CN112281191A - 一种从钛矿制备钛铝合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从钛矿制备钛铝合金的方法，包含以下步骤：(a)采用还原剂将钛矿还原为低价氧化钛；(b)将低价氧化钛加入至熔盐体系中，以金属铝为阳极、导电材质为阴极实施电解获得粉末状的钛铝合金产品。本发明的从钛矿制备钛铝合金的方法通过热还原‑熔盐电解两步便可获得钛铝合金粉末，有效缩短传统钛铝合金工艺中碳热氯化制备四氯化钛、镁热还原制备海绵钛、多次熔炼制备合金等工序，降低钛铝合金制备成本。此外，由于获得产品为钛铝合金粉末，其可直接用于粉末冶金净技术，有效降低传统钛铝合金加工切削浪费，提高钛铝合金利用率。

Description

一种从钛矿制备钛铝合金的方法
技术领域
本发明属于钛冶金领域，尤其涉及一种从钛矿制备钛铝合金的方法。
背景技术
随着航空动力装置的更新换代，航空航天发动机内部环境温度逐渐提升，当下成熟应用的镍基合金已经不能满足高温的工作要求，由于钛铝合金具有密度低、强度高、抗阻燃能力及氧化性强和抗蠕变性能和抗疲劳性能优良等特点，成为航空航天领域最具竞争力的结构材料，目前主要用于发动机用高压压缩机叶片、高压涡轮叶片、低压涡轮、过渡导管梁、排气阀、喷嘴等。根据钛铝合金相图，可将钛铝合金分为Ti3Al、TiAl和TiAl3。其中，Ti3Al属于Kurnakov型，是一种有序固溶体，高于临界温度(对于Ti3Al，为1150℃)将转变成为无序固溶体(α相，hcp结构)，有序Ti3Al及其固溶体(α2相)为DO19结构，可以在600～750℃长期使用，且有较宽的成分范围(22～35at％Al)；TiAl属于Berthollide型，其特征为固态在任何温度下均为有序状态，而且具有一个成分范围。TiAl及其固溶体为L10结构，在1000℃以下其成分范围为49～55at％Al，是750～900℃之间极具应用前景的高温结构材料；TiAl3属于Daltonide型，其特征为固态在任何温度下均为有序状态，但却不存在成分范围，是一种严格的化学计量比化合物，含铝量为75at％，为DO22结构。目前，Ti3Al和TiAl已广范应用于新一代航空航天发动机结构中，而TiAl3因室温塑性最差，当前仍处于基础研究阶段，总体上钛铝合金存在温塑性差、成形困难及制造成本高等缺点，从而限制了它们的广泛应用。
目前生产钛铝合金的方法主要有：①熔炼法，熔炼法是将一定配比的金属钛和铝混合，经高温熔炼冷凝获得所需的钛铝合金，熔炼法是目前工业上生产钛铝合金的主要方法，根据熔炼炉可分为真空电弧熔炼、感应凝壳熔炼和等离子束熔炼。但此方法存在能耗高、成本高的缺点，严重限制了钛铝合金的推广应用。②粉末冶金法，粉末冶金法是采用常规塑性加工方法将元素粉末或预合金粉末固结成形，再通过烧结实现致密化的过程。从原料粉末来分，粉末冶金可分为预合金粉末法和元素粉末法，其各有优缺点，其中，预合金粉末法的成分均匀性好，氧及杂质含量低，力学性能好，但是原料粉末制备难度大、成本高；而元素粉末法相对于预合金粉末法成本低，易于添加各种合金元素，成形性好，但是杂质含量较高，且烧结性能较差。③熔盐电解法，采用Al2O3和TiO2为原料，在CaCl2熔盐体系中电脱氧制备出致密的钛铝合金，采用FFC工艺可制备出钛铝合金，但该方法存在电化学还原周期长、效率低、产品氧含量偏高等问题，至今尚未实现产业化。还可以将Ti2O3添加至KCl-NaCl-AlCl3熔盐体系中实施电解而获得钛合金产品，但该方法存在体系铝离子浓度偏低、钛铝合金成分波动大等难题，产业化前景并不乐观。
