CN112250426A - 一种高纯氧化铝陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高纯氧化铝陶瓷及其制备方法。该高纯氧化铝陶瓷各组分以及各组分含量如下：纳米级氧化铝95wt％～98wt％，氧化锆0.2wt％～1.0wt％,氧化钙0.5wt％～1.0wt％,氧化铈0.3wt％～1.0wt％以及分散剂0.1wt％～2.0wt％。本申请提供一种高纯氧化铝陶瓷中添加氧化铈材料，提高了高纯氧化铝陶瓷的导率系数和断裂韧性；且本申请的一种高纯氧化铝陶瓷的制备方法采用微波加热方法取代了传统的加热方法，加热效果好，能耗少，时间短，表面光滑且操作方法简单易行，是一种绿色环保型的制备方法。

Description

一种高纯氧化铝陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯氧化铝陶瓷，特别是涉及一种高纯氧化铝陶瓷的制备方法，属于陶瓷领域。
背景技术
氧化铝陶瓷是一种以氧化铝(Al2O3)为主体的陶瓷材料，用于厚膜集成电路。氧化铝陶瓷有较好的传导性、机械强度和耐高温性。氧化铝陶瓷是一种用途广泛的陶瓷，因为其优越的性能，在现代社会的应用已经越来越广泛，满足于日用和特殊性能的需要。但是现有技术中，氧化铝陶瓷制品成型方法有干压、注浆、挤压、冷等静压、注射、流延、热压与热等静压成型等多种方法。为了得到性能较好的氧化铝陶瓷，需要将该陶瓷在1200℃条件下加热处理长时间，耗费较大。因此，怎样制备性能较好、耗能较少的氧化铝陶瓷是一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯氧化铝陶瓷及其制备方法，以克服现有技术中耗能较大，耗时较长，制得的高纯氧化铝陶瓷表面不光滑的缺点。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
所述一种高纯氧化铝陶瓷，各组分以及各组分含量如下：纳米级氧化铝95wt％～98wt％，氧化锆0.2wt％～1.0wt％,氧化钙0.5wt％～1.0wt％,氧化铈0.3wt％～1.0wt％以及分散剂0.1wt％～2.0wt％。
可选地，所述纳米级氧化铝的大小为10-100nm。
可选地，所述纳米级氧化铝的大小上限选自20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm；所述纳米级氧化铝的大小下限选自10nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm。
在一较为优选的实施例中，所述高纯氧化铝陶瓷各组分以及各组分含量如下纳米级氧化铝95wt％，氧化锆1.0wt％,氧化钙1.0wt％,氧化铈1.0wt％以及分散剂2.0wt％。
可选地，所述选自分散剂选自硅藻土。
所述一种制备高纯氧化铝陶瓷的方法，包括以下步骤，按照质量百分比称取如下组分：纳米级氧化铝95wt％～98wt％，氧化锆0.2wt％～1.0wt％,氧化钙0.5wt％～1.0wt％,氧化铈0.3wt％～1.0wt％以及分散剂0.1wt％～2.0wt％；
球磨：将上述的各组分经一级球磨处理、二级球磨处理和三级球磨处理，处理条件为
一级球磨处理：将纳米级氧化铝置于球磨机中，并在转速为1000-2000r/mins条件下球磨10-30mins，
二级球磨处理：之后加入氧化锆、氧化钙以及分散剂在转速为2000-3000r/mins条件下球磨10-30mins，
三级球磨处理：最后加入氧化铈在转速为500-1000r/mins条件下球磨10-30mins；
喷雾造粒：向三级球磨后的混合物中加入消泡剂并在离心式喷雾干燥塔中进行造粒得粒料；
压制成型：采用干压成型机将粒料进行压制成型得氧化铝陶瓷预制件；
微波处理：将氧化铝陶瓷预制件置于微波处理器中，并在300-500W条件下微波处理3-5mins，制得氧化铝陶瓷成品；
钢化处理：采用电子射线真空镀膜在氧化铝陶瓷成品表面镀上一层硅化物薄膜，制得所述高纯氧化铝陶瓷。
可选地，所述硅化物选自氯化硅。
可选地，所述钢化处理的温度为1200-1500℃。
