CN104086607A - 一种从木糖母液中生产l-***糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从木糖母液中生产L-***糖的方法,该方法先将木糖母液进行稀释,再用活性干酵母粉除去葡萄糖,通过脱色、离子交换、蒸发浓缩对木糖母液进一步精制,然后通过连续色谱分离移动床获得L-***糖组分溶液和木糖组分溶液,分别结晶获得L-***糖产品和木糖产品。本发明利用甘蔗渣生产结晶木糖的副产品木糖母液为原料、通过连续色谱分离移动床提取L-***糖,操作简单,技术成本较低,获得L-***糖的纯度和收率高、分离效果好,具有极其广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于稀有糖生产技术领域,具体涉及一种从木糖母液中生产L-***糖的方法。
背景技术
L-***糖,分子式CH2OH(CHOH)3CHO,熔点154~158℃,外观为白色结晶体或结晶性粉末,易溶于水,微溶于醇,不溶于醚、甲醇和丙酮,在自然界中常与其他单糖结合,以杂多糖的形式存在于植物果浆、半纤维素、松柏科树木心材以及细菌多糖中。美国医疗协会将L-***糖列入用做抗肥胖剂的营养补充剂或非处方药,在日本厚生省的特定保健用食品清单中,L-***糖被列入用于调节血糖的专用特殊保健食品添加剂。根据中华人民共和国***2008年第12号文件公告,L-***糖被批准为我国的新资源食品。甘蔗渣生产木糖后产生的木糖母液为颜色很深的粘稠液体,其固形物中木糖纯度为60%左右、葡萄糖纯度为10%左右,L-***糖纯度为20%左右,还含有少量的半乳糖等成分。由于木糖和葡萄糖的影响,所以通过传统的方法很难将L-***糖从木糖母液中结晶出来。目前现有的技术中,从木糖母液中提取L-***糖的方法主要是利用模拟移动床技术,它是通过阀门切换来模拟柱床的移动过程,缺点是节省树脂量有限,操作相对复杂,连接树脂柱的数量比较少,所得的L-***糖纯度和得率较低。所以如何从木糖母液中生产高质量和高收率的L-***糖是生产厂家急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对目前利用木糖母液生产L-***糖的工艺流程复杂、连续稳定生产性能差、成本较高、L-***糖收率差、纯度低等技术的缺陷,提供一种木糖母液生产L-***糖的方法,其操作工艺简单、成本较低、L-***糖得率和纯度较高,具有极其广泛的应用价值。
本发明以甘蔗渣生产结晶木糖所产生的的副产品木糖母液为原料,先将木糖母液进行稀释,再用活性干酵母粉发酵除去葡萄糖,通过脱色、离子交换、蒸发浓缩对木糖母液进一步精制,然后通过连续色谱分离移动床获得L-***糖组分溶液和木糖组分溶液,分别结晶获得L-***糖产品和木糖产品。
本发明采用的技术方案如下:
(1)稀释木糖母液:45℃条件下,搅拌器转速120转/分钟,用纯水将黏稠的木糖母液稀释。稀释前料液指标:透光≤10%,电导500us/cm左右,pH4.5左右,折光浓度60%左右。稀释后料液指标:折光浓度20%左右。木糖母液中葡萄糖含量10%~13%,木糖含量60%~65%,***糖含量13.5%~15%。
(2)去除葡萄糖:活性干酵母粉按照0.2%(W活性干酵母粉/W母液)的比例加入到稀释后的木糖母液中,pH自然,控制料液温度25℃,鼓风充氧,设定搅拌器转速100转/分,发酵时间4.5~6h,发酵后的溶液用布氏漏斗真空抽滤回收酵母,收集过滤液备用。定时用生物传感仪或高效液相色谱仪检测葡萄糖含量。发酵前的料液指标:葡萄糖含量10%~13%,木糖含量60%~65%,L-***糖含量13.5%~15%。发酵后的料液指标:葡萄糖含量0.3%~1%,木糖含量70%左右,L-***糖含量17%~20%。
