CN112301731A - 一种导热尼龙6/石墨烯复合纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种导热尼龙6/石墨烯复合纤维及其制备方法。所述复合纤维按质量百分比由尼龙6为98.5‑99.5％，石墨烯为0.5‑1.5％组成。其中所述尼龙6纤维直径为20‑50μm，所述石墨烯由氧化石墨烯还原所得，氧化石墨烯按质量百分比由平均粒径为0.05‑0.2μm的氧化石墨烯为5‑15％，平均粒径为2‑5μm的氧化石墨烯为85‑95％组成。本发明的复合纤维具有导热、耐磨等特点，可广泛应用于服装、地毯、装饰布等领域。

Description

一种导热尼龙6/石墨烯复合纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料制备领域，涉及一种导热尼龙6/石墨烯复合纤维及其制备方法。
背景技术
尼龙6纤维具有耐磨、耐腐蚀、模量高等优点，广泛应用于服装、地毯、装饰布等领域。但是尼龙6纤维同时具有导热性能差、容易产生静电等缺点，限制其在诸多领域的应用。石墨烯具有导热性能优异、电子迁移率高等优点，这些优异的性质使其可以应用于散热、抗静电等领域。尼龙6/石墨烯复合纤维的制备可以综合尼龙6和石墨烯两种材料的优点，拓展其应用领域。
现有相关的研究工作主要是采用熔融纺丝和静电纺丝制备尼龙6/石墨烯的复合纤维。例如，侯文俊等人(RSC Advances，2014，4(10)：4848-4855)利用熔融纺丝和原位聚合法制备了石墨烯改性的尼龙6纤维。肖建亮等人(新材料学术论坛，2014，12：114-117)以尼龙6为基体，通过添加氧化石墨烯和还原氧化石墨烯纳米片调控纺丝液黏度，采用静电纺丝制备了石墨烯/尼龙6复合纤维。但是熔融纺丝和静电纺丝制备的尼龙6/石墨烯复合纤维，石墨烯被大量包覆在尼龙6纤维内部，不利于热量在复合纤维表面的传导，使得复合纤维的导热系数较低(＜1W/mK)。因此制备高导热(＞5W/mK)尼龙6/石墨烯复合纤维具有许多现实意义。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术存在的问题和不足，提供了一种导热尼龙6/石墨烯复合纤维及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：
一种导热尼龙6/石墨烯复合纤维，按质量百分比由尼龙6为98.5-99.5％，石墨烯为0.5-1.5％组成，其中所述尼龙6纤维直径为20-50μm，所述石墨烯是由氧化石墨烯还原得到。
进一步优选，所述氧化石墨烯按质量百分比由平均粒径为0.05-0.2μm的氧化石墨烯为5-15％，平均粒径为2-5μm的氧化石墨烯为85-95％组成。
为达到上述发明目的，本发明所采用的另一技术方案是：
一种导热尼龙6/石墨烯复合纤维的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、将质量比5-15％平均粒径为0.05-0.2μm和质量比85-95％平均粒径为2-5μm的氧化石墨烯加入到去离子水中，超声分散15分钟，得到0.1-0.5mg/mL氧化石墨烯水溶液；
步骤二、将质量比98.5-99.5％尼龙6纤维依次放入浓度为0.1-0.5mol/L阳离子表面活性剂、粒径为5-50nm金属氧化物溶液和质量比0.5-1.5％预制的0.1-0.5mg/mL氧化石墨烯水溶液中，浸泡时间分别为5-30分钟，得到尼龙6/金属氧化物/氧化石墨烯复合纤维；
步骤三、将步骤二制得的尼龙6/金属氧化物/氧化石墨烯复合纤维放入浓度为0.1-0.5摩尔每升的硼氢化钠水溶液中发泡5-20分钟，同时利用金属氧化物催化硼氢化钠水解所释放出的质子氢还原氧化石墨烯，得到具有多孔结构的尼龙6/金属氧化物/石墨烯复合纤维；
步骤四、将步骤三制得的尼龙6/金属氧化物/石墨烯复合纤维放入0.5-1.5％稀盐酸溶液中去除金属氧化物，去离子水冲洗3次，最终得到具有多孔结构的尼龙6/石墨烯复合纤维。
进一步优选的技术方案是：
步骤一中、所述两种氧化石墨烯为，平均粒径为0.1μm氧化石墨烯质量比为10％、平均粒径为3μm氧化石墨烯质量比为90％，加入到去离子水中，得到0.1-0.5mg/mL氧化石墨烯水溶液；
