CN112275031B - 一种熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法，包括以下步骤：S1：称取一定量的聚丙烯、有机过氧化物、三嗪衍生物和抑菌剂，混合均匀后挤出改性反应，得到改性聚丙烯母粒；S2：将改性聚丙烯母粒、聚四氟乙烯母粒、聚丙烯母粒和聚丙烯接枝马来酸酐混合均匀，加热熔融后，熔体经喷丝板喷出；S3：利用流化后的改性纳米活性炭颗粒作为牵引气流对熔体进行同步喷射拉伸，并在此过程中施加磁场，使得改性纳米活性炭颗粒浓度由中心向两侧呈梯度变化；电晕放电、冷却收卷得到本发明的过滤材料。本发明制备的过滤材料，兼具有聚丙烯和聚四氟乙烯材料的优异特性，并具有高效过滤和抑菌性能，满足熔喷布等过滤材料长期严苛环境的使用要求。

Description

一种熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法
技术领域
本发明涉及熔喷布的技术领域，尤其涉及一种熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法。
背景技术
随着人们对个人健康安全的日益重视，人们已越来越习惯于佩戴用于个人防护的口罩。口罩按其使用场合的要求不同分为多种类型，包括医用口罩及N95口罩。医用口罩及N95口罩通常是由纺粘层、熔喷层和纺粘层构成的，现有熔喷层采用的常规聚丙烯熔喷布材料，该聚合物材料在强外电场等因素作用下，极化并能"永久"保持极化状态，称为驻极体聚合物。现有熔喷布过滤材料大部分仅由聚丙烯聚合物制备得到，未经改性处理或复合其他功能物质协同进行过滤处理，其无法保证长期高效的过滤效果，通常使用几个小时后即丢弃，造成了资源的严重浪费。同时在强电场充电后的熔喷布过滤材料，其表面电荷可停留一段时间，起到过滤病毒、细菌和颗粒物等作用，但是随着熔喷布的逐渐失效，其对病毒、细菌的抑制效果逐渐减少，无法保持长期的抑菌效果。
由鉴于此，亟需提供一种熔喷驻极体聚合物过滤材料，以满足长期恶劣环境下熔喷布过滤材料的使用需求。
发明内容
鉴于以上现有技术的不足之处，本发明的一个目的在于提供一种熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法，以解决现有熔喷布过滤材料无法长期抑菌、过滤效果分布不均等问题。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1：按重量份计，称取100份聚丙烯、0.05～0.5份有机过氧化物、15～25份三嗪衍生物和10～20份抑菌剂，加入高混机中，高速搅拌混合均匀后，通过挤出机进行改性反应挤出，得到改性聚丙烯母粒；
S2：将步骤S1得到的改性聚丙烯母粒、聚四氟乙烯母粒、聚丙烯母粒和聚丙烯接枝马来酸酐混合均匀，加热熔融后，熔体经喷丝板喷出；
S3：利用高温加压空气对改性纳米活性炭颗粒进行高速流化，然后作为牵引气流由喷丝板一侧对步骤S2喷出的熔体进行同步喷射拉伸，并在此过程中施加磁场，使得改性纳米活性炭颗粒浓度由中心向两侧呈梯度变化；所述熔体逐渐冷却过程中采用电晕放电，收卷得到所述熔喷驻极体聚合物过滤材料。
优选地，所述三嗪衍生物为6-烯丙基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺、4,6-二(烯丙氧基)-N-丁基-1,3,5-三嗪-2-胺、4,6-二烯丙氧基-N-辛基-1,3,5-三嗪-2-胺、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪中的至少一种。三嗪官能团的引入，使制备得到的熔喷布不仅进一步提高了熔喷布的耐热和耐老化性能，同时为熔喷布提供了更多电子受体的活性位点，进而进一步提高熔喷布的静电吸附性能，使其具备高效过滤的性能。
优选地，所述抑菌剂如化学式I所示：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE001
