CN112166158A - 复合粒子及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

提供具有充分的绝缘性和高导热性的复合粒子，以及提供操作性和成型性优异的复合粒子。复合粒子及其制备方法、以及成型体及其制备方法，所述复合粒子是无机填料的一次粒子凝聚而成的无定型的复合粒子，且一次粒子由热塑性树脂包覆。

Description

复合粒子及其制备方法
技术领域
本公开涉及用热塑性树脂包覆无机填料而成的复合粒子及其制备方法。
背景技术
随着使用半导体的电子设备的小型化和大容量化、高性能化，半导体被高密度地安装，发热量日趋增大。其中，如何确保散热成为重要的课题，例如在个人计算机的中央运算装置或电动汽车的发动机的控制中所用的半导体中，为了稳定工作而使用用于散热的散热器(heat sink)或散热翼片是不可缺少的。对于将半导体和散热器结合的部件，要求具备绝缘性和导热性两者的原材料。
通常，安装半导体的印刷基板为绝缘材料，其中广泛使用有机材料。这些有机材料虽然绝缘性高，但导热性低，对半导体的散热的贡献不大。另一方面，为了半导体的散热，有使用无机陶瓷等无机材料的情况。这些无机材料虽然导热性高，但其绝缘性与有机材料相比不够充分。因此，作为印刷基板的原材料，也要求可兼顾高绝缘性和导热性的原材料。
作为提高导热性材料的导热性的方法，已知在基质树脂中含有氧化铝粉末或氮化铝粉末之类的绝缘性陶瓷填料的方法(专利文献1~3)。
此外，已知混合流动性改进剂，以改良填料的流动性的方法(专利文献4)。另外，专利文献5公开了具有分别为特定比例的聚酰胺纤维、氮化硼和芳族聚酰胺纤维的导热性树脂组合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-280498号公报
专利文献2：日本特开2003-342021号公报
专利文献3：日本特开2005-209765号公报
专利文献4：日本特开平10-204300号公报
专利文献5：日本特开2010-116518号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
为了得到高导热性树脂组合物，需要在树脂中填充大量的填料。但是，若填料的分散性低，则在树脂的成型物中产生空隙，有由于该空隙而使耐冲击性降低、并且阻碍高导热率化的问题。
在这样的背景下，本公开的课题在于，提供具有充分的绝缘性和高导热性的复合粒子，除此之外还在于，提供操作性和成型性优异的复合粒子。
解决课题的手段
该课题可通过本公开所涉及的下述方式实现。
<方式1>
用于制备复合粒子的方法，所述复合粒子是无机填料的一次粒子凝聚而成的无定型的复合粒子，且所述一次粒子由热塑性树脂包覆，所述方法包括：
(1) 提供含有所述无机填料和所述热塑性树脂的单体和/或低聚物的混合物，在这里，所述单体和/或低聚物为液态，并且覆盖所述无机填料的一次粒子；以及
(2) 使所述单体和/或低聚物进行聚合反应，形成复合粒子，所述复合粒子是所述无机填料的一次粒子凝聚而成的无定型的复合粒子，且所述一次粒子由热塑性树脂包覆。
<方式2>
根据方式1所述的制备方法，其中，所述热塑性树脂的单体和/或低聚物是可开环聚合的环状化合物。
<方式3>
根据方式2所述的复合粒子的制备方法，其特征在于，通过在可开环聚合的环状化合物和无机填料的混合物的状态下将所述环状化合物开环聚合，生成所述热塑性树脂。
<方式4>
根据方式1~3中任一项所述的复合粒子的制备方法，其中，所述热塑性树脂为聚酰胺。
<方式5>
根据方式2~4中任一项所述的制备方法，其中，所述环状化合物为ε-己内酰胺和/或ω-十二内酰胺。
<方式6>
根据方式1~5中任一项所述的复合粒子，其中，所述无机填料为氮化硼粒子、或设置有绝缘层被膜的硅粒子。
<方式7>
复合粒子，其是无机填料的一次粒子凝聚而成的无定型的复合粒子，且所述一次粒子由热塑性树脂包覆。
<方式8>
根据方式7所述的复合粒子，在所述复合粒子中，所述无机填料占51.0~99.9体积%，并且所述热塑性树脂占49.0~0.1体积%。
