CN112397697A - 一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及能源材料技术领域,公开了一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:A、准备适量的四水合乙酸镍、六水合氯化镍、六水合硝酸镍、废旧橡胶、浓盐酸以及氨水备用;B:将废旧橡胶清洗并处理成块状物,并将处理好的废旧橡胶块置于马弗炉中煅烧,然后将得到的产物用3mol/L的HCl溶液浸泡过滤,并将得到的沉淀物放入烘箱中干燥,得到的产物记为C。该发明制备工艺简单环保,材料制备成本低廉,可规模化商业生产,同时,本专利制备得到的花状氧化镍在微米器件中具有广阔的应用前景,同时本专利所制备的复合材料表现出良好的储锂性能,可作锂电池负极材料使用,具有巨大的潜在商业价值。
Description
技术领域
本发明涉及能源材料技术领域,具体是一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法。
背景技术
NiO是一种特殊的金属氧化物,在催化剂、气体传感器、磁性材料和锂离子电池等领域得到了广泛的应用,近期的研究发现,NiO的性能与其形貌密切相关,因此,为了改善NiO的性能,人们制备了多种形貌的NiO颗粒。
研究报道显示,与其他过渡金属氧化物相比,NiO具有低电位、低成本、低毒性等优点,可作为锂离子电池负极材料使用,近期的研究显示,单独NiO的导电性较差,且在充放电过程中其体积容易膨胀,引起电池容量的急剧衰减,因此,人们将不同形貌的碳掺入 NiO中以改善NiO的电化学性能,文献报道,人们将石墨烯、碳纳米管等多种形貌的碳与 NiO掺杂,得到了改良后的复合材料,显然相对单独NiO而言,这些碳材料的掺入极大地改善了NiO的电化学性能,但这些新型碳材料普遍存在制备工艺复杂,价格较高等明显不足,很难工业规模化生产。因此,本领域技术人员提供了一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
A、准备适量的四水合乙酸镍、六水合氯化镍、六水合硝酸镍、废旧橡胶、浓盐酸以及氨水备用;
B:将废旧橡胶清洗并处理成块状物,并将处理好的废旧橡胶块置于马弗炉中煅烧,然后将得到的产物用3mol/L的HCl溶液浸泡过滤,并将得到的沉淀物放入烘箱中干燥,得到的产物记为C;
C:将1g的C与6g的镍盐一起分散溶到50mL蒸馏水中,超声30min,然后加入数滴氨水调整溶液的pH值为10,并将得到的溶液置于反应釜中,在150℃下水热8~12h,之后抽滤烘干,将得到的沉淀物在马弗炉中煅烧,即得到花状氧化镍/碳复合材料。
作为本发明再进一步的方案:所述步骤B中马弗炉的煅烧温度为300~500℃,煅烧时间为1~6h。
作为本发明再进一步的方案:所述烘箱的干燥温度为80℃,干燥时间为6h。
作为本发明再进一步的方案:所述步骤C中马弗炉的煅烧温度为300~500℃,煅烧时间为1~6h。
作为本发明再进一步的方案:所述步骤C中C和镍盐的质量分别为1g和6g。
作为本发明再进一步的方案:所述镍盐为四水合乙酸镍、六水合氯化镍和六水合硝酸镍中的任意一种。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:该发明制备工艺简单环保,材料制备成本低廉,可规模化商业生产,同时,本专利制备得到的花状氧化镍在微米器件中具有广阔的应用前景,同时本专利所制备的复合材料表现出良好的储锂性能,可作锂电池负极材料使用,具有巨大的潜在商业价值。
附图说明
图1为一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法中制备材料的XRD图;
图2为一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法中制备材料的SEM图;
图3为一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法的放电比容量循环图。
具体实施方式
请参阅图1~3,本发明实施例1中,一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:将废旧橡胶清洗并处理成块状物,然后将处理好的废旧橡胶块置于马弗炉中在350℃的温度范围内煅烧5h,并将得到的产物用3mol/L的HCl溶液浸泡过滤,再将得到的沉淀物在80℃的烘箱中干燥6h,得到的产物记为C,然后将1g的C与6g的六水合硝酸镍一起分散溶到50mL蒸馏水中,超声30min,再加入数滴氨水调整溶液的pH值为10,将得到的溶液置于反应釜中,在150℃下水热9h,之后抽滤烘干,将得到的沉淀物在350℃的马弗炉中煅烧5h,即得到花状氧化镍/碳复合材料。
说明书附图1为制备材料的XRD图,图中材料的衍射峰与标准卡中氧化镍的衍射峰能很好地匹配,同时有不定形碳的衍射峰出现,这说明所制备材料的主要成分为氧化镍和不定形碳。
说明书附图2为制备材料放大2.5万倍的SEM照片,观察图片可知,所制得的材料呈片状并汇聚为花状,结合图1的测试结果,可知,所制备的材料为花状的NiO/C复合材料。
说明书附图为制备材料为一极,单质锂片为一极所组装成的半电池在100mA g-1下循环20圈的放电比容量循环图,可见,在100mA g-1下进行20圈后,材料的放电比容量由1014mAh g-1衰减为518mAh g-1,但此数值远大于石墨的理论容量(372mAh g-1),这说明所制备的材料具有良好的储锂性能,有望取代石墨材料成为锂电池的新一代负极材料。
实施例2
一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:将废旧橡胶清洗并处理成块状物,之后将处理好的废旧橡胶块置于马弗炉中在400℃的温度范围内煅烧3h,随后,将得到的产物用3mol/L的HCl溶液浸泡过滤,之后,将得到的沉淀物在80℃的烘箱中干燥6h,得到的产物记为C,之后,将1g的C与6g的六水合氯化镍一起分散溶到50mL蒸馏水中,超声30min,紧接着再加入数滴氨水调整溶液的pH值为10,随后将得到的溶液置于反应釜中,在150℃下水热10h,之后抽滤烘干,将得到的沉淀物在350℃的马弗炉中煅烧4h,即得到花状氧化镍/碳复合材料,以此复合材料为一极,单质锂片为一极组装成半电池,进行充放电测试,结果显示,在100mA g-1下进行20圈后,材料的放电比容量由1002mAh g-1衰减为500mAh g-1,显示出良好的储锂性能。