因此，对于上述现有技术的缺陷，仍然需要一种简单、高效的制备钛铝合金的方法。
发明内容
基于此，有必要针对上述技术问题，采用以下技术方案：
本发明提供一种从钛矿制备钛铝合金的方法，包含以下步骤：
(a)采用还原剂将钛矿还原为低价氧化钛；
(b)将低价氧化钛加入至熔盐体系中，以金属铝为阳极、导电材质为阴极实施电解获得粉末状的钛铝合金产品。
进一步地，还原剂为石油焦、焦炭、石墨、氢气、一氧化碳、铝粉等中的一种或多种。
进一步地，在步骤(a)中，若采用固相还原剂时，需将还原剂和钛矿进行混合后压成料柱或球团并干燥，然后进行还原。
进一步地，钛矿为钛精矿、板钛矿、金红石中的一种或多种，优选钛精矿。
进一步地，获得的低价氧化钛为Ti2O3、TiO、Ti2O5中的一种或者多种，优选Ti2O3和TiO。
进一步地，步骤(a)中还原过程的还原温度为1200～1800℃，优选1400～1650℃。
进一步地，步骤(a)中还原过程需在保护气氛或真空条件下进行；
其中，保护气氛为氩气、氮气、氦气等中的一种或多种，真空条件下进行的还原过程真空度小于0.1Pa即可。
进一步地，熔盐体系为碱金属氯化物或者碱土金属氯化物中的一种或多种，优选NaCl-KCl和NaCl-CaCl2二元体系。
进一步地，熔盐体系的电解温度为600～1000℃，优选700～900℃。
进一步地，用于阴极的导电材质选自碳钢、钼、石墨或镍等，优选碳钢。
进一步地，还原剂(以A表示)与钛矿中的TiO2相将发生如下的反应，式中2≤n<4。
A+TiO2→Ti2On+AO (1)
熔盐电解时，阳极发生下式的反应，产生的Al3+溶解至熔盐体系中。
Al→Al3++3e (2)
熔盐体系中的Al3+与低价氧化钛(Ti2On)发生下式的反应生产钛离子，其中2≤m≤4。
Al3++Ti2On→Tim++Al2O3 (3)
最后，钛离子和铝离子在阴极电化学沉积获得钛铝合金产品。
Tim++Al3++e→Ti-Al合金 (4)
钛铝合金产品为粉末状的钛铝合金产品，其原理是：
由于在电解温度下钛铝合金为固相，其在阴极为三维瞬间形核，即瞬间在阴极上多个位置析出钛铝合金，而这些形核点间存在多因素的差距，下一秒的形核位置为上一秒形核的针尖位置(电解针尖效益结果)，故电解产物多以枝晶为主的粉末产品。
本发明具有以下有益技术效果：
本发明通过热还原-熔盐电解两步便可获得钛铝合金粉末，有效缩短传统钛铝合金工艺中碳热氯化制备四氯化钛、镁热还原制备海绵钛、多次熔炼制备合金等工序，降低钛铝合金制备成本。此外，由于获得产品为钛铝合金粉末，其可直接用于粉末冶金净技术，有效降低传统钛铝合金加工切削浪费，提高钛铝合金利用率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的实施例；
图1为本发明的实施例的从钛矿制备钛铝合金的方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。
如图1所示，从钛矿制备钛铝合金的方法，包含以下步骤：
(a)当采用固相还原剂时，将粒径均小于100μm的还原剂和钛矿两种物料混合后，在液压机、压球机等设备上控制压强为10～20MPa下压制成直径为0.1～5cm的料块(球团)或直径约40mm且高约50mm的料柱，以增大还原剂与钛矿还原时的接触面积和减少粉料的烟尘损失，提高还原效率，而后在真空或保护气氛下还原为低价钛氧化物；当采用气相还原剂时，将钛矿平铺在还原炉中，从底部通入还原剂气体，控制还原温度将将钛矿还原为低价氧化钛；
此外，还可以采用粉末化物料直接还原或者压制成球团
