CN114504951B - 一种可循环使用驻极体过滤膜及其制备方法、清洗和电荷再生方法 - Google Patents
一种可循环使用驻极体过滤膜及其制备方法、清洗和电荷再生方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种可循环使用驻极体过滤膜及其制备方法、清洗和电荷再生方法;本发明通过将含氟聚合物颗粒和聚氧化乙烯颗粒溶解于去离子水中配置成纺丝液,后经静电纺丝,煅烧,冷却干燥,电晕充电得到可循环使用驻极体过滤膜。本发明通过对容尘后的过滤膜表面进行水滴滚落清洗和摩擦电化,再经干燥,实现电荷再生和重复使用。本发明所得过滤膜初始表面电位为(‑600)‑(‑950)V,容尘后经水滴滚动电化可使电位再生至(‑700)‑(‑1000)V,电荷恢复率为90%‑125%,清灰率为90%‑100%,对PM2.5的过滤效率≥94%。本发明方法操作简单,循环再生效果稳定,在空气过滤领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及空气净化与室内空气品质技术领域,具体涉及一种可循环使用驻极体过滤膜及其制备方法、清洗和电荷再生方法。
背景技术
细颗粒物(PM2.5)污染给人体健康、公共卫生和精密生产制造造成严重危害。多孔介质颗粒物过滤技术被认为是最有效、对健康最有益的空气净化技术。作为空气过滤设备的核心,多孔PM2.5过滤材料在使用中随着颗粒沉积,过滤阻力和运行能耗不断增大,甚至引起二次空气污染,必须进行定期更换。过滤材料的清灰再生和循环使用对降低过滤能耗和实现环境保护至关重要。
驻极体过滤材料可长期储存静电荷,具有附加静电捕获效应,可在不增大过滤阻力的情况下提升过滤效率,已得到广泛使用。由于固有的电荷耗散,驻极体滤材的循环再生需同时解决有效清灰和电荷再生问题。
国内2016年9月7日公开的CN105920919A发明专利,公开了一种用于净化PM2.5的超疏水驻极体滤材的制备及活化方法。该方法将过滤后的滤材放置在高压电场中进行反向吹扫和电晕再驻极,实现重复使用。
上述技术不足之处在于:气流吹扫很难有效去除沉积的颗粒;且活化过程采用高压电晕驻极,操作复杂,还可能产生臭氧。
国内2021年3月5日公开的CN212650438U实用新型专利,公开了一种病毒过滤口罩的再生装置,设计了直流高压静电发生器,将工频交流电或直流电转换为直流高压静电,用于使驻极体滤材重新荷电及辅助杀死病毒。
上述技术不足之处在于:每次电荷再生都需采用高压电场进行充电,操作较为麻烦,易产生臭氧;且不能去除已捕获的颗粒物,不适用于一般工业、室内驻极体过滤器的再生。
发明内容
为克服上述现有技术的缺陷和不足,本发明的目的是提供一种可循环使用驻极体过滤膜及其制备方法、清洗和电荷再生方法。本发明所制备的表面含C-F键的静电纺纤维膜可通过水滴滚落带走沉积颗粒,同时水滴在滚落过程中与过滤膜表面发生摩擦电化,以此实现驻极体过滤膜的清灰、电荷再生和循环使用。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种可循环使用驻极体过滤膜的制备方法,包括以下步骤:
将含氟聚合物颗粒和聚氧化乙烯颗粒溶解于去离子水中配置成纺丝液,后经静电纺丝,煅烧,冷却干燥,电晕充电得到可循环使用驻极体过滤膜。
优选的,所述含氟聚合物颗粒为聚四氟乙烯、全氟乙烯丙烯共聚物中的一种以上;
优选的,所述含氟聚合物颗粒与聚氧化乙烯颗粒的质量比为15:1-25:1;