步骤二中、所述尼龙6纤维质量比为99％，阳离子表面活性剂浓度为0.2-0.3mol/L，金属氧化物为纳米颗粒、粒径为10-15nm，氧化石墨烯质量比为1％、浓度为0.2-0.3mg/mL氧化石墨烯水溶液中，浸泡时间为阳离子表面活性剂溶液10-15分钟、金属氧化物溶液10-15分钟，氧化石墨烯溶液为20-25分钟，得到尼龙6/金属氧化物纳米颗粒/氧化石墨烯复合纤维；
步骤三、所述硼氢化钠浓度为0.3-0.5摩尔每升、发泡时间为10-15分钟，得到具有多孔结构的尼龙6/金属氧化物纳米颗粒/石墨烯复合纤维；
步骤四、所述稀盐酸溶液浓度为1-1.5％。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果主要是：
本发明采用尼龙6、阳离子表面活性剂、氧化石墨烯、金属氧化物纳米颗粒为原料，通过还原、发泡等步骤制备得到具有多孔结构的尼龙6/石墨烯复合纤维，其原料易得，工艺简单，成本低，导热性和耐磨性好，通过检测，其导热系数＞5W/mK，远好于目前采用熔融纺丝和静电纺丝制备的尼龙6/石墨烯复合纤维其导热系数＜1W/mK的导热性能。
附图说明
图1本发明的方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
1、一种导热尼龙6/石墨烯复合纤维的制备方法，具体步骤是：
(1)氧化石墨烯水溶液的制备
将质量比5％平均粒径为0.2μm和质量比95％平均粒径为2μm的氧化石墨烯加入到去离子水中，超声分散15分钟，得到0.5mg/mL氧化石墨烯水溶液；
(2)尼龙6/氧化镍纳米片/氧化石墨烯复合纤维的制备
将质量比99％尼龙6纤维依次放入浓度为0.2mol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液、粒径为15nm氧化镍纳米片溶液和质量比1％预制的0.2mg/mL氧化石墨烯水溶液中，浸泡时间为十六烷基三甲基溴化铵溶液10分钟、氧化镍纳米片溶液15分钟，氧化石墨烯溶液为25分钟，得到尼龙6/氧化镍纳米片/氧化石墨烯复合纤维；
(3)尼龙6/氧化镍纳米片/石墨烯复合物纤维的制备
将尼龙6/氧化镍纳米片/氧化石墨烯复合纤维放入浓度为0.2摩尔每升的硼氢化钠水溶液中发泡15分钟，同时利用氧化镍纳米片催化硼氢化钠水解所释放出的质子氢还原氧化石墨烯，得到具有多孔结构的尼龙6/氧化镍纳米片/石墨烯复合纤维；
(4)尼龙6/石墨烯复合物纤维的制备
将尼龙6/氧化镍纳米片/石墨烯复合纤维放入1％稀盐酸溶液中去除氧化镍纳米片，去离子水冲洗3次，最终得到具有多孔结构的尼龙6/石墨烯复合纤维。
2、有益效果
本实施例制得的导热尼龙6/石墨烯复合纤维，通过检测，其导热系数为6.1W/mK。
实施例2
1、一种导热尼龙6/石墨烯复合纤维的制备方法，具体步骤是：
(1)氧化石墨烯水溶液的制备
将质量比10％平均粒径为0.1μm和质量比90％平均粒径为3μm的氧化石墨烯加入到去离子水中，超声分散15分钟，得到0.2mg/mL氧化石墨烯水溶液；
(2)尼龙6/四氧化三钴纳米颗粒/氧化石墨烯复合纤维的制备
将质量比98.5％尼龙6纤维依次放入浓度为0.5mol/L十二烷基三甲基氯化铵溶液、粒径为50nm四氧化三钴纳米颗粒溶液和质量比1.5％预制的0.2mg/mL氧化石墨烯水溶液中，浸泡时间为十二烷基三甲基氯化铵溶液20分钟、四氧化三钴纳米颗粒溶液25分钟，氧化石墨烯溶液为20分钟，得到尼龙6/四氧化三钴纳米颗粒/氧化石墨烯复合纤维；
(3)尼龙6/四氧化三钴纳米颗粒/石墨烯复合物纤维的制备
将尼龙6/四氧化三钴纳米颗粒/氧化石墨烯复合纤维放入浓度为0.5摩尔每升的硼氢化钠水溶液中发泡10分钟，同时利用四氧化三钴纳米颗粒催化硼氢化钠水解所释放出的质子氢还原氧化石墨烯，得到具有多孔结构的尼龙6/四氧化三钴纳米颗粒/石墨烯复合纤维；
(4)尼龙6/石墨烯复合物纤维的制备
将尼龙6/四氧化三钴纳米颗粒/石墨烯复合纤维放入0.5％稀盐酸溶液中去除四氧化三钴纳米颗粒，去离子水冲洗3次，最终得到具有多孔结构的尼龙6/石墨烯复合纤维。
2、有益效果
本实施例制得的导热尼龙6/石墨烯复合纤维，通过检测，其导热系数为5.6W/mK。
实施例3
