CN112289989A - 一种超低温磷酸铁锂锂离子电池 - Google Patents

一种超低温磷酸铁锂锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种超低温磷酸铁锂锂离子电池，包括正极片、负极片、隔膜和电解液，所述正极片包括按照质量百分比涂覆于铝箔的90％至95％磷酸铁锂颗粒、1.5％至3.5％聚偏氟乙烯和均匀分散的2％至6％复合导电剂：复合导电剂包括颗粒状零维导电剂、线状一维导电剂和片状二维导电剂；复合导电剂均匀分散于磷酸铁锂颗粒之间；该发明有效构建立体导电网络，提高正极材料与导电剂的接触，提升电池低温条件下的倍率性能。

Description

一种超低温磷酸铁锂锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别是涉及一种超低温磷酸铁锂锂离子电池。
背景技术
锂离子电池由于能量密度高、循环寿命长和绿色环保等优点，被广泛用于动力、储能和消费类电子等领域。由于锂离子电池本身的化学特点，低温下其动力学性能较差，所以低温下的充放电性能相对较差，目前常规铁锂体系电池-20℃低温1C放电，放电容量比例在50％至60％，高倍率放电情况下容量比例则会更低，从而导致能源不能有效利用，造成极大浪费。
石墨烯导电剂是近两年来发展出来的新型导电剂，其在加入量较小的情况下，形成导电网络，由于石墨烯的二维结构，电极的导电效果效果虽远远好于导电炭黑等传统导电剂，但是导电网络的结构仍不完善，电池的电子电导和离子电导仍需通过构建立体的导电网络提升电池的动力学性能，尤其是电池的低温动力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超低温磷酸铁锂锂离子电池，该发明有效构建立体导电网络，提高正极材料与导电剂的接触，提升电池低温条件下的倍率性能。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种超低温磷酸铁锂锂离子电池，包括正极片、负极片、隔膜和电解液，所述正极片包括按照质量百分比涂覆于铝箔的90％至95％磷酸铁锂颗粒、1.5％至3.5％聚偏氟乙烯和均匀分散的2％至6％复合导电剂；复合导电剂包括颗粒状零维导电剂、线状一维导电剂和片状二维导电剂；复合导电剂均匀分散于磷酸铁锂颗粒之间。
优选所述零维导电剂为导电炭黑，线状一维导电剂为碳纳米管，片状二维导电剂为石墨烯。导电炭黑(SP)属于零维导电剂，碳纳米管(CNT)是一维导电剂，石墨烯是二维导电剂，三者均匀分散于正极片的磷酸铁锂中，有效构建正极立体导电网络，利于提高电池的动力性能，尤其是低温环境中的动力性能和安全性能。
进一步优选导电炭黑、碳纳米管和石墨烯的质量百分数分别为3％、2％和1％。本发明中进一步优选正极复合导电剂中各物质的用量，强化不同形态之间导电物质的配合，有效发挥磷酸铁锂性能。三者之间比例控制不好，导电性能无法发挥至最佳，导致导电性能与单一导电剂差不多。
优选磷酸铁锂一次颗粒粒径为100至160nm。本发明中磷酸铁锂由水热法制备，且一次颗粒较小。相对常规固相法合成的磷酸铁锂，水热法制备得到的磷酸铁锂粒径更加均匀，结构更加规整，材料的电导率更高，低温性能更好；一次颗粒更小的磷酸铁锂，其与多维立体的复合导电剂网络接触好，其倍率和低温性能均更优异。
优选正极片面密度为130至150g/m2；负极片的面密度60至80g/m2。本发明降低正负极的涂覆面密度，缩短了电子和离子的传输距离，提升电池的低温高倍率性能。
