CN111302777A - 氧化铝陶瓷及其制备方法和陶瓷轴承 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化铝陶瓷及其制备方法和陶瓷轴承。上述氧化铝陶瓷的制备方法包括如下步骤：将原料混合，得到陶瓷粉体，其中，按质量百分含量计，原料包括：35％～99％的氧化铝、0.5％～60％的氧化锆及0.5％～5.0％的烧结助剂，且原料的粒径均为纳米级，烧结助剂包括氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化铪及氧化钾；将陶瓷粉体成型，得到陶瓷坯体；将陶瓷坯体在1400℃～1500℃下进行常压烧结，然后在1300℃～1350℃、100MPa～200MPa下进行热等静压烧结，得到氧化铝陶瓷。上述氧化铝陶瓷的制备方法能够断裂韧性较高的氧化铝陶瓷。

Description

氧化铝陶瓷及其制备方法和陶瓷轴承
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，特别是涉及一种氧化铝陶瓷及其制备方法和陶瓷轴承。
背景技术
陶瓷轴承广泛应用于各类微型电机散热风扇、仪器仪表、办公设备、智能家居、家用电器、医疗器械等领域。由于陶瓷轴承具有耐磨性好、耐化学腐蚀性好、密度低、热膨胀系数低、弹性模量高等，相对于金属与塑料，在高速轴承、水冷式散热轴承等领域应用具有更高的使用寿命。
氧化铝具有高硬度、高耐磨、耐化学腐蚀性能，但氧化铝在施加外力的情况下，很难发生滑移，因而表现出断裂韧性较低的劣势。
发明内容
基于此，有必要提供一种断裂韧性较高的氧化铝陶瓷的制备方法。
此外，还提供一种氧化铝陶瓷和陶瓷轴承。
一种氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
将原料混合，得到陶瓷粉体，其中，按质量百分含量计，所述原料包括：35％～99％的氧化铝、0.5％～60％的氧化锆及0.5％～5.0％的烧结助剂，且所述原料的粒径均为纳米级，所述烧结助剂包括氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化铪及氧化钾；
将所述陶瓷粉体成型，得到陶瓷坯体；及
将所述陶瓷坯体先在1400℃～1500℃下进行常压烧结，然后在1300℃～1350℃、100MPa～200MPa下进行热等静压烧结，得到氧化铝陶瓷。
在其中一个实施例中，所述氧化铝的平均粒径为100nm～300nm，所述氧化锆的平均粒径为10nm～50nm，所述烧结助剂的平均粒径为100nm～300nm。
在其中一个实施例中，按所述原料的总质量计，所述烧结助剂包括质量百分含量为0.1％～1.0％的氧化镁、质量百分含量为0.1％～1.0％的氧化钙、质量百分含量为0.1％～1.0％的氧化钠、质量百分含量为0.1％～1.0％的氧化铪及质量百分含量为0.1％～1.0％的氧化钾。
在其中一个实施例中，所述常压烧结的时间为2h～4h。
在其中一个实施例中，所述热等静压烧结的时间为1h～3h。
在其中一个实施例中，所述将原料混合，得到陶瓷粉体的步骤包括：将所述原料与氧化锆球及酒精按质量比为(1～2)∶(2～3)∶(1～2)混合，并进行球磨48h～96h，再在60℃～80℃下干燥12h～24h，然后过300目～400目筛网，得到所述陶瓷粉体。
在其中一个实施例中，所述将所述陶瓷粉体成型的步骤中，采用冷等静压成型或干压成型的方式。
在其中一个实施例中，所述将所述陶瓷粉体成型，得到陶瓷坯体的步骤之后，所述将所述陶瓷坯体先在1400℃～1500℃下进行常压烧结的步骤之前，还包括将所述陶瓷坯体进行干燥和排胶的步骤。
一种氧化铝陶瓷，由上述氧化铝陶瓷的制备方法制备得到。
一种陶瓷轴承，由上述氧化铝陶瓷加工处理后得到。
上述氧化铝陶瓷以纳米级氧化铝粉末为基体，通过添加纳米ZrO2为增韧相，提高氧化铝的力学性能和断裂韧性。此外，通过添加氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化铪及氧化钾为烧结助剂，并对混合成型后的陶瓷坯体先在1400℃～1500℃下进行常压烧结，实现氧化铝陶瓷的均匀致密化和控制氧化铝的晶粒尺寸，然后在1300℃～1350℃、100MPa～200MPa下进行热等静压烧结，以得到断裂韧性较高的氧化铝陶瓷。
附图说明
图1为一实施方式的氧化铝陶瓷的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体实施方式对本发明进行更全面的描述。具体实施方式中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