<方式9>
根据方式7或8所述的复合粒子，其中，所述复合粒子的平均粒径为1μm~1000μm。
<方式10>
根据方式7~9中任一项所述的复合粒子，其中，所述热塑性树脂为聚酰胺。
<方式11>
根据方式10所述的复合粒子，其中，所述聚酰胺为聚酰胺6、聚酰胺12或聚酰胺612。
<方式12>
根据方式7~11中任一项所述的复合粒子，其中，所述无机填料为氮化硼粒子、或设置有绝缘层被膜的硅粒子。
<方式13>
根据方式7~12中任一项所述的复合粒子，其中，所述热塑性树脂是通过在所述无机填料和可开环聚合的环状化合物的混合物的状态下将环状化合物开环聚合而生成的热塑性树脂。
<方式14>
成型体的制备方法，其包括挤压根据方式7~13中任一项所述的复合粒子。
<方式15>
成型体，其是通过挤压根据方式7~13中任一项所述的复合粒子而得到的。
<方式16>
根据方式15所述的成型体，其为片状。
发明的效果
根据本公开所涉及的发明，可提供具有充分的绝缘性和高导热性的复合粒子。此外，根据本发明，可提供操作性和成型性优异的复合粒子。
附图说明
[图1] 图1是本公开所涉及的复合粒子的制备方法的概念图。
[图2] 图2是现有技术所涉及的含有填料的热塑性树脂组合物的制备方法的概念图。
[图3] 图3是本公开所涉及的复合粒子的截面示意图。
[图4] 图4是现有技术所涉及的具有填料的热塑性树脂组合物的一个方式的截面示意图。
[图5] 图5是现有技术所涉及的具有填料的热塑性树脂组合物的另一方式的截面示意图。
[图6] 图6是使用本公开所涉及的复合粒子的成型体的制备过程的概念图。
[图7] 图7示出本公开所涉及的复合粒子的通过SEM观察的截面。
具体实施方式
《复合粒子的制备方法》
本公开所涉及的方法是用于制备复合粒子的方法，所述复合粒子是无机填料的一次粒子凝聚而成的无定型的复合粒子，且一次粒子由热塑性树脂包覆，该方法包括下述工序：
(1) 提供工序，提供含有无机填料和热塑性树脂的单体和/或低聚物的混合物；和
(2) 反应工序，使单体和/或低聚物进行聚合反应，形成复合粒子，所述复合粒子是无机填料的一次粒子凝聚而成的无定型的复合粒子，且一次粒子由热塑性树脂包覆。
在这里，在上述提供工序中，单体和/或低聚物为液态，并且覆盖无机填料的一次粒子。
图2是现有技术所涉及的含有填料的热塑性树脂组合物的制备方法的概念图。在该方法中，通过将热塑性树脂24和无机填料21混合(图2的M)，制作热塑性树脂组合物20。通常热塑性树脂具有较高的粘度，因此在该方法中，热塑性树脂无法充分地浸渗到无机填料21的一次粒子之间。另外，在这样的方法中，有难以制作粒子状的热塑性树脂组合物的情况。
与之相对的是，在本公开中，着眼于作为热塑性树脂的原料的液态的单体和/或低聚物为低粘度。
图1是本公开所涉及的复合粒子的制备方法的概念图。在图1所涉及的方法中，首先，通过将液态的热塑性树脂的单体和/或低聚物13和无机填料的一次粒子11搅拌混合(图1的M)，得到无机填料的一次粒子11由单体和/或低聚物13包覆的混合物15。然后，将该混合物例如在惰性气氛下进行加热处理，使单体和/或低聚物进行聚合反应(图1的P)，由此得到具有热塑性树脂14和无机填料的一次粒子11的复合粒子10。在该复合粒子10中，无机填料的一次粒子11由热塑性树脂14包覆，并且无机填料的一次粒子11经由热塑性树脂14相互结合，由此凝聚。
根据本公开所涉及的制备方法，通过使液态的低粘度的单体和/或低聚物浸渗到无机填料中，可在无机填料中充分地浸渗单体和/或低聚物。然后，通过以该状态使单体和/或低聚物进行聚合反应而高分子化，可得到保持凝聚状态的无机填料由热塑性树脂紧密包覆的复合粒子。
虽然不旨在由理论限定，但在通过本公开所涉及的制备方法得到的复合粒子中，保持无机填料的一次粒子的凝聚状态，作为结果，认为带来了复合粒子的高导热性。即，在本公开所涉及的复合粒子中，通过使用凝聚的无机填料，可有效地展现高导热性。