优选所述隔膜采用高孔隙率的PE基膜，厚度为9-18μm，孔隙率为40-60％。本发明利用隔膜的高孔隙率，配合电解液，协同正极片和负极片的设计，提升电池的低温高倍率性能。
优选所述电解液由锂盐、溶剂和添加剂组成；
锂盐为LiPF6、LiPO2F2、LiFSI中的一种或几种，锂盐浓度为1.0-1.4mol/L；
溶剂为EC(碳酸乙烯酯)、PC(碳酸丙烯酯)、EMC(碳酸甲乙酯)、DMC(碳酸二甲酯)、EP(丙酸乙酯)中的一种或几种；
添加剂为VC(碳酸亚乙酯)、FEC(氟代碳酸乙烯酯)、DTD(硫酸亚乙酯)中的一种或几种。
本发明电解液中LiFSI和丙酸乙酯(EP)能改善电解液低温电导率，LiFSI、LiPO2F2、氟代碳酸乙烯酯(FEC)和硫酸亚乙酯(DTD)有利于在正负极表面形成低阻抗的膜，提高电池的低温性能。
优选所述负极片按照质量分数包括涂覆在铜箔表面的以下物质：
Figure BDA0002719887210000031
本发明中负极采用气相生长炭纤维(VGCF)和导电炭黑(SP)混合复配作为导电剂，SP和VGCF的添加量一般的总体质量百分比1-3％、0.5-2％，SP与VGCF之间需要合适的比例配合，SP主要包覆在石墨表面，形成有效的短程导电，VGCF主要是连接在石墨颗粒之间，构建长程导电网络，两者合适比例的组合，能最大化发挥出倍率性能。若SP过多VGCF过少，SP过多会导致分散不均匀和团聚，VGCF过少会影响倍率性能的发挥；若SP过少VGCF过多，SP过少会导致包覆少，短程导电欠缺，VGCF过多倍率性能提升有限，增加成本，影响加工性能；配合正极片的立体三维导电剂复合，有效保证正极片和负极片的导电性能，配合电解液提升电池的低温性能；同时本发明负极使用粘结剂丁苯橡胶(SBR)，玻璃化温度低，主链经过羧酸酯类改性，协同提升电池动力学性能。
优选所述导电炭黑包覆所述石墨颗粒，气相生长炭纤维分散于包覆有导电炭黑的石墨颗粒之间。本发明中导电炭黑和气相生长炭纤维复合配合石墨颗粒，有效提高负极的导电性能，提升电池的倍率性能，尤其是低温下的倍率性能。
优选石墨颗粒的D50为6μm至10μm，压实密度为1.3-1.6g/cm3。负极人造石墨的原料是石油焦或针状焦，表面进行无定型碳包覆，进一步优选石墨颗粒的D50为6-10μm，比表面积为1.0-3m2/g，减小了离子扩散距离，增加了各向同性。
本发明中锂离子电池的制备方法如下：
正极制备
将上述正极原材料按比例搅拌均匀成粘度和流动性合适的浆料，涂覆在铝箔上，涂覆面密度为130-150g/m2，烘干后辊压，压实密度为2.25-2.45g/cm3，辊压后分切，然后冲切成极片；
负极制备
将上述负极原材料按比例搅拌均匀成粘度和流动性合适的浆料，涂敷在铜箔上，涂覆面密度为60-80g/m2，烘干后辊压，压实密度为1.3-1.6g/cm3，辊压后模切成极片；
电芯制备
将正极片、负极片和上述隔膜一起完成电芯叠片，铝塑膜冲坑，极耳焊接，铝塑膜封装，烘烤。完成电芯封装后将上述电解液对电芯进行注液预封，陈化，加压化成，老化，分容等工序，最终制作成软包锂离子电池。
通过采用上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明通过颗粒状零维导电剂、线状一维导电剂和片状二维导电剂复合分散于磷酸铁锂颗粒之间，三种导电剂通过其形态的配合有效构建具有点-线-面的三维立体导电网络，磷酸铁锂颗粒分布于导电网格中，有效保证电子传导能力，有效发挥磷酸铁锂的容量，获得高倍率性能的锂离子电池；
2、本次发明可明显提升磷酸铁锂体系电池低温放电性能，满足-20℃下，10C放电，放电比例高于89％，以及-40℃下，3C放电，放电比例高于74％，从而满足铁锂电芯在低温极端条件下的使用，拓宽铁锂电芯应用领域。