请参阅图1，一实施方式的氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：将原料混合，得到陶瓷粉体，其中，按质量百分含量计，原料包括：35％～99％的氧化铝、0.5％～60％的氧化锆及0.5％～5.0％的烧结助剂，且原料的粒径均为纳米级，烧结助剂包括氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化铪及氧化钾。
通过添加氧化锆，使氧化锆分布在氧化铝基体中，由于氧化铝与氧化锆的膨胀系数存在差异，在烧结冷却的过程中，氧化锆颗粒上的应力得到松弛，四方相转变为单斜相而使体积发生膨胀，从而产生微裂纹，达到增韧氧化铝的效果，提高氧化铝陶瓷的强度。
上述烧结助剂能够有效地抑制晶粒长大，提高晶粒的均一性，以提高陶瓷强度。将原料的粒径均设置为纳米级，能够(小得到的氧化铝陶瓷的晶粒尺寸，且使氧化铝陶瓷的密度提高。
具体地，氧化铝的平均粒径为100nm～300nm，氧化锆的平均粒径为10nm～50nm。烧结助剂的平均粒径为100nm～300nm。氧化铝、氧化锆及烧结助剂的平均粒径设置为上述值时能够进一步减少氧化铝陶瓷的晶粒尺寸，提高氧化铝陶瓷的性能。
具体地，按原料的总质量计，烧结助剂包括质量百分含量为0.1％～1.0％的氧化镁、质量百分含量为0.1％～1.0％的氧化钙、质量百分含量为0.1％～1.0％的氧化钠、质量百分含量为0.1％～1.0％的氧化铪及质量百分含量为0.1％～1.0％的氧化钾。在氧化铝中添加上述烧结助剂能够降低烧结温度，抑制晶粒的生长。
在其中一个实施例中，步骤S110包括：将原料与球磨介质及溶剂按质量比为(1～2)∶(2～3)∶(1～2)混合，并进行球磨48h～96h，再在60℃～80℃下干燥12h～24h，然后过300目～400目筛网，得到陶瓷粉体。
其中，球磨介质为氧化锆球。采用氧化锆球为介质能尽可能避免杂质混合原料中。溶剂为酒精。
将原料进行球磨并干燥、过筛，能够使原料混合均匀，且陶瓷粉体的粒径均匀，利于后续的成型及烧结。
进一步地，在一些实施例中，按质量百分含量计，原料包括：85％～90％的氧化铝、0.5％～20％的氧化锆及0.5％～5.0％的烧结助剂。按原料的总质量计，烧结助剂包括质量百分含量为0.1％～1.0％的氧化镁、质量百分含量为0.1％～1.0％的氧化钙、质量百分含量为0.1％～1.0％的氧化钠、质量百分含量为0.1％～1.0％的氧化铪及质量百分含量为0.1％～1.0％的氧化钾。
步骤S120：将陶瓷粉体成型，得到陶瓷坯体。
具体地，步骤S120中采用冷等静压成型或干压成型的方式。热等静压成型及干压成型方式均可以为本领域常用的方式。
采用冷等静压成型或干压成型的方式能够使得到的陶瓷坯体的均匀性好。
具体地，将陶瓷粉体成型的步骤之后，还包括干燥和排胶的步骤。干燥的步骤中，干燥的温度为80℃～120℃。排胶的步骤中，温度为600℃～800℃。通过干燥和排胶能够除去反应过程中的溶剂及粘结剂等有机试剂，以避免陶瓷在升温烧结过程中开裂，从而有利于提高陶瓷烧结的一致性。
步骤S130：将陶瓷坯体先在1400℃～1500℃下进行常压烧结，然后在1300℃～1350℃、100MPa～200MPa下进行热等静压烧结，得到氧化铝陶瓷。
其中，常压烧结的时间为2h～4h。热等静压烧结的时间为1h～3h。
其中，热等静压烧结的过程中，以氩气或氮气作为加压介质。
采用先进行常压烧结，然后进行热等静压烧结的方式能够控制氧化铝的晶粒大小均匀，防止其异常长大，从而提高陶瓷的致密度。
由于氧化铝的断裂韧性较低，这一因素将影响陶瓷轴承材料的使用寿命。一般情况下，陶瓷轴承中轴套要求高硬度、高耐磨性、耐化学腐蚀性，而陶瓷轴心要求硬度相对低，但具有高韧性、高耐磨、高的表面光洁度。一般轴套轴芯组合可以为SiC-ZrO2、Al2O3-ZrO2、Al2O3-Si3O4等，但是由于二者在高速、长时间运转情况下，二者接触面产生热量，二者热膨胀系数差异较大，使用时间长后出现轻微噪音的不良影响。
而上述氧化铝陶瓷的制备方法至少具有以下优点：
(1)上述氧化铝陶瓷的制备方法以纳米级氧化铝粉末为基体，通过添加纳米ZrO2为增韧相，提高氧化铝的力学性能和断裂韧性。此外，通过添加氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化铪及氧化钾为烧结助剂，并对混合成型后的陶瓷坯体先在1400℃～1500℃下进行常压烧结，实现氧化铝陶瓷的均匀致密化和控制氧化铝的晶粒尺寸，然后在1300℃～1350℃、100MPa～200MPa下进行热等静压烧结，以此获得高均一性、高致密、高强度、高硬度、高耐磨性能的氧化铝陶瓷。