优选的,所述纺丝液中聚氧化乙烯的质量分数为3-7%。
优选的,所述煅烧的温度为350-400℃,时间为5-10min;所述煅烧在空气气氛中。
优选的,所述电晕充电的充电条件为:电压(-10)-(-15)kV,针到接地板距离为3-5cm,充电时间为5-10min。
优选的,所述静电纺丝的条件为:纺丝电压为15-25kV,推注速度为0.06-0.12mm/min,滚筒速度为80-120r/min,环境相对湿度为40-60%RH。
优选的,所述的可循环使用驻极体过滤膜还包括进一步氟化改进;所述氟化改进的物质为十三氟辛基三乙氧基硅烷,十七氟癸基三乙氧基硅烷中的一种以上。
进一步优选的,所述氟化改进具体为:采用浸涂的方式进行表面氟化;浸涂的表面氟化溶液的质量分数为2-5%。
上述的制备方法制备的可循环使用驻极体过滤膜,所述可循环使用驻极体过滤膜为表面含C-F键的静电纺丝纤维膜。
优选的,所述可循环使用驻极体过滤膜的纤维直径为1-15μm,克重为50-150g/m2,水接触角为140°-160°,初始表面电位为(-600)-(-950)V,初始压降为60-150Pa;经清洗再生后,电位再生至(-700)-(-1000)V,电荷恢复率为90-125%,清灰率为90%-100%,对PM2.5的过滤效率≥94%。
上述的可循环使用驻极体过滤膜的清洗和电荷再生方法,包括如下步骤:对容尘后的可循环使用驻极体过滤膜表面进行水滴滚落清洗和摩擦电化,再经干燥,实现电荷再生和重复使用。
优选的,清洗和电荷再生方法具体为:(1)将容尘后的驻极体过滤膜固定在可调节高度和倾斜角的平台上;
(2)控制过滤膜倾斜角度,单个水滴的体积、滴落高度、滴落时间间隔和滴落总时间,对容尘后的过滤膜进行水滴滚落清洗和摩擦电化;
(3)将清洗后的过滤膜进行干燥。
优选的,所述的水滴滚落清洗和摩擦电化方法为:所述可循环使用驻极体过滤膜的倾斜角度为30°-60°;水滴连续滴落并从过滤膜表面滚落,单个水滴体积为10-100μL,下落高度为3-10cm,滴落时间间隔为1-10s,滴落总时间为5-15min;所述干燥的温度为40℃-60℃。
与现有技术相比,本发明具有如下优点及有益效果:
(1)本发明首次采用水滴滚动接触电化的方法实现驻极体过滤膜的电荷再生,恢复了驻极体过滤膜的静电过滤效率。表面含C-F键的过滤膜与水滴滚动摩擦,C-F键被破坏并产生电子缺陷结构,使得含氟纤维过滤膜表面LUMO吸引大量外部电子,产生稳定的表面电势。
(2)本发明所述驻极体过滤膜表面水接触角可达157°,利用过滤膜表面的超疏水特性,采用水滴滚动法清洗过滤膜表面沉积的颗粒,实现了清灰再生,并且具有很好的循环性。
附图说明
图1a是实施例1的聚四氟乙烯和聚氧化乙烯混纺得到的复合过滤膜的电镜图。
图1b是实施例1的煅烧后得到的聚四氟乙烯过滤膜的电镜图。
图2a是实施例1的聚四氟乙烯和聚氧化乙烯混纺得到的复合过滤膜的EDS图。
图2b是实施例1的煅烧后得到的聚四氟乙烯过滤膜的EDS图。
图3是本发明的水滴滚动清洗和摩擦电化装置示意图。
图4是实施例1,2,3,4中三次容尘过滤-清灰再生循环过程中表面电位的变化图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
本发明的水滴滚动清洗和摩擦电化装置示意图如图3。1为水管道,本装置采用四根水管道使得水滴可以覆盖整个过滤膜表面,滴落高度可调节;2为水滴,水滴的体积,滴落时间间隔及滴落总时间可调节;3为容尘后的驻极体过滤膜,过滤膜的倾斜角度可调节;4为容尘后过滤膜表面的灰尘颗粒,水滴滚动可带走颗粒实现清灰再生。