从而实现本发明的上述目的。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例1
本实施例公开一种超低温磷酸铁锂锂离子电池；
正极制备
磷酸铁锂、粘结剂PVDF、SP、CNT和石墨烯的比例为92％：3％：3％:2％：1％，溶剂为NMP，将所有组分搅拌均匀成粘度和流动性合适的浆料，涂覆在厚度为16μm的铝箔上，铝箔两侧分别涂覆有2μm导电涂层，涂覆面密度为140g/m2，烘干后辊压，压实密度为2.25g/cm3，辊压后分切，然后冲切成214*134mm(长*宽)的极片
负极制备
石墨、CMC、粘结剂SBR、SP、VGCF的用量按照质量百分比分别为92.5％、2％、2.5％、2％和1％，溶剂为去离子水，将所有组分搅拌均匀成粘度和流动性合适的浆料，涂敷在厚度为8μm的铜箔上，涂覆面密度为72g/m2，烘干后辊压，压实密度为1.30g/cm3，辊压后模切成218*136mm(长*宽)的极片；
隔膜
隔膜采用16μm厚的湿法基膜，宽度222mm，孔隙率为50％，透气度为140s/100mL，穿刺强度≥500gf；
电解液
锂盐浓度1.3mol/L，锂盐为LiPF6、LiPO2F2、LiFSI的混合物。
溶剂按照质量分数包括：25％EC；5％PC；30％EMC；40％EP。
添加剂质量分别(占电解液质量的百分比)包括：1％VC；2％FEC；0.5％LiPO2F2；0.5％LiFSI；0.5％DTD；
锂离子电池的制作
将正极片、负极片和隔膜叠片，铝塑膜冲坑，极耳焊接，铝塑膜封装，注液，陈化，加压化成，老化，分容等工序，制作成10Ah的软包锂离子电池。
实施例2
本实施例公开一种超低温磷酸铁锂锂离子电池；
正极制备
磷酸铁锂、粘结剂PVDF、SP、CNT和石墨烯的质量百分比为95％、2％、1.5％、1％和0.5％，溶剂为NMP，将所有组分搅拌均匀成粘度和流动性合适的浆料，涂覆在厚度为16μm的铝箔上，铝箔两侧涂覆有导电涂层2μm，涂覆面密度为145g/m2，烘干后辊压，压实密度为2.25g/cm3，辊压后分切，然后冲切成214*134mm(长*宽)的极片。
负极制备
石墨、CMC、粘结剂SBR、SP、VGCF质量百分比为93.8％、1.7％、2％、2％和0.5％，溶剂为去离子水，将所有组分搅拌均匀成粘度和流动性合适的浆料，涂敷在厚度为8μm的铜箔上，涂覆面密度为77g/m2，烘干后辊压，压实密度为1.30g/cm3，辊压后模切成218*136mm(长*宽)的极片。
隔膜
隔膜采用20μm厚的湿法基膜，宽度222mm，孔隙率为45％，透气度为250s/100mL，穿刺强度≥500gf。
电解液
锂盐为LiPF6，浓度1.3mol/L；
溶剂按照质量百分数包括：25％EC；5％PC；40％EMC；30％DMC；
添加剂包括0.5％VC；2％FEC；1％DTD。
本实施例中锂离子电池的制作与测试，均与实施例1相同。
实施例3
本实施例公开一种超低温磷酸铁锂锂离子电池；
正极制备
磷酸铁锂、粘结剂PVDF、SP、CNT和石墨的质量百分比为95％、2％、1.5％、1％和0.5％，溶剂为NMP，将所有组分搅拌均匀成粘度和流动性合适的浆料，涂覆在厚度为16μm的铝箔上，铝箔两侧各涂覆有2μm厚的导电涂层，涂覆面密度为220g/m2，烘干后辊压，压实密度为2.3g/cm3，辊压后分切，然后冲切成214*134mm(长*宽)的极片。
负极制备
