CN102584907A - 玉米秸秆为原料生产木糖和***糖的方法 - Google Patents

玉米秸秆为原料生产木糖和***糖的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种玉米秸秆为原料生产木糖和***糖的方法 。玉米秸秆水解液中的还原糖中，木糖含量占 65%~75% ，***糖占 15~20% ，在提取木糖的过程中，***糖严重的影响木糖的纯度和结晶收率。本发明的方法包括如下步骤：（ 1 ）锅内预处理；（ 2 ）水解；（ 3 ）中和 ；（4）脱色；（5）一次交换；（6）一次蒸发；（7）进行第二、三、四次离子交换；（8）二次蒸发；（9）用色谱分离设备进行色谱分离，切换时间5760s，交换时间3360s；（10）终浓蒸发，（11）结晶：糖膏折光：85-86%，降温速度：1℃/h，结晶周期：45-55h，搅拌转速：1转/分，分离温度：35-45℃，最后进行离心烘干。 本发明的方法用于 玉米秸秆为原料生产木糖和***糖 。

Description

玉米秸秆为原料生产木糖和***糖的方法
技术领域：
本发明涉及一种玉米秸秆为原料生产木糖和***糖的方法。
背景技术：
玉米秸秆生产木糖结晶糖膏中，木糖含量占65%~75%，***糖占15~20%，在提取木糖的过程中，***糖严重的影响木糖的纯度和结晶收率。只有降低***糖的含量，才能降低玉米秸秆生产木糖的成本，才能实现玉米秸秆生物质代替玉米芯生产木糖，可以大幅度降低木糖的生产成本，可以使木糖醇进入千家万户，提高普通老百姓的生活质量，目前在玉米芯生产木糖生产中，对木糖和***糖的分离，只是对木糖母液，小试和中试分离纯度偏低，所以没有应用大生产中。
色谱作为一种快速方便的混合物分析法，由于它的精确、快速、方便，可用于石油和化学工业生产中的质量控制，已获得广泛应用，但是作为混合物的工业分离方法目前应用得还不多。其实色谱最初就是作为一种分离手段出现的，稍后才用于分析。但是以前制备规模的色谱，一般也只有几克，真正大规模工业应用也只是近一二十年的事。原因之一是一般技术填充的色谱柱分离效果随柱直径的增加而急剧下降；其次是在有限浓度下，没有有效的色谱理论可指导过程的放大设计。此外，色谱操作为间歇式，是一间断稳态过程，而不像可与其竞争的化工单元操作如精馏、吸收、萃取等是连续稳态过程。大规模的色谱过程，操作和设备都比较复杂，在色谱放大上也存在一定的困难。这些原因妨碍了色谱技术在工业规模分离中应用的发展速度，在过去很长的一段时间，用于工业化生产的大型色谱发展缓慢。近十年来由于化学工程师和色谱专家的共同努力（前者解决放大效应，后者研究色谱理论），使色谱作为一种工业分离提纯过程进入较成熟的应用研究阶段。随着放大技术的发展，使大型色谱也能做到像小型色谱一样有效。
工业制备色谱尽管有极大的分离能力，但是它也不是万能的。对于目标产物浓度很低、干涉物很多的、特别复杂的体系，如生物技术产品的分离与纯化，通常仍需与其他常规分离技术配合进行原料的前期处理或初步分离，而把工业制备色谱技术用作成品的最终纯化步骤。此外，工业制备色谱还是一种高投入的分离技术，至今为止，主要使用在分离与纯化高附加值且纯度要求高的产品，因而在生物技术和制药业中发展尤为迅速。遗憾的是，大规模工业制备色谱在我国的使用至今尚未真正开始，仍有侍于进一步开发和研究。
发明内容：
本发明的目的是提供一种玉米秸秆为原料生产木糖和***糖的方法，可以把玉米秸秆水解液中木糖的纯度由70%提高到85%，使木糖母液第二次结晶，使木糖的结晶收率由50%上升到70%。同时***糖的纯度由15%上升到75%，达到结晶分离的条件，***糖的收率达到50%。既提高木糖的收率，又成功提取出高纯度***糖。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
玉米秸秆为原料生产木糖和***糖的方法，该方法包括如下步骤：
（1）锅内预处理：将玉米秸秆剪切到3-4厘米的段，按每锅2吨玉米秸秆的加料量上料进行锅内预处理，每锅加0.07-0.08%（质量百分浓度）的硫酸17.5千克，加水7.8-8吨，温度110-120℃，压力0.05-0.1MPa，处理时间1小时，预处理后将液体排放；
