘箱中干燥处理2-10 h。
②、将无机填料分别用偶联剂进行表面改性处理，先将偶联剂溶解于无水乙醇溶液中，在搅拌机转速50-150 r/min条件下搅拌20-60 min，将无机填料加入到偶联剂的乙醇溶液中，在搅拌机转速100-200 r/min条件下继续搅拌30-240 min，在85-135 ℃烘箱中干燥处理2-10 h。
③、将改性后的玻璃纤维和无机填料放入球磨机中进行混合，在转速100-300 r/min条件下搅拌30-240 min。
④、将酯类表面活性剂加入到盛有去离子水的反应釜中，并搅拌溶解、将混合好的玻璃纤维和无机填料、含氟树脂聚合物体系，依次加入反应釜，在30-80℃、转速80-250 r/min条件下充分搅拌60-240 min，得到混合物。
⑤、将步骤④得到的混合物置于烘箱中烘干，取混合物质量分数5-30 %的助推剂加入到烘干后的混合物中，在混合搅拌机转速80-300 r/min条件下充分搅拌30-240 min，得到复合物。
⑥、将步骤⑤得到的复合物装入模具，送入真空等静压设备中进行预成型，压力5-100 MPa，得到复合物生坯。
⑦、将步骤⑥得到的复合物生坯在温度50-200℃、压力1-20 MPa条件下挤出成形，得到生基片。
⑧、将步骤⑦得到的生基片进行双面覆铜箔，送入真空层压机中，在温度80-390℃、压力4-20 MPa条件下热压烧结120-240 min得到高导热、高热稳定微波复合介质基板产品。
所述步骤⑤中，所述的助推剂选用石脑油、溶剂油，石蜡油中的一种。
本发明所产生的有益效果是：
1）本发明的制备工艺简单，环境友好，原料来源方便，有利于实现工业化生产。
2）本发明具有良好的综合性能，具有高热导率、低介电常数热变化率，与铜箔相吻合的热膨胀系数，保证了本发明所得的微波复合介质基板具有高热传导性和稳定的电气性能，在板材加工和应用方面可靠性高，优势明显。
3）采用本发明制备的复合介质基板的介电常数为2.5-6.5，介电常数温度系数在-10 ppm/℃至10 ppm/℃之间，热膨胀系数小于24 ppm/℃，热导率0.8-1.2 W/m•k。
4）本发明可广泛应用于通讯、雷达、卫星、高铁、飞机以及高尖端武器装备等高科技领域，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例一：
微波复合介质基板由以下按质量分数配比的原材料制成：8 wt%的氮化铝高导热无机填料、54 wt%的二氧化硅辅助无机填料、5 wt%的氧化镁辅助无机填料、4.0 wt%的玻璃纤维、20 wt%的聚四氟乙烯、6 wt%乙烯-四氟乙烯共聚物、1.5 wt%的硅烷偶联剂、1.5 wt%的聚乙二醇月桂酸酯表面活性剂。
实施步骤：
① 将玻璃纤维用硅烷偶联剂进行表面改性处理，先将硅烷偶联剂溶解于无水乙醇溶液中，在搅拌机转速80 r/min条件下搅拌30 min，将玻璃纤维加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中，在搅拌机转速100 r/min条件下继续搅拌120 min，取出后在75 ℃烘箱中干燥处理5h。
② 将无机填料分别用偶联剂进行表面改性处理，先将硅烷偶联剂溶解于无水乙醇溶液中，在搅拌机转速80 r/min条件下搅拌30 min，将氮化铝高导热无机填料、二氧化硅辅助无机填料和氧化镁辅助无机填料加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中，在搅拌机转速150r/min条件下继续搅拌180 min，在85 ℃烘箱中干燥处理6 h。
③ 将改性后的玻璃纤维和氮化铝高导热无机填料、二氧化硅辅助无机填料、氧化镁辅助无机填料放入球磨机中进行混合，转速200 r/min条件下搅拌180 min。
