CN112429722A - 纳米金属颗粒掺杂石墨烯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米金属颗粒掺杂石墨烯薄膜及其制备方法，所述方法包括以下步骤：1、将金属盐、氧化石墨烯/氧化石墨与水/有机溶剂混合并搅拌均匀，制备得到混合金属盐的氧化石墨烯悬浮液或浆料；所述金属盐为能够热解或化学还原形成金属氧化物或金属颗粒的金属盐；2、将悬浮液或浆料制成氧化石墨烯/金属盐混合前躯体薄膜，并进行烘干处理，使金属盐均匀地掺杂在氧化石墨烯薄膜内部；3、将混合前躯体薄膜中的金属盐通过热解或化学还原成金属纳米颗粒，同时对氧化石墨烯进行还原，获得纳米金属颗粒掺杂的复合薄膜。本发明能改善石墨烯薄膜薄弱的面外导热性能，获得均匀掺杂金属纳米颗粒的石墨烯薄膜，并保持石墨烯薄膜优异的面内导热性能。

Description

纳米金属颗粒掺杂石墨烯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及纳米金属颗粒掺杂石墨烯薄膜及其制备方法。
背景技术
石墨烯具有优异的导热性能，但是，实际应用过程中，需要将纳米的石墨烯材料组装成宏观石墨烯薄膜。尽管宏观石墨烯薄膜具有优异的导热性能，但是其具有明显的各向异性结构。在石墨烯薄膜平面内，碳原子通过sp2杂化并以共价键结合，形成六元环状蜂窝结构，在该平面方向内，石墨烯薄膜的热导率最高可达2000W.m-1.K-1，但是，石墨烯薄膜的层间通过π-π键堆叠，受范德华力的作用，层间距约为0.34nm，因此，石墨烯薄膜的面外方向的热导率极低，一般小于5W.m-1.K-1。为提高石墨烯薄膜的面外导热性能，可通过在层间构筑金属导热通道。但是，目前研究人员通常通过纳米金属颗粒与氧化石墨烯悬浮液进行混合，随后通过抽滤制成膜，这种方法囿于金属颗粒与氧化石墨烯的密度差异，难以获得均匀掺杂的石墨烯薄膜；此外，研究人员(ACS Appl.Mater.Interfaces 2019,11,21795-21806)通过化学还原氧化石墨烯与金属盐的混合溶液，可以在石墨烯表面制备纳米金属颗粒，但是氧化石墨烯的还原电位显著小于金属离子，氧化石墨烯率先被还原，形成还原的石墨烯，石墨烯不具有表面官能团，难以溶于水或其它有机溶剂进而成膜，无法获得掺杂金属颗粒的石墨烯薄膜。专利(申请号：201911033820.X)制备的掺杂金属石墨烯薄膜，通过真空低气压将金属盐插层到石墨烯片层边缘，可以一定程度上提高石墨烯薄膜面外热导率，但是仅能在石墨烯片层的边缘形成金属颗粒，金属颗粒在薄膜中的分布不均匀，性能难以满足需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种纳米金属颗粒掺杂石墨烯薄膜及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
纳米金属颗粒掺杂石墨烯薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤1：将金属盐、氧化石墨烯及纯水或有机溶剂混合，制备混合金属盐的氧化石墨烯悬浮液或浆料，并搅拌均匀。
进一步的，金属盐优选为Ag基、Cu基、Ni基、Co基、Zn基、Ti基、W基等能够热解形成金属氧化物或金属颗粒的金属盐的一种或几种，例如AgNO3，Cu(NO3)2、Ni(COOH)2及偏钨酸铵等；
进一步的，氧化石墨烯也可替换为氧化石墨；
进一步的，悬浮液中氧化石墨烯浓度控制在0.01mg/ml至5mg/ml，浆料中氧化石墨烯浓度控制在5mg/ml至50mg/ml之间，金属盐的浓度控制在0.01mg/ml至50mg/ml之间；
进一步的，搅拌过程可通过超声波辅助搅拌、磁子搅拌、人工搅拌及均质机搅拌等过程实现。
进一步的，将悬浮液或浆料制成薄膜，所述薄膜即为氧化石墨烯/金属盐混合前躯体薄膜，并在一定温度下对混合前躯体薄膜进行烘干处理，使金属盐均匀地掺杂在氧化石墨烯薄膜内部。
进一步的，步骤2可通过真空抽滤、刮涂、旋涂、水热蒸发等方法实现，其中水热蒸发时的温水温度控制在30℃至99℃之间；
进一步的，烘干温度在30℃-99℃之间，烘干时间在2min至48h之间，烘干后的前躯体薄膜厚度在100nm至1mm之间。
步骤3：将混合前躯体薄膜中的金属盐通过热解或化学还原成金属纳米颗粒，该过程中，氧化石墨烯也逐渐被还原，最终获得纳米金属颗粒掺杂的复合薄膜。
步骤3中金属盐的热解根据不同金属的热解温度，将混合前躯体薄膜加热至金属盐热解温度以上保温一段时间，例如，AgNO3的热解温度约为440℃，因此金属盐的热解需要将混合前躯体薄膜加热至热解温度以上。