另外，虽然不旨在由理论限定，但在通过本公开所涉及的制备方法得到的复合粒子中，由于无机填料的一次粒子被热塑性树脂覆盖，所以认为无机填料和热塑性树脂处于高度混合的状态。因此，例如在由本公开所涉及的复合粒子形成的成型体中，认为无机填料能够在热塑性树脂中均匀地分散。即，根据本公开的方法，可提供成型性优异的复合粒子。
另外，在通过本公开所涉及的制备方法得到的复合粒子中，由于无机填料被热塑性树脂覆盖，所以具有高绝缘性。
另外，由于通过本公开所涉及的制备方法得到的复合粒子为粒子状，所以在成型过程等中的操作性优异。
因此，根据本公开所涉及的制备方法，可提供具有充分的绝缘性和高导热性的复合粒子。此外，根据本发明，可提供操作性和成型性优异的复合粒子。
<复合粒子>
根据本公开所涉及的制备方法，可制备复合粒子，所述复合粒子是无机填料的一次粒子凝聚而成的无定型的复合粒子，且一次粒子由热塑性树脂包覆。
关于用该方法制备的复合粒子的详细情况，可参照与复合粒子有关的下述记载。
<提供工序>
在本公开所涉及的制备方法的提供工序中，提供含有无机填料和热塑性树脂的单体和/或低聚物的混合物。
(无机填料)
作为无机填料，例如可使用氮化铝、二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氮化硅、氮化硼或氧化锌的粒子，或设置有绝缘层被膜的硅粒子。其中，优选的无机填料为氮化硼的粒子或设置有绝缘层被膜的硅粒子。作为氮化硼，六方晶和立方晶均可使用。从得到优异的导热性的观点出发，优选六方晶氮化硼。
无机填料可单独使用，也可多种并用。无机填料的一次粒子的形状不受限定，例如可为球状、鳞片状或纤维状的一次粒子。
以平均粒径计，无机填料的一次粒子的粒径为0.1~200μm、1~100μm，优选为10~50μm。
以平均粒径计，无机填料的凝聚粒子、即复合粒子的粒径为1~1000μm，优选为10~500μm。
复合粒子的平均粒径可通过使复合粒子分散于水中，并且使用激光衍射/散射式粒度分布仪(例如MicrotracBEL Corp.制Mt3000)作为测定装置来测定。
(热塑性树脂)
作为热塑性树脂，例如可列举出聚酰胺、聚酯、聚碳酸酯、聚醚、聚硫化物和聚芳醚酮(PAEK)，优选使用聚酰胺。作为聚酰胺，特别优选的是聚酰胺6、聚酰胺12和聚酰胺612。作为聚芳醚酮(PAEK)，例如可列举出聚醚酮(PEK)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮酮(PEKK)和聚醚醚酮酮(PEEKK)。
在通过本公开的制备方法得到的复合粒子中，优选无机填料占51.0体积%~99.9体积%，并且热塑性树脂占49.0体积%~0.1体积%。在无机填料过少或热塑性树脂过多的情况下，由于粒子凝聚而粗大化，所以难以形成粒子形状，因此不优选，若无机填料过多或热塑性树脂过少，则热塑性树脂无法包覆无机填料，因此不优选。
在通过本公开所涉及的制备方法得到的复合粒子的一个实施方式中，优选在本公开的复合粒子中，无机填料占51.0体积%以上、55.0体积%以上、60.0体积%以上、65.0体积%以上或70.0体积%以上，和/或占99.9体积%以下、99.0体积%以下、95.0体积%以下、90.0体积%以下、85.0体积%以下、80.0体积%以下或75.0体积%以下，并且热塑性树脂占0.1体积%以上、1.0体积%以上、5.0体积%以上、10.0体积%以上、15.0体积%以上、20.0体积%以上或25.0体积%以上，和/或占49.0体积%以下、45.0体积%以下、40.0体积%以下、35.0体积%以下或30.0体积%以下。
优选地，可确定提供工序中的无机填料和热塑性树脂的单体和/或低聚物的比例，以使无机填料和热塑性树脂的比例达到上述范围。
(热塑性树脂的单体和/或低聚物)
热塑性树脂的单体和/或低聚物是通过聚合反应生成热塑性树脂的物质。热塑性树脂的单体和/或低聚物例如可以是通过聚合反应生成聚酰胺、聚酯、聚碳酸酯、聚醚、聚硫化物或聚芳醚酮(PAEK)的物质。作为聚芳醚酮(PAEK)，例如可列举出聚醚酮(PEK)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮酮(PEKK)和聚醚醚酮酮(PEEKK)。