(2)上述氧化铝陶瓷的断裂韧性较高，能够作为陶瓷轴承使用，且能够解决轴套与轴芯不配套的问题。
(3)上述氧化铝陶瓷的制备方法工艺简单，易于工业化生产。
一实施方式的氧化铝陶瓷，由上述实施方式的氧化铝陶瓷的制备方法制备得到。上述氧化铝陶瓷的致密度高、强度高、硬度高且耐磨性能好，能够作为陶瓷轴承。
一实施方式的陶瓷轴承，由上述实施方式的氧化铝陶瓷加工处理后得到。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的氧化铝陶瓷的制备过程具体如下：
(1)按质量百分含量计，称取如下原料：94.5％Al2O3、5.0％ZrO2和0.5％烧结助剂，其中，烧结助剂为0.1％MgO、0.1％CaO、0.1％Na2O、0.1％Hf2O及0.1％K2O的混合物。然后将上述原料与氧化锆球及酒精按质量比为1∶2∶1混合，并在高能球磨机中进行湿磨48h，再在60℃下干燥24h，然后过300目筛网，得到陶瓷粉体。
(2)将陶瓷粉体进行冷等静压成型，然后在100℃干燥、700℃下排胶，得到陶瓷坯体。
(3)先将陶瓷坯体在1400℃下常压烧结2h，然后以氮气为加压介质，在1350℃、100MPa下进行热等静压烧结1h，得到氧化铝陶瓷。
实施例2
本实施例的氧化铝陶瓷的制备过程具体如下：
(1)按质量百分含量计，称取如下原料：35％Al2O3、60％ZrO2和5.0％烧结助剂，其中，烧结助剂为1.0％MgO、1.0％CaO、1.0％Na2O、1.0％Hf2O及1.0％K2O的混合物。然后将上述原料与氧化锆球及酒精按质量比为1∶2∶1混合，并在高能球磨机中进行湿磨48h，再在60℃下干燥24h，然后过300目筛网，得到陶瓷粉体。
(2)将陶瓷粉体进行冷等静压成型，然后在100℃干燥、700℃下排胶，得到陶瓷坯体。
(3)先将陶瓷坯体在1400℃下常压烧结2h，然后以氮气为加压介质，在1350℃、100MPa下进行热等静压烧结1h，得到氧化铝陶瓷。
实施例3
本实施例的氧化铝陶瓷的制备过程具体如下：
(1)按质量百分含量计，称取如下原料：99％Al2O3、0.5％ZrO2和0.5％烧结助剂，其中，烧结助剂为0.1％MgO、0.1％CaO、0.1％Na2O、0.1％Hf2O及0.1％K2O的混合物。然后将上述原料与氧化锆球及酒精按质量比为2∶3∶2混合，并在高能球磨机中进行湿磨72h，再在70℃下干燥18h，然后过350目筛网，得到陶瓷粉体。
(2)将陶瓷粉体进行冷等静压成型，然后在120℃干燥、800℃下排胶，得到陶瓷坯体。
(3)先将陶瓷坯体在1450℃下常压烧结3h，然后以氮气为加压介质，在1325℃、150MPa下进行热等静压烧结2h，得到氧化铝陶瓷。
实施例4
本实施例的氧化铝陶瓷的制备过程具体如下：
(1)按质量百分含量计，称取如下原料：70％Al2O3、28％ZrO2和2％烧结助剂，其中，烧结助剂为0.4％MgO、0.4％CaO、0.4％Na2O、0.4％Hf2O及0.4％K2O的混合物。然后将上述原料与氧化锆球及酒精按质量比为1.5∶2.5∶1.5混合，并在高能球磨机中进行湿磨96h，再在80℃下干燥12h，然后过400目筛网，得到陶瓷粉体。
(2)将陶瓷粉体进行干压成型，然后在80℃干燥、600℃下排胶，得到陶瓷坯体。
(3)先将陶瓷坯体在1500℃下常压烧结4h，然后以氩气为加压介质，在1300℃、200MPa下进行热等静压烧结3h，得到氧化铝陶瓷。
实施例5
本实施例的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1的氧化铝陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(1)中，按质量百分含量计，原料为：88％Al2O3、11％ZrO2和1％烧结助剂，其中，烧结助剂为0.2％MgO、0.2％CaO、0.2％Na2O、0.2％Hf2O及0.2％K2O的混合物。
对比例1
对比例1的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1的氧化铝陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(1)中，按质量百分含量计，原料为：35％Al2O3、58％ZrO2和7.0％烧结助剂，其中，烧结助剂为1.4％MgO、1.4％CaO、1.4％Na2O、1.4％Hf2O及1.4％K2O的混合物。
对比例2
对比例2的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1的氧化铝陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(1)中，按质量百分含量计，原料为：95％Al2O3和5.0％烧结助剂，其中，烧结助剂为1.0％MgO、1.0％CaO、1.0％Na2O、1.0％Hf2O及1.0％K2O的混合物。