④ 将聚乙二醇月桂酸酯表面活性剂加入到盛有去离子水的反应釜中，并搅拌溶解、将混合好的玻璃纤维和无机填料以及聚四氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物依次加入反应釜，在50 ℃、转速150 r/min条件下充分搅拌120 min，得到混合物。
⑤ 将步骤④得到的混合物烘干，取混合物质量分数15 %的石脑油助推剂，将石脑油助推剂加入到烘干后的混合物中，在混合搅拌机设备转速100 r/min条件下充分搅拌60min，得到复合物。
⑥ 将步骤⑤得到的复合物装入模具，送入真空等静压设备中进行预成型，压力10MPa下得到复合物生坯。
⑦ 将步骤⑥得到的复合物生坯在温度150 ℃、压力5 MPa条件下挤出成型，得到生基片。
⑧ 将步骤⑦得到的生基片进行双面覆铜箔，在温度380 ℃、压力10 MPa条件下真空烧结120 min得到高导热、高热稳定微波复合介质基板产品，经检测介电常数为3.0，介质损耗为1.5×10-3，介电常数温度系数在-10 ppm/℃，热导率1.1W/m•k，X/Y/Z三轴热膨胀系数15/15/20 ppm/℃。
实施例二：
微波复合介质基板由以下按质量分数配比的原材料制成：6 wt%的氮化铝高导热无机填料、2%的氮化硼高导热无机填料、45 wt%的二氧化硅辅助无机填料、11 wt%的氧化镁辅助无机填料、5 wt%的氧化镁辅助无机填料、3.0 wt%的玻璃纤维、21 wt%的聚四氟乙烯、4wt%乙烯-三氟氯乙烯共聚物、2.0 wt%的硅烷偶联剂，1 wt%的聚羟基月桂酸酯表面活性剂。
实施步骤：
① 将玻璃纤维用硅烷偶联剂进行表面改性处理，先将硅烷偶联剂溶解于无水乙醇溶液中，在搅拌机转速80 r/min条件下搅拌30 min，将玻璃纤维加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中，在搅拌机转速100 r/min条件下继续搅拌120 min，取出后在75 ℃烘箱中干燥处理5h。
② 将无机填料分别用硅烷偶联剂进行表面改性处理，先将硅烷偶联剂溶解于无水乙醇溶液中，在搅拌机转速80 r/min条件下搅拌30 min，将氮化铝高导热无机填料、氮化硼高导热无机填料、二氧化硅辅助无机填料、氧化镁辅助无机填料、氧化镁辅助无机填料加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中，在搅拌机转速200 r/min条件下继续搅拌200 min，在85 ℃烘箱中干燥处理6 h。
③ 将改性后的玻璃纤维和氮化铝高导热无机填料、氮化硼高导热无机填料、二氧化硅辅助无机填料、氧化镁辅助无机填料、氧化镁辅助无机填料放入球磨机中进行混合，在转速200 r/min条件下搅拌180 min。
④ 将聚羟基月桂酸酯表面活性剂加入到盛有去离子水的反应釜中，并搅拌溶解、将混合好的玻璃纤维和无机填料以及聚四氟乙烯、乙烯-三氟氯乙烯共聚物依次加入反应釜，在60 ℃、转速150 r/min条件下充分搅拌150 min，得到混合物。
⑤ 将步骤④得到的混合物烘干，取混合物质量分数18 %的石脑油助推剂加入到烘干后的混合物中，在混合搅拌机设备转速150 r/min条件下充分搅拌100 min，得到复合物。
⑥ 将步骤⑤得到的复合物装入模具，送入真空等静压设备中进行预成型，压力20MPa下得到复合物生坯。
⑦ 将⑥得到的复合物生坯通过温度100 ℃、压力10 MPa下挤出成型，得到生基片。
⑧ 将⑦得到的生基片双面覆铜箔，在温度385 ℃、压力12 MPa下真空烧结180min得到高导热、高热稳定微波复合介质基板产品，经检测介电常数为4.5，介质损耗为1.6×10-3，介电常数温度系数在-8 ppm/℃，热导率1.0W/m•k，X/Y/Z三轴热膨胀系数18/17/22ppm/℃。