热塑性树脂的单体和/或低聚物不限于1种，可以是1种或多种单体和/或低聚物的混合物。
热塑性树脂的低聚物具有将100个以下、50个以下、30个以下、10个以下或5个以下的1种或多种单体聚合而得到的结构，且具有构成热塑性树脂的重复单元。
(环状化合物)
在本公开所涉及的一个实施方式中，热塑性树脂由通过开环聚合反应得到的聚合物构成。即，作为热塑性树脂的原料，使用可通过开环聚合反应而高分子化的环状化合物。换言之，在本公开所涉及的一个实施方式中，热塑性树脂的单体和/或低聚物为可开环聚合的环状化合物。
作为可通过这样的开环聚合反应而高分子化的环状化合物，例如可使用环状酰胺、环状酯、环状碳酸酯、环状醚或环状硫化物。特别优选的环状化合物为ε-己内酰胺和/或ω-十二内酰胺。
另外，作为环状化合物，可列举出由构成聚酯、聚碳酸酯、聚硫化物和聚芳醚酮(PAEK)等聚合物的重复单元组成的环状低聚物。在这里，作为聚芳醚酮(PAEK)，例如可列举出聚醚酮(PEK)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮酮(PEKK)和聚醚醚酮酮(PEEKK)。
需说明的是，在生成聚酰胺6作为热塑性树脂的情况下，使用ε-己内酰胺作为环状化合物。在生成聚酰胺12作为热塑性树脂的情况下，使用ω-十二内酰胺。在生成聚酰胺612作为热塑性树脂的情况下，将ε-己内酰胺和ω-十二内酰胺并用。
在本公开所涉及的制备方法的一个实施方式中，通过在可开环聚合的环状化合物和无机填料的混合物的状态下将环状化合物开环聚合，生成热塑性树脂。
(混合物)
含有无机填料和热塑性树脂的单体和/或低聚物的混合物例如可通过在热塑性树脂的单体和/或低聚物中加入无机填料，然后进行混合和/或混炼来提供。
在混合和/或混炼中，例如可使用涂料搅拌机(paint shaker)或珠磨机、行星式混合机、搅拌型分散机、自转公转搅拌混合机、三辊机、捏合机、或单螺杆或双螺杆混炼机等通常的混炼装置。通过混合和/或混炼的条件，可控制得到的复合粒子的平均粒径。
优选将热塑性树脂的单体和/或低聚物、特别是环状化合物与无机填料均匀地混合。
混合可预先进行，也可在聚合时进行。在预先混合、进而聚合时，也优选进行混合和/或混炼。
(单体和/或低聚物的熔化)
在提供工序中，单体和/或低聚物为液态，并且覆盖无机填料的一次粒子。
虽然不旨在由理论限定，但通过在提供工序中利用单体和/或低聚物覆盖无机填料的一次粒子，在本公开所涉及的复合粒子中，认为无机填料的一次粒子较好地由热塑性树脂覆盖。
在单体和/或低聚物在常温常压(25℃、1个大气压)下不是液态的情况下，单体和/或低聚物例如可通过在单体和/或低聚物的熔点以上的温度下使单体和/或低聚物加热熔化而成为液态。然后，例如通过在这样熔化的单体和/或低聚物中添加无机填料，并且进行适当搅拌等，可用单体和/或低聚物覆盖无机填料的一次粒子。
优选单体和/或低聚物对无机填料的润湿性较高。
(催化剂)
在本公开所涉及的一个实施方式中，在提供工序中提供的混合物可含有催化剂。
为了促进单体和/或低聚物的聚合反应、特别是环状化合物的开环聚合反应，优选使用催化剂。作为这样的催化剂，可使用与单体和/或低聚物相应的公知的催化剂。
最佳的催化剂例如可根据用作单体和/或低聚物的环状化合物的种类等而不同。作为各种环状化合物的开环聚合反应的催化剂，可使用公知的催化剂。
例如，在使用ε-己内酰胺作为环状化合物的情况下，作为开环聚合反应催化剂，可使用钠、钾、锂和/或镁的溴化物。
在催化剂中也可并用开环聚合反应的促进剂。作为促进剂，例如可使用异氰酸酯化合物或碳二亚胺化合物。
(添加剂)
在本公开所涉及的复合粒子的制备方法的一个实施方式中，在提供工序中提供的混合物可含有添加剂。在使用环状化合物作为热塑性树脂的单体和/或低聚物的情况下，优选在不阻碍环状化合物的开环聚合性的范围内添加添加剂。
作为添加剂，可示例出固化促进剂、防变色剂、表面活性剂、偶联剂、着色剂和粘度调节剂。
<反应工序>