可选地，所述钢化处理的温度上限选自1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃；所述钢化处理的温度下限选自1200℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃。
可选地，所述钢化时间为3-5h。
可选地，所述钢化时间上限选自3.5h、4.0h、4.5h、5.0h；所述钢化时间下限选自3h、3.5h、4.0h、4.5h。
可选地，所述高纯氧化铝陶瓷抗压强度≥1000Mpa，抗弯强度≥350MPa。
本申请中所述的高纯氧化铝陶瓷于厚膜集成电路中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
本申请提供一种高纯氧化铝陶瓷中添加氧化铈材料，提高了高纯氧化铝陶瓷的导率系数和断裂韧性；且本申请的一种高纯氧化铝陶瓷的制备方法采用微波加热方法取代了传统的加热方法，加热效果好，能耗少，时间短，表面光滑且操作方法简单易行，是一种绿色环保型的制备方法。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
所述一种高纯氧化铝陶瓷，各组分以及各组分含量如下：纳米级氧化铝95wt％～98wt％，氧化锆0.2wt％～1.0wt％,氧化钙0.5wt％～1.0wt％,氧化铈0.3wt％～1.0wt％以及分散剂0.1wt％～2.0wt％。
可选地，所述纳米级氧化铝的大小为10-100nm。
可选地，所述纳米级氧化铝的大小上限选自20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm；所述纳米级氧化铝的大小下限选自10nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm。
在一较为优选的实施例中，所述高纯氧化铝陶瓷各组分以及各组分含量如下纳米级氧化铝95wt％，氧化锆1.0wt％,氧化钙1.0wt％,氧化铈1.0wt％以及分散剂2.0wt％。
可选地，所述选自分散剂选自硅藻土。
所述一种制备高纯氧化铝陶瓷的方法，包括以下步骤，按照质量百分比称取如下组分：纳米级氧化铝95wt％～98wt％，氧化锆0.2wt％～1.0wt％,氧化钙0.5wt％～1.0wt％,氧化铈0.3wt％～1.0wt％以及分散剂0.1wt％～2.0wt％。
球磨：将上述的各组分经一级球磨处理、二级球磨处理和三级球磨处理，处理条件为
一级球磨处理：将纳米级氧化铝置于球磨机中，并在转速为1000-2000r/mins条件下球磨10-30mins,
二级球磨处理：之后加入氧化锆、氧化钙以及分散剂在转速为2000-3000r/mins条件下球磨10-30mins，
三级球磨处理：最后加入氧化铈在转速为500-1000r/mins条件下球磨10-30mins；
喷雾造粒：向三级球磨后的混合物中加入消泡剂并在离心式喷雾干燥塔中进行造粒得粒料；
压制成型：采用干压成型机将粒料进行压制成型得氧化铝陶瓷预制件；
微波处理：将氧化铝陶瓷预制件置于微波处理器中，并在300-500W条件下微波处理3-5mins，制得氧化铝陶瓷成品；
钢化处理：采用电子射线真空镀膜在氧化铝陶瓷成品表面镀上一层硅化物薄膜，制得所述高纯氧化铝陶瓷。
可选地，所述硅化物选自氯化硅。
可选地，所述钢化处理的温度为1200-1500℃。
可选地，所述钢化处理的温度上限选自1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃；所述钢化处理的温度下限选自1200℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃。
可选地，所述钢化时间为3-5h。
可选地，所述钢化时间上限选自3.5h、4.0h、4.5h、5.0h；所述钢化时间下限选自3h、3.5h、4.0h、4.5h。
可选地，所述高纯氧化铝陶瓷抗压强度≥1000Mpa，抗弯强度≥350MPa。
本申请中所述的高纯氧化铝陶瓷于厚膜集成电路中的应用。
本申请中所用的所有化学用品具为市售。
以下结合若干实施例对本发明的技术方案作进一步的解释说明。
实施例1
