CN112374562A - 一种用于拦截水体污染中易挥发有机物的聚吡咯光热薄膜的制备方法及应用 - Google Patents

一种用于拦截水体污染中易挥发有机物的聚吡咯光热薄膜的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种用于拦截水体污染中易挥发有机物的聚吡咯光热薄膜的制备方法及应用。本发明属于水资源净化材料领域。本发明的目的是为了解决现有光热材料不能将水中以合成有机物形式存在的易挥发有机物分离出来，也不能将天然水中的微生物代谢所产生的易挥发生物有机物分离出来的技术问题。本发明的方法：一、在带表面氧化层的硅片表面旋涂光刻胶；二、光刻制备微米级网格阵列结构；三、置于脱二氧化硅溶液中浸泡洗脱；四、置于KOH溶液中处理；五、电沉积聚吡咯，脱除模板后，得到表面带有微米硅锥结构的聚吡咯薄膜。或将无氧化层的硅片直接用KOH溶液刻蚀，然后电沉积聚吡咯得到。本发明的光热材料展现了较高的光热转换率，水质净化效果好，制备工艺简单。

Description

一种用于拦截水体污染中易挥发有机物的聚吡咯光热薄膜的 制备方法及应用
技术领域
本发明属于水资源净化材料领域，具体涉及一种用于拦截水体污染中易挥发有机物的聚吡咯光热薄膜的制备方法及应用。
背景技术
中国是一个严重缺水的国家。海河、辽河、淮河、黄河、松花江、长江和珠江7大江河水系，均受到不同程度的污染，可供使用的淡水资源再生是我国目前在水质净化领域面临的主要挑战。太阳能水体净化工艺作为是一种绿色、环保、可持续的技术，其在海水淡化、水质杀菌、淡水再生等领域具有广阔的应用前景。
太阳能对水体进行净化过程，实际上是将太阳的光能在材料表面转化成热能，从而将水分子通过蒸发的方式与污染物质分开的过程。因此，光热材料是作为光收割机和光热能量转换器的关键元件。到目前为止，各国学者已经提出了多种优化光热材料以提高太阳能蒸发效率的策略，包括增强光热转换、热能损失管理、防污性能和耐盐性改善、水蒸发焓调节等。虽然这些策略都有助于改善太阳能水蒸发过程，但是有效的将水从易挥发有机化合物中分离出来，仍是提高光热材料研究工作上一个极具挑战性的难题。
目前，人们所研究出的光热材料只能通过相变将水从非挥发性污染物中分离出来，而不能将水中以合成有机物形式存在的易挥发有机物分离出来，也不能将天然水中的微生物代谢所产生的易挥发生物有机物分离出来。这些有机污染物仍然可以与水一起蒸发，造成蒸馏水的二次污染，甚至可以在蒸馏水中富集，无法实现水质净化的根本目的。因此，人们迫切需要一种光热材料，即可以很容易地渗透水分子，又可以阻止挥发性有机物的蒸发。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有光热材料不能将水中以合成有机物形式存在的易挥发有机物分离出来，也不能将天然水中的微生物代谢所产生的易挥发生物有机物分离出来的技术问题，而提供一种用于拦截水体污染中易挥发有机物的聚吡咯光热薄膜的制备方法及应用。
本发明的一种用于拦截水体污染中易挥发有机物的聚吡咯光热薄膜的制备方法按以下步骤进行：
步骤一、将表面无二氧化硅氧化层的硅片置于KOH溶液中进行各向异性刻蚀处理；
步骤二、在步骤一处理后的硅片上电沉积聚吡咯，脱除模板后，得到表面带有无序微米硅锥结构的聚吡咯薄膜。
进一步限定，步骤一中所述KOH溶液的浓度为0.5mol/L～2mol/L，各向异性刻蚀处理温度为65～80℃，各向异性刻蚀处理时间为30min～2h。
进一步限定，步骤二所得表面带有无序微米硅锥结构的硅锥具体为四棱锥结构，所述四棱锥结构的底边长≤10μm，高度为350nm～7μm。各向异性刻蚀得到的硅锥尺寸不均，各种大小的硅锥均有，但一般底边长不大于10微米。
进一步限定，步骤二所得表面带有无序微米硅锥结构的聚吡咯薄膜的薄膜厚度为500nm～1μm。
本发明的一种用于拦截水体污染中易挥发有机物的聚吡咯光热薄膜的制备方法按以下步骤进行：
步骤一、在表面有二氧化硅氧化层的硅片表面旋涂光刻胶；
步骤二、光刻制备微米级网格阵列结构；
步骤三、将步骤二光刻后的硅片置于脱二氧化硅硅溶液中浸泡洗脱；
步骤四、将步骤三后的硅片置于KOH溶液中处理；
步骤五、在步骤四处理后的硅片上电沉积聚吡咯，脱除模板后，得到表面带有微米硅锥结构的聚吡咯薄膜。
