CN111239331A - 一种生石灰中氧化钙含量的检测方法 - Google Patents

一种生石灰中氧化钙含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生石灰中氧化钙含量的检测方法，包括如下步骤：(1)将生石灰试样干燥置于烧杯中，加入蒸馏水湿润后加入浓盐酸，进行加热至沸腾使生石灰完全溶解后，冷却得到游离钙溶液；(2)将步骤(1)得到的游离钙溶液移入容量瓶中，加入蒸馏水定容，摇匀后，依次加入三乙醇胺溶液和钙羧酸指示剂，摇动并滴加氢氧化钠溶液，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色；(3)取氧化钙标准品，重复步骤(1)和步骤(2)；(4)计算氧化钙的含量。本发明检测时加入浓盐酸，然后加热沸腾，使钙离子充分游离，加热后的溶液比较清澈，并配合加入钙羧酸指示剂，用EDTA标准溶液滴定时，溶液颜色变化明显，检验终点判定准确。

Description

一种生石灰中氧化钙含量的检测方法
技术领域
本发明涉及化工检验技术领域，具体涉及一种生石灰中氧化钙含量的检测方法。
背景技术
在目前的化工检验标准方法中，工业氧化钙含量检验主要采用较具有权威性的化工行业标准蔗糖法进检测，反应机理为氧化钙与蔗糖生成溶解度较大的蔗糖钙，酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液进行滴定并计算氧化钙含量。在实际运用标准方法检验中，因工业用生石灰杂质多，氧化钙含量偏低，生成的蔗糖钙与杂质混合在一起，会出现检验终点颜色浑浊或显色不明显，影响检验终点判定及检测结果，需进行多次平行实验，才能获取相对准确检验结果。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种生石灰中氧化钙含量的检测方法，本发明检测时加入浓盐酸，然后加热沸腾，使钙离子充分游离，加热后的溶液比较清澈，不浑浊，并配合加入钙羧酸指示剂，用EDTA标准溶液滴定时，溶液由酒红色变成纯蓝色，溶液颜色变化明显，检验终点判定准确。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种生石灰中氧化钙含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)将生石灰试样干燥置于烧杯中，加入蒸馏水湿润后加入浓盐酸，进行加热使生石灰完全溶解后，冷却得到游离钙溶液；
(2)将步骤(1)得到的游离钙溶液移入容量瓶中，加入蒸馏水定容，摇匀后，依次加入三乙醇胺溶液和钙羧酸指示剂，摇动并滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变成酒红色，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色；
(3)取与生石灰试样质量相同的氧化钙标准品，重复步骤(1)和步骤(2)；
(4)计算氧化钙的含量；氧化钙含量：
Figure BDA0002418855670000011
式中：W---氧化钙标准品中的氧化钙含量，单位为％；
V1---滴定氧化钙标准品消耗EDTA标准溶液的体积，单位为ml；
m1---称取氧化钙标准品的重量，单位为g；
V2---滴定试样消耗EDTA标准溶液的体积,单位为ml；
m2---称取试样的重量,单位为g。
优选的，步骤(1)中，干燥是在温度为105-110℃的条件下干燥至恒重，经干燥去除水分。
优选的，步骤(1)中，生石灰试样与浓盐酸的固液比为1g:30ml。
优选的，步骤(1)中，冷却至室温。加热至沸腾可以使生石灰中的氧化钙溶解充分，溶液会相对清澈。
步骤(1)中，加入蒸馏水湿润后加入浓盐酸，加蒸馏水的湿润的目的是因为经干燥恒重后的生石灰是粉体状试样，很蓬松，遇到气流会飘散造成成分损失，用水湿润后便不会造成损失。
优选的，步骤(1)中，浓盐酸的质量浓度在36％～38％。
优选的，步骤(2)中，三乙醇胺与游离钙溶液的体积比为(1-2):25。
优选的，步骤(2)中，钙羧酸指示剂与游离钙溶液的固液比为(1-2)g：250ml。
优选的，步骤(2)中，所述钙羧酸指示剂中钙羧酸指示剂与氯化钠的质量比为1:99。
优选的，步骤(2)中，氢氧化钠溶液采用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液。
优选的，步骤(2)中，滴加氢氧化钠溶液时要过量，使溶液的PH值在12.5以上。
优选的，步骤(2)中，三乙醇胺溶液的质量浓度为30-35％。
优选的，步骤(2)中，EDTA标准溶液的物质的量浓度为0.05mol/l。
优选的，步骤(3)中，氧化钙标准品中氧化钙的含量为51.20％。
本发明的有益效果：
1、本发明对原有的检测方法进行创新，检测时加入浓盐酸，然后加热沸腾，使钙离子充分游离，加热后的溶液比较清澈，不浑浊，并配合加入钙羧酸指示剂，用EDTA标准溶液滴定时，溶液由酒红色变成纯蓝色，溶液颜色变化明显，检验终点判定准确，解决了原有蔗糖法检测时，检验终点判定不准确的问题，使检验精简、准确。
2、通过氧化钙标准品配合检测，将氧化钙标准品中氧化钙的含量代入公式可计算出生石灰试样中氧化钙的含量，操作方便。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术部分介绍的，目前工业用生石灰氧化钙含量检测时，一般采用蔗糖法，通过加入蔗糖溶液生成蔗糖钙，通过酚酞作指示剂，在检验时检验终点颜色浑浊或显色不明显，影响检验终点判定及检测结果。
基于此，本发明公开了一种生石灰中氧化钙含量的检测方法，通过加入浓盐酸，然后加热沸腾，使钙离子充分游离，加热后的溶液比较清澈，不浑浊，并配合加入钙羧酸指示剂，用EDTA标准溶液滴定时，溶液由酒红色变成纯蓝色，溶液颜色变化明显，检验终点判定准确。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