在本公开所涉及的制备方法的反应工序中，使单体和/或低聚物进行聚合反应，形成复合粒子，所述复合粒子是无机填料的一次粒子凝聚而成的无定型的复合粒子，且一次粒子由热塑性树脂包覆。
(单体和/或低聚物的聚合反应)
单体和/或低聚物的聚合反应例如可通过一边将在提供工序中提供的混合物混合搅拌，一边在惰性气氛下进行加热处理来进行。
作为惰性气氛，例如可列举出氮气氛和氩气氛。
加热处理中的加热温度无特殊限定，可根据所使用的单体和/或低聚物适当设定。优选加热温度比通过单体和/或低聚物的聚合而得到的热塑性树脂的熔点低。
例如在使用ε-己内酰胺作为单体的情况下，加热温度可为150℃~200℃的范围。
《复合粒子》
本公开还涉及复合粒子，其是无机填料的一次粒子凝聚而成的无定型的复合粒子，且一次粒子由热塑性树脂包覆。
图4是现有技术所涉及的具有填料的热塑性树脂组合物的一个方式的截面示意图。在该热塑性树脂组合物40中，热塑性树脂44和无机填料41未良好地混合。即，无机填料41未良好地分散在热塑性树脂44中。这样的树脂组合物例如在无机填料相对于热塑性树脂过量的情况下产生。
就这样的树脂组合物而言，在树脂的成型物中产生空隙，由于该空隙，耐冲击性降低，并且有阻碍高热导率化的问题。另外，在热塑性树脂中的无机填料的分散性低的情况下，热塑性树脂组合物的成型性可能会差。
图5是现有技术所涉及的具有填料的热塑性树脂组合物的另一方式的截面示意图。在该热塑性树脂组合物50中，虽然无机填料51较好地分散在热塑性树脂54中，但无机填料51的凝聚性低。这样的树脂组合物例如可在热塑性树脂中的无机填料的流动性高的情况等下产生。在这样的树脂组合物中，无法充分地利用无机填料所固有的高热导率。
与之相对的是，在本公开所涉及的复合粒子中，保持凝聚状态的无机填料由热塑性树脂紧密地包覆。
图3是本公开所涉及的复合粒子10的截面示意图。在该复合粒子10中，无机填料的一次粒子11由热塑性树脂14包覆，并且无机填料的一次粒子11经由热塑性树脂14相互结合，由此凝聚。
虽然不旨在由理论限定，但本公开所涉及的复合粒子中，无机填料的一次粒子经由热塑性树脂相互结合。因此，保持无机填料的一次粒子的凝聚状态，作为结果，认为带来了复合粒子的高导热性。即，在本公开所涉及的复合粒子中，通过使用凝聚的无机填料，可有效地展现高导热性。
另外，虽然不旨在由理论限定，但在本公开所涉及的复合粒子中，由于无机填料的一次粒子被热塑性树脂覆盖，所以认为无机填料与热塑性树脂的混合性较高。因此，根据本公开所涉及的复合粒子，在成型体的热塑性树脂中，认为无机填料能够均匀地分散。因此，根据本公开，可提供成型性优异的复合粒子。
另外，在本公开所涉及的复合粒子中，由于无机填料被热塑性树脂覆盖，所以具有高绝缘性。
另外，由于本公开所涉及的复合粒子为粒子状，所以在成型过程等中的操作性优异。
因此，根据本公开所涉及的复合粒子，可提供具有充分的绝缘性和高导热性的复合粒子。此外，根据本发明，可提供操作性和成型性优异的复合粒子。
本公开所涉及的复合粒子可通过本公开所涉及的上述制备方法制备。
例如，本公开的复合粒子可通过如下制备：依据本公开所涉及的制备方法，在可进行开环聚合反应的环状化合物与凝聚的无机填料的混合物的状态下，使环状化合物进行开环聚合反应而聚合物化，从而形成热塑性树脂粘结剂。
<无定型的复合粒子>
本公开所涉及的复合粒子为无定型的复合粒子，其形状无特殊限定。复合粒子的形状例如可为球状、鳞片状或纤维状。需说明的是，关于本申请，“无定型”指复合粒子未通过模具等成型。
<无机填料>
作为无机填料，例如可使用氮化铝、二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氮化硅、氮化硼或氧化锌的粒子，或设置有绝缘层被膜的硅粒子。其中，优选的无机填料为氮化硼的粒子或设置有绝缘层被膜的硅粒子。作为氮化硼，六方晶和立方晶均可使用。从得到优异的导热性的观点出发，优选六方晶氮化硼。
在本公开所涉及的一个实施方式中，无机填料为氮化硼粒子、或设置有绝缘层被膜的硅粒子。
无机填料可单独使用，也可多种并用。无机填料的一次粒子的形状不受限定，例如可为球状、鳞片状或纤维状的一次粒子。