(3)脱色:按过滤液重量的0.5%添加粉末活性炭,脱色温度80℃,保温时间30分钟,脱色完毕用布氏漏斗真空抽滤,得到脱色液。脱色后的料液指标:透光≥85%。
(4)离子交换:将脱色液经过离子交换柱进行净化处理,离子交换柱的顺序为弱阴离子交换树脂柱-强阳离子交换树脂柱-强阴离子交换树脂柱。出料要求:折光≥15%,透光≥95%,电导≤10μs/cm,pH=5~7。
(5)真空浓缩:利用旋转蒸发仪对上述的离子交换后的溶液进行真空蒸发浓缩。参数控制:真空-0.089MPa,温度80℃,转速25转/分钟,浓缩至折光40%~45%。
(6)连续色谱分离:将浓缩液泵入连续色谱分离移动床中,洗脱剂为纯水,分离剂为钙型阳离子色谱分离树脂。参数控制:树脂柱20根,材质为PVDF半透明,树脂柱直径40mm,每个柱高600mm,单柱树脂装填量为800mL,20根柱子树脂总装填量16L,连续色谱分离移动床分为四个区,1~5号为洗脱区,6~10号为产品二级分离区,11~15号为一级分离区,16~20号为水回收区;分离温度60℃,作为流动相的纯水从柱1的入口处进入连续色谱分离移动床,浓缩至折光为45%左右的料液(主要含木糖和L-***糖两种组分)从柱10的入口处进入连续色谱分离移动床,树脂柱由20号柱向1号柱方向运动,所以物料的流向均为从1号柱向20号柱方向流动;树脂柱约每11分钟转动一次,母液流量9mL/min,木糖流出时的流量为13.5mL/min,L-***糖的流量为12mL/min,洗脱区69mL/min,水回收区流量为52.5mL/min,经过移动床分离后,富含L-***糖组分溶液从柱5的出口处流出,木糖组分溶液从柱15的出口处流出,废水溶液从柱20的出口处流出。进料指标:折光浓度45%左右,温度60℃,电导率≤20μs/cm,高效液相色谱仪检测木糖含量72.5%左右,L-***糖含量18.0%左右。出料指标:木糖组分溶液折光20%~30%,纯度≥90%,得率≥90%,L-***糖组分溶液折光8%~12%,纯度≥90%,得率≥90%,废水折光≤0.5%。
(7)L-***糖的结晶:将上述收集的L—***组分溶液通过0.22微膜过滤,利用旋转蒸发仪一步蒸发为折光浓度83%的糖浆,导入立式结晶器中,设定降温幅度2.5~3.5℃,进行循环水冷却降温,使L—***糖析出,最后经三足离心机分离、干燥工序得到外观洁白、流动性好、结构松散的结晶性L-***糖粉末。结晶参数控制:随着温度的降低,肉眼仔细观察玻璃结晶器内糖浆的感官状态,当刚要起晶时,加入晶种(L-***糖晶种研磨为100目的粉末,用适量无水乙醇配成晶种糊),添加量为糖浆重量的0.5%,设定养晶时间6-8h,重新设定降温幅度为1℃/h,降温总时间40h,转速5~20转/分钟,当降至35℃左右时,结晶结束,出料指标:外观白色(浅黄色)粘稠晶体悬浮膏状物,将糖膏进行离心分离、烘干,得到结晶性粉末状的L-***糖产品,高效液相色谱仪分析烘干后L-***糖成品纯度≥99.5%。
本发明在获得成品L-***糖的同时,还可以进一步将木糖进行回收:将连续色谱分离移动床收集的木糖组分溶液通过0.22微膜过滤,然后一步蒸发为折光为83%的糖浆,导入立式结晶器中进行循环水冷却降温结晶,使木糖析出,最后经三足离心机分离、干燥工序得到结晶性木糖粉末。参数控制:木糖糖浆导入完毕后,设置降温幅度为2.5~3.5℃,当刚要起晶时,加入晶种(木糖晶种研磨为100目的粉末,用适量无水乙醇配成晶种糊),添加量为糖浆重量的0.5%,设定养晶时间6-8h,更改降温幅度1℃/h,降温总时间40h,适度调节转速5~20转/分钟,当降至35℃左右时,结晶结束,将糖膏进行离心分离、烘干,得到结晶性粉末状的木糖产品,木糖烘干后经高效液相色谱色谱检测纯度为≥99.5%。
