CN112285273A - 一种二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法，包括以下步骤：a)将乙酸酐与吡啶混合后摇匀，得到酰化试剂；b)将二羟甲基丙酸待测样品溶解在步骤a)得到的酰化试剂中，进行反应，得到反应混合液；再在所述反应混合液中加入酚酞指示剂，用碱标准溶液滴定至终点，同时做空白试验；最后采用下式公式计算羟值含量：羟值(mgKOH/g)＝(V空‑V样)C×56.10/m；式中：V空—空白滴定时所消耗碱标准溶液的体积，ml；V样—试样滴定时所消耗碱标准溶液的体积扣除二羟甲基丙酸待测样品酸值消耗的碱标准溶液体积，ml；C—碱标准溶液的浓度，mol/l；56.10—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；m—二羟甲基丙酸待测样品的质量，g。该检测方法操作简单、计算简便，并且准确率高，重现性好。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，更具体地说，是涉及一种二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法。
背景技术
二羟甲基丙酸是一种多用途的有机原料，可用于水性聚氨酯制造中起到扩链剂的作用。二羟甲基丙酸是一种既有羟基又有羧基基团的多功能受阻的二元醇分子，自由酸基团在与碱中和后，能够积极提高树脂的水溶性或分散性能；引入极性基团，改进涂料的附着力和合成纤维的染色性能；可应用于水溶性聚氨酯体系，水溶性醇酸树脂和聚酯树脂，环氧酯涂料，聚氨酯弹性体及粉末涂料。
二羟甲基丙酸在应用的过程中羟值的检测尤为重要，如何准确检测羟值成了重中之重，由于二羟甲基丙酸中含有酸性基团且含量较高，目前羟值的检测多采用酸酐和羟基反应后加水使剩余的酸酐水解，用碱溶液滴定剩余酸含量；但是，由于在反应的过程中二羟甲基丙酸也会消耗碱溶液，因此现有技术中的二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法准确率低且重现性较差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法，本发明提供的检测方法操作简单、计算简便，并且准确率高，重现性好。
本发明提供了一种二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法，包括以下步骤：
a)将乙酸酐与吡啶混合后摇匀，得到酰化试剂；
b)将二羟甲基丙酸待测样品溶解在步骤a)得到的酰化试剂中，进行反应，得到反应混合液；再在所述反应混合液中加入酚酞指示剂，用碱标准溶液滴定至终点，同时做空白试验；最后采用式(I)公式计算羟值含量；
羟值(mgKOH/g)＝(V空-V样)C×56.10/m 式(I)；
式(I)中：
V空—空白滴定时所消耗碱标准溶液的体积，ml；
V样—试样滴定时所消耗碱标准溶液的体积扣除二羟甲基丙酸待测样品酸值消耗的碱标准溶液体积，ml；
C—碱标准溶液的浓度，mol/l；
56.10—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；
m—二羟甲基丙酸待测样品的质量，g。
优选的，步骤a)中所述乙酸酐与吡啶的体积比为1：(8～10)。
优选的，步骤a)中所述酰化试剂贮存于棕色瓶中，每次使用前现配；所述酰化试剂颜色发黄则不能使用，需重新配制。
优选的，步骤b)中所述溶解的过程具体为：
称取0.7g～1.0g的二羟甲基丙酸待测样品于碘量瓶中，加入14ml～16ml步骤a)得到的酰化试剂，迅速装好回流冷凝管，慢慢摇动碘量瓶，使试样完全溶解。
优选的，步骤b)中所述反应的过程具体为：
将碘量瓶浸入油浴中使试样液面位于油浴的油面下，于105℃～115℃回流0.9h～1.1h；将碘量瓶提出油面，由冷凝管顶部加入5ml～15ml水，摇匀；然后再将碘量瓶浸入油浴中反应9min～11min，并不断摇动，得到反应混合液。
优选的，步骤b)中所述酚酞指示剂由吡啶溶解配制而成；所述酚酞指示剂的浓度为5g/l～15g/l；所述酚酞指示剂的加入量为5滴～15滴。
优选的，步骤b)中所述碱标准溶液为0.5mol/l的NaOH标准溶液。
优选的，所述0.5mol/l的NaOH标准溶液的配制和标定过程具体为：
所述配制的过程包括以下步骤：
称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，密闭至清亮，取27ml上述饱和溶液于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳的水定容；
所述标定的过程包括以下步骤：
称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g，加无二氧化碳的水80ml溶解，加2d10g/l的酚酞指示剂，用上述配制好的氢氧化钠溶液滴定至呈粉红色，并保持30s；同时做空白试验；
计算：氢氧化钠标准溶液浓度
式中：
m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，g；
V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，ml；
V0—空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，ml；