(b)将料柱破碎后加入熔盐体系进行电解，以金属铝为阳极、导电材质为阴极实施电解，取***极产物、洗涤、烘干，获得粉末状钛铝合金产品。
还原剂为石油焦、焦炭、石墨、氢气、一氧化碳、铝粉等中的一种或多种。优选地，还原剂为焦炭和/或石油焦。
钛矿为钛精矿、板钛矿、金红石中的一种或多种，优选钛精矿。
获得的低价氧化钛为Ti2O3、TiO、Ti2O5中的一种或者多种，优选Ti2O3和TiO。
步骤(a)中还原过程的还原温度为1200～1800℃，优选1400～1650℃。
步骤(a)中还原过程需在保护气氛或真空条件下进行；
保护气氛为氩气、氮气、氦气等中的一种或多种，真空条件下进行的还原过程真空度小于0.1Pa即可。
熔盐体系为碱金属氯化物或者碱土金属氯化物中的一种或多种，优选NaCl-KCl和NaCl-CaCl2二元体系。
熔盐体系的电解温度为600～1000℃，优选700～900℃。
用于阴极的导电材质选自碳钢、钼、石墨或镍等，优选碳钢。
实施例1
将石墨粉(粒径≤100μm)与钛精矿(TiO2含量为47.5％，粒径≤75μm)按质量比1：9.36进行配料混合，而后添加2％PVA粘结剂，在20MPa压力压成直径为40mm，高约50mm料柱，该料柱于120℃下干燥12h后，转移至真空炉内，控制温度为1500℃，恒温时间5h和真空度小于0.1Pa条件下进行真空烧结，真空烧结后样品通过X射线衍射仪检测主要物相Ti2O3、Fe和MgO，将该样品破碎至75μm以下后加入至750℃的NaCl-KCl熔盐体系中，以液铝为阳极、碳钢棒为阴极在1.5V电压下实施电解，电解5h后将阴极提离熔盐，在氩气气氛中冷却至室温，取***极产物并采用去离子水洗去多余的电解质，烘干产品进行X衍射仪分析，结果显示产品主要为粉末的TiAl3合金产品。
实施例2
将焦炭(粒径≤100μm，固定碳85％)与金红石(TiO2含量为90.5％，粒径≤75μm)按质量比1：10进行配料混合，而后添加2％PVA粘结剂，在20MPa压力压成直径为40mm，高约50mm料柱，该料柱于120℃下干燥12h后，转移至真空炉内，控制温度为1550℃，恒温时间5h和真空度小于0.1Pa条件下进行真空烧结，真空烧结后样品通过X射线衍射仪检测主要物相Ti2O3和Ti3O5，将该样品破碎至75μm以下后加入至800℃的NaCl-CaCl2熔盐体系中，以液铝为阳极、碳钢棒为阴极在1.8V电压下实施电解，电解5h后将阴极提离熔盐，在氩气气氛中冷却至室温，取***极产物并采用去离子水洗去多余的电解质，烘干产品进行X衍射仪分析，结果显示产品主要为粉末的TiAl3合金和少量金属铝。
实施例3
将铝粉(粒径≤46μm，纯度99.5％)与金红石(TiO2含量为90.5％，粒径≤44μm)按质量比1：8进行配料混合，在氩气保护气氛升温至1200℃使其充分反应2h后，在氩气气氛中冷却通过X射线衍射仪检测主要物相TiO、Ti2O3和Al2O3，将该样品破碎至75μm以下后加入至700℃的NaCl-KCl熔盐体系中，以液铝为阳极、碳钢棒为阴极在1.5V电压下实施电解，电解5h后将阴极提离熔盐，在氩气气氛中冷却至室温，取***极产物并采用去离子水洗去多余的电解质，烘干产品进行X衍射仪分析，结果显示产品主要为粉末的TiAl3合金产品。
实施例4
将粒径小于100μm的钛白粉(TiO2含量≥98.5％)放于流化床内，通入CO和H2混合气(体积比8：2)，在1450℃充分反应2h后，在氩气气氛中冷却通过X射线衍射仪检测主要物相Ti3O5和Ti2O3，将该样品破碎至75μm以下后加入至1000℃的NaCl-KCl熔盐体系中，以液铝为阳极、碳钢棒为阴极在1.8V电压下实施电解，电解5h后将阴极提离熔盐，在氩气气氛中冷却至室温，取***极产物并采用去离子水洗去多余的电解质，烘干产品进行X衍射仪分析，结果显示产品主要为粉末的TiAl3合金产品。