本发明实施例中所用的试验材料均为本领域常规的试验材料，均可通过商业渠道购买得到。
1.试样制备
试样必须具有代表性和均匀性，对取得的大样进行缩分获得100g试样，以备检测。
2.试剂制备
2.1钙羧酸指示剂：将钙羧酸指示剂和经105℃干燥2h的氯化钠按质量比为1：99的比例置于研钵内充分研细，混匀，置于带磨口的广口瓶内备用。
2.2三乙醇胺溶液：量取250ml三乙醇胺与750ml蒸馏水混合。
2.3氧化钙标准样品：氧化钙含量为51.20％，是从山东省冶金研究所购买的冶金部标准样品。
2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：物质的量浓度为0.05mol/l。
2.5氢氧化钠溶液：质量浓度为10％的氢氧化钠溶液。
实施例1：一种生石灰中氧化钙含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)将0.5g的生石灰试样干燥后置于100ml的烧杯中，加入蒸馏水湿润后加入15ml浓盐酸，加热沸腾使生石灰完全溶解后，冷却得到游离钙溶液；干燥是在温度为100-110℃的条件下干燥至恒重；
(2)取步骤(1)得到的游离钙溶液25ml移入250ml的容量瓶中，加入蒸馏水定容至250ml，摇匀后，依次加入5ml三乙醇胺溶液和0.1g钙羧酸指示剂，摇动并滴加质量浓度为10％的氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变成酒红色并使氢氧化钠溶液过量0.5ml，以使溶液PH大于12.5，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色；
(3)取0.5g的氧化钙标准品，重复步骤(1)和步骤(2)；
(4)计算氧化钙的含量；氧化钙含量：
Figure BDA0002418855670000041
式中：W---氧化钙标准品中的氧化钙含量，单位为％；
V1---滴定氧化钙标准品消耗EDTA标准溶液的体积，单位为ml；
m1---称取氧化钙标准品的重量，单位为g；
V2---滴定试样消耗EDTA标准溶液的体积,单位为ml；
m2---称取试样的重量,单位为g。
方法学考察试验：
重复性考察和准确度考察
通过用本申请实施例1的方法和现有蔗糖法分别对同一批已知含量的氧化钙进行含量检测，氧化钙试样的含量为49.1％。
试验方法：同一样品，同一个实验者，用本申请实施例1的方法和现有蔗糖法分别重复滴定5次，记录每一次的结果；同一样品，不同的实验者，用本发明方法和现有蔗糖法分别重复滴定5次，记录每一次的结果。结果如下表所示：
Figure BDA0002418855670000042
由上表可知，通过本发明方法测定氧化钙含量，不同检测次数之间，不同的试验者操作，测定的氧化钙含量结果相差不大，与现有蔗糖法相比，本发明的滴定终点好判断，因此，通过本发明的方法重复性较好。
用本发明实施例1测得的氧化钙含量越接近于氧化钙试样的已知含量值，因此本发明实施例1的方法准确率高。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种生石灰中氧化钙含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将生石灰试样干燥置于烧杯中，加入蒸馏水湿润后加入浓盐酸，进行加热至沸腾使生石灰完全溶解后，冷却得到游离钙溶液；
(2)将步骤(1)得到的游离钙溶液移入容量瓶中，加入蒸馏水定容，摇匀后，依次加入三乙醇胺溶液和钙羧酸指示剂，摇动并滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变成酒红色，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色；
(3)取与生石灰试样质量相同的氧化钙标准品，重复步骤(1)和步骤(2)；
(4)计算氧化钙的含量；氧化钙含量：
Figure FDA0002418855660000011
式中：W---氧化钙标准品中的氧化钙含量，单位为％；
V1---滴定氧化钙标准品消耗EDTA标准溶液的体积，单位为ml；
m1---称取氧化钙标准品的重量，单位为g；
V2---滴定试样消耗EDTA标准溶液的体积,单位为ml；
m2---称取试样的重量,单位为g。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，干燥是在温度为100-110℃的条件下干燥至恒重。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，生石灰试样与浓盐酸的固液比为1g:30ml。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，三乙醇胺与游离钙溶液的体积比为(1-2):25。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，钙羧酸指示剂与游离钙溶液的固液比为(1-2)g：250ml。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述钙羧酸指示剂中钙羧酸指示剂与氯化钠的质量比为1:99。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，三乙醇胺溶液的质量浓度为30-35％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，氧化钙标准品中氧化钙的含量为51.20％。
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