实施例1
(1)用天平准确称取9g聚四氟乙烯,0.2g聚氧化乙烯和8.7g去离子水置于50mL烧杯中,然后加入搅拌子,在磁力搅拌器上搅拌36h,配置成均匀稳定的纺丝液;
(2)设置好纺丝参数,参数为纺丝电压为18kV,推注速度为0.06mm/min,滚筒速度为120r/min,环境相对湿度为60%RH。利用纺丝液进行静电纺丝制备得到聚四氟乙烯/聚氧化乙烯复合过滤膜,如图1a、图2a所示;
(3)将制备的复合过滤膜在室温下干燥4h,然后在390℃温度下煅烧10min得到聚四氟乙烯过滤膜,如图1b、图2b所示;煅烧前由于聚氧化乙烯的存在使得氧元素质量分数为4.64%,煅烧后聚氧化乙烯被去除,故过滤膜中不再含有氧元素。
(4)将聚四氟乙烯过滤膜进行电晕充电,电压为-10kV,针到接地板距离为3cm,充电时间为10min,得到驻极体聚四氟乙烯过滤膜;
(5)对驻极体聚四氟乙烯过滤膜进行容尘过滤,时间为120min,容尘颗粒为氯化钠,容尘量为1.6g/m2;
(6)采用水滴滚动清洗和滚动摩擦电化装置对容尘后的聚四氟乙烯过滤膜进行清洗和电荷再生,如图3所示,共有四股水流同时滴落到过滤膜表面,过滤膜倾斜角为60°,单个水滴体积为10μL,水滴滴落高度为3cm,水滴滴落时间间隔为1s,滴落总时间为5min,之后将聚四氟乙烯过滤膜在60℃下干燥1h。
(7)重复步骤(5),(6)进行三次循环实验。
本实施例所得驻极体聚四氟乙烯过滤膜纤维直径为10μm,水接触角为140°,过滤膜克重为71.2g/m2,初始电位为-740V,初始压降为64Pa,对PM2.5的初始过滤效率为95.30%。如图4所示,水滴滚落摩擦电化可使聚四氟乙烯过滤膜表面电位再生至-800V以上,水滴滚落清洗可使压降恢复至81Pa,对PM2.5的过滤效率保持在95.1%以上。
实施例2
(1)用天平准确称取10.8g全氟乙烯丙烯共聚物,0.2g聚氧化乙烯和2g去离子水置于50mL烧杯中,然后加入搅拌子,在磁力搅拌器上搅拌36h,配置成均匀稳定的纺丝液;
(2)设置好纺丝参数,参数为纺丝电压为21kV,推注速度为0.06mm/min,滚筒速度为80r/min,环境相对湿度为60%RH。利用纺织液进行静电纺丝制备得到全氟乙烯丙烯共聚物/聚氧化乙烯复合过滤膜;
(3)将制备的复合过滤膜在室温下干燥4h,然后在300℃温度下煅烧10min得到全氟乙烯丙烯共聚物过滤膜。
(4)将全氟乙烯丙烯共聚物过滤膜进行电晕充电,电压为-10kV,针到接地板距离为3cm,充电时间为10min,得到驻极体全氟乙烯丙烯共聚物过滤膜;
(5)对驻极体全氟乙烯丙烯共聚物过滤膜进行容尘过滤,时间为120min,容尘颗粒为氯化钠,容尘量为1.7g/m2;
(6)采用水滴滚动清洗和滚动摩擦电化装置对容尘后的全氟乙烯丙烯共聚物过滤膜进行清洗和电荷再生,如图3所示,共有四股水流同时滴落到过滤膜表面,过滤膜倾斜角为45°,单个水滴体积为50μL,水滴滴落高度为3cm,水滴滴落时间间隔为3s,滴落总时间为5min,之后将全氟乙烯丙烯共聚物过滤膜在60℃下干燥1h。
本实施例所得驻极体全氟乙烯丙烯共聚物过滤膜纤维直径为8μm,水接触角为140°,滤膜克重为90.3g/m2,初始电位为-900V,初始压降为71Pa,对PM2.5的初始过滤效率为96.3%。如图4所示,水滴滚落摩擦电化可使全氟乙烯丙烯共聚物过滤膜表面电位再生至-850V以上,水滴滚落清洗可使压降恢复至83Pa,对PM2.5的过滤效率保持在94.2%以上。
