CN108492907B - 纳米金属修饰的石墨烯导电材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于一种纳米金属修饰的石墨烯导电材料及其制备方法，其制备方法包括：将石墨烯与分散剂混合分散，得到石墨烯分散体系；将金属盐溶解于溶剂中，得到金属盐溶液；将所述金属盐溶液与石墨烯分散体系超声分散，加入稳定剂，得到混合溶液；将所述的混合溶液微波加热，过滤，清洗并干燥，得到混合粉末；将所述的混合粉末在惰性气氛中烧结，粉碎球磨，得到纳米金属修饰的石墨烯导电材料。本发明通过微波还原法，对金属盐溶液进行还原，还原后的纳米金属颗粒在相邻两片石墨烯接触部位及缺陷部位沉积，降低了石墨烯片与片之间的接触电阻，进而增强了石墨烯材料的导电性。

Description

纳米金属修饰的石墨烯导电材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯导电材料及其制备方法，特别是涉及一种纳米金属修饰的石墨烯导电材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯为一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料，所以又叫做单原子层石墨，是目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料。
石墨烯理论电导率可达106S/cm，远远超过普通碳材料。但在实际应用中，由于石墨烯片与片之间的接触电阻，同时由于其内部缺陷，导致石墨烯实际发挥的电导率在103S/cm以下的水平，与碳纳米管及气相生长碳纳米纤维等材料相关性能相当。当前，石墨烯作为导电剂或复合导电包覆材料已经在锂电池，导电油墨，印刷电路等应用领域发挥了较好作用。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种新型的纳米金属修饰的石墨烯导电材料及其制备方法，所要解决的技术问题是解决石墨烯在材料应用过程中存在的片与片之间的接触电阻，提升电导率，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种纳米金属修饰的石墨烯导电材料的制备方法，其包括：
将石墨烯与分散剂混合分散，得到石墨烯分散体系；
将金属盐溶解于溶剂中，得到金属盐溶液；
将所述金属盐溶液与石墨烯分散体系超声分散，加入稳定剂，得到混合溶液；
将所述的混合溶液微波加热，过滤，清洗并干燥，得到混合粉末；
将所述的混合粉末在惰性气氛中烧结，粉碎球磨，得到纳米金属修饰的石墨烯导电材料。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的纳米金属修饰的石墨烯导电材料的制备方法，其中所述的石墨烯的层数为1-10层，片径为0.1-20μm；
所述的分散剂为乙二醇、丙三醇、乙醇、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃和水中的至少一种；
所述的石墨烯与分散剂的质量比为1-5:95-99。
优选的，前述的纳米金属修饰的石墨烯导电材料的制备方法，其中所述的金属盐为硝酸盐、高氯酸盐和氯化盐中的至少一种；所述的金属盐中的金属元素为金、铂、银、钌、钯、钴、锰、镍中的至少一种；
所述的溶剂为水和/或醇；所述的金属盐溶液的浓度为0.05-1mol/L。
优选的，前述的纳米金属修饰的石墨烯导电材料的制备方法，其中所述的稳定剂为柠檬酸1-5％；所述的稳定剂占金属盐和石墨烯总质量的1-5％。
优选的，前述的纳米金属修饰的石墨烯导电材料的制备方法，其中所述的微波加热的功率为500-1000W，加热时间为0.5-5min。
优选的，前述的纳米金属修饰的石墨烯导电材料的制备方法，其中所述的惰性气氛为氩气和氢气的混合气体，所述氩气和氢气的摩尔比为5-10:1。
优选的，前述的纳米金属修饰的石墨烯导电材料的制备方法，其中所述的烧结温度为500-700℃，烧结时间为3-10h。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种纳米金属修饰的石墨烯导电材料，由前述的方法制备而得；所述的纳米金属修饰的石墨烯导电材料，以质量百分比计，其包括：
纳米金属颗粒：1-50％；
石墨烯：50-99％。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的纳米金属修饰的石墨烯导电材料，其中所述的金属纳米颗粒的粒径为5-300nm。
优选的，前述的纳米金属修饰的石墨烯导电材料，其中所述的纳米金属修饰的石墨烯导电材料的电导率大于103S/cm。
借由上述技术方案，本发明纳米金属修饰的石墨烯导电材料及其制备方法至少具有下列优点：