（2）水解：锅内预处理后的产物加水解液，水解液配置洗水6-6.5吨，硫酸110.5千克，水解液硫酸浓度1.6-1.7%（质量百分浓度），水解温度110-120℃，压力0.15-0.16MPa，升温1小时水解时间2小时，水解后进行水洗渣水分离；
（3）中和：将水解后分离出的液体加波美度14-16度的碳酸钙溶液，温度80℃，搅拌30分钟，调节pH值2.5-3.0；
（4）脱色，在中和后的产物中加入活性炭脱色至溶液透光率47-55%，折光率不小于6%；
（5）一次交换：用混合离子交换柱进行离子交换，加入盐酸、烧碱使树脂再生，在此过程中保证交换液的透光≥70%﹑折光≥5.0%﹑无机盐0.05%以下﹑灰分0.1%以下。
（6）一次蒸发：温度为80℃--85℃，蒸发浓缩至质量百分浓度为25%，透光：≥20%；
（7）进行第二、三、四次离子交换，加入盐酸、烧碱使树脂再生，在此过程中保证交换液的透光≥96%，pH4.3-5.5；无机酸0.01以下。
（8）二次蒸发：蒸发浓缩至60%，控制温度70－80℃，透光≥60%，
（9）用色谱分离设备进行色谱分离，切换时间5760s，交换时间3360s，分离后木糖纯度大于85%，***糖纯度大于65%，然后对***糖进行二次
分离使其纯度大于80%；  
（10）终浓蒸发：蒸发浓缩至85%——86%，透光≥50%
（11）结晶：糖膏折光：85---86%，降温速度：1℃/h，结晶周期：45---55 h，搅拌转速：1转/分，分离温度：35-45℃，最后进行离心烘干。
有益效果：
1．本发明可以把玉米秸秆生产木糖的木糖糖膏中木糖的纯度由70%提高到85%，使木糖母液第二次结晶，使木糖膏的结晶回收率由50%上升到70%。同时***糖的纯度由15%上升到75%，达到结晶分离的条件，***糖的回收率达到50%。既提高木糖的收率，又成功提取出高纯度***糖。
本发明实现利用玉米秸秆生产木糖﹑***糖，木糖渣联产造纸。传统木糖生产原料利用玉米芯。本发明利用玉米秸秆生产木糖，不仅拓宽木糖生产原料，而且实现联产造纸是玉米秸秆得到充分利用。本发明可以把玉米秸秆生产木糖的木糖糖膏中木糖的纯度由70%提高到85%，使木糖母液第二次结晶，使木糖膏的结晶回收率由50%上升到70%。同时***糖的纯度由15%上升到75%，达到结晶分离的条件，***糖的回收率达到50%。既提高木糖的收率，又成功提取出高纯度***糖。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程图；
具体实施方式：
实施例1：
玉米秸秆为原料生产木糖和***糖的方法，其特征是：该方法包括如下步骤：
（1）锅内预处理：将玉米秸秆剪切到3-4厘米的段，按每锅2吨玉米秸秆的加料量上料进行锅内预处理，每锅加0.07-0.08%（质量百分浓度）的硫酸17.5千克，加水7.8-8吨，温度110-120℃，压力0.05-0.1MPa，处理时间1小时，预处理后将液体排放；
（2）水解：锅内预处理后的产物加水解液，水解液配置洗水6-6.5吨，硫酸110.5千克，水解液硫酸浓度1.6-1.7%（质量百分浓度），水解温度110-120℃，压力0.15-0.16MPa，升温1小时水解时间2小时，水解后进行水洗渣水分离；
（3）中和：将水解后分离出的液体加波美度14-16度的碳酸钙溶液，温度80℃，搅拌30分钟，调节pH值2.5-3.0；
（4）脱色，在中和后的产物中加入活性炭脱色至溶液透光率47-55%，折光率不小于6%；
（5）一次交换：用混合离子交换柱进行离子交换，加入盐酸、烧碱使树脂再生，在此过程中保证交换液的透光≥70%﹑折光≥5.0%﹑无机盐0.05%以下﹑灰分0.1%以下；
（6）一次蒸发：温度为80℃--85℃，蒸发浓缩至质量百分浓度为25%，透光：≥20%；
（7）进行第二、三、四次离子交换，加入盐酸、烧碱使树脂再生，在此过程中保证交换液的透光≥96%，pH4.3-5.5；无机酸0.01以下；
（8）二次蒸发：蒸发浓缩至60%，控制温度70－80℃，透光≥60%；
（9）用色谱分离设备进行色谱分离，切换时间5760s，交换时间3360s，分离后木糖纯度大于85%，***糖纯度大于65%，然后对***糖进行二次分离使其纯度大于80%；  
（10）终浓蒸发：蒸发浓缩至85%——86%，透光≥50%
（11）结晶：糖膏折光：85---86%，降温速度：1℃/h，结晶周期：45---55 h，搅拌转速：1转/分，分离温度：35-45℃，最后进行离心烘干。