式中：R为丙基-N,N,N-三甲基氯化铵。
本发明采用的抑菌剂以笼型聚倍半硅氧烷为主体结构，Si原子上接枝有一个含有烯烃官能团和多个带正电荷活性位点的季铵盐，烯烃双键参与聚丙烯的交联改性反应，带正电荷活性位点的季铵盐，可与细菌表面的蛋白质相互作用，抑制细菌从外界摄入营养物质，因而在聚丙烯中引入该抑菌剂制成熔喷布后，可有效提高熔喷布的抗菌能力。
笼型聚倍半硅氧烷，简称POSS，POSS基团属于一种有机无机杂化结构并且呈笼型结构特性，该结构具有一定的柔顺性，提高了熔喷布的抗褶皱性能，同时提高了熔喷布的热稳定性能，POSS基团Si原子上连接的丙基-N,N,N-三甲基氯化铵则可有效改善熔喷布的长效抑菌性能。
优选地，在步骤S2中，所述改性聚丙烯母粒、聚四氟乙烯母粒、聚丙烯母粒和聚丙烯接枝马来酸酐的质量比为15～25：3～8：100：1～10。聚四氟乙烯和聚丙烯共混改性，使得熔喷驻极体聚合物过滤材料兼具聚四氟乙烯和聚丙烯的特性，添加聚丙烯接枝马来酸酐有利于增加两者在共混改性过程中的相容性，从而提高过滤材料的整体性能。
优选地，所述改性纳米活性炭颗粒通过以下步骤制备得到：
S1：按重量份计，称取25～65份活性炭分散在50～80份去离子水和20～40份乙醇中，加入6～15份氢氧化亚铁在室温下搅拌1～3小时混合均匀，得到混合溶液；
S2：将混合溶液进行超声振荡10～30min，以1～5g/min的速度加入35～80份硝酸钾溶液，在加入过程中，保持800～1500rpm的搅拌速度，得到四氧化三铁包覆活性炭的悬浊液；优选地，在加入过程中，以200～800mL/min的速度通入氧气；
S3：对得到的悬浊液进行3～5次静置陈化和去离子水洗涤处理，然后以3000～8000rpm的离心速度进行离心过滤20～40min，得到固体滤饼；
S4：将离心过滤得到的固体滤饼在80～120℃条件下进行干燥0.5～3小时，再经过300目振动筛过筛后，得到改性纳米活性炭的球形复合颗粒。
上述制备过程中，硝酸钾氧化氢氧化亚铁反应缓慢，需要长时间进行静置陈化反应，因此，进一步地，在步骤S2的反应溶液中，还可通入氧气，以加速反应进程，从而得到四氧化三铁包覆活性炭结构；该结构在高温干燥过程中，活性炭中吸附的低分子物质逸出，使得复合颗粒产生多孔通道的复合结构，另外，控制氢氧化亚铁与活性炭颗粒合理的配比，使得四氧化三铁外层不会对活性炭吸附造成严重干扰。
活性炭颗粒复合的熔喷布过滤材料有助于进一步提高其过滤性能，四氧化三铁包覆活性炭结构，使得改性纳米活性炭颗粒在磁场作用下实现活性炭颗粒浓度由熔喷布过滤材料的中心向两侧呈梯度变化，当其制造成口罩时，由于中心活性炭颗粒含量高于两侧，当佩戴口罩的人员呼吸时，其中心气流大，所夹带的污染物相应多，因此通过活性炭颗粒浓度的梯度分布，使高污染含量的气流通过口罩时具有相应更高的过滤和吸附容量，从而延长口罩的使用时限。
优选地，所述活性炭的颗粒粒径为100～500nm。
优选地，所述硝酸钾溶液的质量浓度为20～30%。
优选地，所述流化操作的温度为110～150℃；所述流化操作的气流压力为0.15～0.25MPa。
优选地，所述磁场的磁场强度为0.5～1.5T。
优选地，所述电晕放电的放电电压为30～50KV。
优选地，所述有机过氧化物为过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷、二叔戊基过氧化物、过氧化异丁酸叔丁酯或2,2-双(过氧化叔丁基)丁烷中的至少一种。
本发明的有益效果：