实施例3
(1)按照实施例1中步骤(1)-(3)制备聚四氟乙烯纤维过滤膜;
(2)将0.1g二氧化硅纳米颗粒与30ml正己烷混合制备二氧化硅悬浮水(命名为①),将1g道康宁184聚二甲基硅氧烷(与配套固化剂以10:1混合)与10g正己烷混合制备胶粘剂(命名为②),取1ml②号溶水加入至①号溶水得到新溶水(命名为③),将0.5g十七氟癸基三乙氧基硅烷,24.375g正己烷与0.125g醋酸混合得到氟硅烷溶液(命名为④);将制备的聚四氟乙烯纤维过滤膜浸泡在③号溶液中30分钟,60℃干燥1小时,重复三次,再将膜浸泡在④号溶水中30分钟,60℃干燥1小时,重复三次;最终制备出表面氟化改性的聚四氟乙烯驻极体过滤膜;
(3)将步骤(1)制备的表面氟化改性的聚四氟乙烯过滤膜进行电晕充电,电压为-10kV,针到接地板距离3cm,充电时间为10min,得到表面氟化改性的聚四氟乙烯驻极体过滤膜;
(4)对表面氟化改性的聚四氟乙烯驻极体过滤膜进行容尘过滤,时间为120min,容尘颗粒为氯化钠,容尘量为1.6g/m2;
(5)采用水滴滚动清洗和滚动摩擦电化装置对容尘后的表面氟化改性的聚四氟乙烯驻极体过滤膜进行清洗和电荷再生,如图3所示,共有四股水流同时滴落到过滤膜表面,过滤膜倾斜角为45°,单个水滴体积为100μL,水滴滴落高度为5cm,水滴滴落时间间隔为2s,滴落总时间为10min,之后将表面氟化改性的聚四氟乙烯驻极体过滤膜在60℃下干燥1h;
(6)重复步骤(4),(5)进行循环实验,共进行三次循环。
本实施例所得驻极体聚四氟乙烯表面氟化过滤膜纤维直径为11μm,水接触角为157°,过滤膜克重为101.2g/m2,初始电位为-764V,初始压降为129Pa,对PM2.5的初始过滤效率为97.2%。如图4所示,水滴滚落摩擦电化可使表面氟化改性的聚四氟乙烯驻极体过滤膜表面电位再生至-701V以上,水滴滚落清洗可使压降恢复至131Pa,对PM2.5的过滤效率保持在96.7%以上。
实施例4
(1)按照实施例1中步骤(1)-(3)制备全氟乙烯丙烯共聚物纤维过滤膜;
(2)将0.1g二氧化硅纳米颗粒与30ml正己烷混合制备二氧化硅悬浮水(命名为①),将1g道康宁184聚二甲基硅氧烷(与配套固化剂以10:1混合)与10g正己烷混合制备胶粘剂(命名为②),取1ml②号溶水加入至①号溶水得到新溶水(命名为③),将0.7g十三氟辛基三乙氧基硅烷,21.155g正己烷与0.145g醋酸混合得到氟硅烷溶液(命名为④);将制备的全氟乙烯丙烯共聚物纤维过滤膜浸泡在③号溶液中30分钟,60℃干燥1小时,重复三次,再将膜浸泡在④号溶水中30分钟,60℃干燥1小时,重复三次;最终制备出表面氟化改性的全氟乙烯丙烯共聚物驻极体过滤膜;
(3)将步骤(1)制备的表面氟化改性的全氟乙烯丙烯共聚物过滤膜进行电晕充电,电压为-10kV,针到接地板距离3cm,充电时间为10min,得到表面氟化改性的全氟乙烯丙烯共聚物驻极体过滤膜;
(4)对表面氟化改性的聚四氟乙烯驻极体过滤膜进行容尘过滤,时间为120min,容尘颗粒为氯化钠,容尘量为1.6g/m2;