本发明中涉及离子交换时的树脂及树脂柱参数:弱阴离子交换树脂柱:装填的树脂型号为D301-FD,树脂柱材质为有机玻璃,柱尺寸为1500×90mm,柱内树脂装填量为5Kg;强阳离子交换树脂柱:装填的树脂型号为D001,树脂柱材质为有机玻璃,柱尺寸为1500×90mm,柱内树脂装填量为5Kg;强阴离子交换树脂柱装填的树脂型号为DOC2001,树脂材质为有机玻璃,柱尺寸1500×90mm,柱内树脂装填量为5Kg。
本发明中木糖、L-***糖分别结晶时所用的立式结晶器参数:型号为YS-10L,有效容积为10L,釜盖直径为265mm,变频电机功率为120w,真空度为0.096Mpa,转速为0~600rpm,扭矩为162Ncm,电源为220V/50Hz。
本发明中木糖、L-***糖分别结晶结束后,进行离心分离时所用的三足式离心机参数:型号SS-450N,转速2800r/min;转鼓尺寸Ф300×165;最大装料12公斤;有效容积8公升;转鼓速度2800转/分;分离因数1320;过滤面积0.15平方米;电机功率1.1千瓦。
本发明中涉及分析产品纯度时所用的高效液相色谱色谱仪(HPLC)包括:输液泵***,N2000色谱数据工作站,柱加温***,Shodex RI-201H示差折光检测器,色谱柱为Rezex RCM-Monosaccharide Ca2+(8%),尺寸300×7.80mm,保护柱尺寸50×7.8mm,滤芯RCM,尺寸4×3mm+KJ0-4282保护柱套,流动相为纯水,设定柱温80℃,示差检测器的检测温度35℃,流动相的流速0.6mL/min,进样量20微升。
本发明的有益效果有:
(1)本发明采用活性干酵母粉去除木糖母液中的葡萄糖,并不代谢木糖和L-***糖,避免了培养酵母的一系列过程,工艺简单、设备投入成本低。活性干酵母粉可以采用普通市售活性干酵母粉。
(2)采用粉末活性炭对稀释后的木糖母液进行脱色,相比颗粒活性炭,粉末活性炭具有废炭处理容易,投资设备少,占用厂房面积少,生产流动资金少等优点。
(3)采用旋转蒸发器作为溶液蒸发浓缩设备。此设备的优点是采用感应电机变频调速,转速数字显示,电机温升低,噪音低;采用主副高效双冷凝器,确保高回收率;独特的密封结构和精选密封材料,耐蚀性强,能保持-0.098MPA以上真空度;可连续进料,采用主副双收集瓶,放料时可单瓶关断真空***,可不间断连续工作;真空***装真空表,对低沸点物料可调节最佳工作真空度;水浴锅电子恒温控制,电动升降。
(4)本方法采用的立式结晶器设备优点:整体不锈钢立柱移动式框架结构,五口反应釜盖,具回流、加液、测温等全套玻璃;选用G3.3硼硅玻璃,有良好的化学、物理性能;合金钢机械密封,聚四氟乙烯连接口,保持在工作状态下的高精度密封;双窗口数显显示转速及温度测量值,Pt100传感器探头,测温精度高,误差小,有效提高工作效率;双层聚四氟乙烯搅拌桨,适用于低至高黏度液体的搅拌与混合;聚四氟乙烯放料阀,可活动接口,出料彻底快捷。
(5)木糖、L-***糖分别结晶时,添加到晶种里的酒精以及在离心分离时作为淋洗用的酒精均为无水乙醇,优点是无水乙醇不溶解木糖及L-***糖,而且挥发性较好,还安全无毒。