本发明熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法，以三嗪衍生物和带有端烯烃官能团的抑菌剂为交联剂，在有机过氧化物的作用下，与聚丙烯进行交联改性反应，得到改性聚丙烯；进一步地，将改进聚丙烯、聚四氟乙烯和聚丙烯进行共混改性，通过熔喷的方式形成熔喷布过滤材料，同时在其表面复合一层质量浓度呈梯度变化的改性纳米活性炭颗粒；最后制备得到的熔喷布，在长期高湿、颗粒、细菌、病毒等污染环境下，具有高效的过滤性能和抑菌性能，不会出现熔喷布过滤性能显著下降或失效的问题，满足熔喷布长期的使用要求，同时具有优异的热稳定性、疏水性和柔顺性，可水洗重复使用。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
本实施例的熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1：按重量份计，称取100份聚丙烯、0.1份过氧化二异丙苯、15份6-烯丙基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺和10份抑菌剂，加入高混机中，高速搅拌混合均匀后，通过挤出机进行改性反应挤出，得到改性聚丙烯母粒。
S2：将步骤S1得到的改性聚丙烯母粒、聚四氟乙烯母粒、聚丙烯母粒和聚丙烯接枝马来酸酐混合均匀，加热熔融后，熔体经喷丝板喷出；所述改性聚丙烯母粒、聚四氟乙烯母粒、聚丙烯母粒和聚丙烯接枝马来酸酐的质量比为15：3：100：2。
S3：利用高温加压空气对改性纳米活性炭颗粒进行高速流化，然后作为牵引气流由喷丝板一侧对步骤S2喷出的熔体进行同步喷射拉伸，并在此过程中施加磁场，使得改性纳米活性炭颗粒浓度由中心向两侧呈梯度变化；所述熔体逐渐冷却过程中采用电晕放电，收卷得到所述熔喷驻极体聚合物过滤材料。所制备的熔喷驻极体聚合物过滤材料，其活性炭的总重量占过滤材料总质量的1%。所述流化操作的温度为130℃；所述流化操作的气流压力为0.2MPa，所述磁场的磁场强度为1.0T，所述电晕放电的放电电压为40KV。
所述抑菌剂如化学式I所示：
Figure 149121DEST_PATH_IMAGE002
式中：R为丙基-N,N,N-三甲基氯化铵。
所述化学式I所示的单官能团POSS采用"顶端带帽"的方法来合成，即先将N-三甲氧基硅烷基丙基-N,N,N-三甲基氯化铵在丙酮的水溶液中水解制备得到T7(OH)3(即还有一个顶角未闭合，分别为三个羟基)，然后加入5-己烯基三甲氧基硅烷的三乙胺溶液，进行关环反应得到。
所述改性纳米活性炭颗粒通过以下步骤制备得到：
S1：按重量份计，称取25份活性炭分散在50份去离子水和20份乙醇中，加入6份氢氧化亚铁在室温下搅拌1小时混合均匀，得到混合溶液；所述活性炭的颗粒粒径为100nm；
S2：将混合溶液进行超声振荡10min，以1g/min的速度加入35份硝酸钾溶液，所述硝酸钾溶液的质量浓度为20%，在加入过程中，保持800rpm的搅拌速度，得到四氧化三铁包覆活性炭的悬浊液；
S3：对得到的悬浊液进行3次静置陈化和去离子水洗涤处理，然后以3000rpm的离心速度进行离心过滤20min，得到固体滤饼；
S4：将离心过滤得到的固体滤饼在120℃条件下进行干燥0.5小时，再经过300目振动筛过筛后，得到改性纳米活性炭的球形复合颗粒。
实施例2
本实施例的熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1：按重量份计，称取100份聚丙烯、0.3份二叔戊基过氧化物、20份4,6-二(烯丙氧基)-N-丁基-1,3,5-三嗪-2-胺和15份抑菌剂，加入高混机中，高速搅拌混合均匀后，通过挤出机进行改性反应挤出，得到改性聚丙烯母粒。
S2：将步骤S1得到的改性聚丙烯母粒、聚四氟乙烯母粒、聚丙烯母粒和聚丙烯接枝马来酸酐混合均匀，加热熔融后，熔体经喷丝板喷出；所述改性聚丙烯母粒、聚四氟乙烯母粒、聚丙烯母粒和聚丙烯接枝马来酸酐的质量比为20：6：100：5。
S3：利用高温加压空气对改性纳米活性炭颗粒进行高速流化，然后作为牵引气流由喷丝板一侧对步骤S2喷出的熔体进行同步喷射拉伸，并在此过程中施加磁场，使得改性纳米活性炭颗粒浓度由中心向两侧呈梯度变化；所述熔体逐渐冷却过程中采用电晕放电，收卷得到所述熔喷驻极体聚合物过滤材料。所制备的熔喷驻极体聚合物过滤材料，其活性炭的总重量占过滤材料总质量的3%。所述流化操作的温度为150℃；所述流化操作的气流压力为0.15MPa，所述磁场的磁场强度为1.5T，所述电晕放电的放电电压为40KV。
