CN112316900B - 一种锰铈修饰高铁粉煤灰的烟气脱硝用吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于粉煤灰固体废弃物再利用和烟气脱硝技术领域,为了解决现有烟气脱硝技术中催化剂中毒失活,及锅炉尾部受热面因受粘结焦或堵塞,影响锅炉***正常运行等问题,提供了一种锰铈修饰高铁粉煤灰的烟气脱硝用吸附剂及其制备方法。将原粉煤灰经机械研磨、湿式磁选、干燥后获得的高铁粉煤灰与氧化钙混合制成浆状高铁粉煤灰基体,再加入硝酸锰和硝酸铈,干燥,高温焙烧,自然冷却至室温即为吸附剂。所制备的吸附剂是在260‑400℃温区内有效脱除燃煤烟气中氮氧化物的吸附剂,平均脱除效率≥70%。利用固体废弃物粉煤灰为基体制备烟气脱硝用吸附剂,可以在燃煤电厂内部实现以废治废。
Description
技术领域
本发明属于粉煤灰固体废弃物再利用和烟气脱硝技术领域,具体涉及一种锰铈修饰高铁粉煤灰的烟气脱硝用吸附剂及其制备方法。
背景技术
煤炭燃烧过程中产生的氮氧化物排放到大气中会形成酸雨,侵蚀土壤、破坏森林、抑制农作物生长等。目前,酸雨已经成为我国最具危害性的污染之一。因此,对烟气中氮氧化物的控制也是大气污染治理的重要环节。
目前,工业上比较成熟的干法燃煤烟气脱硝技术主要是选择性催化还原脱硝(SCR),该法脱除氮氧化物效率高,但脱硝过程中会发生副反应产生粘性较大的NH4HSO4,该物质易粘结在脱硝催化剂和锅炉尾部的受热面上,使催化剂失活,影响锅炉***的正常运行。因此开发一种有效的干法烟气脱硝吸附剂也势在必行。
粉煤灰是火电厂煤燃烧后的固体产物,其主要成分有SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3(或Fe3O4)、MgO等,而Fe作为过渡金属元素具有多变的价态,使其被广泛应用于脱硝吸附剂的活性组分,因此可以通过提高粉煤灰中铁氧化物的含量对其进行充分利用。但已有研究表明原始粉煤灰外表面由于被玻璃体包裹而使其内部的铁氧化物利用率不高,因而脱除吸附能力也较差,因此为了满足目前燃煤电厂烟气干法脱硝的要求,需对粉煤灰进行适当改性处理制备脱硝吸附剂,可在燃煤电厂内部形成一项以废治废的污染物治理技术。
发明内容
本发明为了解决现有烟气脱硝技术中催化剂中毒失活,及锅炉尾部受热面因受粘结焦或堵塞,影响锅炉***正常运行等问题,提供了一种锰铈修饰高铁粉煤灰的烟气脱硝用吸附剂及其制备方法。
本发明是由如下技术方案实现的:一种锰铈修饰高铁粉煤灰的烟气脱硝用吸附剂,将原粉煤灰经机械研磨、湿式磁选、干燥后获得的高铁粉煤灰与氧化钙混合制成浆状高铁粉煤灰基体,再加入硝酸锰和硝酸铈,干燥,高温焙烧,自然冷却至室温即为吸附剂。
所述原粉煤灰为煤粉炉粉煤灰,其中Fe为铁氧化物,以磁赤铁矿γ-Fe2O3和磁铁矿Fe3O4的形式存在,且铁氧化物的含量大于8%。
制备所述的锰铈修饰高铁粉煤灰的烟气脱硝用吸附剂的方法,步骤如下:
(1)原料筛分:将原粉煤灰过20目筛子进行筛分备用 ;
(2)高铁粉煤灰的获得:筛分得到的粉煤灰按球料比为1:1置于转速500r/min的球磨机中干式研磨3-6h,将研磨好的粉煤灰和去离子水按体积比1:5-1:10混合制成灰浆,用永磁体对灰浆进行湿式磁选分离2-5次,磁选后的粉煤灰在80-120℃下干燥8-14h,得到高铁粉煤灰;
(3)浆状物高铁粉煤灰基体的获得:将得到的高铁粉煤灰与CaO按质量比6:1-3:1混合,该混合物再和去离子水按体积比为1:5-1:15混合均匀,在80-100℃水浴锅中150r/min匀速搅拌8-16小时,得到浆状物高铁粉煤灰基体;
(4)干燥样品的制备:在浆状物高铁粉煤灰基体中加入摩尔比为15:1-5:3的Mn(NO3)2和Ce(NO3)3·6H2O的混合物, 150r/min匀速搅拌2-6小时,将浆状物80-120℃下干燥5-13h,得到干燥样品;
(5)锰铈修饰高铁粉煤灰的烟气脱硝用吸附剂的获得:将干燥样品放入管式炉中,在空气气氛中,350-600℃下焙烧2-4h,自然冷却至室温,即为锰铈修饰高铁粉煤灰的烟气脱硝用吸附剂。
所述永磁体为12000GS的永磁体。
利用所述的锰铈修饰高铁粉煤灰的烟气脱硝用吸附剂进行烟气脱硝的方法,其特征在于:所述脱硝剂在260-400℃温区内有效脱除燃煤烟气中的NO。平均脱除效率≥70%。