对比例3
对比例3的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1的氧化铝陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(1)中，按质量百分含量计，原料为：94.5％Al2O3、5.0％ZrO2和0.5％烧结助剂，其中，烧结助剂为0.1％MgO、0.1％CaO、0.2％Na2O及0.1％Hf2O的混合物。
对比例4
对比例4的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1的氧化铝陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(1)中，按质量百分含量计，原料：94.5％Al2O3、5.0％ZrO2和0.5％烧结助剂，其中，烧结助剂为0.2％CaO、0.1％Na2O、0.1％Hf2O及0.1％K2O的混合物。
对比例5
对比例5的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1的氧化铝陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(3)中，热等静压烧结的压力为50MPa。
对比例6
对比例6的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1的氧化铝陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(3)中，热等静压烧结的压力为250MPa。
对比例7
对比例7的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1的氧化铝陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(3)中，常压烧结的时间为1h，热等静压烧结的时间为4h。
对比例8
对比例8的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1的氧化铝陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(3)中，常压烧结的时间为5h，热等静压烧结的时间为0.5h。
对比例9
对比例9的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1的氧化铝陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(3)中，仅进行常压烧结，不进行热等静压烧结。
对比例10
对比例10的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1的氧化铝陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(3)中，仅进行热等静压烧结，不进行常压烧结。
对比例11
对比例11的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1的氧化铝陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(3)中，常压烧结的温度为1300℃，热等静压烧结的温度为1400℃。
对比例12
对比例12的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1的氧化铝陶瓷的制备过程相似，区别在于：步骤(3)中，常压烧结的温度为1600℃，热等静压烧结的温度为1200℃。
采用GB-T25995-2010阿基米德排水法测试实施例1～实施例5和对比例1～对比例12的氧化铝陶瓷粉体材料的致密度。采用扫描电镜观察法测试实施例1～实施例5和对比例1～对比例12的氧化铝陶瓷的晶粒尺寸。采用ASTME384-17纳米压痕方法测试实施例1～实施例5和对比例1～对比例12的氧化铝陶瓷的硬度。采用GBT6065-2006三点弯曲强度法测试实施例1～实施例5和对比例1～对比例12的氧化铝陶瓷的强度。采用单边切口梁方法测试实施例1～实施例5和对比例1～对比例12的氧化铝陶瓷的断裂韧性。采用JC/T 2345-2015精密陶瓷常温耐磨实验方法测试实施例1～实施例5和对比例1～对比例12的氧化铝陶瓷的耐磨性能，得到如表1所示的实验数据。