所述抑菌剂结构式同实施例1化学式I所示。
所述改性纳米活性炭颗粒通过以下步骤制备得到：
S1：按重量份计，称取35份活性炭分散在60份去离子水和30份乙醇中，加入10份氢氧化亚铁在室温下搅拌2小时混合均匀，得到混合溶液；所述活性炭的颗粒粒径为300nm；
S2：将混合溶液进行超声振荡20min，以3g/min的速度加入50份硝酸钾溶液，所述硝酸钾溶液的质量浓度为25%，在加入过程中，以500mL/min的速度通入氧气，保持1200rpm的搅拌速度，得到四氧化三铁包覆活性炭的悬浊液；
S3：对得到的悬浊液进行5次静置陈化和去离子水洗涤处理，然后以5000rpm的离心速度进行离心过滤30min，得到固体滤饼；
S4：将离心过滤得到的固体滤饼在100℃条件下进行干燥2小时，再经过300目振动筛过筛后，得到改性纳米活性炭的球形复合颗粒。
实施例3
本实施例的熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1：按重量份计，称取100份聚丙烯、0.5份过氧化异丁酸叔丁酯、25份4,6-二烯丙氧基-N-辛基-1,3,5-三嗪-2-胺和20份抑菌剂，加入高混机中，高速搅拌混合均匀后，通过挤出机进行改性反应挤出，得到改性聚丙烯母粒。
S2：将步骤S1得到的改性聚丙烯母粒、聚四氟乙烯母粒、聚丙烯母粒和聚丙烯接枝马来酸酐混合均匀，加热熔融后，熔体经喷丝板喷出；所述改性聚丙烯母粒、聚四氟乙烯母粒、聚丙烯母粒和聚丙烯接枝马来酸酐的质量比为25：8：100：10。
S3：利用高温加压空气对改性纳米活性炭颗粒进行高速流化，然后作为牵引气流由喷丝板一侧对步骤S2喷出的熔体进行同步喷射拉伸，并在此过程中施加磁场，使得改性纳米活性炭颗粒浓度由中心向两侧呈梯度变化；所述熔体逐渐冷却过程中采用电晕放电，收卷得到所述熔喷驻极体聚合物过滤材料。所制备的熔喷驻极体聚合物过滤材料，其活性炭的总重量占过滤材料总质量的5%。所述流化操作的温度为150℃；所述流化操作的气流压力为0.15MPa，所述磁场的磁场强度为0.5T，所述电晕放电的放电电压为50KV。
所述抑菌剂结构式同实施例1化学式I所示。
所述改性纳米活性炭颗粒的制备方法同实施例2所示。
对比例1
本对比例的熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法，未包括步骤S3中的改性纳米活性炭颗粒复合的操作，其他操作步骤同实施例1。
将实施例1～3和对比例1制备得到的过滤材料进行性能测试，其性能结果如表1所示：
其中，使用山东博科科学仪器有限公司生产的博科G506型颗粒物过滤效率测试仪、博科口罩细菌过滤效率[BFE]测试仪、博科G285型气体交换压力差测试仪。
疏水性能测试：将熔喷布浸泡在水24h，取出后再次进行PM2.5过滤效率、透气性和抑菌率等性能的测试。
耐热性能测试：将熔喷布在85℃恒温，95%恒湿的环境下放置168h，取出后再次进行PM2.5过滤效率、透气性和抑菌率等性能的测试。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE004
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。

Claims (9)

1.一种熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：按重量份计，称取100份聚丙烯、0.05～0.5份有机过氧化物、15～25份三嗪衍生物和10～20份抑菌剂，加入高混机中，高速搅拌混合均匀后，通过挤出机进行改性反应挤出，得到改性聚丙烯母粒；