按照质量百分比称取如下组分：纳米级氧化铝95wt％～98wt％，氧化锆0.2wt％～1.0wt％,氧化钙0.5wt％～1.0wt％,氧化铈0.3wt％～1.0wt％以及分散剂0.1wt％～2.0wt％。
球磨：将上述的各组分经一级球磨处理、二级球磨处理和三级球磨处理，处理条件为
一级球磨处理：将纳米级氧化铝置于球磨机中，并在转速为2000r/mins条件下球磨30mins,
二级球磨处理：之后加入氧化锆、氧化钙以及分散剂在转速为3000r/mins条件下球磨30mins，
三级球磨处理：最后加入氧化铈在转速为1000r/mins条件下球磨30mins；
喷雾造粒：向三级球磨后的混合物中加入消泡剂并在离心式喷雾干燥塔中进行造粒得粒料；
压制成型：采用干压成型机将粒料进行压制成型得氧化铝陶瓷预制件；
微波处理：将氧化铝陶瓷预制件置于微波处理器中，并在500W条件下微波处理5mins，制得氧化铝陶瓷成品；
钢化处理：采用电子射线真空镀膜在氧化铝陶瓷成品表面镀上一层硅化物薄膜，制得所述高纯氧化铝陶瓷。
实施例2
按照质量百分比称取如下组分：纳米级氧化铝98wt％，氧化锆0.2wt％,氧化钙0.5wt％,氧化铈0.3wt％以及分散剂1.0wt％。
球磨：将上述的各组分经一级球磨处理、二级球磨处理和三级球磨处理，处理条件为
一级球磨处理：将纳米级氧化铝置于球磨机中，并在转速为1000r/mins条件下球磨30mins,
二级球磨处理：之后加入氧化锆、氧化钙以及分散剂在转速为2000r/mins条件下球磨30mins，
三级球磨处理：最后加入氧化铈在转速为1000r/mins条件下球磨30mins；
喷雾造粒：向三级球磨后的混合物中加入消泡剂并在离心式喷雾干燥塔中进行造粒得粒料；
压制成型：采用干压成型机将粒料进行压制成型得氧化铝陶瓷预制件；
微波处理：将氧化铝陶瓷预制件置于微波处理器中，并在500W条件下微波处理3mins，制得氧化铝陶瓷成品；
钢化处理：采用电子射线真空镀膜在氧化铝陶瓷成品表面镀上一层硅化物薄膜，制得所述高纯氧化铝陶瓷。
实施例2
按照质量百分比称取如下组分：纳米级氧化铝98wt％，氧化锆0.2wt％,氧化钙0.5wt％,氧化铈0.3wt％以及分散剂1.0wt％。
球磨：将上述的各组分经一级球磨处理、二级球磨处理和三级球磨处理，处理条件为
一级球磨处理：将纳米级氧化铝置于球磨机中，并在转速为1000r/mins条件下球磨30mins，
二级球磨处理：之后加入氧化锆、氧化钙以及分散剂在转速为2000r/mins条件下球磨30mins，
三级球磨处理：最后加入氧化铈在转速为1000r/mins条件下球磨30mins；
喷雾造粒：向三级球磨后的混合物中加入消泡剂并在离心式喷雾干燥塔中进行造粒得粒料；
压制成型：采用干压成型机将粒料进行压制成型得氧化铝陶瓷预制件；
微波处理：将氧化铝陶瓷预制件置于微波处理器中，并在500W条件下微波处理3mins，制得氧化铝陶瓷成品；
钢化处理：采用电子射线真空镀膜在氧化铝陶瓷成品表面镀上一层硅化物薄膜，制得所述高纯氧化铝陶瓷。
实施例2
按照质量百分比称取如下组分：纳米级氧化铝98wt％，氧化锆0.2wt％,氧化钙0.5wt％,氧化铈0.3wt％以及分散剂1.0wt％。
球磨：将上述的各组分经一级球磨处理、二级球磨处理和三级球磨处理，处理条件为
一级球磨处理：将纳米级氧化铝置于球磨机中，并在转速为1000r/mins条件下球磨30mins，
二级球磨处理：之后加入氧化锆、氧化钙以及分散剂在转速为2000r/mins条件下球磨30mins，
三级球磨处理：最后加入氧化铈在转速为1000r/mins条件下球磨30mins；
喷雾造粒：向三级球磨后的混合物中加入消泡剂并在离心式喷雾干燥塔中进行造粒得粒料；
压制成型：采用干压成型机将粒料进行压制成型得氧化铝陶瓷预制件；
微波处理：将氧化铝陶瓷预制件置于微波处理器中，并在500W条件下微波处理3mins，制得氧化铝陶瓷成品；
钢化处理：采用电子射线真空镀膜在氧化铝陶瓷成品表面镀上一层硅化物薄膜，制得所述高纯氧化铝陶瓷。
实施例3
按照质量百分比称取如下组分：纳米级氧化铝97wt％，氧化锆0.7wt％,氧化钙0.5wt％,氧化铈0.8wt％以及分散剂1.0wt％。
球磨：将上述的各组分经一级球磨处理、二级球磨处理和三级球磨处理，处理条件为