本发明通过将石墨烯粉末与分散剂充分研磨，一次分散，再在其均匀相中加入在以醇类为溶剂的金属盐溶液，二次充分分散后，用微波加热还原的方法，使还原完毕的金属颗粒沉积在石墨烯片层结构表面；由于表面能效应，在颗粒缺陷或接触界面沉积的金属颗粒较为密集，能达到降低接触电阻的目的。随后进行过滤、烘干及高温煅烧等工序，以达到去除混合物材料颗粒表面的官能团及增加结晶度的目的。本发明的纳米金属修饰的石墨烯导电材料电导率明显提升，能达到103S/cm以上。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是石墨烯的微观结构示意图。
图2是纳米金属修饰的石墨烯导电材料的微观结构示意图。
图3是纳米金属修饰的石墨烯导电材料的石墨烯片之间接触部位剖面微观示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的纳米金属修饰的石墨烯导电材料及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出的一种纳米金属修饰的石墨烯导电材料的制备方法，其包括：
将石墨烯与分散剂混合，通过球磨、搅拌、超声分散，得到石墨烯分散体系；
将金属盐溶解于溶剂中，得到金属盐溶液；
将所述金属盐溶液与石墨烯分散体系超声分散，加入稳定剂，得到混合溶液；
将所述的混合溶液微波加热，过滤，用乙醇清洗并真空干燥，得到混合粉末；
将所述的混合粉末在惰性气氛中烧结，粉碎球磨。得到纳米金属修饰的石墨烯导电材料。
优选的，石墨烯的层数为1-10层，片径为0.1-20μm。
优选的，分散剂为乙二醇、丙三醇、乙醇、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃和水中的至少一种。
优选的，石墨烯与分散剂的质量比为1-5:95-99。
优选的，金属盐为硝酸盐、高氯酸盐和氯化盐中的至少一种；金属盐中的金属元素为金、铂、银、钌、钯、钴、锰、镍中的至少一种
优选的，溶剂为水和/或醇；金属盐溶液的浓度为0.05-1mol/L。
优选的，稳定剂为柠檬酸；稳定剂占金属盐和石墨烯总质量的1-5％。
优选的，微波加热的功率为500-1000W，加热时间为0.5-5min。用微波加热还原的方法，使还原完毕的金属颗粒沉积在石墨烯片层结构表面；由于表面能效应，在颗粒缺陷或接触界面沉积的金属颗粒较为密集，能达到降低接触电阻的目的。
优选的惰性气氛为氩气和氢气的混合气体，所述氩气和氢气的摩尔比为5-10:1。
优选的，烧结温度为500-700℃，烧结时间为3-10h。以达到去除混合物材料颗粒表面的官能团及增加结晶度的目的。
本发明的另一实施例提出一种纳米金属修饰的石墨烯导电材料，由前述的方法制备而得。如图1所示，为石墨烯的微观结构示意图，石墨烯片1、石墨烯片2和石墨烯片3之间接触重叠，存在接触电阻，并且由于其内部缺陷，导致石墨烯实际发挥的电导率在103S/cm以下的水平。图2为纳米金属修饰的石墨烯导电材料的微观结构示意图，石墨烯片4、石墨烯片5和石墨烯片6在接触界面沉积纳米金属颗粒7，能达到降低接触电阻的目的。图3为纳米金属修饰的石墨烯导电材料的石墨烯片之间接触部位剖面微观示意图，石墨烯片8和石墨烯片9在接触界面沉积较多的纳米金属颗粒10，从而降低接触电阻。
纳米金属修饰的石墨烯导电材料，以质量百分比计，其包括：
纳米金属颗粒：1-50％；
石墨烯：50-99％。
优选的，金属纳米颗粒的粒径为5-300nm。
优选的，纳米金属修饰的石墨烯导电材料的电导率大于103S/cm。
实施例1
本发明的一个实施例提出的一种纳米金属修饰的石墨烯导电材料的制备方法，其包括：
将石墨烯与分散剂按质量比1:99混合，通过球磨分散，得到石墨烯分散体系；其中石墨烯的平均层数为3层，平均片径为0.5μm；分散剂为乙醇与丙三醇的混合溶液，乙醇和丙三醇体积比5:2；
将硝酸银溶解于水和乙醇体积比1:1混合溶剂中，得到0.05mol/L金属盐溶液；
将所述金属盐溶液与石墨烯分散体系超声分散，加入柠檬酸，得到混合溶液；其中柠檬酸占金属盐和石墨烯总质量的1％；
将所述的混合溶液500W微波加热5min，过滤，用乙醇清洗并真空干燥，得到混合粉末；
将所述的混合粉末在摩尔比9:1的氩气和氢气混合气氛中，500℃烧结10h，粉碎球磨，得到纳米金属修饰的石墨烯导电材料。
本发明的另一实施例提出一种纳米金属修饰的石墨烯导电材料，由实施例1的方法制备而得；纳米金属修饰的石墨烯导电材料，以质量百分比计，其包括：
纳米金属颗粒：1％；金属纳米颗粒的平均粒径为10nm；
石墨烯：99％。
实施例1的纳米金属修饰的石墨烯导电材料的电导率大于等于1.1×103S/cm。
实施例2
本发明的一个实施例提出的一种纳米金属修饰的石墨烯导电材料的制备方法，其包括：