M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，g/mol。
优选的，步骤b)中所述滴定至终点的过程具体为：
用碱标准溶液滴定至粉红色并保持25s～35s不褪色为终点。
优选的，还包括：
检测二羟甲基丙酸待测样品的酸值；所述检测二羟甲基丙酸待测样品的酸值的过程具体为：
称取1.0g～2.0g二羟甲基丙酸待测样品于锥形瓶中，加入20ml～50ml甲苯-乙醇溶液，摇动三角瓶使待测样品完全溶解，必要时可加热；加10d 10g/l酚酞指示剂，用0.5mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色，保持30s不褪色为终点；同时做空白试验；
式(II)中：
V样—试样滴定时所消耗碱标准溶液的体积，mL；
V空—空白滴定时所消耗碱标准溶液的体积，mL；
C—碱标准溶液的浓度，mol/l；
56.10—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；
m—二羟甲基丙酸待测样品的质量，g。
本发明提供了一种二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法，包括以下步骤：a)将乙酸酐与吡啶混合后摇匀，得到酰化试剂；b)将二羟甲基丙酸待测样品溶解在步骤a)得到的酰化试剂中，进行反应，得到反应混合液；再在所述反应混合液中加入酚酞指示剂，用碱标准溶液滴定至终点，同时做空白试验；最后采用下式公式计算羟值含量：羟值(mgKOH/g)＝(V空-V样)C×56.10/m；式中：V空—空白滴定时所消耗碱标准溶液的体积，ml；V样—试样滴定时所消耗碱标准溶液的体积扣除二羟甲基丙酸待测样品酸值消耗的碱标准溶液体积，ml；C—碱标准溶液的浓度，mol/l；56.10—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；m—二羟甲基丙酸待测样品的质量，g。与现有技术相比，本发明通过酸酐和二羟甲基丙酸充分反应，剩余的酸酐水解，然后用氢氧化钠标准溶液准确定量，并且在计算的过程中扣除本身酸消耗，从而准确得到二羟甲基丙酸羟值含量；本发明提供的检测方法操作简单、计算简便，并且准确率高，重现性好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法，包括以下步骤：
a)将乙酸酐与吡啶混合后摇匀，得到酰化试剂；
b)将二羟甲基丙酸待测样品溶解在步骤a)得到的酰化试剂中，进行反应，得到反应混合液；再在所述反应混合液中加入酚酞指示剂，用碱标准溶液滴定至终点，同时做空白试验；最后采用式(I)公式计算羟值含量；
羟值(mgKOH/g)＝(V空-V样)C×56.10/m 式(I)；
式(I)中：
V空—空白滴定时所消耗碱标准溶液的体积，ml；
V样—试样滴定时所消耗碱标准溶液的体积扣除二羟甲基丙酸待测样品酸值消耗的碱标准溶液体积，ml；
C—碱标准溶液的浓度，mol/l；
56.10—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；
m—二羟甲基丙酸待测样品的质量，g。
本发明首先将乙酸酐与吡啶混合后摇匀，得到酰化试剂。本发明对所述乙酸酐与吡啶的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述乙酸酐与吡啶的体积比优选为1：(8～10)，更优选为1：9。
在本发明中，所述酰化试剂优选贮存于棕色瓶中，每次使用前现配；所述酰化试剂颜色发黄则不能使用，需重新配制。
得到所述酰化试剂后，本发明将二羟甲基丙酸待测样品溶解在得到的酰化试剂中，进行反应，得到反应混合液。在本发明中，所述二羟甲基丙酸待测样品一般为已知酸值的二羟甲基丙酸待测样品；当所述二羟甲基丙酸待测样品的酸值未知时，本发明优选还包括：
检测二羟甲基丙酸待测样品的酸值。在本发明中，所述检测二羟甲基丙酸待测样品的酸值的过程优选具体为：
称取1.0g～2.0g二羟甲基丙酸待测样品于锥形瓶中，加入20ml～50ml甲苯-乙醇溶液，摇动三角瓶使待测样品完全溶解，必要时可加热；加10d 10g/l酚酞指示剂，用0.5mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色，保持30s不褪色为终点；同时做空白试验；
式(II)中：
V样—试样滴定时所消耗碱标准溶液的体积，mL；
V空—空白滴定时所消耗碱标准溶液的体积，mL；
C—碱标准溶液的浓度，mol/l；
56.10—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；
m—二羟甲基丙酸待测样品的质量，g。
在本发明中，式(II)中的碱标准溶液即0.5mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。
在本发明中，所述溶解的过程优选具体为：
称取0.7g～1.0g的二羟甲基丙酸待测样品于碘量瓶中，加入14ml～16ml步骤a)得到的酰化试剂，迅速装好回流冷凝管，慢慢摇动碘量瓶，使试样完全溶解；
更优选为：
称取0.7g～1.0g的二羟甲基丙酸待测样品于碘量瓶中，加入15ml步骤a)得到的酰化试剂，迅速装好回流冷凝管，慢慢摇动碘量瓶，使试样完全溶解。