一级球磨处理：将纳米级氧化铝置于球磨机中，并在转速为1500r/mins条件下球磨20mins，
二级球磨处理：之后加入氧化锆、氧化钙以及分散剂在转速为2500r/mins条件下球磨10mins，
三级球磨处理：最后加入氧化铈在转速为1000r/mins条件下球磨30mins；
喷雾造粒：向三级球磨后的混合物中加入消泡剂并在离心式喷雾干燥塔中进行造粒得粒料；
压制成型：采用干压成型机将粒料进行压制成型得氧化铝陶瓷预制件；
微波处理：将氧化铝陶瓷预制件置于微波处理器中，并在500W条件下微波处理4mins，制得氧化铝陶瓷成品；
钢化处理：采用电子射线真空镀膜在氧化铝陶瓷成品表面镀上一层硅化物薄膜，制得所述高纯氧化铝陶瓷。
本申请提供一种高纯氧化铝陶瓷中添加氧化铈材料，提高了高纯氧化铝陶瓷的导率系数和断裂韧性；且本申请的一种高纯氧化铝陶瓷的制备方法采用微波加热方法取代了传统的加热方法，加热效果好，能耗少，时间短，表面光滑且操作方法简单易行，是一种绿色环保型的制备方法。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高纯氧化铝陶瓷，其特征在于，各组分以及各组分含量如下：纳米级氧化铝95wt％～98wt％，氧化锆0.2wt％～1.0wt％，氧化钙0.5wt％～1.0wt％，氧化铈0.3wt％～1.0wt％以及分散剂0.1wt％～2.0wt％。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝陶瓷，其特征在于，所述纳米级氧化铝的大小为10-100nm。
3.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝陶瓷，其特征在于，各组分以及各组分含量如下纳米级氧化铝95wt％，氧化锆1.0wt％，氧化钙1.0wt％，氧化铈1.0wt％以及分散剂2.0wt％。
4.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝陶瓷，其特征在于，所述选自分散剂选自硅藻土。
5.一种制备高纯氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤，按照质量百分比称取如下组分：纳米级氧化铝95wt％～98wt％，氧化锆0.2wt％～1.0wt％，氧化钙0.5wt％～1.0wt％，氧化铈0.3wt％～1.0wt％以及分散剂0.1wt％～2.0wt％；
球磨：将上述的各组分经一级球磨处理、二级球磨处理和三级球磨处理，处理条件为
一级球磨处理：将纳米级氧化铝置于球磨机中，并在转速为1000-2000r/mins条件下球磨10-30mins,
二级球磨处理：之后加入氧化锆、氧化钙以及分散剂在转速为2000-3000r/mins条件下球磨10-30mins，
三级球磨处理：最后加入氧化铈在转速为500-1000r/mins条件下球磨10-30mins；
喷雾造粒：向三级球磨后的混合物中加入消泡剂并在离心式喷雾干燥塔中进行造粒得粒料；
压制成型：采用干压成型机将粒料进行压制成型得氧化铝陶瓷预制件；
微波处理：将氧化铝陶瓷预制件置于微波处理器中，并在300-500W条件下微波处理3-5mins，制得氧化铝陶瓷成品；
钢化处理：采用电子射线真空镀膜在氧化铝陶瓷成品表面镀上一层硅化物薄膜，制得所述高纯氧化铝陶瓷。
6.根据权利要求5所述的一种高纯氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述硅化物选自氯化硅。
7.根据权利要求5所述的一种高纯氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，钢化处理的温度为1200-1500℃，钢化时间为3-5h。
8.根据权利要求5所述的一种高纯氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于所述高纯氧化铝陶瓷抗压强度≥1000Mpa，抗弯强度≥350MPa。
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