CN110734614A - 一种用于高频覆铜板的ptfe基板材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料科学与工程领域，旨在提供一种用于高频覆铜板的PTFE基板材料及其制备方法。该基板材料是由体积占比(100‑x)％的聚四氟乙烯和x％的改性陶瓷粉组成，其中20≤x≤60；所述改性陶瓷粉的化学式为aBa(Co1/3Nb2/3)O3‑(1‑a)Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，其中0.2≤a≤0.7。本发明所提供的基板材料具有高介电常数、低介电损耗，合适的介电常数温度系数和谐振频率温度系数；同时具有低热膨胀系数、低吸水率、合适的热导率。本发明制备方法操作简单，无需特殊设备和繁琐的实验流程，普适性强，具有很好的工业化基础和应用前景。

Description

一种用于高频覆铜板的PTFE基板材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种应用于高频覆铜板的聚四氟乙烯基板材料及其制备方法，属于材料科学与工程领域。
背景技术
近些年，随着5G通讯技术、卫星通讯、雷达***、汽车防撞***、电子导航以及高集成电路技术的不断发展，电子产品不断朝着信号传输高频化、高速化的方向发展。印刷电路板(PCB)是电子设备的重要组成部分，在搭载、固定元器件、电路连接、信号传输和导热方面起着巨大作用。为了保证数据的高频高速传输，高性能电路基材的开发至关重要。目前，聚合物基复合基板材料由于其制备工艺简单、综合性能优良等方面的特点，日益成为当前的研究热点。对于高频电路基材，低介电常数和低介电损耗是保证其信号高速传输和完整性的关键。聚四氟乙烯具有超低的介电常数和介电损耗，是应用于高性能电路中具有极大潜力的聚合物基体材料。
为保证电路基板的实际应用，高频基板材料在满足合适介电常数、低介电损耗的同时，还要兼具温度稳定性、与铜箔相匹配的热膨胀系数、低吸水率和高导热率等综合性能。但聚四氟乙烯(PTFE)存在热膨胀系数大(～109ppm/℃)、导热率低、介电常数温度稳定性差等问题，限制了其应用拓展，需要进行改性以满足实际使用要求。
目前，采用陶瓷、玻纤等无机填料填充PTFE制备复合材料已成为最常用的改性方法，并取得的了一定成效。大多数研究都集中于低介电常数基板材料的开发与应用，但是近些年由于高介电常数的特殊应用需求，针对于高介电常数基板开发的重要性也日益突出。在目前BMT/PTFE(εr＝6.7,tanδ＝0.003),BNT/PTFE(εr＝10.56,tanδ＝0.004)和TeO2/PTFE(εr＝5.4,tanδ＝0.006)体系中，较高的介电损耗(≧0.003)是其明显的劣势，最近新发表的LMT/PTFE(εr＝6.17,tanδ＝0.0019,τε＝123ppm/℃)和NLNT/PTFE(εr＝10.4,tanδ＝0.0026,τε＝-0.9ppm/℃)研究中，基板材料具有优异的介电性能，但是其吸水率(>0.1％)较大，而且忽视了热膨胀系数的重要性。因此，开发具有综合性能优异的高介电常数基板材料具有重要的意义。
发明内容
本发明要解决的问题是，克服现有技术中的不足，提供一种用于高频覆铜板的PTFE基板材料及其制备方法。该基板材料由陶瓷粉填充，具有高介电常数、低介电损耗，低吸水率、低热膨胀系数和合适的热导率。
为解决技术问题，本发明解决方案是：
提供一种用于高频覆铜板的基板材料，该基板材料是由体积占比(100-x)％的聚四氟乙烯和x％的改性陶瓷粉组成，其中20≤x≤60；所述改性陶瓷粉的化学式为aBa(Co1/ 3Nb2/3)O3-(1-a)Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，其中0.2≤a≤0.7。
本发明进一步提供了前述基板材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比例3∶a∶(1-a)∶2，取粉末状原料BaCO3、CoO、ZnO和Nb2O5，其中0.2≤a≤0.7；球磨均匀后，在1200℃烧结4h；取烧结产物进一步研磨，得到粉末状的陶瓷填料；
(2)按照质量比例50∶1，取陶瓷填料和偶联剂；将陶瓷填料分散在乙醇中，乙醇与陶瓷填料质量比为6∶1；再加入偶联剂，在60℃下搅拌4h后，经120℃烘干处理，得到偶联剂修饰的陶瓷填料；