在本发明中，所述溶解的过程需要盖好碘量瓶盖子。
在本发明中，所述反应的过程优选具体为：
将碘量瓶浸入油浴中使试样液面位于油浴的油面下，于105℃～115℃回流0.9h～1.1h；将碘量瓶提出油面，由冷凝管顶部加入5ml～15ml水，摇匀；然后再将碘量瓶浸入油浴中反应9min～11min，并不断摇动，得到反应混合液；
更优选为：
将碘量瓶浸入油浴中使试样液面位于油浴的油面下，于105℃～115℃回流1h；将碘量瓶提出油面，由冷凝管顶部加入10ml水，摇匀；然后再将碘量瓶浸入油浴中反应10min，并不断摇动，得到反应混合液。
在本发明中，所述回流过程中至少摇动碘量瓶两次。
得到所述反应混合液后，本发明在所述反应混合液中加入酚酞指示剂，用碱标准溶液滴定至终点，同时做空白试验。在本发明中，所述酚酞指示剂优选由吡啶溶解配制而成；所述酚酞指示剂的浓度优选为5g/l～15g/l，更优选为10g/l。在本发明中，所述酚酞指示剂的加入量优选为5滴～15滴，更优选为10滴。
在本发明中，所述碱标准溶液优选为0.5mol/l的NaOH标准溶液。在本发明中，所述0.5mol/l的NaOH标准溶液的配制和标定过程优选具体为：
所述配制的过程包括以下步骤：
称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，密闭至清亮，取27ml上述饱和溶液于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳的水定容；
所述标定的过程包括以下步骤：
称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g，加无二氧化碳的水80ml溶解，加2d 10g/l的酚酞指示剂，用上述配制好的氢氧化钠溶液滴定至呈粉红色，并保持30s；同时做空白试验；
计算：氢氧化钠标准溶液浓度
式中：
m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，g；
V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，ml；
V0—空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，ml；
M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，g/mol。
在本发明中，所述滴定至终点的过程优选具体为：
用碱标准溶液滴定至粉红色并保持25s～35s不褪色为终点；
更优选为：
用碱标准溶液滴定至粉红色并保持30s不褪色为终点。
最后本发明采用式(I)公式计算羟值含量；
羟值(mgKOH/g)＝(V空-V样)C×56.10/m 式(I)；
式(I)中：
V空—空白滴定时所消耗碱标准溶液的体积，ml；
V样—试样滴定时所消耗碱标准溶液的体积扣除二羟甲基丙酸待测样品酸值消耗的碱标准溶液体积，ml；
C—碱标准溶液的浓度，mol/l；
56.10—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；
m—二羟甲基丙酸待测样品的质量，g。
在本发明中，式(I)中V样为试样滴定时所消耗碱标准溶液的体积扣除二羟甲基丙酸待测样品酸值消耗的碱标准溶液体积，从而除去二羟甲基丙酸待测样品的酸值消耗的氢氧化钠的量，即自身酸消耗的碱液的量。
本发明提供了一种二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法，包括以下步骤：a)将乙酸酐与吡啶混合后摇匀，得到酰化试剂；b)将二羟甲基丙酸待测样品溶解在步骤a)得到的酰化试剂中，进行反应，得到反应混合液；再在所述反应混合液中加入酚酞指示剂，用碱标准溶液滴定至终点，同时做空白试验；最后采用下式公式计算羟值含量：羟值(mgKOH/g)＝(V空-V样)C×56.10/m；式中：V空—空白滴定时所消耗碱标准溶液的体积，ml；V样—试样滴定时所消耗碱标准溶液的体积扣除二羟甲基丙酸待测样品酸值消耗的碱标准溶液体积，ml；C—碱标准溶液的浓度，mol/l；56.10—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；m—二羟甲基丙酸待测样品的质量，g。与现有技术相比，本发明通过酸酐和二羟甲基丙酸充分反应，剩余的酸酐水解，然后用氢氧化钠标准溶液准确定量，并且在计算的过程中扣除本身酸消耗，从而准确得到二羟甲基丙酸羟值含量；本发明提供的检测方法操作简单、计算简便，并且准确率高，重现性好。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的试剂无特殊原因均为分析纯试剂；实验室采用的水均为去离子水。
实施例1
现有一批已知酸值为470mg(KOH)/g的二羟甲基丙酸，需检测羟值含量。
(1)配制酰化试剂：将乙酸酐与吡啶按照体积比1：9混合，配置的溶液摇匀后贮存于棕色瓶中(每次使用前现配，如果发现试剂颜色发黄则不能使用，需重新配制)。
(2)0.5mol/l的NaOH标准溶液配制及标定：
配制：
称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料管量取27ml上层清液，置于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀；
标定：