将石墨烯与分散剂按质量比5:95混合，通过球磨分散，得到石墨烯分散体系；其中石墨烯的平均层数为5层，平均片径为20μm；分散剂为乙二醇与异丙醇的混合溶液，乙二醇与异丙醇体积比为1:2；
将氯化镍溶解于水和乙二醇体积比1:5混合溶剂中，得到1mol/L金属盐溶液；
将所述金属盐溶液与石墨烯分散体系超声分散，加入柠檬酸，得到混合溶液；其中柠檬酸占金属盐和石墨烯总质量的5％；
将所述的混合溶液1000W微波加热0.5min，过滤，用乙醇清洗并真空干燥，得到混合粉末；
将所述的混合粉末在摩尔比8:1的氩气和氢气混合气氛中，700℃烧结3h，粉碎球磨，得到纳米金属修饰的石墨烯导电材料。
本发明的另一实施例提出一种纳米金属修饰的石墨烯导电材料，由实施例2的方法制备而得；纳米金属修饰的石墨烯导电材料，以质量百分比计，其包括：
纳米金属颗粒：50％；金属纳米颗粒的平均粒径为50nm；
石墨烯：50％。
实施例2的纳米金属修饰的石墨烯导电材料的电导率大于等于1.8×103S/cm。
实施例3
本发明的一个实施例提出的一种纳米金属修饰的石墨烯导电材料的制备方法，其包括：
将石墨烯与分散剂按质量比8:92混合，通过球磨分散，得到石墨烯分散体系；其中石墨烯的平均层数为8层，平均片径为2μm；分散剂为乙二醇与水的混合溶液，乙二醇与水体积比1:1；
将硝酸钴溶解于水和异丙醇体积比1:2混合溶剂中，得到0.5mol/L金属盐溶液；
将所述金属盐溶液与石墨烯分散体系超声分散，加入柠檬酸，得到混合溶液；其中柠檬酸占金属盐和石墨烯总质量的3％；
将所述的混合溶液800W微波加热2min，过滤，用乙醇清洗并真空干燥，得到混合粉末；
将所述的混合粉末在摩尔比9:1的氩气和氢气混合气氛中，600℃烧结5h，粉碎球磨，得到纳米金属修饰的石墨烯导电材料。
本发明的另一实施例提出一种纳米金属修饰的石墨烯导电材料，由实施例3的方法制备而得；纳米金属修饰的石墨烯导电材料，以质量百分比计，其包括：
纳米金属颗粒：30％；金属纳米颗粒的平均粒径为20nm；
石墨烯：70％。
实施例3的纳米金属修饰的石墨烯导电材料的电导率大于等于1.3×103S/cm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种纳米金属修饰的石墨烯导电材料的制备方法，其特征在于，其包括：
将石墨烯与分散剂混合分散，得到石墨烯分散体系；
将金属盐溶解于溶剂中，得到金属盐溶液；
将所述金属盐溶液与石墨烯分散体系超声分散，加入稳定剂，得到混合溶液；
将所述的混合溶液微波加热，过滤，清洗并干燥，得到混合粉末；
将所述的混合粉末在惰性气氛中烧结，粉碎球磨，得到纳米金属修饰的石墨烯导电材料；
所述的石墨烯的层数为1-10层，片径为0.1-20μm。
2.根据权利要求1所述的纳米金属修饰的石墨烯导电材料的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为乙二醇、丙三醇、乙醇、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃和水中的至少一种；
所述的石墨烯与分散剂的质量比为1-5:95-99。
3.根据权利要求1所述的纳米金属修饰的石墨烯导电材料的制备方法，其特征在于，所述的金属盐为硝酸盐、高氯酸盐和氯化盐中的至少一种；所述的金属盐中的金属元素为金、铂、银、钌、钯、钴、锰、镍中的至少一种；
所述的溶剂为水和/或醇；所述的金属盐溶液的浓度为0.05-1mol/L。
4.根据权利要求1所述的纳米金属修饰的石墨烯导电材料的制备方法，其特征在于，所述的稳定剂为柠檬酸；所述的稳定剂占金属盐和石墨烯总质量的1-5％。
5.根据权利要求1所述的纳米金属修饰的石墨烯导电材料的制备方法，其特征在于，所述的微波加热的功率为500-1000W，加热时间为0.5-5min。
6.根据权利要求1所述的纳米金属修饰的石墨烯导电材料的制备方法，其特征在于，所述的惰性气氛为氩气和氢气的混合气体，所述氩气和氢气的摩尔比为5-10:1。
7.根据权利要求1所述的纳米金属修饰的石墨烯导电材料的制备方法，其特征在于，所述的烧结温度为500-700℃，烧结时间为3-10h。
8.一种纳米金属修饰的石墨烯导电材料，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的方法制备而得；所述的纳米金属修饰的石墨烯导电材料，以质量百分比计，其包括：
纳米金属颗粒：1-50％；
石墨烯：50-99％。
9.根据权利要求8所述的纳米金属修饰的石墨烯导电材料，其特征在于，所述的金属纳米颗粒的粒径为5-300nm。
10.根据权利要求8所述的纳米金属修饰的石墨烯导电材料，其特征在于，所述的纳米金属修饰的石墨烯导电材料的电导率大于103S/cm。
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