实施例三：
微波复合介质基板由以下按质量分数配比的原材料制成：8 wt%的氮化铝高导热无机填料、2%的氮化硅高导热无机填料、40 wt%的二氧化硅辅助无机填料、15 wt%的氧化钛辅助无机填料、4.0 wt%的玻璃纤维、22 wt%的聚四氟乙烯、6wt%乙烯-三氟氯乙烯共聚物、1.0wt%的硅烷偶联剂，2 wt%的聚羟基丙基月桂酸酯表面活性剂。
实施步骤：
① 将玻璃纤维用硅烷偶联剂进行表面改性处理，先将硅烷偶联剂溶解于无水乙醇溶液中，在搅拌机转速80 r/min条件下搅拌30 min，将玻璃纤维加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中，在搅拌机转速100 r/min条件下继续搅拌120 min，取出后在75 ℃烘箱中干燥处理5h。
② 将无机填料分别用硅烷偶联剂进行表面改性处理，先将硅烷偶联剂溶解于无水乙醇溶液中，在搅拌机转速80 r/min条件搅拌30 min，将氮化铝高导热无机填料、2%的氮化硅高导热无机填料、40 wt%的二氧化硅辅助无机填料、15 wt%的氧化钛辅助无机填料加入到硅烷偶联剂的乙醇溶液中，在搅拌机转速220 r/min条件继续搅拌200 min，在85 ℃烘箱中干燥处理6 h。
③ 将改性后的玻璃纤维和无机填料放入球磨机中进行混合，在转速250 r/min条件下搅拌180 min。
④ 将聚羟基丙基月桂酸酯表面活性剂加入到盛有去离子水的反应釜中，并搅拌溶解、将混合好的玻璃纤维和无机填料以及聚四氟乙烯、乙烯-三氟氯乙烯共聚物依次加入反应釜，在60 ℃、转速150 r/min条件下充分搅拌200 min，得到混合物。
⑤ 将步骤④得到的混合物烘干，取混合物质量分数20 %的石脑油助推剂，加入到烘干后的混合物中，在混合搅拌机设备转速200 r/min条件下充分搅拌120 min，得到复合物。
⑥ 将步骤⑤得到的复合物装入模具，送入真空等静压设备中进行预成型，压力20MPa下得到复合物生坯。
⑦ 将步骤⑥得到的复合物生坯在温度100 ℃、压力12 MPa下挤出成型，得到生基片。
⑧ 将步骤⑦得到的生基片进行双面覆铜箔，在温度380 ℃、压力12 MPa条件下真空烧结180 min，得到高导热、高热稳定微波复合介质基板产品，经检测介电常数为5.6，介质损耗为2.0×10-3，介电常数温度系数在-10 ppm/℃，热导率1.0W/m•k，X/Y/Z三轴热膨胀系数20/20/22 ppm/℃。
本发明制备原理：通过在配方中加入高导热无机填料来提高微波复合介质基板材料的热导率，在制备方法中将玻璃纤维和无机填料进行表面改性以改善无机和有机物的结合性，将改性后的玻璃纤维和无机填料、含氟树脂聚合物混合后，加入助推剂进行等静压预成型，再进行复合物生坯的挤出成型，可有效改善生基片材料的致密度和均匀性，通过真空层压烧结后可得到一种高导热、高热稳定微波复合介质基板。

Claims (10)

1.一种高导热和高热稳定微波复合介质基板，其特征在于，所述微波复合介质基板由以下按质量分数配比的原材料制成：
30-80 wt%的无机填料；1-10 wt%的玻璃纤维；10-70 wt%的含氟树脂聚合物体系；0.1-2.0 wt%的偶联剂；0.1-5.0 wt%的酯类表面活性剂；
所述无机填料包括高导热无机填料和辅助无机填料；高导热无机填料包含氮化铝；辅助无机填料包含二氧化硅；
所述含氟树脂聚合物体系包含聚四氟乙烯；