表1实施例1～实施例5和对比例1～对比例12的氧化铝陶瓷的实验数据
Figure BDA0002392553680000111
从上表1中可以看出，实施例1～实施例5制备得到的氧化铝陶瓷的致密度均在95％以上，甚至可以高达99％，且晶粒尺寸较小，为0.7μm～0.8μm，显微硬度在1300HV～1900HV。另外，氧化铝陶瓷的断裂韧性在5.4MPa.m1/2～8.0MPa.m1/2之间，磨损质量仅为0.001g～0.002g，耐磨性能较好。因此，实施例1～实施例5制备得到的氧化铝陶瓷的断裂韧性较好，耐磨性好，能够加工成陶瓷轴承。
将上述实施例1和对比例1制备得到的氧化铝陶瓷分别加工成陶瓷轴承，记为实施例1轴承和对比例1轴承，并将两个轴承在相同条件下运行1000h，观察两个轴承在运行过程中是否有噪音出现及两个轴承运行后的磨损情况，得到如下表2所示的实验结果。
表2实施例1轴承和对比例1轴承运行过程中的情况
Figure BDA0002392553680000121
从表2中可以看出，由实施例1的氧化铝陶瓷制备的轴承在运行过程中无噪音，且磨损较低，使用寿命更长。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将原料混合，得到陶瓷粉体，其中，按质量百分含量计，所述原料包括：35％～99％的氧化铝、0.5％～60％的氧化锆及0.5％～5.0％的烧结助剂，且所述原料的粒径均为纳米级，所述烧结助剂包括氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化铪及氧化钾；
将所述陶瓷粉体成型，得到陶瓷坯体；及
将所述陶瓷坯体先在1400℃～1500℃下进行常压烧结，然后在1300℃～1350℃、100MPa～200MPa下进行热等静压烧结，得到氧化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氧化铝的平均粒径为100nm～300nm，所述氧化锆的平均粒径为10nm～50nm，所述烧结助剂的平均粒径为100nm～300nm。
3.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，按所述原料的总质量计，所述烧结助剂包括质量百分含量为0.1％～1.0％的氧化镁、质量百分含量为0.1％～1.0％的氧化钙、质量百分含量为0.1％～1.0％的氧化钠、质量百分含量为0.1％～1.0％的氧化铪及质量百分含量为0.1％～1.0％的氧化钾。
4.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述常压烧结的时间为2h～4h。
5.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述热等静压烧结的时间为1h～3h。
6.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将原料混合，得到陶瓷粉体的步骤包括：将所述原料与氧化锆球及酒精按质量比为(1～2)∶(2～3)∶(1～2)混合，并进行球磨48h～96h，再在60℃～80℃下干燥12h～24h，然后过300目～400目筛网，得到所述陶瓷粉体。
7.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将所述陶瓷粉体成型的步骤中，采用冷等静压成型或干压成型的方式。
8.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将所述陶瓷粉体成型，得到陶瓷坯体的步骤之后，所述将所述陶瓷坯体先在1400℃～1500℃下进行常压烧结的步骤之前，还包括将所述陶瓷坯体进行干燥和排胶的步骤。
9.由权利要求1～8任一项所述的氧化铝陶瓷的制备方法制备得到的氧化铝陶瓷。
10.一种陶瓷轴承，其特征在于，由权利要求9所述的氧化铝陶瓷加工处理得到。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112250426A (zh) * 2020-10-21 2021-01-22 苏州晶瓷超硬材料有限公司 一种高纯氧化铝陶瓷及其制备方法
CN112250427A (zh) * 2020-10-21 2021-01-22 苏州晶瓷超硬材料有限公司 一种高纯氧化硅陶瓷的烧结工艺
CN112624793A (zh) * 2021-01-08 2021-04-09 罗焕焕 一种氧化铝基多孔陶瓷材料的制备方法
CN115448742A (zh) * 2022-08-29 2022-12-09 湖南圣瓷科技有限公司 氧化铝防静电陶瓷及其制备方法