在对粉煤灰的干式研磨过程中,机械球磨过程可以破坏粉煤灰表面的玻璃体结构,将被玻璃体包裹的铁氧化物暴露出来;然后在磁选过程中,铁氧化物会大量富集,形成高铁粉煤灰;之后在CaO水合改性过程中,CaO会和粉煤灰中的Si、Al反应生成水化硅酸钙、水化铝酸钙等,进一步加剧粉煤灰表面玻璃体的破坏,同时改善粉煤灰的孔隙率;添加了硝酸锰和硝酸铈的高铁粉煤灰在高温焙烧过程中分解出的氧化锰和氧化铈会与灰中的铁氧化物形成铁锰固溶体和铁铈固溶体,这两者是脱除NO的主要活性组分;在350-600℃焙烧条件下,硝酸锰和硝酸铈在彻底分解的同时会产生一定数量的孔道,使活性组分充分暴露出来,均匀分布在孔道中,从而增强吸附剂活性。所制备的脱硝剂在260-400℃温区内有效脱除燃煤烟气中的NO。平均脱除效率≥70%。利用固体废弃物粉煤灰为基体制备烟气脱硝用吸附剂,可以在燃煤电厂内部实现以废治废。
附图说明
图1为实施例4中的吸附剂D的脱除NO效率曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例;基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:一种锰铈修饰高铁粉煤灰的烟气脱硝用吸附剂,具体制备方法为:用20目筛子对原粉煤灰进行筛分,之后放入球磨机中干式研磨3个小时,将研磨后的粉煤灰和去离子水混合制成灰浆,然后用12000GS永磁体对灰浆进行磁选2次,并将磁选后的灰浆在80℃条件下干燥8小时;得到铁氧化物含量为16.72%的高铁粉煤灰;将30g高铁粉煤灰、5gCaO和200ml去离子水在烧杯中混合均匀,将烧杯放入水浴锅内,并在95℃下恒温搅拌8小时,之后再加入0.1mol的Mn(NO3)2和0.01molCe(NO3)3·6H2O,匀速搅拌2小时至浆状,将浆状物放入烘箱内100℃下干燥12小时,最后将烘干的样品放入管式炉中,在空气气氛下350℃焙烧4小时,自然冷却至室温,制得高铁粉煤灰吸附剂A。
在260℃下进行脱除NO实验,反应气体由O2(5%)、NO(300mg/m3)和N2(平衡气)组成,吸附剂质量为2g,当平均脱除效率低于70%时停止实验,该吸附剂在脱硝实验中的累积硝容为1386μg/g。
实施例2:一种锰铈修饰高铁粉煤灰的烟气脱硝用吸附剂,具体制备方法为:用20目筛子对原粉煤灰进行筛分,之后放入球磨机中干式研磨4个小时,将研磨后的粉煤灰和去离子水混合制成灰浆,然后用12000GS永磁体对灰浆进行磁选4次,并将磁选后的灰浆在100℃条件下干燥12小时;得到铁氧化物含量为28.52%的高铁粉煤灰;将30g高铁粉煤灰、6gCaO和200ml去离子水在烧杯中混合均匀,将烧杯放入水浴锅内,并在80℃下恒温搅拌12小时,之后再加入0.1mol的Mn(NO3)2和0.02molCe(NO3)3·6H2O,匀速搅拌2小时至浆状,将浆状物放入烘箱内100℃下干燥12小时,最后将烘干的样品放入管式炉中,500℃下焙烧2小时,自然冷却至室温,制得高铁粉煤灰吸附剂B。
在400℃下进行脱除NO实验,反应气体由O2(5%)、NO(300mg/m3)和N2(平衡气)组成,吸附剂质量为2g,当平均脱除效率低于70%时停止实验,该吸附剂在脱硝实验中的累积硝容为3024μg /g。
实施例3:一种锰铈修饰高铁粉煤灰的烟气脱硝用吸附剂,具体制备方法为:用20目筛子对原粉煤灰进行筛分,之后放入球磨机中干式研磨6个小时,将研磨后的粉煤灰和去离子水混合制成灰浆,然后用12000GS永磁体对灰浆进行磁选5次,并将磁选后的灰浆在120℃条件下干燥12小时;得到铁氧化物含量为30.72%的高铁粉煤灰;将30g高铁粉煤灰、10gCaO和200ml去离子水在烧杯中混合均匀,将烧杯放入水浴锅内,并在95℃下恒温搅拌16小时,之后再加入0.1mol的Mn(NO3)2和0.03molCe(NO3)3·6H2O,匀速搅拌2h至浆状,将浆状物放入烘箱内100℃下干燥12小时,最后将烘干的样品放入管式炉中,550℃下焙烧2小时,自然冷却至室温,制得高铁粉煤灰吸附剂C。
在300℃下进行脱除NO实验,反应气体由O2(5%)、NO(300mg/m3)和N2(平衡气)组成,吸附剂质量为2g,当平均脱除效率低于70%时停止实验,该吸附剂在脱硝实验中的累积硝容为1764μg /g。