(6)连续色谱分离移动床主要采用Septor IX转盘***,其特点:多孔旋转分配阀,运行过程中可以实现同时切换,可以保证阀门切换的同步。可以根据需要采用孔数不同的阀门;树脂柱安放在同一个转盘上同阀门同步转动,真正实现柱床移动,可大量节省树脂量;可以通过切换固定部分的了解方式,实现不同工艺的变更和调整,简单直观;在一个***中可以做到20个甚至更多的树脂柱,这样有利于灵活调整,适合复杂连接工艺;木糖、L-***糖收率、浓度计纯度高、且稳定性高;一般只采用水或某一种解析剂,不具有强腐蚀性,三废排放量极少,减少环保压力。
附图说明
图1为本发明工艺流程路线图。
图2为本发明连续色谱分离移动床分离L-***糖的工作原理图。
具体实施方式
实施例1
甘蔗渣生产结晶木糖的副产品木糖母液的指标:重量8.8Kg,折光60.15%,透光5.6%,电导503us/cm,高效液相色谱仪分析木糖母液中的葡萄糖含量10.47%,木糖含量60.71%,L-***糖含量13.68%。45℃,120转/分钟搅拌条件下,添加纯水将之稀释,稀释后测得料液指标:透光13%,pH4.67,电导1692us/cm,折光浓度20%。按稀释后的料液重量的0.2%添加活性干酵母粉,料液pH自然,温度25℃,鼓风充氧,搅拌器转速100转/分,发酵时间4.5~6小时,定时用生物传感仪或高效液相色谱仪检测葡萄糖含量,当葡萄含量<1%时,结束发酵,用布氏漏斗真空抽滤发酵液回收酵母,收集滤液备用。测得滤液折光20.17%,pH4.33,电导1730us/cm,高效液相色谱仪检测葡萄糖含量0.37%,木糖含量72.17%,L-***糖含量17.34%。按滤液重量的0.5%添加粉末活性炭,80℃,保温30分钟,用布氏漏斗抽滤真空过滤,得到脱色液。测得脱色液折光19.98%,pH4.24,电导1741us/cm,透光91.37%。将脱色液经过离子交换柱进行净化处理,离子交换顺序为弱阴离子交换树脂柱-强阳离子交换树脂柱-强阴离子交换树脂柱,测得离子交换后料液的重量25.32Kg,折光16.19%,透光100%,电导4.31μs/cm,pH=6.79,真空-0.089MPa,温度80℃,转速25转/分钟条件下,将离子交换后的料液浓缩至折光44.12%。测得浓缩液的重量为7.61Kg,高效液相色谱仪分析木糖含量72.25%,L-***糖含量17.49%。将浓缩液泵入连续色谱分离移动床中,洗脱剂纯水,分离剂为钙型阳离子色谱分离树脂,分离温度为60℃,单柱装树脂量为800mL,20根柱子树脂总装填量16L,从柱5的出口处收集L-***糖组分溶液重量6.494Kg,折光9.37%,高效液相色谱检测纯度90.41%,计算得率为93.69(计算公式为6.494×9.37%×90.41%÷7.61÷44.12%÷17.49%),从柱15的出口处收集的木糖组分溶液重量11.67Kg,折光20.79%,高效液相色谱检测纯度92.07%,计算得率为92.12%(计算公式11.67×20.79%×92.07%÷7.61÷44.12%÷72.25%)。将上述收集的L—***组分溶液通过0.22微膜过滤,利用旋转蒸发仪一步蒸发为折光浓度83%,测得糖浆重量为0.731Kg,导入立式结晶器中,设定降温幅度2.5~3.5℃,进行循环水冷却降温,观察糖浆状态,当起晶时,按L-***糖浆重量的0.5%添加晶种3.655g(L-***糖晶种研磨为100目的粉末,用适量无水乙醇配成晶种糊),设定养晶时间7h,更改降温幅度为1℃/h,设定降温总时间40h,适度调节转速12转/分钟,当降至35℃左右时,结晶结束,从结晶器底部放料口得到的物料外观为白色(浅黄色)粘稠晶体悬浮膏状物,经三足离心机分离、干燥工序得到L-***糖成品。烘干后的L-***糖外观是洁白无暇、流动性好、结构松散的结晶性粉末,称得重量0.475Kg,高效液相色谱色谱分析L-***糖成品纯度为99.93%。