实施例3
一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:将废旧橡胶清洗并处理成块状物,之后将处理好的废旧橡胶块置于马弗炉中在450℃的温度范围内煅烧3.5h,随后,将得到的产物用3mol/L的HCl溶液浸泡过滤,之后,将得到的沉淀物在80℃的烘箱中干燥6h,得到的产物记为C,之后,将1g的C与6g的四水合乙酸镍一起分散溶到50mL蒸馏水中,超声30min,紧接着再加入数滴氨水调整溶液的pH值为10,随后将得到的溶液置于反应釜中,在140℃下水热10h,之后抽滤烘干,将得到的沉淀物在350℃的马弗炉中煅烧4h,即得到花状氧化镍/碳复合材料,以此复合材料为一极,单质锂片为一极组装成半电池,进行充放电测试,结果显示,在100mA g-1下进行20圈后,材料的放电比容量由1080mAh g-1衰减为515mAh g-1,显示出良好的储锂性能。
实施例4
一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:将废旧橡胶清洗并处理成块状物,之后将处理好的废旧橡胶块置于马弗炉中在500℃的温度范围内煅烧4h,随后,将得到的产物用3mol/L的HCl溶液浸泡过滤,之后,将得到的沉淀物在80℃的烘箱中干燥6h,得到的产物记为C,之后,将1g的C与6g的六水合硝酸镍一起分散溶到50mL蒸馏水中,超声30min,紧接着再加入数滴氨水调整溶液的pH值为10,随后将得到的溶液置于反应釜中,在130℃下水热9h,之后抽滤烘干,将得到的沉淀物在350℃的马弗炉中煅烧4h,即得到花状氧化镍/碳复合材料,以此复合材料为一极,单质锂片为一极组装成半电池,进行充放电测试,结果显示,在100mA g-1下进行20圈后,材料的放电比容量由1050mAh g-1衰减为510mAhg-1,显示出良好的储锂性能。
实施例5
一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:将废旧橡胶清洗并处理成块状物,之后将处理好的废旧橡胶块置于马弗炉中在540℃的温度范围内煅烧3h,随后,将得到的产物用3mol/L的HCl溶液浸泡过滤,之后,将得到的沉淀物在80℃的烘箱中干燥6h,得到的产物记为C,之后,将1g的C与6g的四水合乙酸镍一起分散溶到50mL蒸馏水中,超声30min,紧接着再加入数滴氨水调整溶液的pH值为10,随后将得到的溶液置于反应釜中,在120℃下水热10h,之后抽滤烘干,将得到的沉淀物在400℃的马弗炉中煅烧4h,即得到花状氧化镍/碳复合材料,以此复合材料为一极,单质锂片为一极组装成半电池,进行充放电测试,结果显示,在100mA g-1下进行20圈后,材料的放电比容量由1040mAh g-1衰减为520mAh g-1,显示出良好的储锂性能。
实施例6
一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:将废旧橡胶清洗并处理成块状物,之后将处理好的废旧橡胶块置于马弗炉中在550℃的温度范围内煅烧3.5h,随后,将得到的产物用3mol/L的HCl溶液浸泡过滤,之后,将得到的沉淀物在80℃的烘箱中干燥6h,得到的产物记为C,之后,将1g的C与6g的六水合氯化镍一起分散溶到50mL蒸馏水中,超声30min,紧接着再加入数滴氨水调整溶液的pH值为10,随后将得到的溶液置于反应釜中,在130℃下水热11h,之后抽滤烘干,将得到的沉淀物在400℃的马弗炉中煅烧4h,即得到花状氧化镍/碳复合材料,以此复合材料为一极,单质锂片为一极组装成半电池,进行充放电测试,结果显示,在100mA g-1下进行20圈后,材料的放电比容量由1100mAh g-1衰减为530mAh g-1,显示出良好的储锂性能。
以上所述的,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、准备适量的四水合乙酸镍、六水合氯化镍、六水合硝酸镍、废旧橡胶、浓盐酸以及氨水备用;
B:将废旧橡胶清洗并处理成块状物,并将处理好的废旧橡胶块置于马弗炉中煅烧,然后将得到的产物用3mol/L的HCl溶液浸泡过滤,并将得到的沉淀物放入烘箱中干燥,得到的产物记为C;
C:将1g的C与6g的镍盐一起分散溶到50mL蒸馏水中,超声30min,然后加入数滴氨水调整溶液的pH值为10,并将得到的溶液置于反应釜中,在150℃下水热8~12h,之后抽滤烘干,将得到的沉淀物在马弗炉中煅烧,即得到花状氧化镍/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤B中马弗炉的煅烧温度为300~500℃,煅烧时间为1~6h。
3.根据权利要求1所述的一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述烘箱的干燥温度为80℃,干燥时间为6h。
4.根据权利要求1所述的一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤C中马弗炉的煅烧温度为300~500℃,煅烧时间为1~6h。
5.根据权利要求1所述的一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤C中C和镍盐的质量分别为1g和6g。
6.根据权利要求1所述的一种花状氧化镍/碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述镍盐为四水合乙酸镍、六水合氯化镍和六水合硝酸镍中的任意一种。
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