以平均粒径计，无机填料的一次粒子的粒径例如为0.1~200μm、1~100μm，优选为10~50μm。
以平均粒径计，无机填料的凝聚粒子、即复合粒子的粒径例如为1μm~1000μm，优选为10μm~500μm，特别优选为20μm~300μm。通过复合粒子的平均粒径处于该范围，可带来良好的成型性。
<热塑性树脂>
作为热塑性树脂，例如可列举出聚酰胺、聚酯、聚碳酸酯、聚醚、聚硫化物和聚芳醚酮(PAEK)，优选使用聚酰胺。作为聚酰胺，特别优选的是聚酰胺6、聚酰胺12和聚酰胺612。作为聚芳醚酮(PAEK)，例如可列举出聚醚酮(PEK)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮酮(PEKK)和聚醚醚酮酮(PEEKK)。
在本公开所涉及的一个实施方式中，热塑性树脂是通过在所述无机填料和可开环聚合的环状化合物的混合物的状态下将环状化合物开环聚合而生成的热塑性树脂。
在本公开的复合粒子中，优选无机填料占51.0体积%~99.9体积%，并且热塑性树脂占49.0体积%~0.1体积%。在无机填料过少或热塑性树脂过多的情况下，由于粒子凝聚而粗大化，所以难以形成粒子形状，因此不优选；若无机填料过多或热塑性树脂过少，则热塑性树脂无法包覆无机填料，因此不优选。
在本公开所涉及的复合粒子的一个实施方式中，在本公开的复合粒子中，优选无机填料占51.0体积%以上、55.0体积%以上、60.0体积%以上、65.0体积%以上或70.0体积%以上，和/或占99.9体积%以下、99.0体积%以下、95.0体积%以下、90.0体积%以下、85.0体积%以下、80.0体积%以下或75.0体积%以下，并且热塑性树脂占0.1体积%以上、1.0体积%以上、5.0体积%以上、10.0体积%以上、15.0体积%以上、20.0体积%以上或25.0体积%以上，和/或占49.0体积%以下、45.0体积%以下、40.0体积%以下、35.0体积%以下或30.0体积%以下。
《成型体的制备方法》
本公开还涉及成型体的制备方法，其包括挤压本公开所涉及的复合粒子。
图6是使用本公开所涉及的复合粒子的成型体的制备过程的概念图。如在图6中所见，通过将多个本公开所涉及的复合粒子10随意地放入到例如成型模具中，并且进行挤压处理A，可制备成型体6。
在本公开所涉及的复合粒子10中，无机填料的一次粒子被热塑性树脂覆盖，并且该一次粒子凝聚。虽然不旨在由理论限定，但在这样的本公开所涉及的复合粒子中，热塑性树脂与无机填料的混合性较高。因此，认为在成型过程中，能够避免热塑性树脂与无机填料分离的情况。作为结果，认为通过使用本公开所涉及的复合粒子，可得到在保持高导热性的同时，并且无机填料的分散性高的成型体。
挤压复合粒子的方式无特殊限定。例如可通过使用公知的压机来挤压复合粒子。
通过本公开所涉及的方法制备的成型体可为片状。通过本公开所涉及的方法制备的成型体可为片材，特别是可为绝缘导热性片材。
《成型体》
本公开包含通过挤压本公开所涉及的复合粒子而得到的成型体。
根据本公开所涉及的复合粒子，无机填料和热塑性树脂处于高度混合的状态，并且在由本公开所涉及的复合粒子形成的成型体中，无机填料可在热塑性树脂中均匀地分散，因此可提供具有高传导性和高绝缘性的成型体。
因此，根据本公开的成型体，可提供具有高传导性和高绝缘性的成型体。
在本公开所涉及的一个实施方式中，成型体为片状。
在本公开所涉及的另一实施方式中，成型体为片材，特别是绝缘导热性片材。
在本公开所涉及的又一实施方式中，成型体具有1W/m·K~20W/m·K的热导率，并且具有1.0×1014Ω·cm~20.0×1015Ω·cm的比电阻。
成型体的热导率可为1.0W/m·K以上或2.0W/m·K以上，和/或可为20W/m·K以下、15W/m·K以下、10W/m·K以下或8W/m·K以下。
成型体的比电阻可为1.0×14Ω·cm以上或2.0×14Ω·cm以上，和/或可为20×1015Ω·cm以下、15×1015Ω·cm以下或10×1015Ω·cm以下。
产业上的可利用性