实施例5
将石油焦(粒径≤100μm，固定碳85％)与金红石(TiO2含量为90.5％，粒径≤75μm)按质量比1：10进行配料混合，而后添加2％PVA粘结剂，对辊压球机中压制成粒径为2.5cm球团，将该球团于120℃下干燥12h后，转移至真空炉内，控制温度为1800℃，恒温时间5h和真空度小于0.1Pa条件下进行真空烧结，真空烧结后样品通过X射线衍射仪检测主要物相Ti2O3和TiO，将该样品破碎至75μm以下后加入至600℃的LiCl-KCl熔盐体系中，以铝棒为阳极、碳钢棒为阴极在1.8V电压下实施电解，电解5h后将阴极提离熔盐，在氩气气氛中冷却至室温，取***极产物并采用去离子水洗去多余的电解质，烘干产品进行X衍射仪分析，结果显示产品主要为粉末的TiAl3合金和少量金属铝。
以上是本发明公开的示例性实施例，但是应当注意，在不背离权利要求限定的本发明实施例公开的范围的前提下，可以进行多种改变和修改。尽管本发明实施例公开的元素可以以个体形式描述或要求，但除非明确限制为单数，也可以理解为多个。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明实施例的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从钛矿制备钛铝合金的方法，其特征在于，包含以下步骤：
(a)采用还原剂将钛矿还原为低价氧化钛；
(b)将低价氧化钛加入至熔盐体系中，以金属铝为阳极、导电材质为阴极实施电解获得粉末状的钛铝合金产品。
2.根据权利要求1所述的从钛矿制备钛铝合金的方法，其特征在于，所述还原剂为石油焦、焦炭、石墨、氢气、一氧化碳、铝粉中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的从钛矿制备钛铝合金的方法，其特征在于，在步骤(a)中，若采用固相还原剂时，需将还原剂和钛矿进行混合后压成料柱或球团并干燥，然后进行还原。
4.根据权利要求1所述的从钛矿制备钛铝合金的方法，其特征在于，所述钛矿为钛精矿、板钛矿、金红石中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的从钛矿制备钛铝合金的方法，其特征在于，获得的所述低价氧化钛为Ti2O3、TiO、Ti2O5中的一种或者多种。
6.根据权利要求1所述的从钛矿制备钛铝合金的方法，其特征在于，步骤(a)中还原过程的还原温度为1200～1800℃。
7.根据权利要求1所述的从钛矿制备钛铝合金的方法，其特征在于，步骤(a)中还原过程需在保护气氛或真空条件下进行；
其中，保护气氛为氩气、氮气、氦气中的一种或多种，真空条件下进行的还原过程真空度小于0.1Pa。
8.根据权利要求1所述的从钛矿制备钛铝合金的方法，其特征在于，所述熔盐体系为碱金属氯化物或者碱土金属氯化物中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的从钛矿制备钛铝合金的方法，其特征在于，所述熔盐体系的电解温度为600～1000℃。
10.根据权利要求1所述的从钛矿制备钛铝合金的方法，其特征在于，用于阴极的导电材质选自碳钢、钼、石墨或镍。
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