进一步限定，步骤一中所述二氧化硅氧化层的厚度为500nm～2μm。
进一步限定，步骤一中所述光刻胶为正胶。
进一步限定，步骤二中所述微米级网格阵列结构的网格为正方形网格，正方形网格的边长为1μm～50μm。
进一步限定，步骤三中所述脱二氧化硅硅溶液由氟化氢和氟化铵混合而成，其中氟化氢与氟化铵的体积比为(4～7)：1，所述氟化氢的质量浓度为49％，所述氟化铵的质量浓度为40％。
进一步限定，步骤三中所述浸泡洗脱时间为4min～15min。
进一步限定，步骤四中所述KOH溶液的质量浓度为35％，处理温度为65～80℃，处理时间为30min～2h。
进一步限定，步骤五中所述电沉积时电流密度为2mA/cm2～10mA/cm2，沉积时间为5min～30min。
进一步限定，步骤五中所得表面带有微米硅锥结构的硅锥具体为四棱锥结构，所述四棱锥结构的底边长为1μm～50μm，高度为0.7μm～40μm。所述四棱锥结构尺寸均一。
进一步限定，步骤五所得表面带有微米硅锥结构的聚吡咯薄膜的薄膜厚度为500nm～1μm。
本发明制备的一种聚吡咯光热薄膜用于拦截水体污染中易挥发有机物。
本发明与现有技术相比具有的优点：
1)本申请制备了一种微金字塔结构聚吡咯膜作为光热材料，该材料具有良好的吸光性能，且与水、易挥发有机污染物的相互作用行为有所不同，允许水分子蒸发的同时抑制有机污染物的蒸发，成功地将淡水与易挥发有机污染物质分离，实现水体净化的目的。此外本发明的方法制备的光热材料展现了较高的光热转换率，水质净化效果明显、彻底，制备工艺简单，工业上易于实现生产，为解决太阳能水体净化问题提供了新方法和新思路。
2)本发明选用硅锥阵列结构，其具有能减少光反射，增加水蒸发面积且易于加工的优点，所得薄膜具有表面微纳结构且超薄，表面的金字塔微纳结构增加了光吸收面积(即提高光热转化率)的同时实现材料与水分子的作用强于与有机分子之间的作用，从而达到太阳能净化水体的目的。
3)本发明的聚吡咯薄膜对不同物质具有选择扩散性易于将污水中的易挥发有机物组分阻隔，尤其是广泛存在于工业废水中的酚类有机物质能达到90％以上的截留率。此外，本发明中所使用的原料聚吡咯价格便宜，所涉及的光刻技术，在工业生产上已经十分成熟；电沉积制备聚吡咯薄膜方法简单、成功率高，具备工业化生产的可行性。
4)旋涂光刻胶时应注意所旋涂光刻胶与硅片之间的粘附情况，只有保证好的粘附才能保证步骤三的顺利进行。避免在步骤三中光刻胶在二氧化硅洗脱液脱落，丧失阻挡效果。
5)本申请精确控制二氧化硅的洗脱时间，时间过短将导致二氧化硅洗脱不彻底，导致步骤四无法进行。洗脱时间过长导致二氧化硅洗脱过度，在步骤四中的阻挡效果下降。此外，通过调节二氧化硅洗脱液中氟化氢和氟化铵的比例以调控洗脱液对二氧化硅的刻蚀速度。
6)电镀在冰浴中进行，并且电流密度应控制在10mA/cm2以下，以实现致密聚吡咯薄膜的制备。
附图说明
图1为具体实施方式一的聚吡咯锥膜的扫描电镜照片；其中a-俯视图，b-侧视图；
图2为具体实施方式一的聚吡咯锥膜和对比平膜的光学数码照片；其中a-锥膜，b-平膜；
图3为具体实施方式一的聚吡咯锥膜和对比平膜的吸光性能对比图；其中1-平膜，2-锥膜；
图4为不同光热材料对苯酚的阻拦性能表征图；其中1-空白苯酚溶液，2-石墨，3-石墨烯，4-碳布，5-具体实施方式一的聚吡咯锥膜；
图5为具体实施方式一的聚吡咯锥膜的拦截挥发性有机物的循环稳定性表征图；
图6为具体实施方式四步骤一后所得结构的扫描电镜照片；
图7为具体实施方式四所制备的表面带有无序微米硅锥结构的聚吡咯薄膜结构的扫描电镜照片；
图8为具体实施方式四制备的表面带有无序微米硅锥结构的聚吡咯锥膜对苯酚的阻拦性能表征图；其中1-空白苯酚溶液，2-具体实施方式四得到的聚吡咯锥膜。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种用于拦截水体污染中易挥发有机物的聚吡咯光热薄膜的制备方法按以下步骤进行：
步骤一、在表面带有1μm氧化层的硅片表面旋涂光刻胶正胶；
步骤二、光刻制备边长为5μm的正方形网格阵列结构；
步骤三、将步骤二光刻后的硅片置于氟化氢和氟化铵组成的混合溶液中浸泡洗脱5min去除暴露的二氧化硅；其中氟化氢与氟化铵的体积比为7:1，所述氟化氢的质量浓度为49％，所述氟化铵的质量浓度为40％；