准确称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g(精确至0.0001g)，加无二氧化碳的水80ml溶解，加2d酚酞指示剂(10g/l)，用上述配制好的氢氧化钠溶液滴定至呈粉红色，并保持30s；同时做空白试验。
计算：氢氧化钠标准溶液浓度
式中：
m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)；
V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
V0—空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；M(KHC8H4O4)＝204.22。
(3)检测：
称取0.7g～1.0g的待测样品于碘量瓶中，加入15ml步骤(1)得到的酰化试剂，迅速装好回流冷凝管，慢慢摇动碘量瓶，使试样完全溶解；将碘量瓶浸入油浴中，使试样液面位于油浴的油面下，于110±5℃回流1h；将碘量瓶提出油面，由冷凝管顶部加入10ml水，然后再将碘量瓶浸入油浴中反应10min，并不断摇动；取出回流装置，冷却至室温，从冷凝管顶部加入15ml正丁醇冲洗冷凝管；加入10滴10g/l的酚酞指示剂，用步骤(2)得到的0.5mol/l的NaOH标准溶液滴定至粉红色并保持30s不褪色为终点；同时做空白试验。
羟值(mgKOH/g)＝(V空-V样)C×56.10/m 式(I)；
式(I)中：
V空—空白滴定时所消耗碱标准溶液的体积，ml；
V样—试样滴定时所消耗碱标准溶液的体积(扣除相应质量的酸值消耗的氢氧化钠标准溶液体积)，ml；
C—碱标准溶液的浓度，mol/l；
56.10—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；
m—试样的质量，g。
表1实施例1提供的二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法的实验数据
实施例2
现有一批不知酸值的二羟甲基丙酸，需检测羟值含量。
(1)配制酰化试剂：将乙酸酐与吡啶按照体积比1：9混合，配置的溶液摇匀后贮存于棕色瓶中(每次使用前现配，如果发现试剂颜色发黄则不能使用，需重新配制)。
(2)0.5mol/l的NaOH标准溶液配制及标定：
配制：
称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料管量取27ml上层清液，置于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀；
标定：
准确称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g(精确至0.0001g)，加无二氧化碳的水80ml溶解，加2d酚酞指示剂(10g/l)，用上述配制好的氢氧化钠溶液滴定至呈粉红色，并保持30s；同时做空白试验。
计算：氢氧化钠标准溶液浓度
式中：
m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)；
V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
V0—空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；M(KHC8H4O4)＝204.22。
(3)检测：
首先检测待测样品的酸值：
称取1.0g～2.0g待测样品于锥形瓶中，加入20ml～50ml甲苯-乙醇溶液，摇动三角瓶使待测样品完全溶解，必要时可加热；加10d 10g/l的酚酞指示剂，用0.5mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色，保持30s不褪色为终点；同时做空白试验。
式(II)中：
V样—试样滴定时所消耗碱标准溶液的体积，mL；
V空—空白滴定时所消耗碱标准溶液的体积，mL；
C—碱标准溶液的浓度，mol/l；
56.10—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；
m—试样的质量，g。
表2实施例2中二羟甲基丙酸酸值含量的检测的实验数据
羟值检测：
称取0.7g～1.0g的待测样品于碘量瓶中，加入15ml步骤(1)得到的酰化试剂，迅速装好回流冷凝管，慢慢摇动碘量瓶，使试样完全溶解；将碘量瓶浸入油浴中，使试样液面位于油浴的油面下，于110±5℃回流1h；将碘量瓶提出油面，由冷凝管顶部加入10ml水，然后再将碘量瓶浸入油浴中反应10min，并不断摇动；取出回流装置，冷却至室温，从冷凝管顶部加入15ml正丁醇冲洗冷凝管；加入10滴10g/l的酚酞指示剂，用步骤(2)得到的0.5mol/l的NaOH标准溶液滴定至粉红色并保持30s不褪色为终点；同时做空白试验。
羟值(mgKOH/g)＝(V空-V样)C×56.10/m 式(I)；
式(I)中：
V空—空白滴定时所消耗碱标准溶液的体积，ml；
V样—试样滴定时所消耗碱标准溶液的体积(扣除相应质量的酸值消耗的氢氧化钠标准溶液体积)，ml；
C—碱标准溶液的浓度，mol/l；
56.10—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；
m—试样的质量，g。