所述偶联剂包含硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的一种高导热和高热稳定微波复合介质基板，其特征在于，所述的高导热无机填料还选用石墨烯、氮化硼、碳化硅、氮化硅、氧化铍中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高导热和高热稳定微波复合介质基板，其特征在于，所述的辅助无机填料还选用氧化铝、氧化锌、氧化镁、硫酸钙、氮化硼中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高导热和高热稳定微波复合介质基板，其特征在于，所述的含氟树脂聚合物体系还选用乙烯-四氟乙烯共聚物、乙烯-三氟氯乙烯共聚物中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高导热和高热稳定微波复合介质基板，其特征在于，所述的偶联剂还选用钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂中的一种或几种。
6.根据权利要求1或权利要求2所述的一种高导热和高热稳定微波复合介质基板，其特征在于，所述的高导热无机填料粉体粒径D50为0.1-20 μm。
7.根据权利要求1或权利要求3所述的一种高导热和高热稳定微波复合介质基板，其特征在于，所述的辅助无机填料粉体粒径D50为10-20 μm。
8.根据权利要求1所述的一种高导热和高热稳定微波复合介质基板，其特征在于，所述的酯类表面活性剂选用聚乙二醇月桂酸酯、聚羟基月桂酸酯、聚羟基丙基月桂酸酯中的一种或几种。
9.一种如权利要求1至8任一项所述的高导热和高热稳定微波复合介质基板的制备方法，其特征在于，有如下步骤：
①、将玻璃纤维用偶联剂进行表面改性处理，先将偶联剂溶解于无水乙醇溶液中，在搅拌机转速50-150 r/min条件下搅拌20-60 min，将玻璃纤维加入到偶联剂的乙醇溶液中，在搅拌机转速80-200 r/min条件下继续搅拌30-180 min，取出后在65-125 ℃烘箱中干燥处理2-10 h；
②、将无机填料分别用偶联剂进行表面改性处理，先将偶联剂溶解于无水乙醇溶液中，在搅拌机转速50-150 r/min条件下搅拌20-60 min，将无机填料加入到偶联剂的乙醇溶液中，在搅拌机转速100-200 r/min条件下继续搅拌30-240 min，在85-135 ℃烘箱中干燥处理2-10 h；
③、将改性后的玻璃纤维和无机填料放入球磨机中进行混合，在转速100-300 r/min条件下搅拌30-240 min；
④、将酯类表面活性剂加入到盛有去离子水的反应釜中，并搅拌溶解、将混合好的玻璃纤维和无机填料、含氟树脂聚合物体系，依次加入反应釜，在30-80℃、转速80-250 r/min条件下充分搅拌60-240 min，得到混合物；
⑤、将步骤④得到的混合物置于烘箱中烘干，取混合物质量分数5-30 %的助推剂加入到烘干后的混合物中，在混合搅拌机转速80-300 r/min条件下充分搅拌30-240 min，得到复合物；
⑥、将步骤⑤得到的复合物装入模具，送入真空等静压设备中进行预成型，压力5-100MPa，得到复合物生坯；
⑦、将步骤⑥得到的复合物生坯在温度50-200℃、压力1-20 MPa条件下挤出成形，得到生基片；
⑧、将步骤⑦得到的生基片进行双面覆铜箔，送入真空层压机中，在温度80-390℃、压力4-20 MPa条件下热压烧结120-240 min得到高导热、高热稳定微波复合介质基板产品。
10.根据权利要求9所述的一种高导热和高热稳定微波复合介质基板的制备方法，其特征在于，步骤⑤中，所述的助推剂选用石脑油、溶剂油，石蜡油中的一种。
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