石墨、CMC、粘结剂SBR、SP、VGCF质量百分比为93.8％、1.7％、2％、2％和0.5％，溶剂为去离子水，将所有组分搅拌均匀成粘度和流动性合适的浆料，涂敷在厚度为8μm的铜箔上，涂覆面密度为110g/m2，烘干后辊压，压实密度为1.35g/cm3，辊压后模切成218*136mm(长*宽)的极片。
隔膜
隔膜采用20μm厚的湿法基膜，宽度222mm，孔隙率为45％，透气度为250s/100mL，穿刺强度≥500gf。
电解液
锂盐LiPF6浓度1.2mol/L；
溶剂按照质量分数包括：25％EC；5％PC；40％EMC；30％DMC；
添加剂的用量为0.5％VC；2％FEC；1％DTD。
锂离子电池的制作与测试，均与实施例1相同。
为了更好的说明本发明技术方案的有益效果，针对实施例1、2和3，进行了如下对比试验：
对比例
本例制得的磷酸铁锂锂离子电池各物质的用量及制备方法如下：
正极制备
正极材料的活性物质是固相法制备的磷酸铁锂，容量为140mAh/g，一次颗粒粒径约290nm；正极的导电剂为SP(导电炭黑)。磷酸铁锂：粘结剂PVDF:导电剂的质量百分比为95％、2％和3％。将所有组分搅拌均匀成粘度和流动性合适的浆料，涂覆在厚度为16μm的铝箔上，铝箔两侧各涂覆有2μm的导电涂层，涂覆面密度为300g/m2，烘干后辊压，压实密度为2.35g/cm3，辊压后分切，然后冲切成214*134mm(长*宽)的极片
负极制备
负极活性物质是常规二次颗粒的人造石墨，负极的D50为15μm，负极所使用的导电剂是SP，使用的粘结剂为常规SBR(丁苯橡胶)；按照质量百分比石墨、CMC、SBR和SP的用量分别为95.9％、1.6％、1.5％和1％。将所有组分搅拌均匀成粘度和流动性合适的浆料，涂敷在厚度为8μm的铜箔上，涂覆面密度为150g/m2，烘干后辊压，压实密度为1.45g/cm3，辊压后模切成218*136mm(长*宽)的极片
隔膜
隔膜采用25μm厚的干法基膜，宽度222mm，孔隙率为40％，透气度为340s/100mL，穿刺强度≥350gf
电解液
采用的是常规电解液配方，其中锂盐浓度1.0mol/L，溶剂EC:DEC:EMC＝35％:20％:45％:(质量百分比)，添加剂为2％VC。
本例制得的锂离子电池的制作与测试，均与实施例1相同
将实施例1至3以及对比例制得的磷酸铁锂锂离子电池进行性能测试，具体的测试方法如下：
1.-20℃低温放电测试流程：
(1)25℃，1C恒流恒压充电至3.65V，截止电流0.05C，1C恒流放电至2.5V，循环3次，取最后一次放电容量；
(2)25℃，1C恒流恒压充电至3.65V，截止电流0.05C；
(3)-20℃下静置至少5h，然后0.2C放电至2.0V，记录放电容量；
(4)25℃下静置至少5h，然后1C恒流恒压充电至3.65V，截止电流0.05C；
(5)-20℃下静置至少5h，然后0.5C放电至2.0V，记录放电容量；
(6)重复步骤(4)和(5)，将-20℃下低温放电的电流分别改为1C、5C和10C；
2.-40℃低温放电测试流程：
(1)25℃，1C恒压恒压充电至3.65V，截止电流0.05C，1C恒流放电至2.5V，循环3次，取最后一次放电容量；
(2)25℃，1C恒流恒压充电至3.65V，截止电流0.05C；
(3)-40℃下静置至少5h，然后0.2C放电至2.0V，记录放电容量；
(4)25℃下静置至少5h，然后1C恒流恒压充电至3.65V，截止电流0.05C；
(5)-40℃下静置至少5h，然后1C放电至2.0V，记录放电容量；
(6)重复步骤(4)和(5)，将-40℃下低温放电的电流改为3C；
计算方式：