实施例4:一种锰铈修饰高铁粉煤灰的烟气脱硝用吸附剂,具体制备方法为:用20目筛子对原粉煤灰进行筛分,之后放入球磨机中干式研磨4个小时,将研磨后的粉煤灰和去离子水混合制成灰浆,然后用12000GS永磁体对灰浆进行磁选4次,并将磁选后的灰浆在100℃条件下干燥14小时;得到铁氧化物含量为28.52%的高铁粉煤灰;将30g高铁粉煤灰、6gCaO和200ml去离子水在烧杯中混合均匀,将烧杯放入水浴锅内,并在100℃下恒温搅拌12小时,之后再加入0.05mol的Mn(NO3)2和0.03molCe(NO3)3·6H2O,匀速搅拌4小时至浆状,将浆状物放入烘箱内80℃下干燥5h,最后将烘干的样品放入管式炉中,600℃下焙烧3小时,自然冷却至室温,制得高铁粉煤灰吸附剂D。
在300℃下进行脱除NO实验,反应气体由O2(5%)、NO(300mg/m3)和N2(平衡气)组成,吸附剂质量为2g,当平均脱除效率低于70%时停止实验,结果如图1所示,该吸附剂在脱硝实验中的累积硝容为3654μg /g。
实施例5:一种锰铈修饰高铁粉煤灰的烟气脱硝用吸附剂,具体制备方法为:用20目筛子对原粉煤灰进行筛分,之后放入球磨机中干式研磨4个小时,将研磨后的粉煤灰和去离子水混合制成灰浆,然后用12000GS永磁体对灰浆进行磁选分离3次,并将磁选后的灰浆在100℃条件下干燥12小时;得到铁氧化物含量为28.52%的高铁粉煤灰;将30g高铁粉煤灰、6gCaO和200ml去离子水在烧杯中混合均匀,将烧杯放入水浴锅内,并在95℃下恒温搅拌12小时,之后再加入0.15mol的Mn(NO3)2和0.01molCe(NO3)3·6H2O,匀速搅拌6小时至浆状,将浆状物放入烘箱内120℃下干燥13小时,最后将烘干的样品放入管式炉中,450℃下焙烧2小时,自然冷却至室温,制得高铁粉煤灰吸附剂E.
在300℃下进行脱除NO实验,反应气体由O2(5%)、NO(300mg/m3)和N2(平衡气)组成,吸附剂质量为2g,当平均脱除效率低于70%时停止实验,该吸附剂在脱硝实验中的累积硝容为3150μg /g。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (3)
1.一种锰铈修饰高铁粉煤灰的烟气脱硝用吸附剂,其特征在于:将原粉煤灰经机械研磨、湿式磁选、干燥后获得的高铁粉煤灰与氧化钙混合制成浆状高铁粉煤灰基体,再加入硝酸锰和硝酸铈,干燥,高温焙烧,自然冷却至室温即为吸附剂;所述原粉煤灰为煤粉炉粉煤灰,其中Fe为铁氧化物,以磁赤铁矿γ-Fe2O3和磁铁矿Fe3O4的形式存在,且铁氧化物的含量大于8%。
2.制备权利要求1所述的锰铈修饰高铁粉煤灰的烟气脱硝用吸附剂的方法,其特征在于:步骤如下:
(1)原料筛分:将原粉煤灰过20目筛子进行筛分备用;
(2)高铁粉煤灰的获得:筛分得到的粉煤灰按球料比为1:1置于转速500r/min的球磨机中干式研磨3-6h,将研磨好的粉煤灰和去离子水按体积比1:5-1:10混合制成灰浆,用永磁体对灰浆进行湿式磁选分离2-5次,磁选后的粉煤灰在80-120℃下干燥8-14h,得到高铁粉煤灰;
(3)浆状物高铁粉煤灰基体的获得:将得到的高铁粉煤灰与CaO按质量比6:1-3:1混合,该混合物再和去离子水按体积比为1:5-1:15混合均匀,在80-100℃水浴锅中150r/min匀速搅拌8-16小时,得到浆状物高铁粉煤灰基体;
(4)干燥样品的制备:在浆状物高铁粉煤灰基体中加入摩尔比为15:1-5:3的Mn(NO3)2和Ce(NO3)3·6H2O的混合物,150r/min匀速搅拌2-6小时,将浆状物80-120℃下干燥5-13h,得到干燥样品;
(5)锰铈修饰高铁粉煤灰的烟气脱硝用吸附剂的获得:将干燥样品放入管式炉中,在空气气氛中,350-600℃下焙烧2-4h,自然冷却至室温,即为锰铈修饰高铁粉煤灰的烟气脱硝用吸附剂。
3.利用权利要求1所述的锰铈修饰高铁粉煤灰的烟气脱硝用吸附剂进行烟气脱硝的方法,其特征在于:所述脱硝用吸附剂是在260-400℃温区内有效脱除燃煤烟气中的NO。
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GR01 | Patent grant | ||
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