(3)按基板材料的成分组成体积占比为(100-x)％PTFE和x％改性陶瓷粉，向PTFE乳液中加入偶联剂修饰的陶瓷填料，其中20≤x≤60；搅拌分散均匀，得到混合分散液；
(4)向混合分散液中加入乙醇，搅拌4h，乙醇的添加量是混合分散液质量的15％；经静置、过滤后，在120℃下烘干4h；再经热处理除去乳液中的表面活性剂，得到PTFE和改性填料的混合物；
(5)将PTFE和改性填料的混合物用球磨机破碎成粉末，经热压烧结得到用于高频覆铜板的基板材料。
本发明中，步骤(1)中球磨的时间为24h，球磨后陶瓷填料的粒度为0.2～1μm。
本发明中，步骤(2)中所述偶联剂是KH550、F8261或Z6124；偶联剂的密度为1.34g/cm3，质量分数为97％。
本发明中，步骤(3)中所述PTFE乳液的质量浓度为1.51g/cm3，固含量为60％。
本发明中，步骤(4)中所述热处理的温度为280℃，时间为4h。
本发明中，步骤(5)中用球磨机破碎时控制球磨机的转速为300r/min，球磨后的粉末粒径为200～400μm。
本发明中，步骤(5)中热压烧结时，控制热压压力为25MPa，热压时间为2h，热压温度为360～380℃。
发明原理描述：
本发明中使用的改性陶瓷粉，其化学式为aBa(Co1/3Nb2/3)O3-(1-a)Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，其中0.2≤a≤0.7。现有技术中虽然也常采用陶瓷填充PTFE制备复合材料，但与其不同的是，本发明所用陶瓷粉相对于普通陶瓷粉而言，具有高介电常数(εr＝33.5)、高Q×f值(Q×f＝80000GHz)和稳定的谐振频率温度系数(τf＝4.2ppm/℃)特性，应用于复合材料后，能够提高复合材料介电常数、保持复合材料较低介电损耗和改善复合材料介电常数温度系数，这是普通陶瓷粉无法实现的。由于本领域技术人员通常会将研发工作的聚焦点集中在低介电常数基板材料开发方面，因此始终未能在具有合适综合性能高介电常数基板材料方面实现进展。
由于PTFE相对于其他有机物难以加工的原因，现有技术中制备陶瓷粉填充PTFE复合基板材料时需要经过混料、制坯、挤出、压延、烘干、热压的流程，需要挤出机和压延机等设备。而本发明由于改进制备工艺的原因，无需特殊设备和繁琐的实验流程，普适性强。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明所提供的基板材料，具有优异的介电性能：高介电常数(>6)、低的介电损耗(tanδ≤0.003)，合适的介电常数温度系数(-334.7ppm/℃～-75.2ppm/℃)，合适的谐振频率温度系数(10.7ppm/℃～79.9ppm/℃)；同时具有低的热膨胀系数(26.9ppm/℃～87.5ppm/℃)，低吸水率(0.024％～1.66％)，合适的热导率(0.39W·m-1·K-1～0.48W·m-1·K-1)。
2、本发明操作简单，无需特殊设备和繁琐的实验流程，普适性强，具有很好的工业化基础和应用前景。
3、利用本发明的基板材料制备高频覆铜板，可以进一步带来高介电常数、低介电损耗、稳定温度系数、低吸水率、合适热膨胀系数及热导率的技术效果。
具体实施方式
本发明将参照下述的实施例进一步详细说明，但这些实施例并不是为了限制本发明的范围。
本发明中，制备用于高频覆铜板的基板材料的方法包括以下步骤：
(1)按照摩尔比例3∶a∶(1-a)∶2，取粉末状原料BaCO3、CoO、ZnO和Nb2O5，其中0.2≤a≤0.7；球磨24h后在1200℃烧结4h；进一步研磨至粒度为0.2～1μm，得到陶瓷填料；
(2)按照质量比例50∶1，取陶瓷填料和偶联剂；将陶瓷填料分散在乙醇中，控制乙醇与陶瓷填料质量比为6∶1；加入偶联剂，在60℃下搅拌4h，经120℃烘干处理，得到偶联剂修饰的陶瓷填料；偶联剂是下述的任意一种：KH550、F8261、Z6124；偶联剂的质量浓度为1.33g/cm3，质量分数为97％；
(3)按基板材料的成分组成(100-x)vol％PTFE和x vol％改性陶瓷粉(其中20≤x≤60)，向PTFE乳液中加入偶联剂修饰的陶瓷填料，搅拌分散均匀，得到混合分散液；PTFE乳液的质量浓度为1.51g/cm3，质量分数为60％；
(4)向混合分散液中加入乙醇，乙醇的添加量是混合分散液质量的15％；继续搅拌4h，经静置、过滤后，在120℃下烘干4h，280℃热处理4h除去乳液中的表面活性剂，得到PTFE和改性填料的混合物；