进一步的，热解温度以上的保温时间在5min至12h之间。
步骤3中金属盐的还原也可通过化学还原实现，通过选择不与掺杂金属反应的化学还原剂，并设置相关还原环境实现，例如，可通过抗坏血酸还原混合前躯体薄膜，将0.1mol/ml的抗坏血酸与超纯水、乙醇的混合，置于80℃环境下，可实现金属盐的还原。
进一步的，还原剂可优选为硼氢化钠、次磷酸钠、抗坏血酸(钠)及乙二胺等。
步骤4：对进行复合薄膜的高温还原处理与辊压处理，最终获得均匀掺杂纳米金属颗粒的石墨烯薄膜。
进一步的，纳米金属颗粒掺杂的复合薄膜的高温还原处理可以选择性进行，高温还原温度范围在600℃至3000℃范围内，保温时间10min至12h，需要在保护气氛下或高真空环境下进行；
进一步的，保护气氛包括氮气、氩气或还原性气体如氢气等；
进一步的，复合薄膜的辊压处理可以选择性进行，辊压的压力范围在0.1MPa至300MPa之间。
纳米金属颗粒掺杂石墨烯薄膜，由上述方法制备得到。
本发明的有益效果为：本发明能够改善石墨烯薄膜薄弱的面外导热性能，获得均匀掺杂金属纳米颗粒的石墨烯薄膜，并保持石墨烯薄膜优异的面内导热性能。
附图说明
图1为刮刀涂覆法制备复合薄膜前躯体流程图；
图2为Ag纳米颗粒掺杂石墨烯薄膜宏观图；
图3为Ag纳米颗粒掺杂石墨烯薄膜的XRD谱图；
图4为Ag纳米颗粒掺杂石墨烯薄膜截面扫描电镜图；
图5为Ag纳米颗粒掺杂石墨烯薄膜表面元素分布图谱；
图6为水热蒸发法制备复合薄膜流程图；
图7为Cu纳米颗粒掺杂石墨烯薄膜宏观图；
图8为Cu纳米颗粒掺杂石墨烯薄膜的XRD谱图；
图9为Cu纳米颗粒掺杂石墨烯薄膜截面元素分布图谱；
图10为真空抽滤法制备复合薄膜流程图；
图11为Ni纳米颗粒掺杂石墨烯薄膜表面扫描电镜图；
图12为Ni纳米颗粒掺杂石墨烯薄膜表面元素分布图谱；
图13为剥开后的Ni纳米颗粒掺杂石墨烯薄膜截面扫描电镜图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例中，首先将AgNO3金属盐与氧化石墨烯按1:5的质量比与超纯水混合制备混合金属盐的氧化石墨烯浆料，氧化石墨烯浆料的浓度为20mg/ml，随后通过均质机搅拌均匀；然后，通过刮刀刮涂制备混合前躯体薄膜，前躯体薄膜随后在60℃的烘箱内部烘干24h，获得厚度约为40μm的复合前驱体薄膜，如图1所示。随后，复合的前躯体薄膜置于在900℃环境下热解还原，该过程在氮气保护气氛下进行，保温时间为1h，取出后即可获得均匀掺杂纳米Ag颗粒的石墨烯薄膜。最后，将获得的石墨烯薄膜置于2800℃，氩气保护环境下，进行高温退火处理，保温时间为30min，获得的最终样品如图2所示，样品的XRD图谱表明，氧化石墨烯已经完全还原(图3)，内部存在大量的Ag元素。样品的截面扫描电镜图(图4)表明，Ag的纳米颗粒已经均匀掺杂在石墨烯薄膜内部。样品的元素分布图谱(图5)表明，石墨烯薄膜中的纳米颗粒为Ag颗粒。这些均匀分布的Ag纳米颗粒，能够为石墨烯的层间提供热流通道，能够有效提高石墨烯薄膜的面外导热性能。
实施例2
本实施例中，首先将Cu(NO3)2金属盐与氧化石墨烯按1:10的质量比与超纯水混合制备混合金属盐的氧化石墨烯悬浮液，氧化石墨烯悬浮液的浓度为2mg/ml，随后通过均质机搅拌均匀；然后，通过水热蒸发制备混合前躯体薄膜，水热蒸发在水浴锅内进行，水浴温度为80℃获得厚度约为20μm的复合前驱体薄膜，如图6所示。随后，复合的前躯体薄膜通过化学还原制备均匀掺杂纳米Cu颗粒的石墨烯薄膜，化学还原剂选择为抗坏血酸，浓度为0.1mol/ml，溶剂为比例为1:1的超纯水与无水乙醇混合溶液，化学还原在水浴环境下进行，水浴温度为80℃，还原时间为4h。最后，将获得的石墨烯薄膜置于2500℃，氩气保护环境下，进行高温退火处理，保温时间为1h，获得的最终样品如图7所示，样品的XRD图谱(图8)表明，氧化石墨烯已经完全还原(图3)，内部存在大量的Cu元素。样品的元素分布图谱(图9)表明，石墨烯薄膜中的纳米颗粒为Cu颗粒。这些均匀分布的Cu纳米颗粒，能够为石墨烯的层间提供热流通道，能够有效提高石墨烯薄膜的面外导热性能。
实施例3