CN115819070A (zh) * 2022-11-16 2023-03-21 深圳市爱斯强科技有限公司 一种陶瓷浆料及陶瓷基体
CN117383914A (zh) * 2023-09-22 2024-01-12 广东省科学院新材料研究所 一种纳米氧化锆增韧纳米氧化铝陶瓷的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4285732A (en) * 1980-03-11 1981-08-25 General Electric Company Alumina ceramic
JPH07187759A (ja) * 1993-12-27 1995-07-25 Shinagawa Refract Co Ltd アルミナセラミックスおよびその製造方法
US20120096822A1 (en) * 2009-06-26 2012-04-26 Saint-Gobain Centre De Rech. Et D'etudes Europeen Fused grains of oxides comprising al, ti, si and ceramic products comprising such grains
CN109485393A (zh) * 2018-11-28 2019-03-19 深圳市商德先进陶瓷股份有限公司 氧化铝陶瓷及其制备方法和陶瓷劈刀
CN110105057A (zh) * 2019-06-26 2019-08-09 深圳市商德先进陶瓷股份有限公司 陶瓷手臂及其制备方法、真空吸附机械手和晶圆传输装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4285732A (en) * 1980-03-11 1981-08-25 General Electric Company Alumina ceramic
JPH07187759A (ja) * 1993-12-27 1995-07-25 Shinagawa Refract Co Ltd アルミナセラミックスおよびその製造方法
US20120096822A1 (en) * 2009-06-26 2012-04-26 Saint-Gobain Centre De Rech. Et D'etudes Europeen Fused grains of oxides comprising al, ti, si and ceramic products comprising such grains
CN109485393A (zh) * 2018-11-28 2019-03-19 深圳市商德先进陶瓷股份有限公司 氧化铝陶瓷及其制备方法和陶瓷劈刀
CN110105057A (zh) * 2019-06-26 2019-08-09 深圳市商德先进陶瓷股份有限公司 陶瓷手臂及其制备方法、真空吸附机械手和晶圆传输装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王德平 等: "《无机材料结构与性能》", 31 August 2015, 同济大学出版社 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112250426A (zh) * 2020-10-21 2021-01-22 苏州晶瓷超硬材料有限公司 一种高纯氧化铝陶瓷及其制备方法
CN112250427A (zh) * 2020-10-21 2021-01-22 苏州晶瓷超硬材料有限公司 一种高纯氧化硅陶瓷的烧结工艺
CN112624793A (zh) * 2021-01-08 2021-04-09 罗焕焕 一种氧化铝基多孔陶瓷材料的制备方法
CN115448742A (zh) * 2022-08-29 2022-12-09 湖南圣瓷科技有限公司 氧化铝防静电陶瓷及其制备方法
CN115448742B (zh) * 2022-08-29 2024-03-29 湖南圣瓷科技有限公司 氧化铝防静电陶瓷及其制备方法
CN115819070A (zh) * 2022-11-16 2023-03-21 深圳市爱斯强科技有限公司 一种陶瓷浆料及陶瓷基体
CN115819070B (zh) * 2022-11-16 2023-12-19 深圳市爱斯强科技有限公司 一种陶瓷浆料及陶瓷基体
CN117383914A (zh) * 2023-09-22 2024-01-12 广东省科学院新材料研究所 一种纳米氧化锆增韧纳米氧化铝陶瓷的制备方法

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