S2：将步骤S1得到的改性聚丙烯母粒、聚四氟乙烯母粒、聚丙烯母粒和聚丙烯接枝马来酸酐混合均匀，加热熔融后，熔体经喷丝板喷出；
S3：利用高温加压空气对改性纳米活性炭颗粒进行高速流化，然后作为牵引气流由喷丝板一侧对步骤S2喷出的熔体进行同步喷射拉伸，并在此过程中施加磁场，使得改性纳米活性炭颗粒浓度由中心向两侧呈梯度变化；所述熔体逐渐冷却过程中采用电晕放电，收卷得到所述熔喷驻极体聚合物过滤材料；
所述三嗪衍生物为6-烯丙基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺、4,6-二(烯丙氧基)-N-丁基-1,3,5-三嗪-2-胺、4,6-二烯丙氧基-N-辛基-1,3,5-三嗪-2-胺、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪中的至少一种；所述有机过氧化物为过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷、二叔戊基过氧化物、过氧化异丁酸叔丁酯或2,2-双(过氧化叔丁基)丁烷中的至少一种。
2.如权利要求1所述的熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法，其特征在于，所述抑菌剂如化学式I所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
式中：R为丙基-N,N,N-三甲基氯化铵。
3.如权利要求1所述的熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述改性聚丙烯母粒、聚四氟乙烯母粒、聚丙烯母粒和聚丙烯接枝马来酸酐的质量比为15～25：3～8：100：1～10。
4.如权利要求1所述的熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法，其特征在于，所述改性纳米活性炭颗粒通过以下步骤制备得到：
S1：按重量份计，称取25～65份活性炭分散在50～80份去离子水和20～40份乙醇中，加入6～15份氢氧化亚铁在室温下搅拌1～3小时混合均匀，得到混合溶液；
S2：将混合溶液进行超声振荡10～30min，以1～5g/min的速度加入35～80份硝酸钾溶液，在加入过程中，保持800～1500rpm的搅拌速度，得到四氧化三铁包覆活性炭的悬浊液；
S3：对得到的悬浊液进行3～5次静置陈化和去离子水洗涤处理，然后以3000～8000rpm的离心速度进行离心过滤20～40min，得到固体滤饼；
S4：将离心过滤得到的固体滤饼在80～120℃条件下进行干燥0.5～3小时，再经过300目振动筛过筛后，得到改性纳米活性炭的球形复合颗粒。
5.如权利要求4所述的熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法，其特征在于，所述活性炭的颗粒粒径为100～500nm。
6.如权利要求4所述的熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸钾溶液的质量浓度为20～30%。
7.如权利要求1所述的熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法，其特征在于，所述流化操作的温度为110～150℃；所述流化操作的气流压力为0.15～0.25MPa。
8.如权利要求1所述的熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法，其特征在于，所述磁场的磁场强度为0.5～1.5T。
9.如权利要求1所述的熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法，其特征在于，所述电晕放电的放电电压为30～50KV。
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