表3实施例2提供的二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法的实验数据
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法，包括以下步骤：
a)将乙酸酐与吡啶混合后摇匀，得到酰化试剂；
b)将二羟甲基丙酸待测样品溶解在步骤a)得到的酰化试剂中，进行反应，得到反应混合液；再在所述反应混合液中加入酚酞指示剂，用碱标准溶液滴定至终点，同时做空白试验；最后采用式(I)公式计算羟值含量；
羟值(mgKOH/g)＝(V空-V样)C×56.10/m 式(I)；
式(I)中：
V空—空白滴定时所消耗碱标准溶液的体积，ml；
V样—试样滴定时所消耗碱标准溶液的体积扣除二羟甲基丙酸待测样品酸值消耗的碱标准溶液体积，ml；
C—碱标准溶液的浓度，mol/l；
56.10—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；
m—二羟甲基丙酸待测样品的质量，g。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤a)中所述乙酸酐与吡啶的体积比为1：(8～10)。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤a)中所述酰化试剂贮存于棕色瓶中，每次使用前现配；所述酰化试剂颜色发黄则不能使用，需重新配制。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤b)中所述溶解的过程具体为：
称取0.7g～1.0g的二羟甲基丙酸待测样品于碘量瓶中，加入14ml～16ml步骤a)得到的酰化试剂，迅速装好回流冷凝管，慢慢摇动碘量瓶，使试样完全溶解。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，步骤b)中所述反应的过程具体为：
将碘量瓶浸入油浴中使试样液面位于油浴的油面下，于105℃～115℃回流0.9h～1.1h；将碘量瓶提出油面，由冷凝管顶部加入5ml～15ml水，摇匀；然后再将碘量瓶浸入油浴中反应9min～11min，并不断摇动，得到反应混合液。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤b)中所述酚酞指示剂由吡啶溶解配制而成；所述酚酞指示剂的浓度为5g/l～15g/l；所述酚酞指示剂的加入量为5滴～15滴。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤b)中所述碱标准溶液为0.5mol/l的NaOH标准溶液。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述0.5mol/l的NaOH标准溶液的配制和标定过程具体为：
所述配制的过程包括以下步骤：
称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，密闭至清亮，取27ml上述饱和溶液于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳的水定容；
所述标定的过程包括以下步骤：
称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g，加无二氧化碳的水80ml溶解，加2d 10g/l的酚酞指示剂，用上述配制好的氢氧化钠溶液滴定至呈粉红色，并保持30s；同时做空白试验；
计算：氢氧化钠标准溶液浓度
式中：
m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，g；
V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，ml；
V0—空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，ml；
M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，g/mol。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤b)中所述滴定至终点的过程具体为：
用碱标准溶液滴定至粉红色并保持25s～35s不褪色为终点。
10.根据权利要求1～9任一项所述的检测方法，其特征在于，还包括：
检测二羟甲基丙酸待测样品的酸值；所述检测二羟甲基丙酸待测样品的酸值的过程具体为：
称取1.0g～2.0g二羟甲基丙酸待测样品于锥形瓶中，加入20ml～50ml甲苯-乙醇溶液，摇动三角瓶使待测样品完全溶解，必要时可加热；加10d 10g/l酚酞指示剂，用0.5mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色，保持30s不褪色为终点；同时做空白试验；
式(II)中：
V样—试样滴定时所消耗碱标准溶液的体积，mL；
V空—空白滴定时所消耗碱标准溶液的体积，mL；
C—碱标准溶液的浓度，mol/l；
56.10—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；
m—二羟甲基丙酸待测样品的质量，g。
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