(5)采用水滴滚动清洗和滚动摩擦电化装置对容尘后的表面氟化改性的全氟乙烯丙烯共聚物驻极体过滤膜进行清洗和电荷再生,如图3所示,共有四股水流同时滴落到过滤膜表面,过滤膜倾斜角为30°,单个水滴体积为100μL,水滴滴落高度为10cm,水滴滴落时间间隔为10s,滴落总时间为15min,之后将表面氟化改性的全氟乙烯丙烯共聚物驻极体过滤膜在60℃下干燥1h;
(6)重复步骤(4),(5)进行循环实验,共进行三次循环。
本实施例所得驻极体全氟乙烯丙烯共聚物表面氟化过滤膜纤维直径为10μm,水接触角为153°,过滤膜克重为120.1g/m2,初始电位为-650V,初始压降为110Pa,对PM2.5的初始过滤效率为95.1%。如图4所示,水滴滚落摩擦电化可使表面氟化改性的全氟乙烯丙烯共聚物驻极体过滤膜表面电位再生至-800V以上,水滴滚落清洗可使压降恢复至121Pa,对PM2.5的过滤效率保持在97.7%以上。
以上实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种可循环使用驻极体过滤膜的清洗和电荷再生方法,其特征在于,包括如下步骤:对容尘后的可循环使用驻极体过滤膜表面进行水滴滚落清洗和摩擦电化,再经干燥,实现电荷再生和重复使用;所述的水滴滚落清洗和摩擦电化方法为:所述可循环使用驻极体过滤膜的倾斜角度为30°-60°;水滴连续滴落并从过滤膜表面滚落,单个水滴体积为10-100μL,下落高度为3-10cm,滴落时间间隔为1-10s,滴落总时间为5-15min;所述干燥的温度为40℃-60℃;
所述可循环使用驻极体过滤膜的制备方法包括以下步骤:
将含氟聚合物颗粒和聚氧化乙烯颗粒溶解于去离子水中配置成纺丝液,后经静电纺丝,煅烧,冷却干燥,电晕充电得到可循环使用驻极体过滤膜;所述含氟聚合物颗粒为聚四氟乙烯、全氟乙烯丙烯共聚物中的一种以上;所述含氟聚合物颗粒与聚氧化乙烯颗粒的质量比为15:1-25:1;所述纺丝液中聚氧化乙烯的质量分数为3-7%;所述煅烧的温度为350-400℃,时间为5-10min;所述静电纺丝的条件为:纺丝电压为15-25kV,推注速度为0.06-0.12mm/min,滚筒速度为80-120r/min,环境相对湿度为40-60%RH;
所述可循环使用驻极体过滤膜的纤维直径为1-15μm,克重为50-150g/m2,水接触角为140°-160°,初始表面电位为(-600)-(-950)V,初始压降为60-150Pa;经清洗再生后,电荷恢复率为90-125%,清灰率为90%-100%,对PM2.5的过滤效率≥94%。
2.根据权利要求1所述的可循环使用驻极体过滤膜的清洗和电荷再生方法,其特征在于,所述电晕充电的充电条件为:电压(-10)-(-15)kV,针到接地板距离为3-5cm,充电时间为5-10min。
3.根据权利要求1所述的可循环使用驻极体过滤膜的清洗和电荷再生方法,其特征在于,所述的可循环使用驻极体过滤膜还包括进一步氟化改进;所述氟化改进的物质为十三氟辛基三乙氧基硅烷,十七氟癸基三乙氧基硅烷中的一种以上。
4.根据权利要求3所述的可循环使用驻极体过滤膜的清洗和电荷再生方法,其特征在于,所述氟化改进具体为:采用浸涂的方式进行表面氟化;浸涂的表面氟化溶液的质量分数为2-5%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的可循环使用驻极体过滤膜的清洗和电荷再生方法,其特征在于,所述可循环使用驻极体过滤膜为表面含C-F键的静电纺丝纤维膜。
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