步骤四、将步骤三后的硅片置于质量浓度为35％的KOH溶液中处理，处理温度为70℃处理时间为1h；
步骤五、在步骤四处理后的硅片上电沉积聚吡咯，电流密度为5mA/cm2，沉积时间为10min脱除模板后，得到厚度为600nm的表面带有微米硅锥结构的聚吡咯薄膜，其中所述四棱锥结构尺寸均一，底边长为5μm，高度为3.5μm。
图1-3为具体实施方式一所制备的聚吡咯锥膜结构的扫描电镜照片、光学数码照片和吸光性能对比图，可以看出其展现了优越的吸光性能，极大的增强了太阳能处理废水的效率。
具体实施方式二：具体实施方式一制备的聚吡咯光热薄膜的应用如下：
将具体实施方式一制备的聚吡咯光热薄膜用于拦截水体污染中苯酚，具体过程为：在蒸发苯酚溶液的过程中，将具体实施方式一制备的聚吡咯锥膜附于一敞口玻璃容器的敞口端，封住敞口，然后将其倒扣在苯酚溶液表面，保证苯酚溶液和聚吡咯锥膜充分浸润接触。光从玻璃容器底部射入并到达聚吡咯膜以加热蒸发水，所得蒸发水凝结在玻璃容器器壁，用于回收检测。
对比实验；采用不同光热材料对实验室配置的初始浓度为5mg/L的苯酚溶液进行阻隔试验，通过分光光度法对蒸发前后的水进行苯酚含量测试，得到如图4所示的不同光热材料对苯酚的阻拦性能表征图；结果表明所开发的带有表面锥结构的聚吡咯膜在太阳能蒸发水的过程中对苯酚有良好的拦截效果，如果4所示，原始溶液(苯酚含量为5mg/L)及用其它光热材料(石墨、石墨烯等)蒸发得到的水都能明显的检测到苯酚的吸收峰，而经我们制备的聚吡咯薄膜蒸发得到的水中苯酚含量显著降低，没有检测到明显的苯酚吸收峰。
循环试验：在经过多次循环之后(每个循环聚吡咯薄膜所蒸发水的量为3L/m2)，具体实施方式一所制备的聚吡咯薄膜仍表现良好的苯酚拦截效果，如图5所示，蒸发前水中苯酚的浓度为5mg/L(图5，initial solution)蒸发后其浓度降到1mg/L左右，且多次循环蒸发后，蒸发水中的苯酚浓度没有明显增加。
本发明制备的聚吡咯锥膜结构具备良好的阻隔苯酚挥发的性能，为实际处理工业、生活、农业等废水中易挥发有机物提供了可能。
具体实施方式三：本实施方式的一种用于拦截水体污染中易挥发有机物的聚吡咯光热薄膜的制备方法按以下步骤进行：
步骤一、在表面带有1μm氧化层的硅片表面旋涂光刻胶正胶；
步骤二、光刻制备边长为20μm的正方形网格阵列结构；
步骤三、将步骤二光刻后的硅片置于氟化氢和氟化铵组成的混合溶液中浸泡洗脱5min去除暴露的二氧化硅；其中氟化氢与氟化铵的体积比为7:1，所述氟化氢的质量浓度为49％，所述氟化铵的质量浓度为40％；
步骤四、将步骤三后的硅片置于质量浓度为35％的KOH溶液中处理，处理温度为70℃处理时间为1h；
步骤五、在步骤四处理后的硅片上电沉积聚吡咯，电流密度为5mA/cm2，沉积时间为10min脱除模板后，得到厚度为600nm的表面带有微米硅锥结构的聚吡咯薄膜，其中所述四棱锥结构的底边长为20μm，高度为14μm。
具体实施方式四：一种用于拦截水体污染中易挥发有机物的聚吡咯光热薄膜的制备方法按以下步骤进行：
步骤一、将表面无二氧化硅氧化层的硅片置于浓度为1mol/L的KOH溶液中进行各向异性刻蚀处理，各向异性刻蚀处理温度为70℃，各向异性刻蚀处理时间为1h；
步骤二、在步骤一处理后的硅片上电沉积聚吡咯，电流密度为5mA/cm2，沉积时间为10min脱除模板后，得到厚度为600nm的表面带有无序微米硅锥结构的聚吡咯薄膜，其中所述四棱锥结构尺寸不一，底边长为1μm～10μm，高度为350nm～7μm。
图6为具体实施方式四步骤一后所得结构的扫描电镜照片，图7为具体实施方式四所制备的表面带有无序微米硅锥结构的聚吡咯薄膜结构的扫描电镜照片。
具体实施方式五：具体实施方式四制备的表面带有无序微米硅锥结构的聚吡咯光热薄膜的应用如下：
将具体实施方式四制备的表面带有无序微米硅锥结构的聚吡咯光热薄膜用于拦截水体污染中苯酚，具体过程为：在蒸发苯酚溶液的过程中，将具体实施方式四制备的表面带有无序微米硅锥结构的聚吡咯锥膜附于一敞口玻璃容器的敞口端，封住敞口，然后将其倒扣在苯酚溶液表面，保证苯酚溶液和聚吡咯锥膜充分浸润接触。光从玻璃容器底部射入并到达聚吡咯膜以加热蒸发水，所得蒸发水凝结在玻璃容器器壁，用于回收检测。