将移动床收集到的木糖组分溶液通过0.22微膜过滤,然后一步蒸发为折光为83%的糖浆,导入立式结晶器中测得重量为2.92Kg,导入立式结晶器中,设定降温幅度2.5~3.5℃,开始循环水冷却,观察糖浆状态,当刚要起晶时,加入晶种14.6g(木糖晶种研磨为100目的粉末,用适量无水乙醇配成晶种糊),设定养晶时间7h,更改降温幅度1℃/h,降温总时间40h,适度调节转速15转/分钟,当降至35℃左右时,结晶结束。最后经三足离心机分离、干燥工序得到结晶性粉末。木糖烘干后,测重量为1.87Kg,经高效液相色谱色谱检测纯度为99.86%。
实施例2
甘蔗渣生产木糖时的副产品木糖母液9.5Kg,折光60%,透光4.88%,电导500us/cm,高效液相色谱仪分析木糖母液中的葡萄糖含量10.5%,木糖含量60.53%,L-***糖含量13.72%。45℃,120转/分钟搅拌条件下,添加纯水将之稀释,稀释后测得料液指标:透光12.7%,pH4.50,电导1806us/cm,折光浓度20.52%。按稀释后的料液重量的0.2%添加活性干酵母粉,料液pH自然,温度25℃,鼓风充氧,搅拌器转速100转/分,发酵时间4.5~6小时,定时用生物传感仪或高效液相色谱仪检测葡萄糖含量,当葡萄含量<1%时,结束发酵,用布氏漏斗真空抽滤发酵液回收酵母,收集滤液备用。测得滤液折光20.13%,pH4.33,电导1784us/cm,高效液相色谱仪检测葡萄糖含量0.41%,木糖含量72.30%,L-***糖含量17.50%。按滤液重量的0.5%添加粉末活性炭,80℃,保温30分钟,用布氏漏斗抽滤真空过滤,得到脱色液。测得脱色液折光20.0%,pH4.20,电导1759us/cm,透光90.52%。将脱色液经过离子交换柱进行净化处理,离子交换顺序为弱阴离子交换树脂柱-强阳离子交换树脂柱-强阴离子交换树脂柱,测得离子交换后料液的重量27.46Kg,折光16.07%,透光100%,电导5.33μs/cm,pH=6.48,真空-0.089MPa,温度80℃,转速25转/分钟条件下,将离子交换后的料液浓缩至折光45.0%。测得浓缩液的重量为9.87Kg,高效液相色谱仪分析木糖含量72.38%,L-***糖含量17.53%。将浓缩液泵入连续色谱分离移动床中,洗脱剂纯水,分离剂为钙型阳离子色谱分离树脂,分离温度为60℃,单柱装树脂量为800mL,20根柱子树脂总装填量16L,从柱5的出口处收集L-***糖组分溶液重量8.28Kg,折光9.46%,高效液相色谱检测纯度92.29%,计算得率为92.84%(计算公式为8.28×9.46%×92.29%÷9.87÷45.0%÷17.53%),从柱15的出口处收集的木糖组分溶液重量15.15Kg,折光21.03%,高效液相色谱检测纯度91.46%,计算得率为90.67%(计算公式15.15×21.03%×91.46%÷9.87÷45%÷72.38%)。将上述收集的L—***组分溶液通过0.22微膜过滤,利用旋转蒸发仪一步蒸发为折光浓度83%,测得糖浆重量为0.856Kg,导入立式结晶器中,设定降温幅度2.5~3.5℃,进行循环水冷却降温,观察糖浆状态,当起晶时,按L-***糖浆重量的0.5%添加晶种4.28g(L-***糖晶种研磨为100目的粉末,用适量无水乙醇配成晶种糊),设定养晶时间6h,更改降温幅度为1℃/h,设定降温总时间40h,适度调节转速12转/分钟,当降至35℃左右时,结晶结束,从结晶器底部放料口得到的物料外观为白色(浅黄色)粘稠晶体悬浮膏状物,经三足离心机分离、干燥工序得到L-***糖成品。烘干后的L-***糖外观是洁白无暇、流动性好、结构松散的结晶性粉末,称得重量0.549Kg,高效液相色谱色谱分析L-***糖成品纯度为99.90%。