本公开的复合粒子例如通过赋形为片状，可用作绝缘导热性片材。该绝缘导热性片材可用作半导体等电子部件的散热片，另外，也可用作印刷基板。赋形为片状的形状例如可通过加压成型来进行。
实施例
以下，通过实施例来具体地说明本公开所涉及的发明。
制作实施例1和2所涉及的复合粒子以及比较例1所涉及的树脂组合物，对物性进行评价。此外，对这些复合粒子和树脂组合物进行成型性和成型体的物性的评价。
在物性评价中，测定用以下方法进行。
<(1) 热导率>
热导率依据下式，将试样的厚度方向的热扩散率、比热和比重相乘来进行计算。
(热导率)=(热扩散率)×(比热)×(比重)
厚度方向的热扩散率是通过激光脉冲法对加工成宽度10mm×10mm×厚度0.1~1mm的大小的试样求得的。测定装置使用氙脉冲分析器(NETZSCH制LFA467 HyperFlash)。比重根据试样的体积和重量求得。比热使用差示扫描量热计(Perkin Elmer, Inc.制DSC8000)求得。
<(2) 比电阻>
在加工成宽度10mm×10mm×厚度0.1~1mm的大小的试样中，在试样的一个面(10mm×10mm的面)和其相反侧的面上分别用银糊料形成电极，测定施加电压1000V下的2个电极间的电阻值。测定装置使用电阻率测定装置(株式会社西山制作所制)。通过下式，计算比电阻：
(比电阻)=(电阻值)×(电极面积)/(试样的厚度)。
<(3) 复合粒子直径>
使复合粒子分散于水中来测定复合粒子的平均粒径。测定装置使用粒度分布仪(MicrotracBEL Corp.制 Mt3000)。
<(4) 开环聚合的反应率>
在溶剂中进行加热提取，使用气相色谱法测定提取液中的环状化合物浓度，并计算反应率。溶剂只要是溶解环状化合物，并且不溶解通过开环聚合得到的树脂的物质即可。加热温度只要是可充分提取环状化合物的温度即可。在使用ε-己内酰胺作为环状化合物的情况下，使用水作为溶剂，在加压下在105℃进行提取。
<(5) 一次粒子的平均粒径>
使无机填料分散于水中来测定粒径。测定装置使用粒度分布仪(MicrotracBEL Corp.制 Mt3000)。
《实施例1》
如下所述，制作实施例1所涉及的复合粒子。另外，测定得到的复合粒子的物性。此外，使用得到的复合粒子，制作成型体。
<复合粒子的制作>
准备作为热塑性树脂的单体的ε-己内酰胺，并且添加作为阴离子聚合催化剂的ε-己内酰胺钠盐以对ε-己内酰胺达到1.7mol%，从而制作混合溶液。在该混合溶液中，添加作为反应促进剂的二环己基碳二亚胺以达到1.7mol%，并且使其完全溶解，从而得到反应液。接着，使用六方晶氮化硼(ITEC Co.,LTD制有机修饰氮化硼(一次粒子的平均粒径为41.2μm))作为无机填料，按照无机填料与反应液的重量比达到4.8:1.0的方式进行混合，并且进行搅拌，由此得到混合物。
然后，边搅拌该混合物，边在氮气氛下在170℃下加热15分钟，使单体进行聚合反应，得到含有作为热塑性树脂的聚酰胺6和作为无机填料的氮化硼的复合粒子。在复合粒子中，作为无机填料的氮化硼占72体积%，热塑性树脂占28体积%。
得到的复合粒子通过加热来提取未反应的ε-己内酰胺，用气相色谱法进行测定，结果发现反应率为98%。
<复合粒子的物性测定>
得到的复合粒子的平均粒径为94.5μm。
利用SEM (日本电子制JCM-6000)观察粒子截面(倍率为1000倍)。
将结果示出于图7中。如在图7中所见，在复合粒子中，可确认凝聚的六方晶氮化硼的粒子被聚酰胺6浸渗包覆而形成复合粒子。由此可知，通过实施例1所涉及的上述制备方法，可得到一种复合粒子，其是无机填料的一次粒子凝聚而成的无定型的复合粒子，且一次粒子由热塑性树脂包覆。
<成型体的制备>
接着，通过对得到的复合粒子进行加压成型，得到厚度为1mm的绝缘导热性片材作为成型体。
得到的绝缘导热性片材的热导率为6.8W/m·K，比电阻为9.0×1015Ω·cm。
<实施例2>
使用由绝缘层包覆的硅粒子作为无机填料，并且按照无机填料与反应液的重量比达到4.2:1.0的方式进行混合搅拌，除此之外，与实施例1相同地制备复合粒子。在复合粒子中，作为无机填料的上述硅粒子占65体积%，热塑性树脂占35体积%。