采用上述方式对实验室配置的初始浓度为5mg/L的苯酚溶液进行阻隔试验，通过分光光度法对蒸发前后的水进行苯酚含量测试，得到如图8所示的具体实施方式四制备的表面带有无序微米硅锥结构的聚吡咯锥膜对苯酚的阻拦性能表征图；结果表明具体实施方式四得到的具有大小不均匀锥结构的聚吡咯薄膜可用于太阳能水处理中，在水蒸发的过程中，也对挥发性有机物展示出良好的拦截效果。

Claims (10)

1.一种用于拦截水体污染中易挥发有机物的聚吡咯光热薄膜的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：
步骤一、将表面无二氧化硅氧化层的硅片置于KOH溶液中进行各向异性刻蚀处理；
步骤二、在步骤一处理后的硅片上电沉积聚吡咯，脱除模板后，得到表面带有无序微米硅锥结构的聚吡咯薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种用于拦截水体污染中易挥发有机物的聚吡咯光热薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述KOH溶液的浓度为0.5mol/L～2mol/L，各向异性刻蚀处理温度为65～80℃，各向异性刻蚀处理时间为30min～2h。
3.根据权利要求1所述的一种用于拦截水体污染中易挥发有机物的聚吡咯光热薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二所得表面带有无序微米硅锥结构的硅锥具体为四棱锥结构，所述四棱锥结构的底边长≤10μm，高度为350nm～7μm。
4.一种用于拦截水体污染中易挥发有机物的聚吡咯光热薄膜的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：
步骤一、在表面有二氧化硅氧化层的硅片表面旋涂光刻胶；
步骤二、光刻制备微米级网格阵列结构；
步骤三、将步骤二光刻后的硅片置于脱二氧化硅硅溶液中浸泡洗脱；
步骤四、将步骤三后的硅片置于KOH溶液中处理；
步骤五、在步骤四处理后的硅片上电沉积聚吡咯，脱除模板后，得到表面带有微米硅锥结构的聚吡咯薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种用于拦截水体污染中易挥发有机物的聚吡咯光热薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述二氧化硅氧化层的厚度为500nm～2μm，步骤一中所述光刻胶为光刻胶正胶。
6.根据权利要求4所述的一种用于拦截水体污染中易挥发有机物的聚吡咯光热薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述微米级网格阵列结构的网格为正方形网格，正方形网格的边长为1μm～50μm。
7.根据权利要求4所述的一种用于拦截水体污染中易挥发有机物的聚吡咯光热薄膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述脱二氧化硅硅溶液由氟化氢和氟化铵混合而成，其中氟化氢与氟化铵的体积比为(4～7)：1，所述氟化氢的质量浓度为49％，所述氟化铵的质量浓度为40％，步骤三中所述浸泡洗脱时间为4min～15min。
8.根据权利要求4所述的一种用于拦截水体污染中易挥发有机物的聚吡咯光热薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述KOH溶液的质量浓度为35％，处理温度为65～80℃，处理时间为30min～2h。
9.根据权利要求4所述的一种用于拦截水体污染中易挥发有机物的聚吡咯光热薄膜的制备方法，其特征在于，步骤五中所述电沉积时电流密度为2mA/cm2～10mA/cm2，沉积时间为5min～30min，步骤五所得表面带有微米硅锥结构的硅锥具体为四棱锥结构，所述四棱锥结构的底边长为1μm～50μm，高度为0.7μm～40μm。
10.根据权利要求1～9任意一项权利要求制备的聚吡咯光热薄膜的应用，其特征在于，将聚吡咯光热薄膜用于拦截水体污染中易挥发有机物。
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