Claims (1)

1.一种玉米秸秆为原料生产木糖和***糖的方法，其特征是：该方法包括如下步骤：
（1）锅内预处理：将玉米秸秆剪切到3-4厘米的段，按每锅2吨玉米秸秆的加料量上料进行锅内预处理，每锅按质量百分浓度加0.07-0.08%的硫酸17.5千克，加水7.8-8吨，温度110-120℃，压力0.05-0.1MPa，处理时间1小时，预处理后将液体排放；
（2）水解：锅内预处理后的产物加水解液，水解液配置洗水6-6.5吨，硫酸110.5千克，水解液硫酸按质量百分浓度的1.6-1.7%，水解温度110-120℃，压力0.15-0.16MPa，升温1小时水解时间2小时，水解后进行水洗渣水分离；
（3）中和：将水解后分离出的液体加波美度14-16度的碳酸钙溶液，温度80℃，搅拌30分钟，调节pH值2.5-3.0；
（4）脱色，在中和后的产物中加入活性炭脱色至溶液透光率47-55%，折光率不小于6%；
（5）一次交换：用混合离子交换柱进行离子交换；加入盐酸、烧碱使树脂再生，在此过程中保证交换液的透光≥70%﹑折光≥5.0%﹑无机盐0.05%以下﹑灰分0.1%以下；
（6）一次蒸发：温度为80℃--85℃，蒸发浓缩至质量百分浓度为25%，透光：≥20%；
（7）进行第二、三、四次离子交换，加入盐酸、烧碱使树脂再生，在此过程中保证交换液的透光≥96%，pH4.3-5.5；无机酸0.01以下；
（8）二次蒸发：蒸发浓缩至60%，控制温度70－80℃，透光≥60%，
（9）用色谱分离设备进行色谱分离，切换时间5760s，交换时间3360s，分离后木糖纯度大于85%，***糖纯度大于65%，然后对***糖进行二次
分离使其纯度大于80%；   
（10）终浓蒸发：蒸发浓缩至85%——86%，透光≥50%
（11）结晶：糖膏折光：85---86%，降温速度：1℃/h，结晶周期：45---55 h，搅拌转速：1转/分，分离温度：35-45℃，最后进行离心烘干。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105123808A (zh) * 2015-10-08 2015-12-09 丹阳市中药材科技发展协会 一种防治白术白绢病的植物源杀菌剂及其制备方法
CN106831342A (zh) * 2017-01-20 2017-06-13 西南交通大学 一种利用农作物秸秆制备木糖醇的方法
CN112225762A (zh) * 2020-11-09 2021-01-15 安阳市豫鑫木糖醇科技有限公司 一种用于提取木糖的工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004261039A (ja) * 2003-02-28 2004-09-24 Unitika Ltd Ｌ−アラビノース含有結晶性粉末糖組成物およびその製造方法
CN101096376A (zh) * 2006-06-26 2008-01-02 黄广民 从椰子硬壳酸水解液中分离提纯d-木糖与木寡糖的方法
CN101665523A (zh) * 2009-09-30 2010-03-10 济南圣泉集团股份有限公司 L-***糖和d-木糖制品的生产方法
CN101792822A (zh) * 2010-03-30 2010-08-04 天津科技大学 从半纤维素酸水解液中分离提纯木糖、***糖的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004261039A (ja) * 2003-02-28 2004-09-24 Unitika Ltd Ｌ−アラビノース含有結晶性粉末糖組成物およびその製造方法
CN101096376A (zh) * 2006-06-26 2008-01-02 黄广民 从椰子硬壳酸水解液中分离提纯d-木糖与木寡糖的方法
CN101665523A (zh) * 2009-09-30 2010-03-10 济南圣泉集团股份有限公司 L-***糖和d-木糖制品的生产方法
CN101792822A (zh) * 2010-03-30 2010-08-04 天津科技大学 从半纤维素酸水解液中分离提纯木糖、***糖的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
赵先芝: "结晶木糖的研制", 《河南化工》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105123808A (zh) * 2015-10-08 2015-12-09 丹阳市中药材科技发展协会 一种防治白术白绢病的植物源杀菌剂及其制备方法
CN106831342A (zh) * 2017-01-20 2017-06-13 西南交通大学 一种利用农作物秸秆制备木糖醇的方法
CN106831342B (zh) * 2017-01-20 2020-03-10 西南交通大学 一种利用农作物秸秆制备木糖醇的方法
CN112225762A (zh) * 2020-11-09 2021-01-15 安阳市豫鑫木糖醇科技有限公司 一种用于提取木糖的工艺

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