通过对得到的复合粒子进行加热，提取未反应的ε-己内酰胺，用气相色谱法进行测定，结果发现反应率为98%。
利用SEM观察粒子截面(用与实施例1相同的装置，倍率为1000倍)，结果可确认凝聚的硅粒子被聚酰胺6浸渗包覆而形成复合粒子。由此可知，通过实施例2所涉及的上述制备方法，可得到一种复合粒子，其是无机填料的一次粒子凝聚而成的无定型的复合粒子，且所述一次粒子由热塑性树脂包覆。
通过对复合粒子进行加压成型，得到厚度为1mm的绝缘导热性片材。得到的绝缘导热性片材的热导率为2.6W/m·K，比电阻为3.1×1014Ω·cm。
<比较例1>
将27体积%的作为热塑性树脂的粉末状聚酰胺6树脂和73体积%的作为无机填料的六方晶氮化硼加热至250℃，并且在LABO PLASTOMILL中熔化混合。
得到的树脂组合物无法取得复合粒子的形态。
接着，尝试使用得到的树脂组合物进行加压成型，但无机填料无法被热塑性树脂浸渗，无法得到片材。
符号说明
10 复合粒子
11 无机填料的一次粒子
13 液态的热塑性树脂的单体和/或低聚物
14、24、44、54 热塑性树脂
15 混合物
20、40、50 热塑性树脂组合物
21、41、51 无机填料
6 成型体
A 挤压处理
M 混合处理
P 聚合反应

Claims (16)

1.用于制备复合粒子的方法，所述复合粒子是无机填料的一次粒子凝聚而成的无定型的复合粒子，且所述一次粒子由热塑性树脂包覆，所述方法包括：
(1) 提供含有所述无机填料和所述热塑性树脂的单体和/或低聚物的混合物，在这里，所述单体和/或低聚物为液态，并且覆盖所述无机填料的一次粒子；以及
(2) 使所述单体和/或低聚物进行聚合反应，形成复合粒子，所述复合粒子是所述无机填料的一次粒子凝聚而成的无定型的复合粒子，且所述一次粒子由热塑性树脂包覆。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述热塑性树脂的单体和/或低聚物是可开环聚合的环状化合物。
3.根据权利要求2所述的复合粒子的制备方法，其特征在于，通过在可开环聚合的环状化合物和无机填料的混合物的状态下将所述环状化合物开环聚合，生成所述热塑性树脂。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的复合粒子的制备方法，其中，所述热塑性树脂为聚酰胺。
5.根据权利要求2~4中任一项所述的制备方法，其中，所述环状化合物为ε-己内酰胺和/或ω-十二内酰胺。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的制备方法，其中，所述无机填料为氮化硼粒子、或设置有绝缘层被膜的硅粒子。
7.复合粒子，其是无机填料的一次粒子凝聚而成的无定型的复合粒子，且所述一次粒子由热塑性树脂包覆。
8.根据权利要求7所述的复合粒子，在所述复合粒子中，所述无机填料占51.0~99.9体积%，并且所述热塑性树脂占49.0~0.1体积%。
9.根据权利要求7或8所述的复合粒子，其中，所述复合粒子的平均粒径为1μm~1000μm。
10.根据权利要求7~9中任一项所述的复合粒子，其中，所述热塑性树脂为聚酰胺。
11.根据权利要求10所述的复合粒子，其中，所述聚酰胺为聚酰胺6、聚酰胺12或聚酰胺612。
12.根据权利要求7~11中任一项所述的复合粒子，其中，所述无机填料为氮化硼粒子、或设置有绝缘层被膜的硅粒子。
13.根据权利要求7~12中任一项所述的复合粒子，其中，所述热塑性树脂是通过在所述无机填料和可开环聚合的环状化合物的混合物的状态下将环状化合物开环聚合而生成的热塑性树脂。
14.成型体的制备方法，其包括挤压根据权利要求7~13中任一项所述的复合粒子。
15.成型体，其是通过挤压根据权利要求7~13中任一项所述的复合粒子而得到的。
16.根据权利要求15所述的成型体，其为片状。
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