(5)将PTFE和改性填料的混合物用球磨机破碎成粉末，再经热压烧结制备得到用于高频覆铜板的基板材料。该步骤中，控制球磨机转速为300r/min，球磨后的粉末粒径为200～400μm。热压压力为25MPa，热压时间为2h；热压温度为360～380℃。
最终制备获得的基板材料是由(100-x)vol％(体积百分比)的聚四氟乙烯和xvol％的陶瓷粉组成，其中20≤x≤60；所述陶瓷粉的化学式为aBa(Co1/3Nb2/3)O3-(1-a)Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，其中0.2≤a≤0.7。
表1为各实施例中配方组成及制备过程工艺参数
Figure BDA0002240707580000041
参照IPC-TM-650公布的试验方法，对各实施例中制备获得的产品性能进行检测，获得如表2所示的数据。
表2为各实施例中制备获得的产品性能表
Figure BDA0002240707580000051
由上述实施例数据可以看出，当a＝0.7，陶瓷粉体积分数为50％时，PTFE复合基板材料具有高介电常数7.7，低介电损耗0.0014，合适的介电常数温度系数-125.6ppm/℃和谐振频率温度系数29.5ppm/℃，低吸水率0.07％，低热膨胀系数33.3ppm/℃和合适的热导率0.46W·m-1·K-1等优异的综合性能，适用于高频覆铜板。
该基板材料的应用方法示例如下：
所述基板材料与半固化片、铜箔等进行组合、层压，经热压后可得到高频覆铜板，此高频覆铜板可以应用于雷达***、通讯***、导航***及高集成电路当中。

Claims (8)

1.一种用于高频覆铜板的基板材料，其特征在于，该基板材料是由体积占比(100-x)％的聚四氟乙烯和x％的改性陶瓷粉组成，其中20≤x≤60；所述改性陶瓷粉的化学式为aBa(Co1/3Nb2/3)O3-(1-a)Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，其中0.2≤a≤0.7。
2.权利要求1所述基板材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比例3∶a∶(1-a)∶2，取粉末状原料BaCO3、CoO、ZnO和Nb2O5，其中0.2≤a≤0.7；球磨均匀后，在1200℃烧结4h；取烧结产物进一步研磨，得到粉末状的陶瓷填料；
(2)按照质量比例50∶1，取陶瓷填料和偶联剂；将陶瓷填料分散在乙醇中，乙醇与陶瓷填料质量比为6∶1；再加入偶联剂，在60℃下搅拌4h后，经120℃烘干处理，得到偶联剂修饰的陶瓷填料；
(3)按基板材料的成分组成体积占比为(100-x)％PTFE和x％改性陶瓷粉，向PTFE乳液中加入偶联剂修饰的陶瓷填料，其中20≤x≤60；搅拌分散均匀，得到混合分散液；
(4)向混合分散液中加入乙醇，搅拌4h，乙醇的添加量是混合分散液质量的15％；经静置、过滤后，在120℃下烘干4h；再经热处理除去乳液中的表面活性剂，得到PTFE和改性填料的混合物；
(5)将PTFE和改性填料的混合物用球磨机破碎成粉末，经热压烧结得到用于高频覆铜板的基板材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中球磨的时间为24h，球磨后陶瓷填料的粒度为0.2～1μm。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述偶联剂是KH550、F8261或Z6124；偶联剂的密度为1.34g/cm3，质量分数为97％。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述PTFE乳液的质量浓度为1.51g/cm3，固含量为60％。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述热处理的温度为280℃，时间为4h。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(5)中用球磨机破碎时控制球磨机的转速为300r/min，球磨后的粉末粒径为200～400μm。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(5)中热压烧结时，控制热压压力为25MPa，热压时间为2h，热压温度为360～380℃。
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