1、一种导热尼龙6/石墨烯复合纤维的制备方法，具体步骤是：
(1)氧化石墨烯水溶液的制备
将质量比15％平均粒径为0.05μm和质量比85％平均粒径为2μm的氧化石墨烯加入到去离子水中，超声分散15分钟，得到0.05mg/mL氧化石墨烯水溶液；
(2)尼龙6/四氧化三铁纳米颗粒/氧化石墨烯复合纤维的制备
将质量比99.5％尼龙6纤维依次放入浓度为0.1mol/L双葵基二甲基甲酸胺溶液、粒径为5nm四氧化三铁纳米颗粒溶液和质量比0.5％预制的0.05mg/mL氧化石墨烯水溶液中，浸泡时间为双葵基二甲基甲酸胺溶液5分钟、四氧化三铁纳米颗粒溶液15分钟，氧化石墨烯溶液为30分钟，得到尼龙6/四氧化三铁纳米颗粒/氧化石墨烯复合纤维；
(3)尼龙6/四氧化三铁纳米颗粒/石墨烯复合物纤维的制备
将尼龙6/四氧化三钴纳米颗粒/氧化石墨烯复合纤维放入浓度为0.1摩尔每升的硼氢化钠水溶液中发泡20分钟，同时利用四氧化三铁纳米颗粒催化硼氢化钠水解所释放出的质子氢还原氧化石墨烯，得到具有多孔结构的尼龙6/四氧化三铁纳米颗粒/石墨烯复合纤维；
(4)尼龙6/石墨烯复合物纤维的制备
将尼龙6/四氧化三铁纳米颗粒/石墨烯复合纤维放入2％稀盐酸溶液中去除四氧化三铁纳米颗粒，去离子水冲洗3次，最终得到具有多孔结构的尼龙6/石墨烯复合纤维。
2、有益效果
本实施例制得的导热尼龙6/石墨烯复合纤维，通过检测，其导热系数为5.5W/mK。

Claims (7)

1.一种导热尼龙6/石墨烯复合纤维及其制备方法，其特征在于，按质量百分比由尼龙6为98.5-99.5％，石墨烯为0.5-1.5％组成，其中所述尼龙6纤维直径为20-50μm，所述石墨烯是由氧化石墨烯还原得到。
2.根据权利要求1所述的导热尼龙6/石墨烯复合纤维，其特征在于，所述氧化石墨烯按质量百分比由平均粒径为0.05-0.2μm的氧化石墨烯为5-15％，平均粒径为2-5μm的氧化石墨烯为85-95％组成。
3.一种根据权利要求1或2所述的导热尼龙6/石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将质量比5-15％平均粒径为0.05-0.2μm和质量比85-95％平均粒径为2-5μm的氧化石墨烯加入到去离子水中，超声分散15分钟，得到0.1-0.5mg/mL氧化石墨烯水溶液；
步骤二、将质量比98.5-99.5％尼龙6纤维依次放入浓度为0.1-0.5mol/L阳离子表面活性剂、粒径为5-50nm金属氧化物溶液和质量比0.5-1.5％预制的0.1-0.5mg/mL氧化石墨烯水溶液中，浸泡时间分别为5-30分钟，得到尼龙6/金属氧化物/氧化石墨烯复合纤维；
步骤三、将步骤二制得的尼龙6/金属氧化物/氧化石墨烯复合纤维放入浓度为0.1-0.5摩尔每升的硼氢化钠水溶液中发泡5-20分钟，同时利用金属氧化物催化硼氢化钠水解所释放出的质子氢还原氧化石墨烯，得到具有多孔结构的尼龙6/金属氧化物/石墨烯复合纤维；
步骤四、将步骤三制得的尼龙6/金属氧化物/石墨烯复合纤维放入0.5-2％稀盐酸溶液中去除金属氧化物，去离子水冲洗3次，最终得到具有多孔结构的尼龙6/石墨烯复合纤维。
4.根据权利要求3所述的一种导热尼龙6/石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵或双葵基二甲基甲酸胺。
5.根据权利要求3所述的一种导热尼龙6/石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的金属氧化物为氧化镍、四氧化三钴或四氧化三铁，形状可以为纳米颗粒、纳米棒或纳米片，所述硼氢化钠水解发泡时间为15-60分钟。
6.根据权利要求5所述的一种导热尼龙6/石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的氧化镍、四氧化三钴和四氧化三铁的形状为纳米颗粒、纳米棒或纳米片。
7.根据权利要求3所述的一种导热尼龙6/石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述硼氢化钠水解的发泡时间为15-60分钟。
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