将移动床收集到的木糖组分溶液通过0.22微膜过滤,然后一步蒸发为折光为83%的糖浆,导入立式结晶器中测得重量为3.48Kg,导入立式结晶器中,设定降温幅度2.5~3.5℃,开始循环水冷却,观察糖浆状态,当刚要起晶时,加入晶种17.4g(木糖晶种研磨为100目的粉末,用适量无水乙醇配成晶种糊),设定养晶时间6h,更改降温幅度1℃/h,降温总时间40h,适度调节转速15转/分钟,当降至35℃左右时,结晶结束。最后经三足离心机分离、干燥工序得到结晶性粉末。木糖烘干后,测重量为2.21Kg,经高效液相色谱色谱检测纯度为99.85%。
综上所述,仅是本发明的较佳实例而已,并非对本发明的实施范围进行限制,凡依据本发明技术对以上实施例进行变形,均属于本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种从木糖母液中生产L-***糖的方法,其特征是,所用原料是甘蔗渣生产结晶木糖时所产的副产品木糖母液,其线路包括以下步骤:
(1)稀释木糖母液:45℃,搅拌器转速120转/分钟条件下,用纯水将木糖母液稀释;
(2)去除葡萄糖:按照稀释后的木糖母液质量的0.2%加入活性干酵母粉,pH自然,控制温度25℃,充氧,搅拌转速100转/分,发酵4.5~6h,发酵后的溶液用布氏漏斗真空抽滤回收酵母,收集滤液备用;
(3)脱色:按滤液重量的0.5%添加粉末活性炭,脱色温度80℃,保温时间30分钟,脱色完毕用布氏漏斗真空抽滤,得到脱色液;
(4)离子交换:将脱色液经过离子交换柱进行净化,离子交换顺序为弱阴离子交换树脂柱-强阳离子交换树脂柱-强阴离子交换树脂柱;
(5)真空浓缩:利用旋转蒸发仪对离子交换后的溶液进行浓缩,工艺参数:真空-0.089MPa,温度80℃,转速25转/分钟,浓缩至折光40%~45%;
(6)连续色谱分离:将浓缩液泵入连续色谱分离移动床中,洗脱剂纯水,分离剂钙型强阳离子色谱分离树脂,将浓缩后的料液中的木糖和L-***糖分离;
(7)L-***糖的结晶:将上述步骤(6)收集的L—***糖组分溶液通过0.22微膜过滤,然后一步蒸发至折光为83%,导入立式结晶器中,设定降温幅度2.5~3.5℃,进行循环水冷却降温,使L—***糖析出,最后经三足离心机分离、干燥工序得到外观洁白、流动性好、结构松散的结晶性L-***糖粉末。
2.如权利要求1所述一种从木糖母液中生产L-***糖的方法,其特征是,在获得成品L-***糖的同时,还可以将木糖进行回收:将权利要求1所述步骤(6)收集的木糖组分溶液通过0.22微膜过滤,然后一步蒸发至折光为83%,导入立式结晶器中进行循环水冷却降温结晶,使木糖析出,最后经三足离心机分离、干燥工序得到结晶性木糖粉末。
3.如权利要求1所述一种从木糖母液中生产L-***糖的方法,其特征是,所述步骤(1)中木糖母液中葡萄糖含量10%~13%,木糖含量60%~65%,***糖含量13.5%~15%。
4.如权利要求1所述一种从木糖母液中生产L-***糖的方法,其特征是,所述步骤(2)去除葡萄糖过程中,木糖母液加入活性干酵母粉发酵时,定时用生物传感仪或高效液相色谱仪检测葡萄糖含量,当葡萄含量<1%时,结束发酵。
5.如权利要求1所述一种从木糖母液中生产L-***糖的方法,其特征是,所述步骤(7)L-***糖结晶时按照糖浆重量的0.5%添加晶种。
6.如权利要求1所述一种从木糖母液中生产L-***糖的方法,其特征是,所述步骤(7)中烘干后所获得的L-***糖产品为外观洁白、均匀一致、流动性好、纯度≥99.5%的结晶性粉末。
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