以25℃下，1C放电容量为基础，定为100％。-20℃下，0.2C、0.5C、1C、5C和10C的放电比例的计算，以0.2C为例，9.79/10.5＝93.2％
具体的测试数据详见表1和表2所示。
表1实施例1至3以及对比例制得锂离子电池低温环境下放电性能(-20℃)
Figure BDA0002719887210000101
Figure BDA0002719887210000111
表格2实施例1至3以及对比例制得锂离子电池低温环境下放电性能(-40℃)
Figure BDA0002719887210000112
结合表1和表2，从-20℃和-40℃的低温放电的保持率数据，可以很直观地看出来，实施例1、2和3的软包锂离子电池的低温性能均明显优于对比例的常规软包电池，其中实施例1的低温性能最优。
通过对比实施例1-3和对比例的配方、测试结果，可以得出以下结论：
(1)适当增加导电剂的比例，导电剂种类和相互比例的合理搭配，降低面密度，降低压实密度，选择高孔隙率的湿法隔膜，可以提升电池的低温高倍率性能。
(2)电解液的优化，增加低粘度的线状碳酸酯和低温型的线性羧酸酯；添加高电导率和低阻抗的成膜添加剂，可以提升电池的低温高倍率性能。

Claims (10)

1.一种超低温磷酸铁锂锂离子电池，包括正极片、负极片、隔膜和电解液，其特征在于：所述正极片包括按照质量百分比涂覆于铝箔的90％至95％磷酸铁锂颗粒、1.5％至3.5％聚偏氟乙烯和均匀分散的2％至6％复合导电剂；复合导电剂包括颗粒状零维导电剂、线状一维导电剂和片状二维导电剂；复合导电剂均匀分散于磷酸铁锂颗粒之间。
2.如权利要求1所述的一种超低温磷酸铁锂锂离子电池，其特征在于：所述零维导电剂为导电炭黑，线状一维导电剂为碳纳米管，片状二维导电剂为石墨烯。
3.如权利要求2所述的一种超低温磷酸铁锂锂离子电池，其特征在于：导电炭黑、碳纳米管和石墨烯的质量百分数分别为3％、2％和1％。
4.如权利要求1所述的一种超低温磷酸铁锂锂离子电池，其特征在于：磷酸铁锂一次颗粒粒径为100至160nm。
5.如权利要求1所述的一种超低温磷酸铁锂锂离子电池，其特征在于：正极片面密度为130至150g/m2；负极片的面密度60至80g/m2。
6.如权利要求1所述的一种超低温磷酸铁锂锂离子电池，其特征在于：所述隔膜采用高孔隙率的PE基膜，厚度为9-18μm，孔隙率为40-60％。
7.如权利要求1所述的一种超低温磷酸铁锂锂离子电池，其特征在于：所述电解液由锂盐、溶剂和添加剂组成；
锂盐为LiPF6、LiPO2F2、LiFSI中的一种或几种，锂盐浓度为1.0-1.4mol/L；
溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、丙酸乙酯中的一种或几种；
添加剂为碳酸亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯、硫酸亚乙酯中的一种或几种。
8.如权利要求1至7任一项所述的一种超低温磷酸铁锂锂离子电池，其特征在于：所述负极片按照质量分数包括涂覆在铜箔表面的以下物质：
Figure FDA0002719887200000021
9.如权利要求8所述的一种超低温磷酸铁锂锂离子电池，其特征在于：所述导电炭黑包覆所述石墨颗粒，气相生长炭纤维分散于包覆有导电炭黑的石墨颗粒之间。
10.如权利要求8所述的一种超低温磷酸铁锂锂离子电池，其特征在于：石墨颗粒的D50为6μm至10μm，压实密度为1.3-1.6g/cm3。
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