本实施例中，本实施例中，首先将NiSO4金属盐与氧化石墨烯按2:5的质量比与超纯水混合制备混合金属盐的氧化石墨烯悬浮液，氧化石墨烯悬浮液的浓度为1mg/ml，随后通过超声波搅拌均匀；然后，通过真空抽滤制备混合前躯体薄膜(如图10所示)，前躯体薄膜随后在70℃的烘箱内部烘干48h，获得厚度约为20μm的复合前驱体薄膜。随后，复合的前躯体薄膜置于在1000℃环境下热解还原，该过程在氩气保护气氛下进行，保温时间为30min，取出后即可获得均匀掺杂纳米Ni颗粒的石墨烯薄膜。最后，将获得的石墨烯薄膜置于2600℃，真空度为10-2Pa的环境下，进行高温退火处理，保温时间为1h，获得的最终样品。样品的表面扫描电镜图表明(图11)，形成了大量均匀分布的Ni纳米颗粒分布在石墨烯薄膜表面。样品表面的元素分布图谱(图12)表明，石墨烯薄膜中的纳米颗粒为Ni颗粒。用胶带将石墨烯薄膜剥开，观察其剥离的截面(图13)，可以观察到均匀分布在石墨烯薄膜截面层间的纳米Ni颗粒。这些均匀分布的Ni纳米颗粒，能够为石墨烯的层间提供热流通道，能够有效提高石墨烯薄膜的面外导热性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.纳米金属颗粒掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将金属盐、氧化石墨烯/氧化石墨与水/有机溶剂混合并搅拌均匀，制备得到混合金属盐的氧化石墨烯悬浮液或浆料；所述金属盐为能够热解形成金属氧化物或金属颗粒的金属盐；
步骤2：将悬浮液或浆料制成薄膜，所述薄膜即为氧化石墨烯/金属盐混合前躯体薄膜，并对混合前躯体薄膜进行烘干处理，使金属盐均匀地掺杂在氧化石墨烯薄膜内部；
步骤3：将混合前躯体薄膜中的金属盐通过热解或化学还原成金属纳米颗粒，同时对氧化石墨烯进行还原，最终获得纳米金属颗粒掺杂的复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的纳米金属颗粒掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中的金属盐包括Ag基金属盐、Cu基金属盐、Ni基金属盐、Co基金属盐、Zn基金属盐、Ti基金属盐和W基金属盐中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的纳米金属颗粒掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中的制膜方法为刮涂、水热蒸发、真空抽滤及旋涂方法中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的纳米金属颗粒掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中的烘干温度在30℃-99℃之间，烘干时间在2min至48h之间，烘干后的前躯体薄膜厚度在100nm至1mm之间。
5.根据权利要求1所述的纳米金属颗粒掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中采用物理还原方法时，将混合前躯体薄膜加热至步骤1中的所有金属盐热解温度以上并保温5min至24h。
6.根据权利要求1所述的纳米金属颗粒掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中采用化学还原方法时，通过选择不与掺杂金属盐反应的化学还原剂，并设置对应还原环境实现。
7.根据权利要求5所述的纳米金属颗粒掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，采用化学还原方法时，还原剂采用硼氢化钠、次磷酸钠、抗坏血酸钠及乙二胺中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的纳米金属颗粒掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3之后还包括对纳米金属颗粒掺杂的复合薄膜进行高温还原处理的步骤，高温还原在保护气氛下或高真空环境下进行，温度范围在600℃至3000℃范围内，保温时间10min至12h。
9.根据权利要求1所述的纳米金属颗粒掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3之后还包括对纳米金属颗粒掺杂的复合薄膜进行辊压处理的步骤，辊压的压力范围在0.1MPa至300MPa之间。
10.纳米金属颗粒掺杂石墨烯薄膜，其特征在于，由上述权利要求1-8中任一项方法制备得到。
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